AKTIVITAS DAN SELEKTIVITAS KATALIS Sn, Pd DAN Sn-Pd BERPENDUKUNG ZEOLIT NaA YANG DISINTESIS DARI SEKAM PADI PADA REAKSI DENITRIFIKASI

Ukuran: px

Mulai penontonan dengan halaman:

Download "AKTIVITAS DAN SELEKTIVITAS KATALIS Sn, Pd DAN Sn-Pd BERPENDUKUNG ZEOLIT NaA YANG DISINTESIS DARI SEKAM PADI PADA REAKSI DENITRIFIKASI"

Glenna Jayadi
7 tahun lalu
Tontonan:

1 TESIS - SK2402 AKTIVITAS DAN SELEKTIVITAS KATALIS Sn, Pd DAN Sn-Pd BERPENDUKUNG ZEOLIT NaA YANG DISINTESIS DARI SEKAM PADI PADA REAKSI DENITRIFIKASI RIMA EKA ROZALINA DOSEN PEMBIMBING Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani PROGRAM MAGISTER BIDANG KEAHLIAN KIMIA JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2009

2 THESES - SK2402 ACTIVITY AND SELECTIVITY OF Sn, Pd, AND Sn-Pd SUPPORTED NaA ZEOLITE CATALYST WAS SYNTHESIZED FROM RICE HUSK ON DENITRIFICATION REACTION RIMA EKA ROZALINA SUPERVISOR Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani MAGISTER PROGRAM INORGANIC CHEMISTRY OF DEPARTMENT FACULTY OF MATHEMATICS AND NATURAL SCIENCES SEPULUH NOPEMBER INSTITUT OF TECHNOLOGY SURABAYA 2009 ii

3 Telah disusun untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Magister Sains (M.Si) di Institut Teknologi Sepuluh Nopember oleh: Rima Eka Rozalina NRP Disetujui oleh: Tanggal Ujian: 30 Juli 2009 PeriodeWisuda: Oktober Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani (Pembimbing) NIP Hamzah Fansuri, MSi., Ph.D (Penguji) NIP Dra. Ratna Ediati, MS., Ph.D (Penguji) NIP Dr. Surya Rosa Putra, MS (Penguji) NIP Direktur Program Pascasarjana, Prof. Dr. Ir. Suparno, MSIE NIP iii

4 iv

5 AKTIVITAS DAN SELEKTIVITAS KATALIS Sn, Pd DAN Sn- Pd BERPENDUKUNG ZEOLIT NaA YANG DIBUAT DARI SEKAM PADI PADA REAKSI DENITRIFIKASI Nama Mahasiswa : Rima Eka Rozalina NRP : Pembimbing : Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani ABSTRAK Pada penelitian ini telah dipelajari penggunaan zeolit NaA dari sekam padi sebagai pendukung katalis yaitu Sn/NaA, Pd/NaA, Sn-Pd/NaA (metoda 1), Sn- Pd/NaA(metoda 2) dalam reduksi nitrat yang disebut dengan denitrifikasi. Uji katalisis dilakukan dengan aliran hidrogen sebagai agen pereduksi. Seluruh katalis dikarakterisasi menggunakan XRD, FT-IR, adsorpsi N 2 dan piridin FT-IR. Aktivitas dari katalis analog dengan jumlah nitrat yang terkonversi. Hasil penelitian menunjukkan aktivitas katalis memiliki urutan Sn-Pd/NaA (metoda 2) [95,77%] > Sn-Pd/NaA (metoda1) [86,27%] > Pd/NaA [84,08%] > Sn/NaA [71,97%] > zeolit NaA [64,26%]. Sedangkan selektivitas katalis diamati berdasarkan produk yang terbentuk. N 2 merupakan produk utama reaksi denitrifikasi, dengan urutan selektivias katalis terhadap produk gas N 2 adalah Sn- Pd/NaA (metoda 2) > Pd/NaA > Sn/NaA > zeolit NaA > Sn-Pd/NaA (metoda 1). Aktivitas katalis dipengaruhi oleh kristalinitas, keasaman dan metoda preparasi yang digunakan. Sedangkan selektivitas katalis dipengaruhi oleh logam Sn dan Pd. Kata Kunci : Denitrifikasi, katalis Sn-Pd, zeolit NaA v

6 vi

7 ACTIVITY AND SELECTIVITY OF Sn, Pd AND Sn-Pd SUPPORTED NaA ZEOLITE CATALYST WAS SYNTHESIZED FROM RICE HUSK ON DENITRIFICATION REACTION By : Rima Eka Rozalina Student Identity Number : Supervisor : Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani ABSTRACT The use of NaA zeolite, which was synthesized from rice husk as catalyst support, was studied for the reduction of aqueous nitrate solution using Sn/NaA, Pd/NaA, Sn-Pd/NaA (1), Sn-Pd/NaA (2) and also NaA. Catalytic denitrifications were tested using hydrogen as a reductant in a batch reactor. Those catalysts were characterized by XRD, FT-IR, N 2 adsorption and pyridine adsorption FT-IR. The catalytic activity is analog to the nitrate converted. A differentiation of the catalytic activity in this series yields the following sequence of dcreasing acivity: Sn-Pd/NaA (2) [95,77%] > Sn-Pd/NaA (1) [86,27%] > Pd/NaA [84,08%] > Sn/NaA [71,97%] > NaA [64,26%]. The catalytic selectivity was observed based on the product formed. N 2 was the main denitrification product. The order of the catalytic selectivity to N 2 is Sn-Pd/NaA (2) > Pd/NaA > Sn/NaA > NaA > Sn- Pd/NaA (1). The catalytic activity is influenced by the crystalinity, acidity and the preparation method, while the catalytic selectivity is influenced by supported metal. Keyword: Denitrification, Sn-Pd catalyst, NaA zeolite vii

8 viii

9 KATA PENGANTAR Alhamdulillah, segala puji syukur kehadirat Allah SWT atas berkat dan rahmat-nya, penulis dapat menyelesaikan penyusunan Tesis yang berjudul Aktivitas dan Selektivitas Katalis Sn, Pd dan Sn-Pd Berpendukung Zeolit NaA yang Disintesis dari Sekam Padi pada Reaksi Denitrifikasi. Penyusunan Tesis ini dapat terselesaikan tentunya tidak lepas dari bantuan berbagai pihak yang telah memberikan saran, masukan, dukungan maupun nasehat. Seiring dengan ini, penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Dosen Pembimbing Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani, yang telah bersedia meluangkan waktu dalam membimbing, mengarahkan, memberikan petunjuk dan nasehat selama penyusunan Tesis ini. 2. Prof. Dr. Taslim Ersam, MS, selaku Koordinator Program Magister Kimia FMIPA-ITS. 3. Lukman Atmaja, Ph.D., selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA-ITS dan dosen wali. 4. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA ITS yang telah memberikan motivasi. 5. Kedua orang tua dan keluarga atas dukungan serta doanya selama ini. 6. Rekan kerja dan para sahabat, serta semua pihak yang telah membantu dalam penyelesaian penyusunan Tesis. Besar harapan penulis atas kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak agar Tesis ini menjadi lebih baik. Semoga Tesis ini dapat bermanfaat bagi penulis dan pembaca. Terima kasih. Surabaya, Juli 2009 Penulis ix

10 x

11 DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL...I LEMBAR PENGESAHAN... III ABSTRAK...V ABSTRACT...VII KATA PENGANTAR... IX DAFTAR ISI... XI DAFTAR TABEL...XIII DAFTAR GAMBAR...XV DAFTAR LAMPIRAN...XVII BAB 1 PENDAHULUAN Latar Belakang Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian... 3 BAB 2 KAJIAN PUSTAKA DAN DASAR TEORI Tinjauan Pustaka Nitrat sebagai Polutan Sifat Fisika dan Kimia Bahaya Nitrat Katalis Promotor Pendukung Katalis Preparasi Katalis Impregnasi Presipitasi Karakterisasi Difraksi Sinar-X Spektroskopi Infra Merah Transformasi Fourier (FT-IR) Analisis Termal Pengukuran Luas Permukaan dengan Metoda Adsorpsi N Keasaman Permukaan dengan Metoda Piridin FT-IR...20 xi

12 2.6 Analisis Produk Uji Katalisis Kromatografi Gas (GC) Spektroskopi UV-Vis...23 BAB 3 METODA PENELITIAN Alat dan Bahan Alat Bahan Prosedur Kerja Preparasi SiO Preparasi Zeolit NaA Preparasi Katalis Logam Tunggal Berpendukung Preparasi Katalis Logam Ganda Berpendukung Pengukuran Luas Permukaan dengan Metoda Adsorpsi Gas Nitrogen Pengukuran Keasaman Padatan dengan Metoda Adsorpsi Piridin Uji Katalisis pada Reaksi Denitrifikasi...29 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Preparasi dan Karakterisasi Zeolit NaA dari Sekam Padi Hasil Preparasi dan Karakterisasi Logam Tunggal Berpendukung Hasil Preparasi dan Karakterisasi Sn/NaA Hasil Preparasi dan Karakterisasi Pd/NaA Hasil Preparasi dan Karakterisasi Logam Ganda Berpendukung Penentuan Luas Permukaan Spesifik Uji Keasaman dengan Adsorpsi Piridin Uji Katalisis pada Reaksi Denitrifikasi...63 BAB 5 KESIMPULAN Kesimpulan Saran...79 DAFTAR PUSTAKA...81 LAMPIRAN...89 xii

13 DAFTAR TABEL Nomor Judul Halaman 2.1 Spektrum Tampak dan Warna Warna Komplementer Data Luas Permukaan Katalis Konversi Nitrat dan Selektivitas Katalis terhadap N 2, 69 NH + - 4,NO 2 sisa dan Produk Lainnya 4.3 Pembentukan Poduk NO 2 - total 74 xiii

14 xiv

15 DAFTAR GAMBAR Nomor Judul Halaman 2.1 Skema Reaksi Denitrifikasi Menggunakan Katalis Pd-Me 6 (Prüsse, 2000) 2.2 Struktur Tiga Dimensi Zeolit NaA Difraktogram Zeolit NaA dari Abu Sekam Padi 15 (Thompson dan Franklin, 2001) 2.4 Spektra FTIR Zeolit NaY (Sang dan Zhongmin, 2006) Klasifikasi Kurva Isotermal Adsorpsi IUPAC Klasifikasi Histeresis Menurut IUPAC 19 (Mikhail dan Robens, 1983) 2.7 Spektra FTIR Hasil Adsorpsi Piridin (Kemnitz, 2002) Larutan Nitrit setelah Dikomplekskan dengan Reagen Griess 23 (Park et al., 2006) 3.1 (a) Reaktor Denitrifikasi; (b) Kantong Penangkap Gas Difraktogram Abu Sekam Padi Setelah Dibakar 600 C Difraktogram Abu Sekam Padi Setelah Dibakar 800 dan C 4.3 Difraktogram Zeolit NaA dengan Variasi Waktu Pemanasan Difraktogram Zeolit NaA dan PDF Kurva Termogram TG Zeolit NaA Difraktogram Zeolit NaA Sebelum Aktivasi (a) dan 42 Sesudah Aktivasi (b) 4.7 Spektra FTIR Zeolit NaA Difraktogram Sn/NaA, Zeolit NaA, Sn dan PDF (* : Sn, : Sn dan NaA) xv

16 4.9 Spektra FTIR Zeolit NaA dan Sn/NaA Difraktogram Zeolit NaA dan Pd/NaA Spektra FTIR Zeolit NaA dan Pd/NaA Difraktogram Zeolit NaA, Sn/NaA, Pd/NaA dan 55 Sn-Pd/NaA (metoda 1) Impregnasi-Presipitasi; (metoda 2) Koimpregnasi 4.13 Spektra FTIR Zeolit NaA, Sn/NaA, Pd/NaA dan 57 Sn-Pd/NaA (metoda 1) Impregnasi-Presipitasi; (metoda 2) Koimpregnasi 4.14 Kurva isotermal Adsorpsi (lambang penuh ) dan 60 desorpsi (lambang terbuka ) N 2 dengan (a) NaA; (b) Sn/NaA; (c) Pd/NaA dan (d) Sn-Pd/NaA (metoda 1) Impregnasi-Presipitasi dan (e) Sn-Pd/NaA (metoda 2) Koimpregnasi 4.15 Spektra FTIR Uji Keasaman Adsorpsi Piridin pada 62 Padatan Zeolit NaA, Sn/NaA, Pd/NaA, Sn-Pd/NaA (metoda 1) Impregnasi-Presipitasi dan (metoda 2) Koimpregnasi 4.16 Konversi Nitrat pada Reaksi Denitrifikasi dengan 64 Katalis Hasil Sintesis 4.17 Aluran Katalis terhadap Konversi Nitrat dan Luas 66 Permukaan 4.18 Aluran Katalis terhadap Konversi Nirat dan Prosentase 75 Konversi nitrat dan Prosentase Selektivitas terhadap NO - + 2, N 2, dan NH Aluran Katalis terhadap Prosentase Konversi Nitrat 77 dan Prosentase Selektivitas terhadap N 2, NH + 4, NO - 2, dan Produk Lain-lain. xvi

17 DAFTAR LAMPIRAN Nomor Judul Halaman A SKEMA KERJA 89 B PERHITUNGAN 96 C PDF XRD 101 D DATA GC 104 xvii

dokumen-dokumen yang mirip

SINTESIS, KARAKTERISASI DAN APLIKASI KATALIS MgF2-x(OH)x PADA REAKSI ANTARA TRIMETILHIDROKUINON (TMHQ) DAN ISOFITOL

TUGAS AKHIR SINTESIS, KARAKTERISASI DAN APLIKASI KATALIS MgF2-x(OH)x PADA REAKSI ANTARA TRIMETILHIDROKUINON (TMHQ) DAN ISOFITOL HUSNUL KHOTIMAH NRP 1412 100 053 Dosen Pembimbing Prof. Dr. rer. nat. Irmina