BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Waktu dan tempat. Waktu pada penelitian ini dimulai dari 1 Mei sampai dengan 30 Agustus yang Bertempat di laboratorium Mutu Sekolah Tinggi Ilmu Pertanian Agrobisnis Perkebunan. 3.2 Bahan dan Peralatan. 3.2.1 Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu: 1. Serabut ijuk. Serabut ijuk digunakan sebagai media untuk penyaringan antara minyak dengan kotoran Limbah Cair Kelapa Sawit. 2. Caustic Soda. Caustic Soda adalah zat yang sering digunakan proses pembuatan sabun, detergen, kertas tekstil, dan menurunkan kadar belerang minyak bumi. 3. Minyak LCPKS. Minyak yang diambil dari Limbah Cair Kelapa Sawit sebagai bahan utama pembuatan sabun. 4. Etanol.
Dalam hal ini etanol cenderung berfungsi sebagai bahan pengawet yang dapat menghambat timbulnya ketengikan pada berbagai produk berbahan baku minyak atau lemak, tetapi dalam pembuatan sabun transparan, etanol berperan sebagai pelarut dan membantu membentuk struktur transparan. Disisi lain, penggabungan etanol dengan asam lemak akan menghasilkan sabun dengan tingkat kelarutan yang tinggi. 5. Air. Air disini berfungsi sebagai pelarut, seperti pelarut terhadap Caustic Soda, Dan juga sering disebut sebagai pelarut universal karena dapat melarutkan banyak bahan kimia termasuk berbagai bahan dalam pembuatan sabun. Air merupakan pelarut yang bersifat polar dan tidak dapat bercampur dengan fraksilemak. Menurut Winarno (1997), sebuah molekul air terdiri dari sebuah atom oksigen yang berikatan kovalen dengan dua atom hydrogen. 6. Karbon Aktif. Merupakan senyawa amorf yang dihasilkan dari bahan-bahan yang mengandungnkarbon atau arang yang diperlakukan secara khusus untuk mendapatkan daya adsorpi yang tinggi. Karbon aktif dapat mengadsorpsi gas dan senyawa senyawa kimia tertentu atau sifat adsorpisinya selektif, tergantung pada besar atau volume pori-pori dan luas permukaan. Daya serap karbon aktif sangat besar, yaitu 25-1000% terhadap berat karbon aktif. 7. Pewarna.
Pewarna ditambahkan pada proses pembuatan sabun untuk menghasilkan produk yang beraneka ragam sehingga menarik minat konsumen. Selain itu bahan pewarna yang dipakai sebaiknya adalah pewarna yang tidak mudah larut dan pudar jika bereaksi dengan air. 8. Pewangi. Pewangi ditambahkan pada proses pembuatan sabun untuk memberikan efek wangi pada produk sabun yang dihasilkan. Sama halnya dengan pewarna, pewangi yang ditambahkan tidak boleh memilki efek yang berlawanan terhadap sifat sabun yang dihasilkan. 3.2.2 Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu; 1) Saringan. Sebagai media penyaringan untuk penyaringan dan berfungsi memisahkan kotoran dengan minyak dan sebagai penahan media penyaringan sebelumnya. 1) Ember. Ember adalah sebagai wadah tempat pengambilan dan penampungan sampel minyak limbah yang akan diolah menjadi sabun. 2) Sendok Pengaduk. Alat pengaduk berupa sendok pengaduk yang digunakan untuk membantu penuangan ataupun pengadukan sampel dalam beaker glass. 2. Thermometer.
Thermometer adalah alat digunakan untuk mengukur suhu, alat tersebut di gunakan untuk mengukur suhu minyak limbah sawit. 3. Neraca Analitik. Alat ini berfungsi untuk mengetahui berat sampel yang akan di analisa maka sampel harus di timbang beratnya dengan menggunakan neraca analitik 2 desimal. 4. Oven. Oven berfungsi untuk menaikkan atau menjaga termperatur agar minyak tidak menjadi dingin atau membeku. 5. Alat Sentrifugasi Adalah alat untuk mengaduk bahan pembuatan sabun dengan kecepatan pengadukan (RPM) yang digerakkan oleh motor listrik. 6. Beaker Gelas Sebagai wadah untuk mengukur atau mencampur yang akan dianalisa di laboratorium. Penelitian ini menggunakan beaker glass dengan ukuran 500 ml. 2) Cetakan sabun. Cetakan yang berupa berbentuk persegi empat dan berfungsi sebagai alat mencetak sabun. 3.3 Desain Penelitian.
Pada penelitian ini minyak Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit (LCPKS) dari kolam Deoling Pond, diolah dengan proses sederhana yaitu dengan proses penyaringan yang bertujuan untuk menyaring kotoran- kotoran yang masih tertinggal di minyak LCPKS tersebut, dan diolah dengan proses kecepatan pengadukan. Hasil yang diamati dalam kualitas sabun pada penelitian ini adalah Kadar Air, Kadar Asam Lemak Bebas (FFA), Bilangan penyabunan, Bilangan Busa. Minyak Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit (LCPKS) akan diproses dengan metode saponifikasi dalam pembuatan sabun dengan memvariasikan Kecepatan Pengadukan (Rpm) A1 : 200 Rpm A2 : 300 Rpm A3 : 400 Rpm A4 : 500 Rpm terhadap bahan baku minyak dengan suhu 50 C dan kadar Cautic Soda 50% 3.1 Tabel Rancangan Percobaan. Perlakuan Kecepatan Pengadukan (RPM) 1 200 2 300 3 400 4 500
3.4 Tahapan Penelitian. 3.4.1 Proses Pengambilan Bahan Baku. Bahan baku pembuatan sabun adalah Minyak LCPKS. Sampel diambil pada kolam satu (deoling pond) PKS Dolok Ilir PTPN IV. Dalam kolam tersebut sampel sudah diendapkan selama 9-10 hari dan PH 3,5-4 dengan suhu 40 0 C 60 0 C, pada proses ini peneliti mengutip minyak pada lapisan atas, dikarenakan pada lapisan tengah dan bawah adalah air limbah. Proses pengutipan minyak dilakukan secara manual menggunakan gayung. Sampel diambil sebanyak 30 L.Minyak LCPKS yang telah diambil di oven dengan suhu 80 0 C, selama 60 menit. Dengan tujuan minyak terpisah dari air dan Kotoran, sehingga mempermudah untuk proses penyaringan selanjutnya. Minyak yang sudah terpisah secara perlahan dituang ditempat yang berbeda agar air dan kotoran tidak dapat bercampur kembali. Kemudian minyak yang telah diambil disaring menggunakan metode 4 lapisan penyaringan, yang terdiri dari lapisan pertama serabut ijuk, lapisan kedua arang aktif, lapisan ketiga serabut ijuk, lapisan keempat kain. Proses ini bertujuan untuk mengutip minyak lebih optimal kembali., adapun hasil ujinya adalah kadar Asam Lemak Bebas, kadar Air, Bilangan Penyabunan, Uji Banyak Busa. 3.4.2 Penyaringan Minyak LCPKS. 1) 4 beaker glass 500 ml kemudian masing-masing beaker glass di isi limbah cair kelapa sawit sebanyak 500 ml dan dipanaskan dalam oven dengan suhu 90-95 o C selama 2 jam. Hal ini bertujuan untuk mengencerkan minyak yang masih membeku, sehingga kotoran dapat terpisah.
2) Minyak disaring dengan tahap sebagai berikut: - Lapisan Pertama minyak disaring dengan serabut Ijuk. - Lapisan Kedua minyak disaring dengan arang aktif. - Lapisan Ketiga minyak disaring dengan serabut ijuk - Lapisan Keempat minyak disaring dengan kain. Minyak hasil penyaringan dengan tujuan untuk proses pengutipan minyak lebih optimal. 3) Setelah selesai disaring, minyak dikutip, Selanjutnya diproses untuk pembuatan sabun. 3.4.3 Pembuatan Sabun (Hika,2009). Langkah-langkah dalam pembuatan sabun adalah sebagai berikut: 1) Minyak LCPKS hasil penyaringan dimasukkan kedalam beaker glass dengan volume 300, sebanyak 4 (empat) sampel. 2) Keempat sampel tersebut di oven pada suhu 50 0 C, selama 60 menit. 3) Proses pembuatan sabun sampel pertama Minyak LCPKS 300 ml, dengan kecepatan putaran pengadukan 200 rpm dengan suhu 50 0 C waktu pengadukan 5 menit, setelah proses pengadukan 3 menit berlangsung, penambahan caustic soda dengan air yang sudah dilarutkan sebanyak 150 ml, pewarna 2 gr, dan pewangi molto 15 ml, setelah bahan campuran masuk semua aduk kembali sampai selesai. 4) Kemudian buih dibuang, lalu dicetak pada cetakan sabun dengan ukuran volume 500 ml. 5) Sabun yang telah selesai dicetak didiamkan selama 24 jam dengan suhu ruangan 25 0 C, proses ini disebut dengan proses Saponifikasi. Dengan tujuan agar sabun dapat bereaksi eksoterm dengan sempurna.
Pada tahap pembuatan sampel sabun selanjutnya digunakan metode yang sama, tetapi dengan perlakuan kecepatan pengadukan yang berbeda sesuai dengan variabel yang telah ditentukan 3.5 Pengamatan dan Indikator 3.2 Tabel Desain Perlakuan Penelitian Perlakuan Kecepatan Pengadukan (RPM) 1 200 2 300 3 400 4 500 1. Penentuan Kadar Air dilakukan dengan metode ( SNI 06-3532-1994) - Ditimbang minyak limbah cair kelapa sawit sebelum penyaringan dan sesudah penyaringan masing-masing sebanyak 5 g didalam Labu Erlemenyer 250 ml. - Dimasukkan ke dalam Oven pada suhu 90-95 C selama 2-4 jam. - Setelah selesai, dinginkan dengan cara masukkan ke Desikator.
- Setelah selesai, keluarkan lalu timbang berat masing-masing setelah dioven. 2. Bilangan Asam Lemak Bebas ( FFA ) dilakukan dengan metode (OACS Ca 5a-40-1997). - Ditimbang minyak limbah cair kelapa sawit sebelum dan sesudah hasil penyaringan masing-masing sebanyak 2 g didalam Labu erlemenyer 250 ml. - Ditambahkan Alkohol 96% sebanyak 25 ml (yang telah dinetralkan dengan NaOH 0,1 N), Kemudian diteteskan dengan Fenoftalein 3 tetes. - Dititrasi dengan NaOH 0,1 N tetes demi tetes melalui buret hingga muncul warna merah jambu, yang tidak akan berubah selama 15 detik. 1. Bilangan Penyabunan dilakukan dengan metode (OACS Cd 3b-76-2001), sebagai berikut: - Ditimbang 1 g larutan sabun padat (penyabunan) dan dimasukkan ke dalam gelas erlemenyer. - Ditambahkan 25 ml NaOH-Alkohol 0,5 N dan di refluks selama 30 menit. - Didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indicator Fenoftalein kemudian ditirasi dengan larutan HCL 0,5 N hingga warna merah lembayung hilang. - Dicatat volume HCL 0,5 N yang dipakai. 2. Penentuan jumlah busa dilakukan dengan metode (Barel,2001) - Sebanyak 50 ml larutan sabun ( hasil penyabunan ) dimasukkan ke dalam gelas ukur 250 ml lalu tutup dengan plastic dan karet.
- Larutan diaduk selama 30 detik dan 60 detik dengan menggunakan alat shaker pada kecepatn 200 rpm. - Volume busa dicatat setelah 30 etik (Vo) dan 60 detik (Vs). - Stabilitas busa ditunjukkan ebagai perbandingan dari volume busa pada 60 detik dan 30 detik. 3.6 Bagan Alur Penelitian Mulai Kecepatan Pengadukan 200,300,400,500. Rpm, campurkan dengan larutan 50 Masukkan minyak LCPKS ke beaker glass 500 ml, oven pada suhu 90 0 C, selama 60 menit % (150 ml) Aduk dengan kecepatan 200 rpm, setelah 3 menit berlangsung, tambahkan pewarna 2 gr, pewangi 15 ml, lalu aduk kembali selama 2 Lalu saring dengan empat Lapisan penyaringan : Lapisan 1 : ijuk Lapisan 2 : karbon aktif di cetak pada cetakan sabun dengan ukuran 7x7x10 cm Lapisan 3: ijuk Lapisan 4: kain
Buang Buih Pada Permukaan Setelah di saring ambil minyak sebanyak 300 ml Di diamkan selama ± 24 jam dengan suhu ruangan Selesai 3.1 Diagram Alur Penelitian Analisa mutu sabun 1. Kadar air 2. Asam lemak bebas 3. Bilangan Penyabunan 4. Uji kadar 3.7 Jadwal Penelitian. No 1. 2. Jenis Kegiatan Pengambilan Sampel Pemanasan dan Pemisahan Minyak (LCPKS) Bulan 1 2 3 4 3. Pembuatan Sabun 4. 5. Penghilangan Kadar Kimia (Saponifikasi) Penelitian Sabun di Laboratorium
6, Analisa Data 7. Penyusunan Laporan