PASIR ZIRKON DALAM BENTUK BRIKET

Transkripsi

1 300 ISSN dkk KLORINASI PASIR ZIRKON DALAM BENTUK BRIKET, Dwiretnani.S, Budi SuJistyo, Pristi Hartati, Triyono P3TM-BATAN. JI. Babarsari Ko/ak Pos Yogyakar/a ABSTRAK KLORINASI PASIR ZIRKON DALAM BENTUK BRIKET. Penelitian dengan judul k/orinasi pasir zirkon db/am bentuk briket te/ah di/akukan. Tujuan dati pene/itian ini ada/ah untuk dapat mengetahui kondisi optimum dati $uhu klorinasi dan waktu k/orinasi pada k/orinasi pasir zirkon da/am bentuk briket. Pene/itian ini menggunakan a/at k/orinasi yang di/engkapi dengan pemanas dan penyerap gas buang. Metode yang digunakan dalam penelitian ini ada/ah sistem reaktor horisonta/. Parameter yang dipe/ajari ada/ah suhu k/orinasi dan waktu k/orinasi pada k/orinasi pasir zirkon db/am bentuk briket. Caranya mula-mula pasir zirkon dibuat briket dengan GarB menambah sukrose dan kokas kemudian dimasukkan keda/am a/at bal/mi/l. Briket yang sudah telbentuk dipanaskan dan dimasukkan kedalam a/at klorinator. Pemanas dihidupkandan diamafi mu/ai suhu 60d'C sampai 100d'C. Sofo/all wakfu yang difonfukan s%sai pomanas: dimatikan dan a/iran gas klor dimatikan. Hasi/ k/orinasi ditimbang dan diana/isis kadar Zr nya dengan titrasi EDTA. Dari hasil percobaan yang te/ah di/akukan dapat diambi/ kesimpu/an bahwa suhu k/orinasi yang optimum pada 900 c dengan hasil ZrCI4 0,9779 gram dan waktu k/orinasi yang optimum 10 menit dengan hasij ZrC/4 0,9779 gram. ABSTRACT THE CHLORINA TION OF ZIRCONIUM SAND IN BRIQUETS FORM. The investigation of the chlorination of zirconium sand in briquets folm was carried out. The pulpose of this investigation was to know of the optimum temperature of chlorination process and the time of chlorination. The chlorination equipment completed the air heater and the absorbtion gas. The parameters to investigate i a : temperature of chlorination and time of cholination of zirconium sand in briquets folm. The procedure of this experiment the first ziconium sand was made briquets with given sacharose and coke and then this material intake to the ballmill. The yield briquets folmed was heated and intake in the clorinator apparatus. The fumace to run start at 6000C up to the temperature of 1000 c. If the time enough the heating was stoped and the gas flow was stoped. The yield of the clorination process was weigh and analysed for the Zr content with the EDTA titration. The result of this investigation could be conclusion that the optimum of temperature 90d'C with the yield ZrCI grams and the optimum of time clorination 10 minutes with the yield ZrCI grams. PENDAHULUAN V lorinasi pasir zirkon dalam bentuk briket.r\...merupakan salah satu bagian proses pembuatan logarn zirkonium dari pasir zirkon dengan proses kering. Proses yang pemah dilakukan di PPNY- BAT AN Yogyakarta adalah proses basah at au menggunakan NaOH sebagai bahan reagennya. Secara teoritis proses basah kurang ekonomis dibandingkan dengan proses kering karena efisiensi proses basah lebih rendah dari pada proses kering. Oleh karena itu dalam hal ini akan dikembangkan klorinasi dengan proses kering yang secara teoritis lebih tinggi efisiensinya. Proses klorinasi merupakan reaksi antara senyawa klor dengan senyawa lain sehingga membentuk senyawa baru. Reaksi berjalan pada suhu 8000 C C(I). Pasir zirkon dibuat briket dengan bahan perekat ~ukrose dan kokas. Briket dapat berbentuk bola atau dapat juga berbentuk tablet. Pembentukan briket bertujuan untuk menghindari terjadinya penyumbatan pada distributor gas yang biasanya terjadi selama proses klorinasi berlangsung. Logam zirkon dapat dipakai sebagai bahan pembuat kelongsong bahan bakar nuklir karena mempunyai sifat-sifat tertentu yang dapat memenuhi persyaratan yang diinginkan. Logam tersebut dapat diperoleh dari pasir zirkon yang mempunyai kadar zirkon lebih kurang 40%. Sifat-sifat logam tersebut antara lain, mempunyai penampang lintang yang relatif kecil yakni 0,2 barn, tahan terhadap suhu tinggi, mempunyai struktur yang baik sehingga dapat mempermudah dalam Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan P3TM-BATAN Yogyakarta Juli 2000 dan Teknologi Nuklir

2 . dkk ISSN pelepasan bahan bakar setelah habis dipakai (1.2). Logam zirkon dalam reaktor nuklir biasanya digunakan sebagai peralatan yang memerlukan persyaratan khusus misalnya untuk bejana tekan, tangki, pipa dan sebagai kelongsong bahan bakar nuklir. Persyaratan yang harus dipenuhi dari logam zirkon tersebut an tara lain mempunyai kemurnian yang tinggi, kandungan Hf harus seminimal mungkin. Karena Hf mempunyai tam pang lintang yang relatif besar yakni 115 barn, sehingga dapat mengakibatkan penyerapan neutron yang relatif cukup besar. Logam zirkon murni nuklir yang digunakan untuk bahan struktur reaktor, kandungan Hf tidak boleh lebih besar dati 100 ppm karena setiap 100 ppm Hf akan dapat menaikkan penampang serapan neutron sebesar 0,0 I barn(3). Oi dalam pengolahan pasir menjadi zirkon tetra klorida ada beberapa cara antara lain: a. Pembuatan ZrCI4 dari pasir zirkon dengan proses kering dan pemisahan secara absorbsi. b. Pembuatan ZrCI4 dati pasir zirkon dengan proses kering dan pemisahan secara distilasi. c. Pembuatan ZrCI4 dari pasir zirkon dengan proses kering dan pemisahan secara ekstraksi. d. Pembuatan ZrCI4 dari pasir zirkon dengan peleburan tanpa oksigen dan pemisahan secara distilasi. e. Pembuatan ZrCI4 dari pasir zirkon dengan peleburan tanpa oksigen dan pemisahan secara absorbsi. f. Pembuatan ZrCI4 dari pasir zirkon dengan proses basah dan pemisahan secara ekstraksi. Pad a proses pembuatan ZrCI4 dari pasir zirkon pada umumnya menggunakan proses klorinasi. Untuk proses klorinasi ini pasir zirkon dibuat dalam bentuk briket. Oengan bentuk briket ini diharapkan dapat meningkatkan efisiensi reaksi klorinasi tersebut(4). Pembriketan adalah suatu cara untuk memadatkan suatu bahan yang mempunyai diameter kecil menjadi suatu bentuk padatan yang mempunyai diameter atau ukuran lebih besar, mempunyai kekerasan tertentu, porositas tertentu sehingga mampu menahan beban serta mudah dialiri gas. Kestabilan briket sangat dipengaruhi oleh ukuran butir, komposisi campuran, jumlah perekat dan suhu. Oari beberapa pengaruh tersebut akan menetukan besarnya porositas, rapat massa clan daya hantar panas. Tujuan pembriketan tersebut selain untuk meningkatkan efisiensi reaksi antara rase padat dengan rase gas juga mengurangi kehilangan bahan sewaktu pcngumpanan kcdalam alai klorinator. Selama proses klorinasi terhadap pasir zirkon terjadi rcaksi sebagai berikut: ZrSi CI2 + 8C ZrCI4 + SiC!. + 8CO Sifat-sifat dati ZrC4 ada yang berbentuk butiran clan bentuk serbuk berwarna putih, mempunyai titik sublimasi 331 C, titik leleh 43SoC clan bila ken a air akan terdekomposisi menjadi ZrOCl2 8H2O serta larut dalam alkohol dan eter. Menurut Gilbert dan Morrison ZrCl4 ada yang berbentuk butiran padat dan kueh parlato Dari beberapa bentuk tersebut yang paling baik adalah bentuk butiran padat yang mempunyai densitas relatif besar clan bl~ntuk yang lebih baik. Dalam suatu reaksi antara gas clan padatan maka suhu clan waktu klorinasi akan berpengaruh terhadap basil yang diperoleh dati reaksi tersebut(s). TATA KERJA Bahan. Pasir Zirkon, gas argon, xylenol orange, sukrose, gas C12, EDTA, aquadest, silikon rubber, HNO3 Alat Satu unit alat klorinator, mortar porselin, kantong plastik, timbangan elektronik, sam unit alat ball mil, buret, satu unit" alat ayakan,. sendok porselin, pemanas (furnace), gelas beker Gambar I.. Rangkaian alat k/orinator Keterangan: 1.. Dapurpemanas 6. Tangkigas Cl] 2. Alat sublimasi 7. Tangki gas argon 3. Tabung klorinator 8 Regulator gas Cl] 4. Penyerap gas CI]9. Regulator gas argon 5. Flowmeter 10. Tempat pemasukan sampel Cara Kerja Parameter suhu klorinasi Untuk parameter suhu klorinasi mula-mula menyiapkan bahan sebagai berikut: menimbang pasir zirkon sebanyak 87 gram, berdiameter 0,09 mm, dan sukrosa sebanyak 3,25 gram berdiameter 0,30 mm. Kcmudian kcdua bahan tcrscbut dicampur sampai homogen dalam gelas beker clan ditambah aquadest sebanyak 6 mi. Setelah homogen Prosiding Pertemuan den Presentasi IImiah Penelitian Oasar IImu Pengetahuan P3TM-BATAN Yogyakarta, Juli 2000 den Teknologi Nuklir

3 ,'-- I~ g campuruil tcrscbut dimasukkan kcdalum alai ballmill clan diputar dengan kecepatan 10 rpm selama 15 men it. Setelah briket terbentuk ditimbang clan dipanaskan pada suhu 120 C selama 2 jam clan kemudian diambil briket 15 gram dengan ukuran tertentu dimasukkan kedalam alat klorinator. Selanjutnya alat klorinator ditutup dan semua sambungan dirapatkan dengan silikon rubber. Gas CI2 dialirkan dengan kecepatan tertentu. Setelah waktu tertentu aliran gas Cl2 dihentikan dan pemanas dimatikan. Setelah suhunya tercapai suhu kamar, gas argon dialirkan kembali selama 10 menit untuk mengusir gas CI2 yang masih tersisa. Kemudian alat dibuka dan hasil sublimasi yang diperoleh diambil, ditimbang dan dianalisis kadar Zr nya dengan titrasi memakai EDT A. Demikian juga briket yang masih tersisa ditimbang dan dianalisis kadar Zr nya. Demikian seterusnya clan suhu divariasi sebagai berikut: 600 C; 650 DC; 700 DC; 750 C; 800 C; 850 C; 900 C; 950 C dan IOOO C. Parameter waktu klorinasi Untuk parameter waktu klorinasi percobaan diulangi lagi seperti terse but diatas hanya waktu klorinasinya yang divariasi. Waktu k.lorinasi divariasi sebagai berikut: 10 menit; 15 men it; 20 menit; 25 menit dan 30 men it. HASIL DAN PEMBAHASAN husil 5ublimasi bclum bullyak lllcl1unjukkun hu~il. Tetapi setelah sampai pad a suhu 900 c hasil sublimasi sudah ban yak terbentuk yang bcrarti reaksi klorinasi berjalan baik. Hasil ZrCl4 mulamula berbentuk uap dan akhimya setelah suhunya mencapai 331 C mengalami desublimasi. Oleh karena itu pada waktu terjadi reaksi belum tampak hasil ZrCl4 yang berbentuk padatan tetapi yang tampak adalah bentuk kabut putih kekuningkuningan. setelah suhunya mencapai 331 C baru terbentuk padatan berwama putih kekuningkuningan. Terjadinya reaksi sangat dipengaruhi oleh sistem pengontakan antara padatan dan gas. Berhubung dalam reaktor tidak dilengkapi dengan distributor gas maka reaksi tidak dapat berjalan secara sempuma akhimya setelah reaksi permukaan berlangsung sebagian sisa briket menutupi pasir zirkon yang ada pada bagian dalam sehingga tidak dapat terjadi reaksi kembali karena terhalang o!eh sisa-sisa briket tersebut. Oari hasil reaksi untuk proses ini yang optimum pada suhu 900 C. yang memberikan hasil ZrCl4 sebesar 0,977 gram. 12 r~,:j I~Hasil kiorinasi -'- ZrCI~ I I -nasil KIOlinaSI --LI"'4,!\ 10 I E 61 ~ :0 ~ I; "' ~ 4 x.. Parameter suhu kjorinasi (Berat briket: 15,00 g, Suhu: 900 C, waktu 10 menit, kecepatan alir gas CJ2 0,025 L/det). Tabell. 2-' 3 I =4f 5 I 6 l 7~ Hubungan antara suhu kjorinasi dengan hasij kjorinasi dan berat ZrCl4 Suhu I Hasil! Berat lieerat ZrCI4 ikonversi I klori~~~i. gr i klorinasi,~ (%) 600 1,80 I ~700 ~., 2,31~ lli 0,1335 0,3418 3,12~ 0,1130 0,2850 ~ 0,3819 0,9779 7,31~ ~ 0,1556 0, ,2376 1,77 Dari tabel I dan gambar 2 terlihat grafik hubungan suhu klorinasi dengan berat ZrCl4 tampak mula-mula mendatar kemudian naik terus dan akhirnya turun lagi. Pada suhu 600 c sampai 850 c basil kristal yang diperoleh masih tampak mendatar tetapi pada suhu 900 C basil kristal yang diperoleh mulai naik dan akhimya pada suhu 1000 c turun lagi. Hal ini disebabkan karena pada suhu 600 c sampai 850 c belum terjadi reaksi secara sempurna sehingga ban yak Zr yang masih dalam bentuk pasir belum berubah menjadi ZrCl4 sehingga OCXJ SUhU (oc) Gambar 2: Grafik hubungan omara suhu klorinasi dengan hasil klorinasi dan hera! ZrCI. Parameter waktu klorinasi (Berat briket 15 gram, suhu 900 C, kecepatan gas CI2 0,025 L/det). Tabel 2. Hubungan an tara waktu klorinasi dengan hasil klorinasi dan berat ZrCl4 Oari tabel 2 dan gambar 3 terlihat bahwa pad a waktu klorinasi mulai dari 10 menit sampai dengan 30 menit memberikan hasil klorinasi yang menurun terus. Penurunan hasil klorinasi dimulai dari waktu klorinasi 15 menit sampai dengan 30 menit. Hal ini disebabkan karena pada waktu klorinasi 10 menit sudah mulai terjadi reaksi. Prosiding Penemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan P3TM-BATAN Yogyakarta, Juli 2000 dan Teknologi Nuklir

4 Dengan penambahan waktu klorinasi tidak menambah hasil reaksi karena penambahan waktu reaksi justru menambah penguapan hasil klorinasi yang telah terbentuk. Hal ini dapat dilihat pada hasil analisis yang menunjukka.'l bahwa pada waktu klorinasi 10 menit memberikan hasil ZrCI4 yang diperoleh sebesar 0,977 gram. Dan setelah wakti klorinasi ditambah menjadi 15 menit hasil ZrC14 yang diperoleh turun menjadi 0,182 gram. 5Jadi waktu klorinasi yang optimum dicapai pada 10 men it. 3. FOSTER, A.R., et af. "Basic Nuclear Engineering" Third Edition Allyn and Bacon Inc, Boston, London, Sidney, Toronto, (1977). 4. GEORGE BRAUER, "Hand Book Of Preparative Inorganic Chemistry", Second edition, Academic Press New York, London, ( 1965). 5. LEVENSPIEL, 0., " Chemical Reaction Engineering ", Second Edition, Wiley Eastern Limited, New Delhi, (1972). TANYA JAWAB Wak1u (menll) Gambar 3: Grafik hubungan antara waktu klorinasi dengan hasil klorinasi dan berat ZrCl J KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dijakukan dengan menggunakan alat seperti tersebut diatas dengan batasan-batasan yang ada maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut: klorinasi ZrO2 hasil olahan pasir zirkon dalam bentuk briket dapat dilakukan. Suhu klorinasi yang optimum dalah 900 c dengan hasil berat ZrCI4 0,977 gram atau konversi 7,31 % dan waktu klorinasi yang optimum adalah 10 menit dengan hasil berat ZrCI4 0,977 gram atau konversi 7,31 %. UCAPAN TERIMA KASIH Dengan selesainya penulisan laporan penelitian ini maka kami mengucapkan banyak terima kasih kepada Sdr. Paryadi dan semua pihak yang telah memberikan bantuannya sehingga penelitian ini dapat selesai. DAFTAR PUS TAKA I. ANWAR MUZA WAR, et al. "Production Of Hafnium Free Zirconium Tetra Chloride", Nuclear Material Devision, Pakistan, (1977). 2. BUNY AMIN LUSTMAN AND FRANK KERZE, J. R., "The Metalurgy Of Zirconium", First Edition, Mc. graw Hill, Book Company, New York, (1955). Budiarto ). Coba jelaskan alasan memakai bentuk briket? ~ Dibandingkan proses basah lebih efisien mana? ~ Dungeon bentuk briket akan lebih efisien karena padatan tidak mudah berhamburan hila dihembus gas Cl2 sehingga reaksi dapat lebih sempurna. Disamping itu dengan bentuk briket distribusi gas Cl2 akan lebih baik. ~ Secara teoritis lebih effisien proses kering. SantosoS. ). Manakah lebih menguntungkan antara proses basah clan proses kering? ). Bisakah pencampuran dengan logam lain dilakukan sebelum proses? ). Pada jumlah produksi berapa, proses ini feasible dilakukan pacta skala besar? ~ Secara teoritis lebih menguntungkan proses kering karena prosesnya lebih pendek dan lebih tinggi efisiensinya. ~ Pencampuran dengan logam lain sebelum proses tidak bisa karena akan mengganggu dalam proses pemurnian. ~ Proses ini feasible apabila dilakukan dalam order ton. Rachmad P.. ). Apakah sistim khlorinasi dan konsentrasi tidak dilakukan penelitian? ). Kalau tidak, mengapa sebab kedua faktor terse but berpengaruh? ~ Untuk sistim khlorinasi dan konsentrasi saat ini tidak kami lakukan dan baru kami Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan P3TM-BATAN Yogyakarta Juli 2000 dan Teknologi Nuklir

5 Susanna Ts.. dkk ISSN TANYA JAWAB 0,112 :t 0,007%, Se = 0,305 :t 0,008 ppm, Co = 0,047:t 0,002 ppm, Cr = 0,023 :t 0,001 ppm, Ce = O,022:t 0,001 ppm, Sm = 14 :t 0,8 ppb dan Sc = 2,4 ppb. Sedangkan dalam cuplikan sedimen (aut pantai Muria yaitu Fe = 19,923 :t 2,162%, Se = 1,320 :t 0,141 ppm, Co = 0,570 :t 0,066 ppm, Cr = 0,410 :t 0,031 ppm, As = 0,500 :t 0,043 ppm, Ce = 0,774:t 0,210 ppm, Sm = 1,860 :t 0,210 ppm, Th = 1,930 :t 0,173 ppm, U = 0,663 :t 0,027 ppm, dan Sc = 0,190 :t 0,003 ppm. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada saudara Benny, Sutanto, lswantoro, Mulyono, star dan teknisi Bidang Reaktor yang telah membantu terlaksananya penelitian ini hingga selesai. DAFTAR PUSTAKA 1. RESOSUDARMO, R.S., KARTAWINATA, K., dan SUGIY ANTO, A., Pengantar Ekologi, Penerbit P. T. Remaja Rosdakarya, Bandung (1990) 2. SUSETYO, W., Spektrometri Gamma, Gadjah Madder University Press, Yogyakarta (1988) 3. MARGARET, M., GIRARDI, F., and POZZI, G., Activation Analysis in Studies of an aquatic Ecosystem. Nuclear Activation Techniques in The Life Science, IAEA, Vienna (1967) 4. KARBE, L.. SCHNIER, C.H., and SIEWERS, H.O., Trace Elements in Mussles (Mytilus Edulis) from Coastal Areas of The North Sea and The Baltic Multielement Analyses Using INAA, J. Radioanal. Chem. 37 (1977) 5. MARTINIC, D., AJDCIC, N., STJEPCEVIC and GASIC, M.J., Determination of Trace Elements in Marine Organism by NAA, J. Radioanal. Chem. 59,2 (1980) 6. GUINN, V.P., and HOSTE, J., Neutron Activation Analysis, Elemental Analysis of Biological Materials TRS No. 197, IAEA, Vienna, (1980) 7. Certificate of Analysis SRM 2704 Buffalo River Sediment, Gaithersburg, MD, (1990) 8. Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup No.: KEp. 02/MENKLW1988 ten tang Pedoman Penetapan Bahan Mutu Lingkungan, (1988). Trimardji A. )- Faktor apasaja yang menyebabkan basil analisa kuantitaif diluar jangkauan data sertifikat (terutama untuk Fe). )- Suatu unsur A yang meluruh menjadi un sur lain B yang stabil (dengan memancarkan gamma) maka sampelnya mempengaruhi prosentase un sur A, sehingga secara tidak langsung merusak unsur A tersebut. Mengapa ditulis bahwa APN tidak merusak sampel? Susanna T.S...;.. Bila dilihat pada label 3, bisa dihitung bias untuk unsur Fe =' 4,11-3,92/4,11 x 100% = 4,6% «10%)...;.. Dalam hal ini yang dimaksud tidak merusak sampel adalah tidak dilakukan proses kimia seperti pelarutan, pemisahan dll. Sampel dan standard SRM yang sudah diketahui konsentrasinya sarna-sarna diiradiasi dalam 1 kelongsong untuk menghindari kesalahan geometri. kemudian hasil analisis di;akukan secara komparatif MV Purwani. )- Hasil analisa supaya tepat dan dapat dipercaya, harus dilakukan secara staitistik, kemudian dievaluasi ketepatan (presisi) dan deviasi (ketelitian)nya. Apakah sudah dilakukan seperti? Susanna T.S...;.. Pada saat ini belum dilakukan untuk pengukuran cuplikan dilakukan dengan cara mengambil harga rata-rata. Dari harga rata-rata didapatkan deviasi standard di bawah 10 %. Sehingga hasil analisis masih bisa dipertanggungjawabkan. Supriyanto )- Berapa ketelitian metode APN ini pada analisis logam berat dalam cuplikan air dan sedimen laut? Susanna T.S...;.. Ketelitian metode APN ini pada analisis logam berat dalam cuplikan air dan sedimen laut bisa dihitung dari kadar unsur yang ada dalam sertifikat SRM Dari perhitungan diperoleh ketelitian berkisar antara 94-98%. Prosiding Pertemuan <tan Presentasi IImiah Penelitian Oasar IImu Pengetahuan den Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, Juli 2000

6 304 ISSN dkk lakukan setelah kondisi optimum dari suhu dan waktu telah tercapai. Nurwijayadi ~ Bagaimana pengamanan gas CI2? ~ Prosesnya suhu 900 C dan waktunya pendek, bagaimana teknis pejaksanaannya? -<:>- Unluk pengamalan suhu mula-mula dialur pada suhu 600 "C. kemudian berlahap naik sampai 1000 QC. Seliap kenaikan 50 QC hasil khlorinasi diambil. dilimbang dan dianalisis kadar Zn-nya dengan tilrasi EDTA. ~ Caranya dengan menggunakan penyerap larutan NaOH. Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta Juli 2000