III. BAHAN DAN METODA

Transkripsi

1 III. BAHAN DAN METODA A. BAHAN DAN ALAT 1. Bahan Baku Bahan baku utama yang digunakan adalah kayu daun lebar campllran terdiri dari kurang lebih 15 jenis kayu yang berasal dari areal hutan alam produksi yang terletak di Tapanuli Utara propinsi Sumatera Utara (Lampiran 1.) 2. Bahan Kimia Bahan kimia yang digunakan untuk prahidrolisis, pemasakan dan pemlltihan adalah asam sui fat (H 2 S0 ), 4 air, natrium hidroksida (NaOH), antrakinon (AQ), klor (CI ), 2 asam klorida (HCI). Bahan kimia yang digunakan untuk analisis pulp adalah untuk pulp yang belum putih dilakukan penentuan bilangan kappa dengan menggunakan larutan asam sulfat (H 2 S0 ) 4 4 N; KMN N, KIlO persen dan larutan kanji 0.2 persen; untuk pulp yang telah diputihkan dilakukan analisa kimia kadar selulosa alfa dengan menggunakan larutan NaOH 8.3 persen dan 17.5 persen, CHJCOOH 2 N, H 2 S0 4 pekat, K 1 Cr N, Na 2 SPJ 0.1 N, NaOH 0.5 N, KI dan larutan kanji 0.5 persen. Penggunaan NaOH 10 persen dan 18 persen untuk menentukan kelarutan pulp. Pada pengujian viskositas pulp digunakan larutan kuprietilen diamin N, untllk penetapan kadar sari digunakan larlltan alkohol benzene dan penentllan kadar silika pulp digunakan larutan HCI 6 M.

2 22 3. Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian meliputi peralatan pembuatan pulp dan peralatan penganalisaan pulp. Peralatan pembuatan pulp yang digunakan adalah golok, ph meter, rotary digester, pengukur waktu, termometer. Sedangkan a1at untuk penganalisaan pulp meliputi oven, tanur. soxhlet, pemanas listrik termometer, viskosimeter, erlenmeyer, wadah pencuci, saringan, gelas ukur, timbangan, tabung reaksi, cawan porselen. B. METODA PENELITIAN Metoda yang digunakan dalam penelitian meliputi metoda pembuatan pulp rayon dan metoda analisis hasil pulp rayon. Pembuatan pulp rayon yang dilakukan adalah pembuatan serpih, proses prahidrolisis, pemasakan dan pemutihan (pengelantangan). Sedangkan analisis hasil pulp yang dilakukan adalah rendemen prahidrolisis, rendemen pulp belum putih, rendemen pulp putih, konsumsi alkali, bilangan kappa (TAPPI T 236 m-60 U 245), derajat putih, selulosa alfa (SII ), kelarutan pulp dalam NaOH 10 per sen dan 18 persen (SII ), viskositas (SII.1l57-84), kadar abu dan silika (SII ) serta kadar sari (SII ). 1. Pembuatan Pulp Rayon a. Pembuatan serpih Dolok kayu yang digunakan untuk pembuatan pulp dikuliti dan dijaclikan lempengan. Lempengan kayu yang telah dikuliti sebagian dijaclikan serpih dengan ukuran seragam, yaitu panjang 2-3 cm, lebar cm, dan teba! cm. Pembuatan serpih clilakukan secara manual.

3 23 Serpih kayu dari setiap jenis kemudian dihamparkan dalam ruangan hingga mencapai kadar air keseimbangan kering udara kurang lebih satu minggu, dan dicampur, kemudian secara acak diambil contoh serpih kayu sebanyak dua kali 30 gram untuk penentuan kadar air yang digunakan untuk pengukuran bobot jenis. b. Proses prahidrolisis Proses prahidrolisis serpih kayu daun lebar campuran dilakukan dengan menggunakan media asam sulfat pad a ph 4, air lunak pada ph 7 dan natrium hidroksida pada ph 10 di dalam rotary digester. Proses prahidrolisis pad a berbagai derajat keasaman dilakukan pada kondisi suhu maksimum 170"C selama 30 menit, 60 menit, dan 90 menit dengan nilai banding ka yu dan larutan 1 : 4. Sedangkan waktu pemasakan dan suhu ruang ke suhu maksimum pemasakan tersebut diatur sekitar jam. Proses prahidrolisis pada setiap kombinasi perlakuan derajat keasaman (ph 4, ph 7, dan ph 10) serta waktu pada suhu maksimum (30 menit, 60 menit, dan 90 menit) masing-masing dilakukan dua kali ulangan. Setelah proses prahidrolisa serpih kayu diambil dicuci sampai bebas larutan prahidrolisis dan dilakukan penentuan kadar air serpih serta rendemen serpih yang telah mengalami prahidrolisis. c. Pemasakan Serpih kayu daun lebar campuran dari hasil uji prahidrolisis diolah menjadi pulp melalui pemasakan dengan proses soda antrakinon dengan menggunakan NaOH 30 gram/liter dari berat serpih kayu kering; rasio

4 24 serpih kayu dan larutan pemasak adalah I : 4.5; suhu maksimum 170"C selama dua jam dan tekanan 9-10 atm; waktu dari suhu ruang sampai suhu maksimum selama dua jam; antrakinon yang digunakan mempunyai konsentrasi 0.1 persen dari be rat serpih kering oven. Proses pemasakan dilakukan di dalam rotary digester, yang telah dibersihkan sebelumnya. Setelah dua jam mencapai suhu maksimum pemasakan dihentikan, klep dibuka untuk menghilangkan tekanan dan udara panas. Kemudian pulp dikeluarkan dari digester dan dilakukan pencucian sampai bebas alkali serta dilakukan penyaringan pulp. Kadar air dan rendemen pulp ditentukan. Pembuatan larutan pemasak dan bahan baku kering oven 4.5 : I. Larutan yang digunakan dalam pemasakan serpih adalah NaOH. Kebutuhan NaOH dapat ditentukan dengan perhitungan sebagai berikut: Volume NaOH (ml) = '-'A'-'XC!...!I~.2::..::9c..:X'-'--'W-'---_ X 100 B dimana : A = alkali total (% sebagai NaOH) B = konsentrasi NaOH (graml1iter) W = berat bahan baku kering oven Jumlah air yang ditambahkan dapat ditentukan dengan perhitungan sebagai berikut : Volume air (ml) = M - (V 1 - V 2)

5 25 dimana: M = jumlah larutan pemasak VI = volume NaOH (ml) V 2 = jumlah air dalam bahan (ml) Larutan pemasak dibuat dengan mencampurkan larutan NaOH dengan air sesuai dengan jumlah yang telah ditentukan pada proses soda antrakinon, antrakinon yang digunakan berupa kristal dengan ru1l1us molekul C I4 H 7 NaO,.5H 2 0. Perbandingan antrakinon yang digunakan adalah O. 1 persen bobot kering ka yu. d. Pemlltihan (Pengelantangan) Pulp yang dihasilkan dari pemasakan kemudian diputihkan (dikelantang) dengan tahapan C-E-D-E-D-pengasaman. Klorinasi dengan menggunakan air klor, ekstraksi perta1l1a dan kedua 1l1enggunakan natrium hidroksida, oksidasi perta1l1a dan kedua menggunakan klordioksicla dan pengasaman menggunakan asam klorida. Pad a setiap akhir tingkat pemutihan (pengelantangan) dilakukan pencucian pulp sampai bebas bahan pemutih. Pemutihan pulp dilakukan pada sa!u kondisi tahapan C-E-D-E-D dan dilakukan dua kali ulangan. Tahap pemutihan dapa! dilihat pada La1l1piran Allalisa Hasil Pulp Rayon Tahap-tahap analisis hasil pulp dapat dilihat pada La1l1piran 3.

6 26 3. Rallcallgall Percobaall Rallcangan percobaan yang digunakan adalah rancangan percobaan faktorial dengan pola acak lengkap 3 X 3 X 2. Faktor perjakuan adalah : faktor A (derajat keasaman) dengan taraf A.l (ph 4); A.2 (ph 7); A.3 (ph 10) serta faktor B (waktu pada suhu maksimum prahidrolisis) dengan tarat" B.I (30 menit); B.2 (60 menit); B.3 (90 menit). Setiap kombinasi perlakuan dilaksanakan dua kali ulangan. Model umum rancangan percobaan yang dilakukan adalah : dil11ana : = nilai pengal11atan akibat pengaruh derajat keasal11an prahidrolisis pada taraf ke-i dan waktu prahidrolisis pada taraf ke-j pada ulangan ke-k f1. A, B. J AB.. '.I = nilai rata-rata umum = pengaruh faktor derajat keasal11an prahidrolisis pada taraf ke-i = pengaruh faktor waktu prahidrolisis pada taraf ke-j = pengaruh interaksi yang teljadi antara derajat keasal11an pada taraf ke-i dan waktu prahidrolisis pada taraf ke-j = pengaruh sisa yang diakibatkan oleh kekeliruan eksperimen ke-k dalal11 kol11binasi perlakuan (ij) 1=1,2,3 j = 1,2,3 k = 1,2

7 27 Untuk menguji pengaruh dari faktor derajat keasaman prahidrolisis. faktor waktu pad a suhu maksimum prahidrolisis dan interaksi kedua faktor terhadap respon digunakan kriteria uji-f melalui penggunaan analisa keragaman. Sedangkan untuk mengetahui perbedaan antar perlakuan derajat keasaman atau faktor perlakuan waktu prahidrolisis serta interaksi perlakllan, maka dilakllkan llji beda jarak rata-rata an tar perlakllan (Duncan's Multiple Range-Test).