Bakteri Gram-Positif dari Air Kemih

Transkripsi

1 Rosihan Anwar Bakteri Gram-Positif dari Air Kemih Pemeriksaan Kandungan Logam Merkuri, Timbal, dan Kadmium dalam Daging Rajungan Segar yang Berasal dari TPI Gabion Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom Hayati Lubis* dan Chalikuddin Aman** * Staf Pengajar pada Farmasi USU Medan ** Staf Pengajar pada Departemen Biologi FK-USU Medan % b/v dan ditizon 0,005% b/v pada ph yang berbeda. Reaksi dengan reagen Na2S terjadi kekeruhan untuk ketiga logam tesebut, sedangkan dengan pereaksi ditizon 0,005% b/v untuk Hg tidak terjadi perubahan warna merah jingga pada ph 4,5, untuk Pb terjadi warna merah tua pada ph 8,5 dan untuk Cd terjadi warna merah muda pada ph 6,5. Analisis kuantitatif ketiga logam dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom, untuk merkuri dilakukan dengan metode tanpa nyala pada panjang gelombang 253,6 nm, sedangkan timbal dan kadmium dengan nyala pada panjang gelombang 283, 3 nm untuk timbal dan pada panjang gelombang 228,8 nm untuk kadmium. Dari hasil analisis diperoleh kadar logam merkuri dalam larutan sampel tidak terdeteksi oleh alat, timbal 1,5084 mg/kg, dan kadmium 0,2144 mg/kg. Kadar yang diperoleh ini untuk merkuri dan timbal ternyata masih di bawah batas maksimum yang ditetapkan oleh Ditjen POM No /B/SK/VII/1989 yaitu sebesar 0,5 mg/kg untuk merkuri dan 2,0 mg/kg untuk timbal, sedangkan kadmium telah melewati batas yang ditetapkan yakni sebesar 0,2 mg/kg. Kata kunci: logam merkuri, timbal, kadmium Abstract: A research has been done to determine the quantitative of mercury (Hg), lead (Pb), and cadmium (Cd) in meat of crab which was taken from TPI Gabion Belawan. The determination of the metals was done by qualitative and quantitative methods. Qualitative analysis by using Na2S 10% b/v and dithizone 0,005% b/v reagent at the diffrent ph. The reaction with Na2S 10% b/v reagent will occur turbidity to the metals, where as with the dithizone 0,005% b/v reagent for Hg is not give a change of colour chinese red at ph 4,5, for Pb is give a bright red colour at ph 8,5 and for Cd is give a pink colour at ph 6,5. Quantitative analysis of the metals was done by using Atomic Absorbtion Spectroscopy method. The mercury was analyzed by Flameless Atomic Absorbtion Spectroscopy method at 253,d nm is while lead and cadmium by flame Atomic Absorbtion Spectroscopy at 283,3 nm for lead and at 228,8 nm for cadmium. From the analysis results which obtained the concentration of mercury was not detected by appliance, for lead were 1,5084 mg/kg, and cadmium 0,2144 mg/kg. The concentration of the mercury and lead was result from the experiment still under maximum concentration which was specified by Ditjen POM No /B/SK/VII/1989 were 0,5 mg/kg for the mercury and 2,0 mg/kg for the lead, but cadmium was passed maximum concentration which was specied were 0,2 mg/kg. Keyword: mercury, lead, cadmium PENDAHULUAN Pesatnya laju pertumbuhan pembangunan terutama di bidang industri, pertanian, pertambangan dan sebagainya yang ditunjang oleh perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi, memungkinkan manusia memanfaatkan berbagai jenis bahan kimia termasuk logam berat untuk memenuhi Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 No. 1 Maret 2008 Universitas Sumatera Utara39

2 Karangan Asli kebutuhan hidupnya. Kecendrungan pembangunan pabrik-pabrik di sepanjang Daerah Aliran Sungai (DAS) di mana hampir secara keseluruhan pabrik-pabrik tersebut membuang limbahnya ke sungai yang bermuara di laut, hal ini telah menimbulkan kekhawatiran yang sangat besar akan terjadinya suatu perubahan nilai dari perairan tersebut, baik kualitas maupun kuantitasnya sehingga dapat dianggap terjadi pencemaran air laut. Pencemaran air laut ini berdampak sangat serius bagi manusia terutama yang mengkonsumsi biota laut yang berasal dari kawasan perairan yang tercemar. 1 Banyak laporan yang memberikan fakta betapa berbahayanya pencemaran lingkungan terutama oleh logam berat pada kawasan perairan, baik akibat penggunaan airnya untuk kebutuhan sehari-hari maupun konsumsi biota laut yang hidup di perairan tercemar tersebut. Kasus yang dilaporkan pertama kali di Jepang, timbulnya penyakit itai-itai (1974) dan minimata (1956) yang oleh pemerintah Jepang kemudian secara resmi menyatakan bahwa kadmium sebagai penyebab penyakit itai-itai dan merkuri sebagai penyebab penyakit Minimata. 2 Di daerah perairan Pelabuhan Belawan yang merupakan pertemuan Sungai Deli dan Sungai Belawan, menurut laporan PT (Persero) Pelindo I tahun 2004, kualitas air lautnya telah mengalami pencemaran oleh logam timbal, kadmium, kromium, merkuri, selenium, seng, timah, perak, arsen, nikel, dan tembaga. Demikian juga hasil analisa parameter lumpurnya juga menunjukkan kandungan logam berat seperti kadmium, kromium, timbal, merkuri, seng, tembaga, arsen, dan nikel. Prediksi keberadaan logam berat ini adalah akibat pembuangan limbah dari industri yang banyak berdiri di sepanjang Daerah Aliran Sungai (DAS) Sungai Deli dan Sungai Belawan. Limbah juga dapat berasal dari industri serta kegiatan di Pelabuhan Belawan sendiri. Menghadapi kenyataan di atas, tidak berlebihan timbul kekhawatiran bahwa pencemaran di kawasan DAS Sungai Deli dan Sungai Belawan serta perairan Pelabuhan Belawan akan berpengaruh pula pada kesehatan masyarakat yang tinggal di kawasan ini. Hal ini mengingat bahwa selain penggunaan air sungai untuk kebutuhan sehari-hari, hasil tangkapan biota lautnya juga menjadi salah satu sumber makanan laut yang beredar di Medan dan sekitarnya. Rajungan adalah biota laut yang hidupnya berada di dasar laut yang berlumpur di mana pada malam hari ia akan berenang ke permukaan air untuk mencari makanan. Hal ini memungkinkan biota laut ini terkontaminasi oleh logam berat, dari air laut maupun melalui makanan. Rajungan yang berada di pasaran Kota Medan dan sekitarnya sebagian berasal dari perairan Pelabuhan Belawan di mana kawasan perairan ini menurut laporan PT (Persero) Pelindo I di atas telah tercemar oleh logam berat. Adanya pencemaran perairan Pelabuhan Belawan dan juga lumpurnya yang merupakan ekosistem rajungan yang di konsumsi oleh masyarakat Kota Medan dan sekitarnya menimbulkan keinginan penulis untuk memeriksa kandungan logam berat pada rajungan. Biasanya kandungan logam berat dalam biota air ini akan selalu bertambah dari waktu ke waktu karena sifat logam berat yang bioakumulatif sehingga dapat digunakan sebagai indikator terhadap pencemaran logam dalam lingkungannya. Pada pemeriksaan ini sampel yang dipilih adalah rajungan, karena merupakan salah satu jenis biota laut yang menjadi hasil tangkapan laut di perairan Pelabuhan Belawan yang banyak dikonsumsi oleh masyarakat Kota Medan. Logam berat yang dipilih untuk pemeriksaan adalah Merkuri (Hg), Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd), karena ke tiga logam ini memiliki toksisitas yang sangat tinggi dan banyak dihasilkan sebagai limbah industri yang berada di sepanjang DAS Sungai Deli dan Sungai Belawan yang bermuara pada perairan Pelabuhan Belawan. Dalam Surat Keputusan Ditjend POM No.03725/B/SK/VII/1989 disebutkan bahwa batas maksimum cemaran logam merkuri yang masih diperbolehkan dalam makanan hasil laut adalah sebesar 0,5 mg/kg, logam timbal sebesar 2,0 mg/kg sedangkan logam kadmium sebesar 0,2 mg/kg. 3 Untuk pemeriksaan logam secara kuantitatif dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom karena metode ini tidak memerlukan pemisahan unsur-unsur logam dalam cuplikan dan cocok untuk pengukuran sampel dengan konsentrasi yang rendah Majalah Kedokteran Nusantara Volume Universitas 41 No. Sumatera 1 Maret Utara 2008

3 Hayati Lubis dkk. Pemeriksaan Kandungan Logam Merkuri... Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan logam merkuri (Hg), Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) dalam daging rajungan segar yang berasal dari perairan pelabuhan Belawan dan membandingkannya dengan batas maksimum cemaran logam dalam makanan yang ditetapkan oleh Ditjen POM dalam surat Keputusan Ditjen POM No /B/SK/VII/1989. METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilaksanakan di Badan Pengendalian Dampak Lingkungan Daerah Propinsi Sumatera Utara, Laboratorium Lingkungan, Jalan H. M. Said No 25 Medan. Bahan Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini, kecuali dinyatakan lain adalah berkualitas pro analisis keluaran PT. E. Merck yaitu amonium hidroksida, asam nitrat, asam sulfat, ditizon, hidroksilamin hidroklorida, natrium sulfida, kalium permanganat, kloroform, kristal kalium sianida, timah klorida, larutan standar merkuri, larutan standar timbal,dan larutan standar kadmium, air suling (Laboratorium Bapedalda). Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah daging Rajungan (Portunus pelagicus) segar yang berasal dari tempat Pelelangan Ikan (TPI) Gabion. Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Neraca Analitik (Shimadzu AW- 220), Tanur (Sibata Acs-AN), Hot Plate (Lab Companion HP-3000), Spektrofotometer Serapan Atom (Shimadzu AA-6200) yang dilengkapi dengan komputer, Mercury Vaporise Unit (MVU) (Shimadzu A-1), Blender (Philips Cucina HR-1799) dan peralatan gelas lain yang digunakan dalam laboratorium. PROSEDUR Pembuatan Pereaksi 5,6 Larutan Amonium Hidroksida 1N. Sebanyak 7,48 ml Amonium Hidroksida 25% dilarutkan dalam air suling hingga 100ml. Larutan Asam Nitrat 10% V/V. Larutan Asam Nitrat 65% sebanyak 10 ml diencerkan dengan air suling hingga 100 ml. Larutan Asam Nitrat 5N. Larutan HNO 3 65% sebanyak 346 ml diencerkan dengan air suling hingga 1000 ml. Larutan Dithizon 0.005% B/V. Dithizon 98% sebanyak 5 mg ditimbang dan dilarutkan dalam 100 ml kloroform. Larutan Hidroksilamin Hidroklorida 10 % B/V. Hidroksilamin Hidroklorida 99% sebanyak 10 g dilarutkan dalam 100 ml air. Larutan Kalium Permanganat 5% B/V. Kalium Permanganat 99,5% sebanyak 5 g dilarutkan dalam 100 ml air. Larutan Natrium Sulfida 10% B/V. Natrium Sulfida 35% sebanyak 10 g dilarutkan dalam 100 ml air suling. Larutan Stano Klorida 10 % B/V. Stano Klorida 98% sebanyak 10 g dilarutkan dalam 20 ml asam klorida 37% dan air secukupnya hingga 100 ml. Prosedur Pengambilan Sampel Sampel rajungan yang akan diperiksa diambil dari tempat Pelelangan Ikan (TPI) Gabion Belawan dengan metode sampling purfosif yaitu sampel diambil secara acak (random) dari populasinya dan dianggap sebagai sampel yang representatif dan memiliki sangkut paut yang erat dengan ciriciri dan sifat-sifat populasi yang sudah diketahui sebelumnya. 7 Penyiapan Sampel Sampel dicuci bersih, lalu diambil isi bagian dalamnya. Isi bagian dalam ini dihaluskan dengan blender. Sampel yang telah halus dimasukkan ke dalam beaker gelas dan sampel siap untuk ditimbang. Proses Destruksi Proses Destruksi untuk Analisis Merkuri Prosedur yang digunakan dalam destruksi sampel diambil dari laboratorium Bapedalda Provinsi Sumatera Utara, yaitu: Sampel yang telah halus ditimbang seksama 25 g, dimasukkan Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 No. 1 Maret 2008 Universitas Sumatera Utara41

4 Karangan Asli ke dalam labu alas bulat 500 ml, lalu dimasukkan magnetic bar ke dalam labu. Ditambahkan berturut-turut 10 ml HNO 3 65%, 10 ml HClO %, 25 ml H 2 SO % secara perlahan melalui dinding labu dan 5 ml akuades. Kemudian labu dihubungkan dengan pendingin. Setelah itu, dipanaskan diatas hot plate pada suhu 100 o C selama 2 jam, kemudian dibiarkan labu menjadi dingin pada suhu kamar. Hasil destruksi dipindahkan ke dalam labu ukuran 250 ml, bilas labu dengan air suling sebanyak 3 kali dan dijadikan satu dengan larutan sebelumnya. Larutan hasil destruksi diencerkan dengan akuades sampai garis tanda, lalu disaring dengan membuang 10 tetes pertama hasil penyaringan untuk menjenuhkan kertas saring. Larutan hasil penyaringan selanjutnya digunakan untuk analisis kualitatif dan analisis kuantitatif logam merkuri. Proses Destruksi untuk Analisis Timbal dan Kadmium Sampel yang telah halus ditimbang seksama 25 g dalam cawan porselen, kemudian sampel diarangkan diatas hot plate, lalu dimasukkan ke dalam tanur. Suhu tanur diatur 250 o C, lalu perlahan-lahan suhunya dinaikkan menjadi 350 o C dengan setiap kenaikan 50 o C. Suhu dinaikkan menjadi 500 o C dengan setiap kenaikkan 75 o C setelah itu sampel diabukan selama 16 jam. Tanur dimatikan, dibiarkan menjadi dingin selama 30 menit, Cawan porselen dikeluarkan dari dalam tanur dan dibiarkan menjadi dingin dalam deksikator. Abu dilarutkan dalam 5 ml HNO 3 5N kemudian dikeringkan di atas hot plate. Pada residu ditambahkan lagi 5 ml HNO 3 5N dan dilarutkan. Residu yang telah larut dimasukkan dalam labu ukur 50 ml. Pencucian residu diulangi dengan air suling sebanyak 3 kali dan dijadikan satu dengan larutan sebelumnya, diencerkan sampai garis tanda dengan air suling. Kemudian larutan disaring, dengan membuang 10 tetes larutan pertama hasil penyaringan untuk menjenuhkan kertas saring. Larutan hasil penyaringan selanjutnya digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif logam timbal dan kadmium. 8 Analisis Kualitatif Analisis Kualitatif Merkuri a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan 1 ml Na 2 S 10% b/v, dikocok dan diamati. Bila terjadi kekeruhan larutan ini mengandung logam. 9 b. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, atur ph = 4,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, ditambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005% b/v, dikocok kuat selama 1 menit, dibiarkan kedua lapisan yang terbentuk memisah, bila lapisan ditizon bewarna merah jingga berarti sampel mengandung merkuri. 9 Analisis Kualitatif Timbal dan Kadmium a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan 1ml Na 2 S 10% b/v, dikocok dan diamati. Bila terjadi kekeruhan larutan ini mengandung logam. 9 b. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, atur ph = 6,5 dengan penambahan amonium hidroksida 1N, ditambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan kedua lapisan yang terbentuk memisah, bila lapisan ditizon bewarna merah muda berarti sampel mengandung kadmium. 9 c. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, atur ph = 8,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, dimasukkan kristal kalium sianida, ditambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan kedua lapisan yang terbentuk memisah, bila lapisan ditizon berwarna merah tua berarti sampel mengandung timbal. 9 Analisa Kuantitatif Analisa kuantitatif dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom. Untuk logam merkuri kepekaan alat minimal 0,001 mcg/1, timbal 0,010 mcg/ml dan kadmium 0,004 mcg/ml. Pembuatan Kurva Kalibrasi 1. Logam Merkuri Larutan Standar Merkuri Dari larutan standar merkuri dengan konsentrasi 1000 mcg/ml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan larutan HNO 3 10% V/V. Dikocok homogen sehingga diperoleh larutan merkuri dengan konsentrasi 100 mcg/ml. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Merkuri 42 Majalah Kedokteran Nusantara Volume Universitas 41 No. Sumatera 1 Maret Utara 2008

5 Hayati Lubis dkk. Pemeriksaan Kandungan Logam Merkuri... Larutan kerja untuk pembuatan kurva kalibrasi logam merkuri dibuat dengan memipet 0,0 ml; 0,25 ml; 0,50 ml; 0,75 ml; 1,00 ml; 1,25 ml larutan induk 100 mcg/ml lalu masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Kemudian ditambahkan 50 ml akuades bebas merkuri, ditambah 20 ml H 2 SO % dan 20 ml KMnO 4 5% b/v. Setelah itu ditambahkan hidroksilamin hidroklorida 10% tetes demi tetes hingga warna ungu dari permanganat hilang. Larutan ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling, lalu dikocok hingga homogen (larutan kerja ini mengandung 0; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 mcg/ml merkuri). Kemudian masing-masing larutan diukur serapannya pada panjang gelombang 253,6 nm dengan Spektrofotometri Serapan Atom. 2. Logam Timbal Larutan Standar Timbal Larutan standar timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO 3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling (Konsentrasi 100 mcg/ml) Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal Larutan kerja untuk pembuatan kurva kalibrasi logam timbal dibuat dengan memipet 0,0 ml; 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml; 2,0 ml dan 2,5 ml larutan baku 100 mcg/ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, ditambahkan 10 ml HNO 3 5N, ditepatkan dengan air suling sampai garis tanda (larutan kerja ini mengandung 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0 mcg/ml timbal). Kemudian masing-masing larutan diukur serapannya pada panjang gelombang 283,3 nm dengan Spektrofotometri Serapan Atom. 3. Logam Kadmium Larutan Standar Kadmium Larutan standar kadmium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO 3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling (Konsentrasi 100 mcg/ml). Dari larutan tersebut dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO 3 10% ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling (Konsentrasi 10 mcg/ml). Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium Larutan kerja untuk pembuatan kurva kalibrasi logam timbal dibuat dengan memipet 0,0 ml; 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml; 2,0 ml dan 2,5 ml larutan baku 10 mcg/ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, ditambahkan 10 ml HNO 3 5N, ditepatkan dengan air suling sampai garis tanda (larutan kerja ini mengandung 0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 dan 0,5 mcg/ml kadmium). Kemudian masing-masing larutan diukur pada panjang gelombang 228,8 nm dengan Spektrofotometri Serapan Atom. Masing-masing larutan kerja dari ke tiga logam yakni merkuri, timbal dan kadmium diukur sebanyak 3 kali. Lalu dibuat kurva kalibrasi (absorbansi versuskonsentrasi) untuk larutan standar dari ketiga logam. ANALISIS LOGAM DALAM SAMPEL 1. Logam Merkuri Larutan sampel yang berasal dari hasil destruksi daging rajungan dimasukkan dalam tabung tertutup pada MVU yang dilengkapi penghisap, kemudian ditambahkan 5 ml SnCl 2 10% b/v dan diukur serapannya dengan Spektrofotometri Serapan Atom tanpa nyala pada panjang gelombang 253,6 nm. Konsentrasi merkuri dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Kadar merkuri sebenarnya dapat dihitung dari konsentrasi tersebut, menurut rumus di bawah ini: Kadar merkuri(mg / kg) = Konsentrasi merkuri(mg / ml) x Volume laru tan sampel(ml) Berat sampel(kg) 2. Logam Timbal Larutan sampel yang berasal dari hasil destruksi daging rajungan diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapa Atom pada panjang gelombang 283,3 nm. Konsentrasi timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Kadar timbal sebenarnya dapat dihitung dari konsentrasi tersebut, menurut rumus: Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 No. 1 Maret 2008 Universitas Sumatera Utara43

6 Karangan Asli Kadar timbal(mg / kg) = Konsentrasi timbal(mg / ml) x Volume laru tan sampel(ml) Berat sampel(kg) 3. Logam Kadmium Larutan sampel yang berasal dari hasil destruksi daging rajungan diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 228,8 nm. Konsentrasi kadmium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Kadar kadmium sebenarnya dapat dihitung dari konsentrasi tersebut, menurut rumus di bawah ini: Kadar kadmium (mg / kg) = Konsentrasi kadmium (mg / ml) x Volume laru tan sampel(ml) Berat sampel(kg) ANALISIS DATA SECARA STATISTIK Data yang diperoleh dari hasil penelitian dianalisis dengan menggunakan metode statistik Uji Q yang bertujuan untuk menolak nilai yang terlalu menyimpang dari data lainnya, dengan berdasarkan tabel 1 sebagai nilai Q dengan keyakinan 90%. Apabila Q > Q 90% maka data yang diduga menyimpang tersebut ditolak. Rumus untuk mencari nilai Q percobaan adalah: Q = Xq-Xn W Keterangan: Xq : data yang diragukan Xn : data terdekat dengan yang diragukan W : lebarnya semua data Beberapa nilai keyakinan Q 90% diberikan pada Tabel 1. Tabel 1. Nilai keyakinan Q90% No. Banyaknya Pengamatan Q90% 1 3 0, , , , , , , ,41 Sumber: Day dan Underwood, 2002 Pada penelitian ini, pengukura sampel dilakukan sebanyak tiga kali maka nilai Q 90% sebesar 0,94 maka data yang diduga menyimpang tersebut dapat ditolak, sedangkan apabila nilai Q yang diperoleh di bawah nilai Q 90% maka ketiga kadar sebenarnya logam berat dari tiga kali pengukuran sampel dapat dihitung rataratanya. HASIL DAN PEMBAHASAN Analisa Kualitatif Analisa kualitatif terhadap adanya logam dalam larutan sampel dilakukan dengan penambahan larutan Na 2 S 10% B/V dimana keberadaan logam dalam larutan sampel terdeteksi dengan adanya kekeruhan pada larutan sampel sebagai hasil reaksi antara Na 2 S 10% dengan logam dalam larutan sampel. Hasil reaksi dapat dilihat pada Tabel 2. Tabel 2 menunjukkan bahwa sampel mengandung logam, tetapi reaksi dengan Na 2 S 10% B/V ini tidak dapat membedakan ketiga logam karena hasil reaksi dengan ketiga logam memberikan perubahan warna yang sama. Untuk itu dilakukan analisa kualitatif dengan menggunakan pereaksi ditizon 0,005% B/V di mana dengan pengaturan ph pada ketiga logam akan memberikan hasil reaksi yang berbeda. Hasil reaksi dapat dilihat pada Tabel 3. Tabel 2. Hasil analisa kualitatif logam merkuri, timbal, dan kadmium dengan pereaksi Na2S 10% B/V No Warna Larutan Sampel Logam Yang Dianalisis Sebelum Penambahan Setelah Penambahan Kesimpulan Na2S 10% b/v Na2S 10% b/v 1 Merkuri Jernih Kuning Lemah Kuning Keruh + 2 Timbal Jernih Kuning Lemah Kuning Keruh + 3 Kadmium Jernih Kuning Lemah Kuning Keruh + Keterangan : + = Larutan sampel mengandung logam 44 Majalah Kedokteran Nusantara Volume Universitas 41 No. Sumatera 1 Maret Utara 2008

7 Hayati Lubis dkk. Pemeriksaan Kandungan Logam Merkuri... Tabel 3. Hasil analisis kualitatif logam merkuri, timbal, dan kadmium dengan pereaksi ditizon 0,005% b/v Warna Larutan Sampel No. Logam Yang Dianalisis ph Sebelum Penambahan Ditizon 0,005% b/v Setelah Penambahan Ditizon 0,005% b/v Kesimpulan 1 Merkuri 4.5 Jernih Kuning Lemah Jernih Kuning Lemah - 2 Timbal 6.5 Jernih Kuning Lemah Merah Muda + 3 Kadmium 8.5 Jernih Kuning Lemah Merah Tua + Keterangan: + = Mengandung logam dimaksud - = Tidak terdeteksi logam dimaksud Dari tabel di atas menunjukkan bahwa pada sampel tidak mengandung (tidak terdeteksi) adanya logam merkuri tetapi untuk logam kadmium dan timbal dapat terdeteksi. Hal ini mungkin disebabkan karena konsentrasi logam merkuri dalam sampel sangat kecil atau bahkan tidak ada sehingga tidak terbentuk kompleks logam-ditizon yang memberikan perubahan warna, sebaliknya konsentrasi logam kadmium dan timbal dalam sampel cukup untuk dapat membentuk kompleks logam-ditizon tersebut sehingga dapat teramati adanya perubahan warna. 9 Analisis Kualitatif Kurva Kalibrasi Logam Merkuri Kurva-kalibrasi logam merkuri dari pengukuran absorbansi larutan standar merkuri dalam berbagai konsentrasi dapat dilihat pada gambar berikut: Berdasarkan kurva kalibrasi di atas diperolah persamaan garis regresi yang linier yaitu Y = 0,0904X + 0,001 dengan nilai r (koefisien korelasi) sebesar 0,9994. Nilai koefisien korelasi ini menunjukkan adanya korelasi positif antara konsentrasi dengan absorbansi yang berarti meningkatnya konsentrasi berbanding lurus dengan nilai absorbansi. 10 Kurva Kalibrasi Logam Timbal Kurva kalibrasi logam timbal dari pengukuran absorbansi larutan standar timbal dalam berbagai konsentrasi dapat dilihat gambar berikut: Berdasarkan kurva kalibrsi di atas diperoleh persamaan garis regresi yang linier yaitu Y = 0,0091X dengan nilai r (koefisien korelasi) sebesar 0,9997. Nilai koefisien korelasi ini menunjukkan adanya korelasi positif antara konsentrasi dengan absorbansi yang berarti meningkatnya konsentrasi berbanding lurus dengan nilai absorbansi. Kurva Kalibrasi Logam Kadmium Kurva kalibrasi logam kadmium dari pengukuran absorbansi larutan standar kadmium dalam berbagai konsentrasi dapat dilihat gambar berikut: Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 No. 1 Maret 2008 Universitas Sumatera Utara45

8 Karangan Asli Berdasarkan kurva kalibrasi di atas diperoleh persamaan garis regresi yang linier yaitu Y = 0,1262X + 0,0001 dengan nilai r (koefisien korelsi) sebesar 0,9998. Nilai koefisien korelasi ini menunjukkan adanya korelasi positif antara konsentrasi dengan absorbansi yang berarti meningkatnya konsentrasi berbanding lurus dengan nilai absorbansi. Perhitungan Kadar Logam Merkuri, Timbal dan Kadmium dalam Sampel Hasil analisis kadar merkuri, timbal dan kadmium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 3. Kadar rata-rata ketiga logam merupakan hasil uji Q dari tiga kali perlakuan sampel. Dari Tabel 4 dapat dilihat bahwa kadar logam timbal paling tinggi diantara ketiga logam yang diperiksa menyusul kadar logam kadmium sedangkan logam merkuri tidak terdeteksi oleh alat. Kadar yang diperoleh ini berdasarkan batas kadar maksimum cemaran logam dalam makanan yang diperbolehkan dalam Surat Keputusan Ditjend POM No /B/SK/ VII/1989 untuk merkuri dan timbal masih berada di bawah kadar maksimum yang diperbolehkan, sedangkan untuk kadmium kadarnya berada di atas batas kadar maksimum yang diperbolehkan, yaitu merkuri 0,5 mg/kg, logam timbal sebesar 2,0 mg/kg sedangkan logam kadmium sebesar 0,2 mg/kg. Adanya cemaran logam berat ini pada bahan makanan yang berasal dari perairan di sekitar Pelabuhan Belawan membuktikan bahwa memang telah terjadi pencemaran di perairan tersebut dan ini mungkin disebabkan oleh polutan yang merupakan limbah dari industri yang berada disekitar Pelabuhan Belawan, industri yang beroperasi di sepanjang Daerah Aliran Sungai (DAS) Sungai Deli dan Sungai Belawan yang bermuara di perairan Belawan. Hal ini sesuai dengan laporan hasil pemantauan yang dilakukan PT (Persero) Pelindo I tahun Tabel 3. Hasil analisa merkuri, timbal dan kadmium dalam daging rajungan 1. Merkuri (Hg) No Konsentrasi Kadar Berat Sampel (g) Absorbansi (mcg/ml) (mg/kg) 1 25,0122-0,0002 tt tt 2 25,0127-0,0003 tt tt 3 25,0124-0,0000 tt tt Keterangan : tt = tidak terdetesi oleh alat Q tt Kadar Rata-rata tt 2. Timbal (Pb) No Konsentrasi Kadar Berat Sampel (g) Absorbansi (mcg/ml) (mg/kg) 1 25,0127-0,0072 0,7363 1, ,0131-0,0076 0,7802 1, ,0129-0,0073 0,7473 1, Kadmium (Cd) No Konsentrasi Kadar Berat Sampel (g) Absorbansi (mcg/ml) (mg/kg) 1 25,0131-0,0134 0,1054 0, ,0135-0,0136 0,1070 0, ,0138-0,0139 0,1094 0,2186 Kadar rata-rata ketiga logam tersebut dapat dilihat pada tabel 4 Q Kadar Rata-rata 0,75 1,5084 Q Kadar Rata-rata 0,60 0,2144 Tabel 4. Kadar rata-rata logam merkuri, timbal dan kadmium dalam sampel No. Nama Logam Kadar Rata-Rata (mg/kg) Kadar Maksimum yang Diizinkan Ditjen POM (mg/kg) 1 Merkuri tt 0,5 2 Timbal 1,5084 2,0 3 Kadmium 0,2144 0,2 Keterangan: tt = tidak terdeteksi oleh alat 46 Majalah Kedokteran Nusantara Volume Universitas 41 No. Sumatera 1 Maret Utara 2008

9 Hayati Lubis dkk. Pemeriksaan Kandungan Logam Merkuri... KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Dari hasil pemeriksaan kandungan logam berat merkuri, timbal, dan kadmium pada daging segar kepiting rajungan dari Pelabuhan Gabion Belawan diperoleh bahwa untuk logam merkuri kadarnya tidak terdeteksi oleh alat, logam timbal sebesar 1,5084 mg/kg dan logam kadmium 0,2144 mg/kg di mana kandungan tersebut untuk logam merkuri dan timbal masih berada di bawah persyaratan kadar maksimum yang diperbolehkan dalam Surat Keputusan Ditjend POM No /B/SK/VII/1989, sedangkan kadmium berada di atas persyaratan kadar maksimum yang diperbolehkan yaitu untuk logam merkuri 0,5 mg/kg, timbal 2,0 mg/kg dan kadmium 0,2 mg/kg. Saran Mengingat kadar kadmium dalam sampel berada di atas persyaratan kadar yang diperbolehkan oleh Ditjend POM, maka kepada masyarakat yang mengkonsumsi rajungan agar lebih berhati-hati. Hal ini dapat dilakukan dengan cara mengurangi konsumsi rajungan yang berasal dari perairan Pelabuhan Belawan ataupun dengan mengkonsumsi rajungan yang berasal dari perairan yang diketahui memiliki tingkat cemaran logam berat yang masih rendah. Kepada peneliti selanjutnya agar memeriksa kadar logam ini dalam biota laut lain serta olahannya, yang dikonsumsi oleh masyarakat, juga jenis logam berat lain. DAFTAR PUSTAKA 1. Ratnaningsih, A. Pengaruh Kadmium Terhadap Gangguan Patologik pada Ginjal Tikus Percobaan. Jurnal Matematika, Sains dan Teknologi. Volume 5. No Hal Anonim. Surat Keputusan Ditjend POM. No /B/SK/VII/ Day, R.A., and Underwood, J.R. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerjemah: Soendoro, R., et al. Edisi Keempat. Jakarta: Erlangga Hal Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan. Farmakope Indonesia. Edisi III Departemen Kesehatan RI hal. 671, 691, Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Departemen Kesehatan RI Hal 691, 935, 1126, 1133, Hadi, S. Metodologi Research. Jilid I Yogyakarta: Penerbit Andi Hal Badan Standarisasi Nasional. Cara Uji Cemaran Logam. SNI Hal. 1-3, 5, Muchlisyam. Analisis Pencemaran Logam Cu, Cd, Pb, dan Hg di Dalam Ikan Asin Kepala Batu (Preudoceina amoyensis) Produksi Nelayan di Daerah Pesisir Belawan Sumatera Utara. Media Farmasi Hal. 6(1) 98(18-38). 9. Sudjana. Metode Statistika. Edisi Keenam Bandung: tarsito Hal PT. (Persero) Pelabuhan Indonesia I Pemantauan Lingkungan Pelabuhan Belawan. Laboratorium Lingkungan BAPEDALDA Provinsi Sumatera Utara Hal , , 153. Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 No. 1 Maret 2008 Universitas Sumatera Utara47