PREPARASI DAN KARAKTERISASI. HYBRID FILM DAN GEL POWDER SiO 2 -TiO 2 -PDMS DENGAN METODE SOL GEL

Transkripsi

1 PREPARASI DAN KARAKTERISASI HYBRID FILM DAN GEL POWDER SiO 2 -TiO 2 -PDMS DENGAN METODE SOL GEL TUGAS SARJANA Diajukan sebagai salah satu syarat untuk menempuh Ujian Strata Satu pada Program Studi Teknik Material, Fakultas Teknik Mesin dan Dirgantara, Institut Teknologi Bandung Disusun oleh : Tumpal Hamonangan Simatupang PROGRAM STUDI TEKNIK MATERIAL FAKULTAS TEKNIK MESIN DAN DIRGANTARA INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2 DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK MATERIAL FAKULTAS TEKNIK MESIN DAN DIRGANTARA INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG JL. GANESHA 10 BANDUNG TELP/FAX : LEMBAR PENGESAHAN Tugas Akhir PREPARASI DAN KARAKTERISASI HYBRID FILM DAN GEL POWDER SiO 2 -TiO 2 -PDMS DENGAN METODE SOL GEL Diajukan untuk memenuhi syarat mendapatkan gelar Sarjana Teknik Program Studi Teknik Material Oleh : Tumpal Hamonangan Simatupang Mengetahui dan Menyetujui Dr. Ir. Bambang Sunendar NIP

3 DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK MATERIAL FAKULTAS TEKNIK MESIN DAN DIRGANTARA INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG JL. GANESHA 10 BANDUNG TELP/FAX : TUGAS SARJANA Diberikan kepada : Tumpal Hamonangan Simatupang Dosen Pembimbing : Dr. Ir. Bambang Sunendar Jangka Waktu Penyelesaian : 7 (tujuh) bulan Judul : Preparasi dan Karakterisasi Hybrid Film dan Gel Powder SiO 2 -TiO 2 -PDMS dengan Metode Sol Gel Tujuan Penelitian : 1. Membuat hybrid film SiO 2 -TiO 2 -PDMS dan gel powder SiO 2 -TiO 2 -PDMS 2. Mengamati sifat-sifat hybrid film SiO 2 -TiO 2 -PDMS akibat pengaruh persen berat (% wt) PDMS terhadap TEOS serta variasi temperatur pemanasan. 3. Melakukan karakterisasi XRD untuk melihat fasa-fasa yang terbentuk. 4. Melakukan karakterisasi SEM untuk melihat morfologi hybrid film SiO 2 -TiO 2 -PDMS. Bandung, Februari 2008 Pembimbing Dr. Ir. Bambang Sunendar NIP

4 LEMBAR PERSEMBAHAN Kupersembahkan Tugas Akhir ini kepada: Papaku, Johanser Simatupang, Mamaku, Masniari Tambunan, serta Adik-Adikku (Mery, Evi, Rudy, dan Haposan)

5 Sebab Aku ini mengetahui rancangan-rancangan apa yang ada pada-ku mengenai kamu, demikianlah firman Tuhan, yaitu rancangan damai sejahtera dan bukan rancangan kecelakaan, untuk memberikan kepadamu hari depan yang penuh harapan. ~Yeremia 29:11~

6 ABSTRAK ABSTRAK Hybrid Organic Inorganic Materials (HOIM) secara luas telah dipelajari. Hal ini dikarenakan kemudahannya untuk disintesis dengan menggunakan metode sol-gel. HOIM merupakan campuran antara material organik dan material inorganik pada tingkat molekular yang sifat-sifatnya tergantung dari kedua material organik dan inorganiknya. Hybrid film dan gel powder SiO 2 -TiO 2 -PDMS termasuk ke dalam jenis Organically Modified Silicates (Ormosils) yang merupakan jenis baru dalam HOIM. Pada penelitian tugas akhir ini, hybrid film SiO 2 -TiO 2 -PDMS dibuat dengan metode sol-gel dip coating, sedangkan gel powder SiO 2 -TiO 2 -PDMS dibuat dengan metode sol-gel. Prekursor yang digunakan adalah tetraethoxy silane (TEOS) dan titanium isopropoxide Ti(O i Pr). Perbandingan molar antara SiO 2 dengan TiO 2 yang digunakan adalah 0,07 : 0,03 dan persen berat (% wt) PDMS terhadap TEOS yang digunakan adalah 5% wt dan 10% wt. Variasi persen berat (% wt) PDMS terhadap TEOS bertujuan untuk mengetahui sifat-sifat yang diperoleh pada hybrid film SiO 2 -TiO 2 - PDMS sedangkan variasi temperatur pada proses perlakuan panas bertujuan untuk mengetahui fasa-fasa yang terbentuk. Hasil SEM menunjukkan hybrid film SiO 2 - TiO 2 -PDMS dengan struktur berpori terjadi pada 10% wt PDMS terhadap TEOS. Hasil XRD pada hybrid film SiO 2 -TiO 2 -PDMS menunjukkan fasa amorf, sedangkan hasil XRD pada gel powder SiO 2 -TiO 2 -PDMS menunjukkan fasa kristalin TiO 2, yaitu anatase dan rutile. Kata Kunci: Hybrid film SiO 2 -TiO 2 -PDMS, Hybrid Organic Inorganic Materials, Struktur berpori, Teknik sol-gel ii

7 ABSTRAK ABSTRACT Hybrid Organic Inorganic Materials have been widely studied. This has been due to their relatively easy synthesis utilizing the sol-gel method. Hybrid Organic Inorganic Materials are a mixture of organic and inorganic materials at a molecular level, their properties being dependent on both organic and inorganic materials. Hybrid film and gel powder SiO 2 -TiO 2 -PDMS are included in Organically Modified Silicates (Ormosils) that are new kind of Hybrid Organic Inorganic Materials. In this final project, SiO 2 -TiO 2 -PDMS hybrid film was prepared by sol-gel dip coating method, whereas SiO 2 -TiO 2 -PDMS gel powder was prepared by sol-gel method. Tetraethoxy silane (TEOS) and titanium isopropoxide Ti(O i Pr) were used as a precursors. Molar ratio of SiO 2 : TiO 2 was 0,07 : 0,03 and % wt of PDMS to TEOS were 5% wt and 10% wt. The variation of % wt of PDMS to TEOS were intended to know the properties of SiO 2 -TiO 2 -PDMS hybrid film, whereas the variation of temperature in heat treatment were intended to know the phases were formed. The results of SEM showed the SiO 2 -TiO 2 -PDMS hybrid film has a pore structure at 10% wt PDMS to TEOS. The results of XRD in SiO 2 -TiO 2 -PDMS hybrid film showed amorphous phase, whereas in SiO 2 -TiO 2 -PDMS gel powder showed crystalline phase, such as anatase and rutile. Keywords: SiO 2 -TiO 2 -PDMS hybrid film, Hybrid Organic Inorganic Materials, Pore structure, Sol-Gel technique iii

8 KATA PENGANTAR KATA PENGANTAR Penulis mengucap syukur kepada Tuhan Yesus Kristus. Atas berkat, kasih, dan anugerah-nya yang begitu besar penulis dapat menyelesaikan tugas akhir yang berjudul Preparasi dan Karakterisasi Hybrid Film dan Gel Powder SiO 2 -TiO 2 - PDMS dengan Metode Sol Gel. Tugas akhir ini ditulis untuk memenuhi syarat akademis dalam menyelesaikan tahap S-1 di Program Studi Teknik Material. Tak lupa juga, penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada berbagai pihak yang turut membantu penulis di dalam penyelesaian tugas akhir ini, antara lain kepada: 1. Dr. Ir. Bambang Sunendar selaku dosen pembimbing tugas akhir yang telah menjadi Bapak bagi penulis, yang telah banyak memberikan dukungan, bantuan, dorongan semangat dan motivasi, serta bimbingannya selama ini. 2. Bapak (Johanser Simatupang), Mama (Masniari Tambunan), dan Adikadikku terkasih (Mery, Evi, Rudy, dan Haposan) yang selalu mendoakan, memberikan semangat, dukungan, serta kasih sayangnya. 3. Dr. Ir. Arif Basuki selaku dosen wali yang telah banyak memberikan nasihat, arahan, dan bimbingan selama kuliah di Teknik Material. 4. Dr. Ir. Ahmad Nuruddin dan Dr. Suryo Gandasasmita, MT selaku dosen penguji yang telah memberikan motivasi serta masukan yang sangat berharga. 5. Seluruh dosen Program Studi Teknik Material yang telah memberikan banyak ilmu. 6. Rekan seperjuangan, Ariyana Dwiputra Nugraha. Terimakasih atas semua bantuan, kerjasama, dan hari-hari sibuk bersama di berbagai Laboratorium. 7. Rekan-rekan satu bimbingan dengan Pak Bambang Sunendar (Ibnu, Galih, Mahetsa, Josafat, Irwan, Karsa, dan Mega). Terimakasih atas semua bantuan dan kerjasamanya. iv

9 KATA PENGANTAR 8. Rekan-rekan asisten Lab Logam serta rekan-rekan MT 03. Terimakasih buat motivasi, bantuan, serta persahabatan yang telah terjalin selama ini. 9. Keluarga Tante Berliana, Keluarga Tante Lina, Keluarga Tante Ati, Keluarga Tulang Balo, Keluarga Besar Ompung Medan (Keluarga Bou Ida, Keluarga Uda Hendri, Keluarga Uda Ginda, Keluarga Uda Daniel, dan Keluarga Uda Tober). Terimakasih atas bantuan dan dukungan doanya. 10. Lae Ricardi, Dian Simatupang, Bro Ferdinan, Bang Irwan. Kalian telah menjadi saudara yang selalu mendukung baik di dalam suka maupun duka. 11. Seluruh staf Tata Usaha Program Studi Teknik Material (Teh Wiwi, Teh Wulan, Teh Ika, dan Pak Idrus). Terimakasih atas semua bantuannya. 12. Teknisi Lab. Metalurgi ITB (Pak Achmadi, Pak Tatang, Pak Maskun, Pak Jai). Terimakasih atas semua bantuannya. 13. Teknisi Lab. Kimia Analitik ITB (Pak Dede dan Pak Sukawi). Terimakasih atas semua bantuannya. 14. Teknisi Lab. Proses Material Teknik Fisika ITB (Pak Rosyid). Terimakasih atas semua bantuannya. 15. Adik-adik MT 04, MT 05, dan MT 06. Terimakasih atas kebersamaannya. 16. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah turut membantu di dalam penyelesaian tugas akhir ini. Sebagai penutup, penulis berharap hasil penelitian ini bisa bermanfaat bagi seluruh pihak yang berkepentingan. Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam tugas akhir ini. Oleh karena itu, penulis terbuka untuk segala kritik dan saran sehingga proses pembelajaran dapat terlaksana dengan baik. Bandung, Februari 2008 Penulis v

10 DAFTAR ISI DAFTAR ISI ABSTRAK... ii ABSTRACT... iii KATA PENGANTAR... iv DAFTAR ISI... vi DAFTAR GAMBAR... viii DAFTAR TABEL... x DAFTAR LAMPIRAN... xi BAB I PENDAHULUAN Latar Belakang Tujuan Penelitian Batasan Masalah Metodologi Penelitian Sistematika Penulisan... 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA Koloid Teknologi Sol-Gel Mekanisme Hidrolisis Pada Kondisi Asam Mekanisme Hidrolisis Pada Kondisi Basa Mekanisme Kondensasi Pada Kondisi Asam Mekanisme Kondensasi Pada Kondisi Basa Hybrid Organic Inorganic Materials (HOIM) Organically Modified Silicates (Ormosils) Dip Coating XRD (X-Ray Diffraction) SEM/EDS UV-Vis vi

11 DAFTAR ISI 2.9 Aplikasi Hybrid Film dan Gel Powder SiO 2 -TiO2-PDMS BAB III METODOLOGI PENELITIAN Tahapan Penelitian Alat dan Bahan Alat Bahan Prosedur Percobaan Pembuatan Stabilized Sol SiO 2 -TiO 2 -PDMS Pembuatan Xerogel SiO 2 -TiO 2 -PDMS Deposisi Lapisan Heat Treatment Karakterisasi Sampel BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS Hybrid Film SiO 2 -TiO 2 -PDMS Ukuran Pori Tebal Hybrid Film Gel Powder SiO 2 -TiO 2 -PDMS UV-Vis Transmission Spectra dan UV-Vis Absorption Spectra BAB V KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA vii

12 DAFTAR GAMBAR DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Partikel Koloid... 5 Gambar 2.2 TEOS... 6 Gambar 2.3 TMOS... 6 Gambar 2.4 Tiga Reaksi Pada Proses Sol-Gel... 7 Gambar 2.5 Mekanisme Hidrolisis Pada Kondisi Asam... 8 Gambar 2.6 Mekanisme Hidrolisis Pada Kondisi Basa... 8 Gambar 2.7 Mekanisme Kondensasi Pada Kondisi Asam... 9 Gambar 2.8 Mekanisme Kondensasi Pada Kondisi Basa... 9 Gambar 2.9 Sifat Mekanik Material Ormosils PDMS/TEOS Gambar 2.10 Silika Amorf Dan Material Ormosils Yang Bersifat Keras Gambar 2.11 Material Ormosils Yang Bersifat Rubbery Gambar 2.12 Grafik Tegangan-Regangan PDMS/TEOS Gambar 2.13 Proses Dip Coating Gambar 2.14 Difraksi Sinar-X Pada Kristal Gambar 2.15 Interaksi Elektron-Benda Kerja Gambar 2.16 Eksitasi Elektron Pada Orbital Dan Kα, Lα, Mα Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian Gambar 3.2 Proses Pembuatan Larutan A Gambar 3.3 Proses Pembuatan Larutan B Gambar 3.4 Proses Pembuatan Larutan C Gambar 3.5 Proses Kondensasi Untuk Menghasilkan Stabilized Sol Gambar 3.6 Proses Kondensasi Untuk Menghasilkan Xerogel Gambar 3.7 Proses Dip Coating Gambar 3.8 Skema Percobaan Gambar 4.1 Kurva XRD Hybrid Film Sampel Gambar 4.2 Kurva XRD Hybrid Film Sampel viii

13 DAFTAR GAMBAR Gambar 4.3 Morfologi Hybrid Film Presintered, 5% wt Gambar 4.4 Morfologi Hybrid Film C, 5% wt Gambar 4.5 Morfologi Hybrid Film C, 5% wt Gambar 4.6 Morfologi Hybrid Film C, 5% wt Gambar 4.7 Morfologi Hybrid Film C, 10% wt Gambar 4.8 Morfologi Hybrid Film C, 10% wt Gambar 4.9 Morfologi Hybrid Film C, 10% wt Gambar 4.10 Mekanisme Terbentuknya Pori Gambar 4.11 Pengukuran Pori Gambar 4.12 Pengukuran Tebal Hybrid Film Gambar 4.13 Kurva XRD Gel Powder Gambar 4.14 Struktur Kristal TiO Gambar 4.15 UV-Vis Transmission Spectra (a) PDMS 5% wt, (b) PDMS 10% wt. 47 Gambar 4.16 UV-Vis Absorption Spectra ix

14 DAFTAR TABEL DAFTAR TABEL Tabel 2.1 Berbagai Macam Metal Alkoksida... 6 Tabel 3.1 Komposisi Larutan A1 Dengan % wt PDMS Terhadap TEOS 5% wt Tabel 3.2 Komposisi Larutan A2 Dengan % wt PDMS Terhadap TEOS 10% wt Tabel 3.3 Komposisi Larutan B x

15 DAFTAR LAMPIRAN DAFTAR LAMPIRAN LAMPIRAN A (Perhitungan Jumlah Zat Yang Digunakan) LAMPIRAN B (Skema Percobaan) LAMPIRAN C (Hasil SEM Dan EDS) xi