Transkripsi

1 Sintesis Lapisan Tipis Nanosilika Berbasis Mineral Piropilit dan Pengaruhnya Terhadap Sifat Permukaan Kaca Gabriela Elsandika 1, Abdulloh Fuad 2, Markus Diantoro 2 1 Mahasiswa Jurusan Fisika FMIPA UM, 2 Dosen Jurusan Fisika FMIPA UM g.elsandika@gmail.com Abstrak: Penelitian tentang sintesis lapisan tipis nanosilika berbasis mineral piropilit telah dilakukan. Hal ini dilatarbelakangi nilai jual batuan piropilit yang relatif rendah karena belum diolah secara optimal. Lapisan nanosilika yang disintesis bersifat superhidrofobik, sehingga kaca yang merupakan substrat dari lapisan ini bersifat self cleaning. Dalam penelitian ini telah berhasil diekstraksi nanosilika berukuran 40 hingga 90 nm dari batuan Piropilit dengan kemurnian 96,7% melalui metode kopresipitasi. Kemudian nanosilika yang dihasilkan dimodifikasi dengan modifying agent berupa Trimethylclorosilane (TMCS). Proses modifikasi dilakukan selama 10 jam dengan metode ultrasonic waterbath. Pelapisan nanosilika pada substrat kaca dilakukan dengan metode spin coating dengan variasi suhu pemanasan yaitu 65 hingga 85 o C. Karakterisasi SEM dilakukan guna melihat morfologi permukaan lapisan. Selain itu diperoleh data ketebalan lapisan yaitu dalam rentang 7 hingga 19 μm. Keberadaan gugus C-H, OH, Si-O-Si, dan Si-C ditentukan menggunakan karakterisasi FT-IR. Sedangkan sudut kontak yang terbentuk dianalisis pada hasil pengambilan gambar tetesan cairan menggunakan persamaan linier. Kondisi terbaik yang dicapai dari pelapisan nanosilika ini yaitu pada suhu pemanasan 65 o C berupa sudut kontak sebesar 142,54 o. Kata Kunci: piropilit, nanosilika, lapisan tipis, Trimethylclorosilane, superhidrofobis PENDAHULUAN Pelapisan nanosilika pada substrat kaca dapat membuat kaca menjadi hidrofobis. Sifat hidrofobis saat ini semakin menarik karena memiliki sifat yang tahan air, tahan salju, bahkan tahan dengan kotoran. Sifat ini nantinya dapat diterapkan untuk kaca pada kendaraan dan bangunan serta penggunaan yang tepat untuk solar sel [1]. Nanosilika dapat diperoleh dari berbagai bahan alam. Nanosilika berukuran ~100 nm dapat diekstrak dari pasir Bancar Tuban [7] dengan metode kopresipitasi menggunakan NaOH 7M. Selain itu, nanosilika juga dapat diekstrak dari sekam padi [8], dan batuan [9]. Piropilit merupakan salah satu mineral yang memiliki kandungan silika yang tinggi yaitu sebesar 84,3 % [10]. Piropiit banyak terletak di daerah Sumber Manjing Malang selatan. Keberadaannya sebagai sumber silika belum banyak diketahui oleh masyarakat. Gugus silanol (Si-OH) yang ada pada gel saat proses ekstraksi silika adalah sumber utama yang menyebabkan silika bersifat hidrofilik. Penggantian hydrogen (H) pada gugus Si-OH dengan gugus organofungsional yang stabil seperti Si-R (R=CH3, C2H5, dll.), alkoxysilane, atau alkylchlorosilane dengan tipe R n SiX 4-n, dapat membuat silika menjadi hidrofobis [4]. Adapun beberapa contoh silana sebagai organofungsional yaitu Chlorotrimethylsilane (TMCS), Dimethyldichlorosilane (DMDCS) dan Hexamethyldisilazane (HMDZ) [2]. PROSEDUR PENELITIAN Penelitian ini terdiri dari lima tahapan sesuai Gambar 1. Nanosilika yang digunakan diekstrak dari batuan piropilit dengan metode kopresipitasi. Raw material berupa bongkahan piropilit dihaluskan hingga berukuran 200 mesh. Kemudian menyiapkan larutan NaOH dan HCl (Laboratorium Kimia Panadia Corporation Indonesia). Larutan NaOH digunakan untun leaching raw material, sedangkan HCl digunakan untuk mentitrasi Natrium Silikat yang dihasilkan. Langkah

2 Kandungan Si (%) selanjutnya yaitu penyaringan, pencucian, diakhiri dengan pengeringan. tan 2 2h w (1) Sintesis Nanosilika dengan Metode Modifikasi Nanosilika Persiapan Substrat Fabrikasi Lapisan Tipis Karakterisasi Lapisan Tipis Gambar 1. Diagram Alir Tahapan Penelitian Nanosilika hasil ekstraksi selanjutnya dinodifikasi dengan Trimetilklorosilana (TMCS) (Tokyo Chemical Industry, ltd.). Proses modifikasi selama 10 jam menggunakan media ultrasonic waterbath kemudian dibiarkan dalam suhu ruang selama 24 jam. Langkah terkahir yaitu suspensi nanosilika dilapiskan pada substrat kaca menggunakan metode spin coating [1]. Lalu dipanaskan pada suhu 65 hingga 85 o C selama 1 jam. Dalam penelitian ini digunakan karakterisasi XRF (PANalitycal) untuk melihat unsur-unsur yang terkandung dalam sampel. FTIR digunakan untuk melihat gugus yang terbentuk [2]. Untuk melihat morfologi dan ketbalan lapisan digunakan karakterisasi SEM (FEI Inspect-S50). Uji hidrofobik lapisan dilakukan dengan cara mengambil gambar tetesan cairan di atas permukaan lapisan seperti pada gambar 2 menggunkan kamera. Kemudian menghitung sudut kontaknya dengan persamaan 1. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Karakterisasi XRF Gambar 3 memperlihatkan peningkatan kadar Si dalam sampel. Mineral piropilit sebagai raw material memiliki kandungan Si sebesar 77,6 0,6 %. Setelah diekstrak kandungan Si meningkat menjadi 96,7 0,07%. Setelah dimodifikasi kembali mengalami peningkatan namun tidak signifikan menjadi 97,3 0,03%. Hal ini mengindikasikan bahwa proses modifikasi silika dengan TMCS sudah berhasil. Karena Si merupakan unsur penyusun TMCS Piropilit Gambar 3. Grafik Peningkatan Kadar Si Hasil Karakterisasi SEM Nanosilika hidrofilik Nanosilika hidrofobik h w Gambar 2. Ilustrasi Pengukuran Sudut Kontak

3 Gambar 5. Hasil Karakterisasi FTIR Gambar 4. (a) Morfologi Sampel A (b) Morfologi Sampel B (c) Morfologi Sampel C Morfologi permukaan tipis telah dikarakterisasi menggunakan SEM. Pada Gambar 4 ditunjukkan distribusi partikel nanosilika pada permukaan substrat. Terdapat pori dan retakan pada permukaan terlapis. Dari hasil karakterisasi SEM juga dapat dilihat ketebalan lapisan dalam orde mikro yaitu pada rentang 7 hingga 19 μm. Pada penelitian ini lapisan yang dihasilkan belum merata. Pada karakterisasi ini diperoleh grafik hubungan antara transmitansi dan panjang gelombang yang digunakan seperti pada Gambar 5. Kurva berwarna merah menunjukkan hasil karakterisasi sampel A. Kurva berwarna hijau menunjukkan hasil karakterisasi sampel B. Kurva warna biru menunjukkan hasil karakterisasi sampel C. Beberapa puncak yang teramati baik dari sampel A, B dan C adalah sebagai berikut. Puncak yang terletak di sekitar 2950 cm -1 mengindikasikan adanya ikatan C-H yang mengalami peregangan. Pada daerah di sekitar 1600 cm -1 dan 3400 cm -1 menunjukkan adanya gugus OH [3]. Selain itu, gugus OH yang berasal dari ikatan molekul air juga dapat ditemukan pada puncak yang bernilai 3450 cm -1 [4]. Kemudian pada puncak 1080 cm -1 menunjukkan adanya ikatan Si-O-Si. Ikatan Si-C ditemukan pada puncak dengan nilai sekitar 765 cm -1 [6]. Hasil Uji Sudut Kontak Gambar 5. Droplet Air pada (a) Sampel A (b) Sampel B (c) Sampel C Hasil Karakterisasi FTIR Tabel 1. Hasil Uji Sudut Kontak Dari Tabel 1. dapat dilihat semakin tinggi suhu yang digunakan untuk memanaskan sampel, semakin rendah sudut kontak yang terbentuk. Hal ini disebabkan peningkatan suhu dapat menciptakan pori dan

4 retakan pada permukaan lapisan. Dengan semakin banyaknya pori dan retakan, maka semakin mudah pula cairan meresap [11]. Pengeringan pada suhu di atas suhu ruang akan mengakibatkan gugus Si-(CH 3 ) 3 teroksidasi menjadi gugus Si-OH. Adanya gugus Si-OH menyebabkan lapisan mudah mengadsorpsi cairan. Sehingga lapisan kehilangan sifat hidrofobisnya [12]. KESIMPULAN Ekstraksi nanosilika dengan metode kopresipitasi berhasil dilakukan. Kemurnian yang didapat sebesar 98,7%. Pelapisan nanosilika merubah morfologi permukaan kaca menjadi kasar dan berpori. Peningkatan suhu pemanasan menyebabkan sudut kontak air dengan permukaan berkurang. RUJUKAN [1] Chen, Ping-Hei., Hsu, Chin-Chi., Lee, Pei- San., Lin, Chao-Sung Fabrication of Semi-Transparent Supe-Hydrophobic Surface Based on Siica Hierarchial Structures. Journal of Mechanical and Technologi 25(1), [2] Parale, V.G., Mahadik, D.B., Mahadik, S.A., Kavale M.S., Rao, A.V., Wagh, P.B Wettability Study of Surface Modified Silica Aerogels with Different Siylating Agents. J Sol-Gel Sci Technol. [3] Rao, A.V., Latthe, S.S., Nadargi, D.Y., Hirashima, H., Ganesan, V Preparation of MTMS based Transparent Superhydrophobic Silica Films by Sol-Gel Method. Journal of Colloid and Interface Science. 332: [4] Sarawade, Pradip B., Kim, Jong- Kil.,Hilonga, A., Kim, H.T Preparation of Hydrophobic Mesoporous Silica Powder with a High Specific Surface Area by Surface Modification of Wet-gel Slurry abd Spray-drying. Powder Technology: [6] Kavale, Mahendra S., Mahadik, S.A., Mahadik, D.B., Parale, V.G., Rao, A.V., Vhatkar, R.S. Wagh, P.B., Gupta, S.C Enrichment in Hydrophobicity and Scratch Resistant Properties of Silica Films on Glass by Grafted Microporositi of the Network. Journal of Sol-Gel Science and Technology. ISSN [7]Munasir., Hadi, Surahmat., Triwikantoro., Zaiunuri, Moch., Darminto Pengaruh Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika Berbasis Pasir Bancar Tuban dengan Metode Kopresipitasi. Prosiding Seminar Nasional Fisika Terapan III. Departemen Fisika, FST, Universitas Airlangga Surabaya. ISBN: [8] Dominic, Midhun., Begum, P.M. Sabura., Joseph, Rani., Joseph, Daisy., Kumar, Prabith., P. Ayswarya E Synthesis, Characterization and Application of Rice Husk Nanosica in Natural Rubber. 2(5), ISSN (O). [10] Ambarwati, Lasmini., Arifin, M. Zainul Campuran Hot Rolled Sheet (HRS) dengan Material Piropilit sebagai Filler Tahan Hujan Asam. Jurnal Rekayasa Sipil. 3(1), ISSN [11] Latthe, S.S., Gurav, A.B., Maruti, C.S., Vhatkar, R.S Recent Progress in Preparation of Superhydrophobic Surfaces: A Review. Journal of Surface Engineered Materials and Advanced Technology. 2: [12] Mahadik, S.A., Mahadik, D.B., Parale V.G., Wagh, P.B., Gupta, S., Rao, A.V Recoverable and Thermally Stable Superhydrophobic Silica Coating. J Sol-Gel Sci Technol.

5