EKSTRAKSI CAMPURAN URANIUM DAN SERIUM DENGAN PROSES MEMBRAN CAIR EMULSI MEMAKAI EKSTRAKST AN TRIBUTILFOSF AT

Transkripsi

1 EKSTRAKSI CAMPURAN URANIUM DAN SERIUM DENGAN PROSES MEMBRAN CAIR EMULSI MEMAKAI EKSTRAKST AN TRIBUTILFOSF AT Muhadi Ayub Wasitho, Kris Tri Basuki, MY. Purwani Pusal Penelilian NukJir Yogyakarla. BATAN ABSTRAKS EKSTRAKSI CAMPURAN URANIUM DAN SERIUM DENGAN PROSES f,/embran CAIR Ef,/ULSI f,/emakai EKSTRAKSTAN TRlBUTILFOSFAT, Te/ah dilakukan ekstraksi campuran urnium dan serium dengan proses membran cair emu/si menggunakan ekstrakstan tributilfosfat da/am kerasin. Sebagai membran dipakai campuran surfaktan (span -80). tributilfosfat. dan natrium karbonat. Umpannya ada/ah campuran larutan uranium don serium dengan konsentrasi ppm dan /0/.8/ ppm. Da/am penelitian iniyang akan divariasi ada/ah persen surfaktan (/-8%). kecepatan pengadukan pada pembuatan membran (2..00-/0.000,pm) dan keasaman umpan (0..-3 M). Dari hasi/ penelitian diperoleh kondisi yang te,baik ada/ah persen surfaktan -6 %. kecepatan putar 'pm don efisiensi ekstraksi (el.ks.u = %. el.ks.c. = 7,09 %) pada 0.. M asam nitrat don (eh,ripp-u =..06 %. efslrlpp.c. = 99.9/%) pada 0.. M asam nitrat. ABSTRACT,'tTRACTJON OF URANIUlvl AND CERIUM.,\fIXTURE JVITH LIQUID MEMBRANE EMULSION PROCESS USING TRIBUTHYLPHOSPHATE,'tTR.4CTAN7: As a membrane a mixture ofsurfactant (span-80), Tributhy/phosphate in kerosene and sodium carbonate was used. The feeder was a mixture of uranium and cerium solution with ppm U and 10/.81 ppm Ce concentration in nitrate acid. The variables investigeted were % surfactant (1-8 %) presentage, rotary speed for membrane making (2.00-/0,000 rpm) and the acidity of feeder (0.-3 M). The experiment result were that the optimal concentration of surfactant %, rotary speed i,00 rpm and efficiency extraction (e[,ks-u = 23.6 %. e[,ks'('. = 7.09 %) at 0. }.of nitric acid and the efficiency stripping (e!s,ripp-u =.06 %. e!s,rippooc, = %) at 0. }.of nitric acid. PENDAHULUAN Beberapa metoda yang sering digunakan dalam proses pemisahan adalah metoda pengendapan, kristalisasi, penukar ion, clan ekstraksi caircair dari beberapa metoda tersebut masih perlu dikembangkan dengan metoda baru khususnya metoda ekstraksi yaitu ekstraksi membran cair emulsi, metoda ini dilakukan dengan maksud untuk memperpendek proses sehingga dapat mengefisiensikan waktu clan menghemat kebutuhan energi, karena dalam metoda ini proses ekstraksi akan mencakup proses reekstraksi. Metoda ini telah banyak diterapkan dalam proses pemumian. pemisahan dalam ekstraksi maupun recovery. Sebelum proses ekstraksi membran cair emulsi dikembangkan pada umumnya dalam proses pemisahan/pemumian logam digunakan metoda ekstraksi yang memerlukan tahapan proses ekstraksi, scrubbing, dan stripping. Akan tetapi dengan menggunakan metoda membran cair emulsi ini maka proses scrubbing clan stripping tidak diperlukan lagi. Bahan bakar uranium bekas keluaran reaktor daya sering menimbulkan pemtasalahan dikalangan awam karena sifatnya yang radioaktif dan mempunyai umur paro yang panjang, sedang dalam bahan bakar tersebut masih terkandung sejumlah bahan yang mempunyai nilai ekonomi yang tinggi yaitu diantaranya uranium sisa clan Pu. Untuk itu perlu dipertimbangkan suatu proses olah ulang untuk mendapatkan bahan-bahan tersebut. satu metoda olah ulang bahan bakar uranium bekas yang sudah dikenal ialah metoda Purex (Pu Uranium Recovery Extraction) yaitu proses pengambilan kembali uranium clan Pu dari komponen hasil lainnya. Adapun langkah yang Muhadi Ayub Wasitho, dkk ISSNO

2 Prosiding Pertemua/l don Presentasi IImiah PPNY-BATAN. Yogyakarta 23-2 April J 996 Buku II 7 dilakukan ialah memasukkan uranium dan Pu dati rasa air (asam nitrat) ke dalam rasa organik (TBP) kemudian dilanjutkan pemisahan Pu ke dalam rasa air, untuk pemisahan tersebut yaitll dengan menggunakan reduktor agar Pu (IV) yang mempunyai ekstrakbilitas relatif kuat menjadi Pu (Ill) yang ekstrakbilitasnya lebih rendah. Karena uranium dan Pu hasil belah tersebut bersifat radioaktif, maka dalam eksperimen yang dilakukan unsur-unsur tersebut disubstitusi dengan bahan yang tidak radioaktif yaitu uraniumnya dipakai uranium alam dan plutonium disubstitusi dengan serium, clan ekstraksinya menggunakan metoda membran cair emulsi. TATA KERJA Alat yang digunakan Alat-alat gelas, Pengaduk ultra turrax T- 0, Magnetig stirrer, Sentrifuge, Tennometer, clan Stopwatch. Bahan yang digunakan Akuadcs, Es Batu, Kerosin, Natrium karbonat, Span -80, Tributilfosfat, Uranium nittat, 'Serium nitrat. Cara kerja I. Penentuan kestabilan membran emulsi. Dibuat campuran span clan tributilfosfatkerasin % dengan perbandingan 1:20 % dikocok sebentar kemudian didinginkan sampai c (disebut FO). Dimasukkan 2 ml FO ke dalam 2 ml larutan natrium karbonat clan diaduk dengan pengaduk Ultra Turrax T -0 dengan kecepatan 700 rpm selama men it. Dicatat waktu berhentinya pengadukkan sebagai awal dari penentuan waktu kestabilan membran cair emulsi yang terbentuk sampai membran cair emulsi rusak. Diambil 10 ml membran cair emulsi yang terbentuk, kemudian dimasukkan dalam erlenmeyer 0 ml clan ditambahkan 10 ml akuades sebagai rasa ekstemal (Faeks). Dilakukan pengadukkan dengan pengaduk magnet pada kecepatan 20 rpm selama 20 men it. Dicatat perubahan volume dari membran clan akuades. Diulangi percobaan di atas dengan perbandingan FO/F Ai tetap untuk persen surfaktan yang sarna. Diulangi langkah di atas dengan variasi % surfaktan yang digunakan. 2. Penentuan kecepatan pengadukan membran cair emulsi. Dibuat % surfaktan dalam TBP-kerosin, masukkan 2 ml Fa tersebut dalam tabung dengan diameter 7 cm, panjang 20 cm, tambal1kan 2 ml larutan natrium karbonat 1% (Fa;) dikocok sebentar kemudian didinginkan dengan es barn sampai temperatur sekitar c. Dilakukan pengadukkan dengan menggunakan alat pengaduk Ultra Turrax T -0 dengan variasi kecepatan putar yaitu 200, 000, 700, dan rpm selama men it. Dicatat waktu berhentinya pengadukkan sebagai awal dari penentuan waktu kestabilan membran emulsi yang terbentuk sampai membran emulsi rusak. Diambil 10 ml membran emulsi yang terbentuk, kemudian masukkan dalam erlenmeyer 0 ml dan tambahkan 10 ml akuades sebagai rasa eksternal (Fks). DilaI<:Ukan pengadukkan memakai pengaduk magnet pada kecepatan 20 rpm selama 20 menit, dicatat perubahan volume dari membran clan akuades. Diulangi percobaan di atas dengan kecepatan pengadukkan yang berbeda. 3. Ekstraksi uranium clan serium dengan mmbran cair emulsi. Oari percobaan di atas dipilah % surfaktan dan kecepatan pengadukkan yang baik sehingga diperoleh kestabi!an membran untuk ekstraksi. Dibuat larutan rasa organik yang terdiri dari % TBP dalam kerosin, larutan uranium dan serium dalam asam nitrat 0,, 1, 2, dan 3 M dengan konsentrasi uranium 498,88 ppm clan serium 101,814 ppm. Dimasukkan 2 ml FO dalam tabung dengan diameter 7 cm, panjang 20 cm, masukkan pula 2 ml larutan natrium karbonat 1 % dikocok sebentar agar terjadi kontak keduanya. Selanjutnya didinginkan dengan es barn sampai temperatur sekitar c. Oilakukan pengadukkan menggunakan pen gad uk Ultra Turrax T -0 pad a kecepatan 700 rpm selama menit. Dicatat waktu berhentinya pengadukkan sebagai awal dari penentuan kestabilan membran emulsi yang terbentuk sampai membran emusinya rusak. Oiambil 10 ml membran emulsi yang terbentuk kemudian dimasukkan dalam erlenmeyer 0 ml clan tambahkan 1O ml larutan campuran uranium clan serium, kemudian diaduk menggunakan pengaduk magnet pada kecepatan 20 rpm selama 20 men it, catat perubahan volume dari membran dan rasa aimya. Ana!isis hasil rasa air eksternal clan internal dengan menggunakan metoda spektrofotometri, dengan pengomplek ISSN Muhadi Ayub Washito, dkk

3 arsenazo III pada panjang geiombang 60 nm untuk uranium. BASIL DAN PEMBAHASAN I. Penentuan kestabilan membran emulsi. Pad a pembuatan membran cair emulsi bila span -80 yang ditambahkan kurang, maka tidak dapat menghasilkan membran emulsi yang stabil seperti ditunjukkan pacta gambar I, penambahan span -80 yang kurang tersebut akan mengakibatkan terjadinya butir-butir air yang tidak stabil sehingga mudah flokulasi dan akan terjadi koalesen. Akibatnya pacta penambahan rasa air eksternal akan terjadi pencampuran antara rasa membran emulsi dan rasa air eksternal, tetapi jika surfaktannya terlalu banyak karena sifatnya yang lifopil kemungkinan akan terjadi emulsi NM/A, emulsi ini akan menarik rasa air ekstemal. Hasil penelitian pacta gambar 1 memperlihatkan bahwa span -80 yang diperlukan untuk membuat membran cair emulsi antara % = I I sampai 6 % terhadap volome rasa 't' Vi organik, hal ini ditunjukkan oleh Tabel 2. Pengaruh kecepatan terhadap emuisifikasi pengadukan angka creaming pacta skala no I. Creaming adalah terpisahnya emulsi menjadi dua laplsan, satu mengandung butir-butir tete san (fasa dispersi) lebih banyak dari lapisan dispersi yang lain, sedang angka creaming ditentukan dengan simbul 't' yang dirumuskan sebagai : Vi = volume internal (ml), V i= volume internaf (ml) Tabel Penentuan % surfaktan (span -80) Span -80 (%) A VI (ml) I Vi (ml) I I Gambar ,3 0,2 0,1 0,1 o 0 0,2 0,3 't 0, 06 0, 04 0, 02 0, 02 0, 00 0, 00 0, 04 0, 06 Pengaruh Span-SO terhadap angka creaming Span -80 (%) Kecepatan Putar (rpm) Waktu Flokulasi (jam) Muhadi Ayub Wasitho, dkk ISSN

4 Prosldlng Pertemuan don Presentasl Ilmiah PPNY-BATAN. Yogyokarta 23-2 April 1996 Bul..-u /I 9 Tabe! 3. Pengaruh keasaman terhadap etisiensi ekstraksi dan stripping Fasa Air Eksternal HNO] 0, N Elisiensi Ekstraksi (%) Efisiensi Stripping (%) u Ce u Ce ,91 HNO3 N 2,36 9,23 8,49 73,13 HNO] 2 N 29,44 j 12,39110,88 44,9 HNO) 3 N 33,06 I 34,7\ 111,9 8,89 Gambar 2. Pengaruh Kecepatan pengadukan terhadap waktu flokulasi Pengaruh kecepatan pengadukkan terhadap waktu tlokulasi Adapun pengaruh kecepatan putar emulsifikasi terhadap harga 't pada gambarl menunjukkan bahwa pada penambahan surfaktan ( span -80) 4 % v/v dan % v/v diperoleh perbedaan waktu awal tlokulai yang cukup besar yaitu 3 hari. Hal ini menunjukkan bahwa pemakaian span -80 % temyata masih kurang menstabilkan membran emulsi karena lapisan tip is monomolekuler yang membentang pada antar rasa minyak-air kurang rapat akibatnya membran relatif mudah tlokulasi dan koalesen, tetapi dengan waktu tlokulasi 120 jam ( hari) sudah cukup u.ntuk melakukan proses ekstraksi. 3. Pengaruh keasaman rasa air ekstrenal pada hasil ekstraksi. Keasaman rasa air ekstemal dengan cara membran cair emulsi menggunakan ekstraktan tributilfosfat dalam kerosin berpengaruh pada hasil ekstraksi, di mana untuk uranium semakin tinggi keasaman diperoleh efisiensi ekstraksi yang semakin besar. Naiknya efisiensi ekstraksi uranium juga diikuti oleh naiknya efisiensi ekstraksi serium, bahkan naiknya efisiensi ekstraksi serium lebih tajam dibanding uranium mulai keasaman 2 M, sehingga dipilih ekstrnksi campuran uranium dan serium dengan membran cair emulsi pacta keasaman dibawah 2 M, dalam hal ini dipilih 0, M karena ernt kaitannya dengan proses stripping. ISSN Bertambahnya keasaman pada rasa air ekstemal menyebabkan kekuatan ioniknya meningkat. Pada kondisi larutan umpan dengan konsentrasi asarn nitrat yang tinggi, ion nitrat dapat masuk kelingkaran koordinasi ion UO2 2+, mula-mula uranium berada dalam rasa air dalam bentuk kompleks tersolfasi oleh air, ligan air pada komplek uranium digantikan oleh tributilfosfat untuk membentuk komplek tak bermuatan pada rasa organik. Perbandingan konsentrasi uranium pada rasa membran emulsi dengan konsentrasi uranium pada fa.:;a air eksternal menghasilkan harga koefisien distribusi, sehingga semakin besar keasamannya akan semakin besar koefisie distribusinya, yang akhirnya akan menaikan efisiensinya, adapun hasilnya dapat dilihat pada tabel3 dan gambar 3. 0; = ".,..... '0; c.. 0; I.c= Konscntrnsi 1 2 as:im nitr3t, M Gambar 3. Pengaruh keasaman rasa air eksternal terhadap efisiensi ekstraksi. 4. Pengaruh keasaman rasa air ekstemal pada hasi! stripping. Keasaman rasa air eksternal dengan cara membran cair emulsi menggunakan ekstraktan Muhadi Ayub Washito, dkk

5 10 Bilk/III Prosiding Perlemuan don Presenlasi Ilmiah PPNY.BA7:-IN, Yog}'akarlQ ]3.2 April 1996 tributilfosfat dalam kerasin juga berpengaruh pada hasil stripping, di mana untuk uranium tidak begitu ada perubahan efisiensi stripping untuk keasaman yang semakin tinggi, sedang untuk serium diperoleh penurunan yang drastis pad a keasaman yang semakin tinggi. Hal ini di karenakan larutan natrium karbonat sebagai agen penstripping berperan juga sebagai penetral asam nitrat yang terekstrak ke rasa membran, adapun hasilnya dapat dilihat pada gambar 4.. g '" -'"... c... I.:: UJ Phosphoric Acid by Liquid Membrane, Separation Science and Tecnology, 1983, 18(6), Kris Tri, B. dkk.,ekstraksi Uranium Dengan Proses Membran Emulsi Menakai Ekstraktan Tributilfosfat, PPI Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan Dan Tekno1ogi Nuklir, Yogyakarta, REYNOLD,J.E.F., MARTINDALE., The Extra Pharmacopocia, Edition 28,1982, Pharmacentica1 Press, London, Sayekti, W., Preparasi Membran Cair Kerosin- Span 80 Dan Penerapannya Pada Ekstraktan Selektif Uranium (VI), Tembaga (11) Dan Besi (111) Dalam Sampel Air, Skripsi F-MIPA, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta, SUMARSONO, Ekstraksi Serium Dengan Methode Membran Emu1si Menggunakan Ekstraktan Tri Butil Fosfat, Laporan Penelitian Kimia, FP-MIPA, IKIP, Yogyakarta, Gambar 4. Pengaruh keasaman rasa air eksternal terhadap efisiensi stripping. Dari data hasil penelitian dan alasan di atas TANYAJAWAB diarnbil kondisi operasi stripping pada keasaman 0, M asam nitrat. Siti fvardiyati KESIMPULAN Ekstraksi campuran uranium clan serium dengan proses membran cair emulsi memakai ekstraktan tributilfosfat yang dilakukan dengan kondisi : Umpan dengan konsentrasi uranium 498,88 ppm dan serium 101,81 ppm serta membran terbuat dari span -80 % vlv, tributilfosfat dalam kerasin serta natrium karbonat I % dengan kecepatan putar 7.00 rpm diperoleh efisiensi ekstraksi (efcks.u = 23,6 %, efeks-cc = 7,09 % ) pacta 0, M asam nitrat dan ( efstripp-u =,06 %, efstripp-cc = 99,91 % ) pacta 0, M asam nitrat. I. Melihat efisiensi ekstraksi dan stripping terhadap uranium pada penggunaan ekstraktan TBP-kerosin rendah. apakah tidak dicoba menggunakan ekstraktan lain agar diperoleh hasil yang lebih bagus. misalnya CMPO atau DEHPA 2. Mengapa pengaruh keasaman larutan "outer" tidak dilakukan percobaan dalam penentuan kenaikkanlpenurunan jumlah volume larutan "inner" karena terjadinya "s}'elling" (pembekakan) emulsi, saya rasa keasaman larutan "outer" sangat berpengaruh terhadap "swelling". emulsi setelah digunakan dalam ekstraksi DAFTARPUSTAKA 1. ABOU-NEMEH, I., PETEGHEM, A.P.V., Membrane Recycling in Liquid Surfactant Membrane Process, Ind. Eng. Chern. Res., 1993,32, HAYWORTH, H.C., BURNS, W.A., Extraction of Uranium from Wet Process Muhadi A W 1. Untuk ekstraktan lain akan dicoba 2. Pengaruh keasaman larutan outer/ eksternal telah dicoba dari 0, -3 M Muhadi Ayub Wasitho, dkk ISSNO

6 Pro.riding Perremuan don Pre.renra.ri /lmiah PPNY-BAT"IN. Yogyakarra 23-2April 1996 Bttklill 11 Endang Snsiantini Apakah Pu sifatnya sarna dengan Ceo sehingga dapat dipakai sebagai sirnu/asi? Muhadi A W Sifat Pu tidak sarna tetapi rnirip dengan sifat-sifat -Ceoo --. Joko Surono 1. Apakah bahan bakar bekas reaktor nuk/ir di PPNY ini digunakan untuk sampel pene/itian (diekstraks, diproses kembali, d/l), seberapa banyak? 2. Apakah ha/ ini bo/eh di/akukan mengingat bahan bakar bekas mengandung unsur-unsur yang dapat digunakan untuk membuat born atom (Pu) Muhadi A W I. Saya masih melakukan simulasi antara U dan Ce, dan tidak/belum memakai bahan bakar bekas 2. Apabila peralatan laboratorium ada dan SDMnya mampu, saya kira boleh. ISSN Muhadi Ayub Washito, dkk