METODOLOGI PENELITIAN

Transkripsi

1 12 METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan pada bulan April-Juni Penelitian dilakukan dalam tiga tahap yaitu: Tahap 1. Pembuatan polimer khitosan dilakukan di UPT Balai Litbang Biomaterial LIPI Cibinong-Bogor; Tahap 2. Pembuatan mikrofibril tandan kosong kelapa sawit juga dilakukan di UPT Balai Litbang Biomaterial LIPI Cibinong-Bogor; dan Tahap 3. Pembuatan komposit termoplastik di Laboratorium Uji Polimer Puslit FISIKA LIPI Bandung. Karakterisasi morfologi mikrofibril tandan kosong kelapa sawit dan khitosan dengan SEM dilakukan di Laboratorium Instrumen dan Proksimat Terpadu Puslitbang Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan Bogor. Uji FTIR dilakukan di Laboratorium Biofarmaka IPB Bogor. Pembuatan komposit termoplastik polipropilena-mikrofibril tandan kosong kelapa sawit dengan polimer khitosan dilakukan di Laboratorium Uji Polimer Puslit Fisika-LIPI Bandung. Pengujian fisis dan mekanis dilakukan di UPT Balai Litbang Biomaterial LIPI Cibinong, Bogor. Bahan dan Alat Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serat (fiber bundle) TKKS dari pabrik pengolahan serat TKKS di Cibadak Sukabumi, khitosan industrial grade dalam tiga variasi bentuk dan ukuran: (a) potongan film khitosan ukuran 6 mesh sampai 8 mesh (b) serbuk khitosan ukuran 20 mesh sampai 40 mesh yang diproses di UPT Balai Litbang Biomaterial-LIPI dan (c) bentuk serpihan ukuran 10 mesh produksi PT. Biotech Surindo Cirebon; polipropilena (PP) homopolimer tipe HI10HO dari PT. Tri Polyta Indonesia Cilegon, Banten, maleic anhydride polypropylene (MAPP) UMEX 1001 LotNo. GI dari SANYO Chemical Industries Kyoto Japan, natrium hidroksida (NaOH), asam asetat dan air.

2 13 A Gambar 3. Tandan kosong kelapa sawit (A) dan serat TKKS (B) B Tabel 1. Karakteristik PP Homopolimer Tipe HI10HO Karakteristik Fisis ASTM Test HI10HO Metric Units Melt Flow Rate (MFR) (230 C/2.16 kg) D g/10 min Density D g/cm³ Tensile yield strength at 50 mm/min D kg/cm² Tensile yield elongation D638 13% Flexural modulus (1% secant) at 1.3 mm/min D790A kg/cm² Notched Izod impact strength at 23 C D kg-cm/cm Hardness, Rockwell D785 R100 Deflection temperature at MPa (4.64 kg/cm²) D C Vicat softening temperature D1525B 152 C Melting temperature DSC, 10 C/min, 2nd heat D C Sumber: PT. Tri Polyta Indonesia (2011) Alat yang dipakai antara lain beater hollander, ring flaker, alat pemotong serat, ember plastik, disc refiner, oven, kneader/mixer (laboplastomill), kempa

3 14 panas, cetakan komposit, FTIR, Scanning Electron Microscope (SEM) JSM 6360 LA 20 kv dan Universal Testing Machine (UTM). A B Gambar 4. Alat laboplastomill (A) dan kempa panas (B) Persiapan Bahan, Pembuatan dan Pengujian Komposit Termoplastik Tahap 1. Pembuatan polimer khitosan Proses pembuatan polimer khitosan mengacu pada metode yang dikembangkan oleh Suptijah et al. (1992) yang mengatakan bahwa pada cangkang udang mengandung zat khitin sekitar 99,1 persen. Jika diproses lebih lanjut dengan melalui beberapa tahap, akan dihasilkan khitosan, yaitu: a. Proses demineralisasi Cangkang udang dicuci dengan air mengalir, dikeringkan di bawah sinar matahari sampai kering, lalu digiling sampai menjadi serbuk ukuran mesh. Kemudian dicampur asam klorida 1,25 N dengan perbandingan 10 : 1 untuk pelarut dibanding cangkang udang, lalu dipanaskan pada suhu 90 C selama satu jam. Residu berupa padatan dicuci dengan air sampai ph netral dan selanjutnya dikeringkan dalam oven pada suhu 80 C selama 24 jam. b. Proses deproteinisasi Cangkang udang yang telah dimineralisasi kemudian dicampur dengan larutan NaOH 3,5% dengan perbandingan antara pelarut dan residu hasil dimineralisasi 6 : 1. Selanjutnya dipanaskan pada suhu 90 C selama satu jam. Larutan lalu disaring dan didinginkan sehingga diperoleh residu padatan yang kemudian dicuci dengan air sampai ph netral dan dikeringkan pada suhu 80 C selama 24 jam.

4 15 c. Proses deasetilisasi khitin menjadi khitosan Khitosan dibuat dengan menambahkan sodium NaOH 50% dengan perbandingan 20 : 1 (pelarut dibanding khitin), lalu dipanaskan selama 90 menit dengan suhu 140 C. Larutan kemudian disaring untuk mendapatkan residu berupa padatan, lalu dilakukan pencucian dengan air sampai ph netral, kemudian dikeringkan dengan oven suhu 70 C selama 24 jam. Gambar 5. Sumber bahan baku untuk khitosan Tahap 2. Pembuatan mikrofibril tandan kosong kelapa sawit Pembuatan pulp dari serat tandan kosong kelapa sawit Pembuatan pulp dari serat tandan kosong kelapa sawit (TKKS) menggunakan proses pulping soda dingin yang mengacu pada penelitian Gopar et al. (2010) dimana serat (fiber bundle) TKKS dipotong-potong sepanjang sekitar 2-3 cm menggunakan mesin ring flaker. Serat direndam dalam larutan NaOH 4% pada ratio (1 : 5) selama 24 jam. Setelah itu, serat TKKS dipisahkan dari cairan perendamnya, dan serat dicuci sampai bersih atau sampai ph netral. Selanjutnya serat digiling pada mesin beater hollander selama 1,5 jam sehingga menjadi pulp. Pembuatan mikrofibril dari pulp serat tandan kosong kelapa sawit Pembuatan mikrofibril dari pulp TKKS dilakukan dengan menggunakan mesin disc refiner. Proses merujuk dari hasil penelitian Gopar et al. (2010) dimana pulp TKKS diencerkan dengan air pada perbandingan 1 : 60 kemudian dimasukkan ke dalam disc refiner sebanyak 4 kali ulangan. Selanjutnya dilakukan karakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk melihat

5 16 apakah serat sudah berukuran mikro (diameter diatas 100 nm atau 0,1 mikron sampai 20 mikron). Tahap 3. Pembuatan komposit Pembuatan komposit termoplastik polipropilena-mikrofibril tandan kosong kelapa sawit dengan polimer khitosan untuk substitusi PP Proses pembuatan komposit termoplastik dengan matriks PP dilakukan dengan metode kering yang mengacu dari hasil penelitian Subyakto et al. (2010). Pulp dari mikrofibril TKKS dibuat menjadi lembaran kertas cukup tipis dengan tebal 0,20-0,30 mm memakai alat penyaring kain kasa ukuran 40 mesh dan dikeringkan, yang kemudian disobek menjadi ukuran kecil. Mikrofibril TKKS kemudian dicampur dengan PP pada perbandingan 50 : 45 (%) yang ditambahkan MAPP 5% sebagai coupling agent yang merujuk pada hasil penelitian Gopar et al., (2010) dari total berat komposit untuk diproses dalam mesin kneader/mixer (laboplastomill). Substitusi PP dengan khitosan divariasikan pada komposisi khitosan : PP (%) = 0 : 100, 10 : 90, 20 : 80, 30 : 70 dan 40 : 60 dari jumlah 45% keseluruhan PP dalam komposit termoplastik. Gambar 6. Material untuk pembuatan komposit termoplastik

6 17 Tahap 1. Pembuatan khitosan Cangkang Udang Demineralisasi : - cangkang udang mesh - cangkang udang : HCl 1,25 N = 10:1-90 o C, 1 jam - cuci sampai ph netral - oven 80 o C, 24 jam Deproteinasi : - hasil demineralisasi : NaOH 3,5% = 1 : 6-90 o C, 1 jam - cuci sampai ph netral - oven 80 o C, 24 jam - dihasilkan khitin Deasetilisasi : - khitin : NaOH 50% = 1 : o C, 90 menit - cuci sampai ph netral - oven 70 o C, 24 jam - dihasilkan khitosan Tahap 2. Pembuatan mikrofibril TKKS Serat TKKS Pulping (CMP) : - serat TKKS : NaOH 4% = 1 : 5 - rendam 24 jam - bilas sampai ph netral - beater hollander 1,5 jam Mikrofibril TKKS : - pulp TKKS : air = 1 : 6 - refining 4 kali - SEM Tahap 3. Pembuatan komposit Pencampuran bahan komposit: - metode kering - PP : Mikrofibril TKKS : MAPP = 45 : 50 : 5% dari berat komposit - kneader laboplastomill (180 o C, 60 rpm, 20 menit) Substitusi PP dengan khitosan pada komposisi khitosan : PP (0 : 100, 10 : 90, 20 : 80, 30 : 70, 40 : 60 dari jumlah 45% keseluruhan PP dalam komposit) Pembuatan komposit termoplastik: - hot press (180 o C, 1 MPa, 30 detik) - p x l x t = 15 x 10 x 0,2 cm - kerapatan target 1 g/cm 3 Pengujian komposit termoplastik: - morfologi - fisis - mekanis Gambar 7. Diagram alir penelitian Untuk variasi komposisi bahan komposit termoplastik secara keseluruhan ditampilkan dalam Tabel 2,3 dan 4. dibawah ini. Tabel 2. Variasi komposisi bahan komposit termoplastik menggunakan potongan film khitosan ukuran 6 mesh sampai 8 mesh yang diproses di UPT Balai Litbang Biomaterial-LIPI. Kode Berat khitosan Polimer PP MAPP Mikrofibril tandan kosong kelapa sawit A B C D

7 18 Tabel 3. Variasi komposisi bahan komposit termoplastik menggunakan serbuk khitosan ukuran 20 mesh sampai 40 mesh yang diproses di UPT Balai Litbang Biomaterial-LIPI. Kode Berat khitosan Polimer PP MAPP Mikrofibril tandan kosong kelapa sawit E F G H Tabel 4. Variasi komposisi bahan komposit termoplastik menggunakan khitosan bentuk serpihan ukuran 10 mesh produksi PT. Biotech Surindo Cirebon: Kode Berat khitosan Polimer PP MAPP Mikrofibril tandan kosong kelapa sawit I J K L Variasi komposisi bahan komposit termoplastik dalam tabel diatas merupakan hasil pengembangan dari penelitian sebelumnya. Setiap komposisi diproses dengan alat kneader/mixer (laboplastomill) pada suhu 180 o C, 60 rpm selama 20 menit. Setelah itu dibuat lembaran contoh uji komposit ukuran panjang x lebar x tebal = 11 x 11 x 0,2 cm menggunakan mesin kempa panas (hot press) pada suhu 180ºC, tekanan 1 MPa selama 30 detik dilanjutkan kempa dingin 10 menit (cold press) yang merujuk dari penelitian Subyakto et al. (2010) dengan

8 19 target kerapatan 1 g/cm 3. Sebagai pembanding maka dibuat komposit tanpa memakai polimer khitosan (PP : MAPP : Mikrofibril TKKS = 90 : 10 : 100). Gambar 8. Material hasil proses pencampuran dengan memakai alat laboplastomill Pengujian produk komposit termoplastik Setelah melewati masa pengkondisian untuk pengujian selama 7 hari, selanjutnya produk komposit yang telah dibuat siap untuk diuji. Contoh uji dibuat dengan merujuk pada standar ASTM D 638 untuk uji kekuatan tarik (tensile strength) dan ASTM D 790 untuk uji flexural strength dengan alat Universal Testing Machine (UTM). Pengujian terhadap morfologi komposit dilakukan dengan menggunakan FTIR untuk mengetahui ikatan yang terbentuk antar gugus kimia dari bahan dalam komposit dan SEM untuk mengetahui secara fisik apakah khitosan tercampur dengan baik serta mengetahui tingkat homogenitas campuran. Untuk sifat fisis komposit diukur besaran kerapatan, pengembangan tebal dan daya serap air.

9 20 Gambar 9. Proses pengujian sampel komposit termoplastik Analisis Data Analisis dilakukan terhadap data yang diperoleh dari hasil pengujian sampel. Hal lain yang yang dianalisis yaitu pengaruh dari variasi komposisi polimer khitosan terhadap nilai fisis dan mekanis komposit seperti tensile dan flexural strength. Pengaruh bentuk dan ukuran polimer khitosan terhadap karakteristik mekanik dan morfologi komposit berkaitan dengan homogenitas dari bahan komposit. Dari hasil analisis terhadap data yang dihasilkan tersebut, akan didapatkan informasi tentang berapa persentase terbaik dari polimer khitosan sebagai substitusi polimer PP dalam komposit termoplastik PP-mikrofibril TKKS serta pengaruh perbedaan ukuran fisik dari polimer khitosan terhadap homogenitas komposit berkaitan dengan sifat fisis-mekanis dan morfologi komposit termoplastik. Sesuai dengan hipotesis yang dikembangkan maka model analisisnya menggunakan rancangan faktorial dalam Rancangan Acak Lengkap (RAL) dengan model sebagai berikut: Keterangan: Y ijk = µ + A i + B j + (AB) ij + ε ijk Y ijk : nilai pengamatan untuk sifat fisis-mekanis dan morfologi komposit termoplastik pada taraf ke-i faktor ukuran polimer khitosan, taraf ke-j faktor konsentrasi polimer khitosan yang terdapat pada ulangan ke-k µ : nilai rata-rata umum

10 21 A i B j : pengaruh dari taraf ke-i faktor ukuran polimer khitosan : pengaruh dari taraf ke-j faktor konsentrasi polimer khitosan (AB) ij : pengaruh dari interaksi antara taraf ke-i faktor ukuran polimer khitosan, taraf ke-j faktor konsentrasi polimer khitosan terhadap sifat fisis-mekanis dan morfologi komposit termoplastik ε ijk : kesalahan (galat) percobaan