Oleh : Septiana Rahmawati dan Wipsar Sunu Brams Dwandaru

Transkripsi

1 Karakterisasi Material Graphene (Septiana Rahmawati)260 KARAKTERISASI MATERIAL GRAPHENE OXIDE BERBAHAN DASAR LIMBAH KARBON BATERAI ZnC MENGGUNAKAN KOMBINASI METODE LIQUID-PHASE EXFOLIATION DAN RADIASI SINAR-X CHARACTERIZATION OF GRAPHENE OXIDE MATERIAL MADE FROM CARBONWASTEZnC BATTERY USING COMBINATION OF LIQUID-PHASE EXFOLIATION METHOD AND X-RAYS RADIATION Oleh : Septiana Rahmawati dan Wipsar Sunu Brams Dwandaru septianarahma16@gmail.com, wipsarian@uny.ac.id Abstrak Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis material graphene oxide (GO) dari limbah karbon baterai ZnC menggunakan kombinasi metode liquid-phase exfoliation (LE) dan radiasi sinar-x. Proses sintesis dibagi menjadi 2 yaitu dengan dibantu oleh detergen dan tanpa dibantu oleh detergen. Pada masingmasing proses ini diberikan variasi waktu radiasi sinar-x yaitu 0 jam (tanpa radiasi), 1 jam, 2 jam, dan 3 jam. Sampel hasil sintesis dengan dibantu oleh detergen memiliki warna yang lebih keruh daripada sampel hasil sintesis tanpa dibantu oleh detergen. Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan spektrofotometer UV-Vis sebanyak 2 kali dengan blangko yang berbeda yaitu blangko pertama aquades dan blangko kedua sampel tanpa radiasi. Hasil UV-Vis sampel hasil sintesis dibantu oleh detergen dengan blangko aquades mendeteksi puncak pada panjang gelombang 254 nm, 260,5 nm dan 342 nm. Blangko sampel tanpa radiasi mendeteksi puncak pertama pada daerah panjang gelombang 239 nm sampai 262,5 nm yang merupakan karakteristik material GO dan puncak kedua pada daerah panjang gelombang 349 nm sampai 356 nm yang merupakan karakteristik material carbon quantum dots (CQDs). Selanjutnya hasil UV-Vis sampel hasil sintesis tanpa dibantu oleh detergen dengan blangko aquades mendeteksi puncak pada panjang gelombang 221,5 nm dan 222 nm dimana belum dapat dikatakan sebagai karakteristik material GO. Blangko sampel tanpa radiasi mendeteksi puncak pada panjang gelombang 227 nm sampai 244 nm yang merupakan karakteristik material GO. Seiring pertambahan waktu radiasi sinar- X terjadi penurunan absorbansi sehingga menunjukkan bahwa semakin banyak graphite yang tereksfoliasi menjadi GO. Kata kunci: graphene oxide, carbon quantum dots, spektrofotometer UV-Vis, liquid-phase exfoliation, sinar-x, detergen. Abstrak This research aim to synthesis graphene oxide (GO) material from carbon waste ZnC battery using combination of liquid-phase exfoliation method and x-rays radiation. The synthesis process is classified into two namely with assisted by detergent and without assited by detergent. In each of this processes givenradiation time variation of 0 hours (without radiation), 1 hour, 2 hours, and 3 hours. Samples of the synthesis results with the assisted by detergent have a more turbid color than the synthesized sample without being assisted by detergent.this synthesis results characterized using UV-Vis spectrofotometer for 2 times with different blank/reference sample that is the first blank is aquades and the second blank is without radiation sample. The UV-Vis results of sample synthesized with assisted by detergen using aquades blank was detected peaks at wavelength 254 nm, 260,5 nm, and 342 nm. For the blank without radiation sample was detectedthe first peaks at 239 nm to 262,5 nm thats mean characteristic of GO material and the second peak at 349 nm to 356 nm thats mean carbon quantum dots (CQDs) material characteristic. Then the UV-Vis results of sample synthesized without assisted by detergen using aquades blank was detected peaks at wavelength 221,5 nm and 222 nm that can t be said as GO material characteristic yet. For the blank without radiation sample was detected peaks at 227 nm to 244 nm thats mean GO material characteristic. As time increases of X-rays radiation there is a decrease in absorbance, thus indicating that more and more graphite are exfoliated to be graphene. Keywords: graphene oxide, carbon quantum dots, UV-Vis spectrofotometer, liquid-phase exfoliation, X-rays, detergent.

2 261 Jurnal Fisika Volum 6 Nomor 4. Tahun 2017 PENDAHULUAN Pada era globalisasi ini, pesatnya perkembangan teknologi dan peningkatan aktivitas masyarakat berdampak terhadap banyak hal. Salah satunya adalah peningkatan konsumsi baterai pada masyarakat. Sebagai contohnya adalah penggunaan baterai untuk laptop, handphone, jam dinding, senter, kalkulator, dan lain sebagainya. Namun tanpa disadari peningkatan konsumsi baterai menyebabkan meningkatnya jumlah limbah baterai, khususnya baterai satu kali pakai atau baterai primer. Di negara Indonesia jumlah limbah baterai selalu meningkat setiap tahunnya. Berdasarkan laporan dari PT Panasonic Gobel Energi menyatakan bahwa pada tahun 2010 kapasitas produksi baterai berbasis mangan meningkat menjadi 2 juta unit per tahun (Khakim, 2014). Dengan demikian diperkirakan lebih dari 2 juta unit limbah baterai menanti di tahun-tahun berikutnya. Padahal menurut Peraturan Menteri Perindustrian Nomor 148/MISK/1985, batu baterai termasuk Bahan Berbahaya dan Beracun (B3). Namun sayangnya pengetahuan masyarakat akan bahaya limbah baterai masih sangat minim. Hal ini terlihat dari perilaku masyarakat yang enggan mendaur ulang dan lebih memilih membuang limbah baterai setelah digunakan. Baterai primer yang paling banyak digunakan adalah baterai ZnC (Khan dan Kurny, 2011). Pada penelitian ini kami memiliki ide untuk menggunakan karbon dari limbah baterai ZnC sebagai bahan dasar untuk mensintesis material GO menggunakan kombinasi metode LE dan radiasi sinar-x. GO adalah material hasil nanoteknologi yang memiliki banyak aplikasi di berbagai bidang. Sinar-X adalah radiasi elektromagnetik energi tinggi. Energi sinar-x yang tinggi ini telah dimanfaatkan dengan baik dalam bidang kedokteran. Hal ini lah yang mendasari pemikiran untuk menggunakan sinar-x dalam mensintesis material GO dengan memanfaakan energi radiasi sinar-x. Selain itu, sinar-x merupakan radiasi yang bersifat ramah lingkungan sehingga aman untuk mensintesis material GO. Graphene adalah satu lapis atom karbon yang tersusun dalam bentuk kisi heksagonal menyerupai sarang lebah. Graphene menjadi sangat menarik untuk dikaji karena memiliki sifat kelistrikan, termal, dan mekanik yang luar biasa. Struktur yang unik dari graphene memberikan peningkatan sifat graphene, misalnya mobilitas pembawa yang tinggi (~10,000 cm 2 /Vs), efek Quantum Hall pada temperatur ruangan, transparansi optik yang baik (97.7%), luas permukaan spesifik (2630 m 2 /g), Modulus Young (~1 Tpa), dan konduktivitas panas yang sangat baik ~3000 W/mK (Junaidi dan Susanti, 2014). Sifat lain yang unggul dari graphene adalah keelastisan bahannya (Geim dan Novoselov, 2007). Karena perkembangannya yang luar biasa, sifat optik dan mekanik graphene memiliki potensi besar untuk digunakan dalam berbagai aplikasi (Pinto, 2014). Terdapat dua masalah utama dalam usaha memperoleh graphene (Li, dkk, 2014). Masalah pertama adalah tentang bagaimana dapat menghasilkan lembaran graphene pada skala yang cukup. Seperti telah diketahui bahwa graphite, meskipun harganya murah dan tersedia dalam jumlah banyak, graphite tidak mudah terkelupas untuk menghasilkan lembaran graphene satu lapis. Masalah kedua adalah bahwa lembaran graphene sulit digabungkan dan didistribusikan

3 Karakterisasi Material Graphene (Septiana Rahmawati)262 secara homogen ke berbagai matriks untuk aplikasi. Sebagai solusi, graphene oxide (GO) yang mengandung banyak kelompok berbasis oksigen dapat diperoleh dengan mudah dari oksidasi gaphite. GO dipandang sebagai pendahulu untuk menghasilkan graphene (mengurangi GO) dengan reaksi kimia dan termal. Selanjutnya, dalam beberapa tahun terakhir banyak turunan GO seperti komposit berbasis GO, lapisan berbasi GO dan film tipis, serta nanopartikel berbasis GO muncul sebagai bahan fungsional untuk berbagai aplikasi. Proses preparasi GO melibatkan dua langkah seperti yang ditunjukkan pada gambar. Langkah pertama yaitu pembuatan GO dari serbuk graphite yang dapat dilakukan dengan mendispersi graphite dalam air atau pelarut polar lainnya karena adanya gugus hidroksil dan epoksida di bidang basal gugus GO dan karbonil serta karboksil pada bagian tepi. Langkah kedua, bongkahan GO dapat dikelupas oleh sonikasi atau perlakuan lainnya untuk membentuk suspensi koloid dari lapisan monolayer, lapisan dua lapis atau beberapa lapisan GO dalam pelarut yang berbeda. Titik kritis dalam preparasi GO adalah pemilihan bahan pengoksidasi yang sesuai untuk mengoksidasi graphite (Li, dkk, 2014). Ada beberapa metode dengan pendekatan top-down untuk memperoleh graphene (Truong dan Lee, 2013) yaitu mechanical exfoliation (ME), reduction of graphene oxide (rgo), liquid exfoliation (LE) dan lain sebagainya. Pada penelitian ini sintesis GO dilakukan menggunakan kombinasi metode LE dan radiasi sinar-x. Metode LE menggunakan surfaktan sodium alkylbenzene sulfonate. Dalam hal ini yang digunakan bukan surfaktan murni melainkan detergen yang mengandung surfaktan dengan kandungan sebanyak 26% dari keseluruhan komposisi detergen merek tertentu. Penggunaan radiasi sinar-x didasari oleh pemikiran untuk memanfaatkan energi sinar-x yang tinggi (Suryanarayana dan Norton, 1998) dan telah dimanfaatkan dengan baik dalam bidang kedokteran. METODE PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari sampai April 2017 di Laboratorium Koloid Jurusan Pendidikan Fisika FMIPA UNY dan Laboratorium Kimia FMIPA UNY. Langkah Penelitian Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah (i) serbuk limbah karbon baterai,(ii) aquades, dan (iii) serbuk detergen.sedangkan alat-alat yang digunakan adalah (i) blender,(ii) gelas ukur, (iii) gelas beker, (iv) tabung sampel, (v) stopwatch, (vi) timbangan digital, (vii) alumunium foil, (viii)pembangkit sinar-x, and (ix) spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu UV-2550). Gambar 1. Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 2450.

4 263 Jurnal Fisika Volum 6 Nomor 4. Tahun 2017 Proses sintesis GO dibagi menjadi 2 yaitu dengan dibantu oleh detergen dan tanpa dibantu oleh detergen.. Langkah-langkah sintesis GO yang dibantu oleh detergen adalah mencampur serbuk karbon, detergen, dan aquades menggunakan blender selama 2 menit. Selanjutnya menuangkan larutan ke dalam tabung sampel dan memberikan perlakuan radiasi sinar-x dengan variasi waktu 0 jam (tanpa radiasi), 1 jam, 2 jam, dan 3 jam. Kemudian mendiamkan larutan selama satu malam sebelum dilakukan pengujian UV-Vis. Pada sintesis GO tanpa dibantu oleh detergen memiliki langkah penelitian yang sama namun tidak menggunakan detergen sebagai bahan sintesis Taknik Analisis Data Karakterisasi sampel hasil sintesis dilakukan menggunakan spektrofotometer UV- Vis. Karakterisasi ini dilakukan dengan mengamati dan menganalisis panjang gelombang puncak-puncak yang muncul pada spektrum absorbansi. HASIL DAN PEMBAHASAN Penelitian ini ditujukan untuk mensintesis material GO berbahan dasar limbah karbon baterai ZnC menggunakan kombinasi metode LE dan radiasi sinar-x berdasarkan uji UV-Vis spektrofotometer. Cacah radiasi sinar-x yang dihasilkan dari pembangkit sinar-x diperoleh ratarata sebanyak cacah per jam. Kemudian sampel hasil sintesis dengan dibantu oleh detergen dan tanpa dibantu oleh detergen diperlihatkan pada gambar berikut. Dari Gambar 1 terlihat bahwa sampel hasil sintesis GO dengan dibantu oleh detergen memiliki warna larutan yang lebih keruh. Hal ini memberikan informasi bahwa penggunaan detergen menyebabkan warna larutan menjadi lebih keruh. (a) (b) Gambar 2. Hasil sintesis GO (a) dengan dibantu oleh detergen, (b) tanpa dibantu oleh detergen. Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 2450 merupakan jenis instrumen UV-Vis double beam. Sinar pertama melewati sampel blangko/standar pembanding, sedangkan sinar kedua melewati sampel analit atau sampel yang diuji. Karakterisasi UV-Vis untuk setiap variasi penggunaan detergen dilakukan sebanyak 2 kali yaitu menggunakan blangko yang berbeda. Blangko pertama adalah aquades dan blangko kedua adalah sampel radiasi 0 jam (tanpa radiasi). Hal ini dimaksudkan untuk mengetahui kerja radiasi sinar-x pada sampel. Hasil karakterisasi UV-Vis sampel hasil sintesis dengan dibantu oleh detergen menggunakan blangko aquades seperti pada Gambar 3. Terdapat puncak yang relatif tinggi muncul pada sekitar panjang gelombang 254 nm, 260,5 nm, dan 342 nm. Pada panjang gelombang antara 254 nm hingga 260,5 nm terjadi penurunan absorbansi akibat variasi pertambahan waktu radiasi sinar-x. Hal ini menunjukkan bahwa

5 Absorbansi Karakterisasi Material Graphene (Septiana Rahmawati)264 pertambahan waktu radiasi menyebabkan semakin banyak graphite yang tereksfoliasi sehingga lapisannya menjadi semakin tipis dan jumlah sinar yang diserap semakin sedikit. 5,5 5,0 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 Gambar 3. Spektrum absorbansi GO hasil sintesis dengan dibantu oleh detergen menggunakan blangko aquades. CS 0 jam/tanpa radiasi CS 1 jam CS 2 jam CS 3 jam Hasil karakterisasi UV-Vis dengan blangko aquades ini masih mengandung unsur detergen, sehingga untuk menghilangkan unsur detergen dilakukan karakterisasi UV-Vis dengan blangko sampel tanpa radiasi. Hasilnya ditunjukkan pada Gambar 4. Terdapat dua daerah puncak absorbansi yang relatif lebih tinggi dari puncakpuncak absorbansi lain. Daerah puncak pertama bersesuaian dengan karakteristik material GO berada di rentang panjang gelombang dari 239 nm hingga 262,5 nm. Pada variasi waktu radiasi 1 jam, terdeteksi puncak di panjang gelombang 241 nm, 253 nm, dan 259,5 nm. Variasi waktu radiasi 2 jam, terdeteksi puncak di panjang gelombang 239,5 nm dan 262,5 nm. Sedangkan ariasi waktu radiasi 3 jam, terdeteksi puncak muncul di panjang gelombang 253,5 nm. Kemudian untuk daerah puncak kedua muncul pada rentang panjang gelombang 349,5 nm hingga 356 nm. Pada variasi waktu radiasi 1 jam terdeteksi puncak di panjang gelombang 349,5 nm, variasi waktu radiasi 2 jam terdeteksi puncak di panjang gelombang 351 nm, dan variasi waktu radiasi 3 jam terdeteksi puncak di panjang gelombang 356 nm. Pada rentang panjang gelombang ini bukan karakteristik dari GO namun diduga merupakan karakteristik dari material CQDs. Hal ini dikarenakan material yang disintesis berbahan dasar karbon dan hasil karakterisasi UV-Vis menunjukkan karakteristik panjang gelombang puncak absorbansi dari material CQDs. Variasi waktu radiasi sinar-x menyebabkan panjang gelombang dari puncak absorbansi CQDs bergeser ke kanan (redshift). Hal yang menarik adalah bahwa variasi waktu radiasi yang diberikan berdampak pada perubahan puncak absorbansi. Pada daerah puncak pertama, semakin lama waktu radiasi sinar-x maka absorbansi semakin rendah. Sedangkan pada puncak kedua perubahan absorbansi semakin tinggi seiring bertambahnya waktu radiasi sinar-x. Dari perbedaan perubahan absorbansi pada kedua puncak ini menunjukkan bahwa seiring bertambahnya waktu radiasi menyebabkan pertambahan absorbansi pada material CQDs dan penurunan absorbansi pada material GO. Artinya bahwa semakin lama waktu radiasi sinar-x, jumlah material GO yang terbentuk semakin banyak dan jumlah material CQDs semakin sedikit karena tereksfoliasi menjadi GO.

6 Absorbansi Absorbansi Absorbansi 265 Jurnal Fisika Volum 6 Nomor 4. Tahun ,02 Gambar 4. Spektrum absorbansi GO hasil sintesis dengan dibantu oleh detergen menggunakan blangko sampel tanpa radiasi. Selanjutnya, hasil karakterisasi UV-Vis sampel hasil sintesis tanpa dibantu oleh detergen menggunakan blangko aquades. Hasilnya ditunjukkan pada Gambar 5. Terdapat puncak yang muncul pada panjang gelombang 222 nm untuk variasi waktu 0 jam dan 2 jam, serta pada panjang gelombang 221,5 nm untuk variasi waktu 1 jam dan 3 jam. Pada panjang gelombang ini bukan karakteristik yang dimiliki GO karena berdasarkan laporan penelitian dari Nanoinnova bahwa GO mulai terbentuk pada panjang gelombang 223 nm. 0,5 0,4 0,10 0,08 0,06 0,04 0,02 0,00 CS 1 jam CS 2 jam CS 3 jam C 0 jam/tanpa radiasi C 1 jam C 2 jam C 3 jam Gambar 5. Spektrum absorbansi GO hasil sintesis tanpa dibantu oleh detergen menggunakan blangko aquades. Terakhir, hasil karakterisasi UV-Vis sampel hasil sintesis tanpa dibantu oleh detergen menggunakan blangko sampel tanpa radiasi.hasilnya ditunjukkan pada Gambar 6. Pada variasi waktu radiasi 1 jam muncul puncak pada panjang gelombang 244 nm. Variasi waktu radiasi 2 jam muncul puncak pada panjang gelombang 236 nm. Dan variasi waktu radiasi 3 jam muncul puncak pada panjang gelombang 227 nm. Pada rentang panjang gelombang ini merupakan karakteristik dari material GO. Namun variasi waktu yang diberikan tidak menunjukkan perubahan absorbansi yang konsisten. 0,01 0,00-0,01-0,02-0,03-0,04-0,05 Gambar 6. Spektrum absorbansi GO hasil sintesis tanpa dibantu oleh detergen menggunakan blangko sampel tanpa radiasi. C 1 jam C 2 jam C 3 jam 0,3 0,2 0,1 0,0 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Hasil dari penelitian ini menunjukkan bahwa variasi waktu radiasi pada sintesis GO berbahan dasar limbah karbon baterai ZnC menghasilkan spektrum absorbansi dengan

7 Karakterisasi Material Graphene (Septiana Rahmawati)266 puncak yang mucul pada rentang panjang gelombang 227 nm sampai 262,5 nm yang merupakan karakteristik material GO. Puncak lainnya muncul pada panjang gelombang 349,5 nm sampai 356 nm yang merupakan karakteristik material CQDs. Hasil karakterisasi UV-Vis juga menunjukkan bahwa seiring pertambahan waktu radiasi terjadi penurunan absorbansi yang mengindikasikan bahwa semakin banyak graphite yang tereksfoliasi menjadi GO. Saran Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan memberikan variasi waktu radiasi yang lebih banyak.. Penggunaan detergen sebaiknya diganti menggunakan surfaktan asli agar diperoleh data yang valid. DAFTAR PUSTAKA Geim, A. K. & Novoswlov, K. S. (2007) the Rise of Graphene. Nature Materials, vol Junaidi, M., dan Susanti, D. (2014). Pengaruh Variasi Waktu Ultrasonikasi dan Waktu Tahan Hydrothermal terhadap Struktur dan Konduktivitas Listrik Metrial Graphene. Jurnal Teknik Pomits, vol.3, 1-6. Khakim, A. (2014). Pembuatan nanokarbon dari Limbah Baterai untuk Aplikasi Elektroda pada Superkapasitor. Skripsi. Institut Pertanian Bogor. Khan, M. H. & Kurny, A. S. W. (2011). Recovery of Zinc from the Spent Zinc Carbon Dry Cell Batteries Through Pyrometallurgical Route. Journal of Metals, Materials and Minerals, Vol.21, Li, J., et al The Preparation of Graphene Oxide and Its Derivatives and Their Application in Bio-Tribological Systems. Lubricants, vol.2, Pinto, H., dan Markevich, A. (2014). Electronic and Electrochemical Doping of Graphene by Surface Adsorbates. Beilstein Journal of Nanotechnology, vol.6, Suryanarayana, C. & Norton, M. G. (1998). X Ray Diffraction. New York and London: Plenum Press. Truong & Lee. (2013). Graphene From Fundamental to Future Application. South Korea: Chonbuk National University.