I. Judul: Isolasi Minyak Jahe Dari Rimpang Jahe (Zinger Officinale) II. Tanggal Percobaan: 6 Maret 2013 III. Tanggal selesai Percobaan: 6 Maret 2013 IV. Tujuan Percobaan: 1. Memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan 2. Memilih bahan-bahan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan 3. Mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe dengan cara yang tepat V. Dasar Teori: Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi. Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehinggadiharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efesien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi. Adapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi. Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan. Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi : 1. Pelarut yang mudah menguap seperti : n-heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol 2. Titik didih pelarut rendah. 3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan. 4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi. 5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan. 6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut -pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa - senyawa trepenoid dan lipid - lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa - senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak. menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa - senyawa yang diekstraksi.
Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi. Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya. Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien, karena: 1. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali. 2. Waktu yang digunakan lebih efisien. 3. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi. Sokletasi dihentikan apabila : 1. Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi. 2. Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi. 3. Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik. Keunggulan sokletasi : 1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang. 2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit. 3. Proses sokletasi berlangsung cepat. 4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit. 5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.
Kelemahan sokletasi : 1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian. 2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya. 3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap. Pelarut Petroleum eter adalah pelarut non polar yang merupakan campuran dari hidrokarbon cair yang mudah menguap. Petroleum eter akan melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat kurang polar pada selubung sel dan dinding sel seperti lemak-lemak, terpenoid, klorofil dan steroid. merupakan campuran hidrokarbon (bukan eter sebenarnya) yang atsiri dan mudahterbakar, tidak berwarna, terutama terdiri dari pentana dan heksana. Petroleumeter memiliki titik didih dalam rentang 20-75 C, titik lebur -73 C (Anonim,2009 ). Petroleum eter memiliki konstanta dielektrikum 2,0-2,2 (Anonim, 2009). Heksana adalah sebuah senyawa hidrokarbon alkana dengan rumus kimia C 6 H 14. Awalan heks - merujuk pada enam atom karbon yang terdapat pada heksana dan akhiran ana berasal dari alkana, yang merujuk pada ikatan tunggal yang menghubungkan atom-atom karbon tersebut. N-heksana merupakan jenis pelarut organik. Fungsi dari heksana adalah untuk mengekstraksi lemak atau untuk melarutkan lemak, sehingga merubah warna dari kuning menjadi jernih (Mahmudi 1997). N-heksan memiliki titik didih 69 C sehingga bisa digunkan sebagai pelarut dalam pemisahan minyak atsiri.
Jahe atau yang dalam bahasa latin dikenal dengan nama Zingiber Officinale merupakan salah satu tanaman obat yang populer di Indonesia. Jahe digolongkan ke dalam suku temu-temuan atau Zingiberaceae. Banyak yang meyakini bahwa jahe berasal dari India. Tetapi tak sedikit pula yang percaya jahe pertama kali ditemukan di daerah Cina khususnya bagian selatan. Meski masih simpang siur, pada faktanya hampir semua negara di dunia telah mengenal dan memanfaatkan jahe sebagai herba obat. Jahe merupakan tumbuhan dengan batang semu. Tangkai daunnya cenderung halus dan dilengkapi dengan bulu mikro. Akar jahe membentuk umbi dan lazim dikenal dengan nama rimpang jahe. Bagian akar atau rimpang inilah yang digunakan sebagai bahan obat. Kaya Akan Senyawa Aktif Pada dasarnya, dalam ilmu botani, rimpang dikenal dengan nama rhizoma. Bagian ini tak lain merupakan modifikasi batang suatu tanaman yang menjalar dalam tanah dan mampu menghasilkan tanaman baru dari ruas rimpangnya. Rhizoma atau rimpang merupakan "bank makanan" atau tempat tumbuhan menyimpan produk hasil metabolisme. Rimpang jahe mengandung beberapa zat aktif antara lain minyak atsiri yang terdiri antara lain zingiberen, kamfena, lemonin, zingiberol dan masih banyak lainnya. Komponen zat lain yang bisa ditemui pada rimpang jahe adalah oleoresin yang juga terbagi atas atas gingerol, shagol, resin, zingiberin dan lain-lain. Masing-masing zat ini memiliki manfaat yang beragam. Secara umum, aroma khas pada jahe disebabkan oleh kandungan minyak atsirinya. Sedangkan rasa pedasnya bersumber pada oleoresin-nya.
VI. Alat dan Bahan : Alat - Satu set alat ekstraksi soxhlet - Mortar - Evaporator - Corong pisah - Gelas Piala - Refraktometer - Kompor listrik cekung - Gelas kimia - Gelas Ukur - Pipet tetes - Spatula Bahan : - Natrium sulfat anhidrat - Jahe kering - N-Hexane
VII. Alur Kerja: Persiapan sampel Rimpang Jahe dicuci hingga bersih di iris tips-tipis dikeringkan digiling Serbuk jahe 8,4621 gram serbuk jahe Ditimbang sebanyak 1-10 gram Dicatat massanya.
Isolasi minyak jahe 8,4621 gram serbuk jahe kering dibungkus dengan saring yang telah di tali atas dan bawah dimasukkan dalam ekstraksi sokhlet yang sudah disusun. dimasukkan pelarut sebanyak100 ml n hexan dalam labu dasar bulat Ditunggu sampai cairan jatuh ke dalam labu ekstraktor dilakukan ekstraksi sampai diperoleh hasil jernih tak berwarna pada sokhlet dimatikan kompor dan aliran airnya alat sokhlet dibuka sampel dikeluarkan dan dikembalikan di tempat semula Pelarut diuapkan dalam labu ekstraktor sampai memenuhi alat soxhlet volum pelarut dijaga agar tidak jatuh ke bawah. Pelarut Ekstrak minyak jahe
Ekstrak minyak jahe ditambah Na 2 SO 4 anhidrat disaring Residu Filtrat massa minyak atsiri dan indeks bias ditimbang massanya diukur indeks biasnya Penentuan kadar air pada serbuk jahe 1 gram serbuk jahe kering dimasukkan ke dalam oven pada suhu 110 0 C selama 1 menit ditimbang sampai berat konstan Dicatat beratnya kadar air
VIII. Hasil pengamatan No. Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan / Sebelum Sesudah Reaksi 1. Persiapan Sampel: - jahe: - Jahe yang - n-hexan Rimpang Jahe berwarna ditumbuk: merupakan kuning serbuk kuning pelarut yang - n-hexan: - Massa serbuk dicuci hingga bersih mudah jernih tak jahe: 8,4621 g di iris tips-tipis berwarna dipisahkan dikeringkan - Massa dari minyak digiling kertas atsiri, karena saring : perbedaan Serbuk jahe 2,1932 g titik - V n-hexan: didihnya 100mL Ditimbang sebanyak 1-10 gram Dicatat massanya. 8,4621 gram serbuk jahe (titik didih NH lebih rendah ± 69 C). - Na 2 SO 4 anhidrat berfungsi untuk mengikat air yang terkandung Kesimpulan - Minyak jahe dapat diisolai dengan metode ekstraksi pelarut. - Jenis pelarut yang bisa digunakan untuk ekstraksi isolasi minyak jahe adalah n-hexan. Karena titk didih n- hexan lebih
di dalam minyak atsiri yang terbentuk. rendah daripada minyak atsiri.
Isolasi minyak jahe 8,4621 gram serbuk jahe kering dibungkus dengan saring yang telah di tali atas dan bawah dimasukkan dalam ekstraksi sokhlet yang sudah disusun. dimasukkan pelarut sebanyak100 ml n hexan dalam labu dasar bulat Ditunggu sampai cairan jatuh ke dalam labu ekstraktor dilakukan ekstraksi sampai diperoleh hasil jernih tak berwarna pada sokhlet dimatikan kompor dan aliran airnya alat sokhlet dibuka sampel dikeluarkan dan dikembalikan di tempat semula Pelarut diuapkan dalam labu ekstraktor sampai memenuhi alat soxhlet volum pelarut dijaga agar tidak jatuh ke bawah. Pelarut Ekstrak minyak jahe - Massa serbuk jahe: 8,4621 g - ekstraksi 10x - Warna pelarut pada masingmasing ekstraksi: - Ekstraksi 1: kunig (++++) - Ekstraksi 2: kuning (++++) - Ekstraksi 3 (+++) Ekstraksi 4: (+++) - Ekstraksi 5: (+++) - Ekstraksi 6: (++) - Ekstraksi 7: kuning (++) - Ekstraksi 8: kuning jernih - Ekstraksi 9: jernih tak berwarna - Ekstraksi 10: jernih tak berwarna - 2x evaporasi : jernih tak
berwarna - V n-hexan : 80 ml - Massa ekstrak minyak jahe: 0,0432 g
2. Mengetahui rendemen dan indeks bias: Residu Ekstrak minyak jahe ditambah Na 2 SO 4 anhidrat disaring Filtrat massa minyak atsiri dan indeks bias ditimbang massanya diukur indeks biasnya - Na 2 SO 4 anhidrat: serbuk putih - Massa serbuk jahe: 8,6421 g - Massa ekstrak minyak jahe: 0,0432 g - Minyak atsiri: berwarna kuning kecoklatan. - Massa minyak atsiri (massa setelah ditambah Na 2 SO 4 ): 0,0407 g - Indeks bias (n) minyak jahe: 1,670025 - Rendemen: = = 4,709% - Rendemen secara teori: 1,5-3% Minyak atsiri yang diperoleh berwarna kuning kcoklatan dengan rendemen 4,709% dan indeks bias 1,670025
3. Penentuan kadar air dari serbuk jahe 1 gram serbuk jahe kering dimasukkan ke dalam oven pada suhu 110 0 C selama 1 menit ditimbang sampai berat konstan Dicatat beratnya Berat I: 0,588 g Berat II: 0,587 g Berat III: 0,588 g Berat konstan jahe: 0,588 g Berat kadar air = 1 0,588 g =0,412 gram Kadar air = = 41,2% Dengan cara dioven dapat menghilangkan air yang terkandung dalam serbuk jahe Kadar air dalam serbuk jahe adalah 41,2 % kadar air
IX. Analisis dan Pembahasan: X. Diskusi: XI. Kesimpulan: XII. Daftar Pustaka: Akronim. Mengenal Rimpang Jahe. http://tentangjahe.blogspot.com. Diakses tanggal 9 Maret 2013 Akronim. Rimpang. http://id.wikipedia.org/wiki/rimpang. Diakses tanggal 9 Maret 2013 Anwar, Chairil, dkk. 1966. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Jakarta: Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Hart, H,. 2003. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga Lanjarsari, Nur. 2012. Metode Pengambilan Minyak Jahe Dari Rimpang Jahe Secara ekstraksi Dengan Bantuan Bantuan Gelombang Mikro http://ytd.mybrowserbar.com. Diakses tanggal 9 Maret 2013 Tim Dosen Kimia Organik. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Surabaya: Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Kimia, FMIPA, Unesa.
XIII. Jawaban Pertanyaan: 1. Prinsip kerja ekstraksi soxhlet yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan. 2. Pemisahan pelarut menggunakan evaporator dengan syarat pelarut bersifat mudah menguap. Alasan: prinsip kerja evaporator dengan menguapkan pelarut. 3. Pengeringan dan penghalusan berpengaruh dalam hasil rendemen minyak atsiri. Pengeringan pada suhu terlalu tinggi (dibawah matahari langsung) dapat merusak minyak jahe karena ada senyawa-senyawa di dalamnya yang mudah menguap. Penghalusan menyebabkan semakin luasnya permukaan jahe sehingga pelarut lebih cepat dalam melarutkan komponen minyak jahe. 4. Fungsi Na 2 SO 4 anhidrat: sebagai zat pengering, fungsinya adalah memisahkan minyak jahe dari pelarutnya dan dari kandungan air yang masih tersisa. karena Na 2 SO 4 anhidrat bersifat mengikat air di dalam minyak atsiri.
5. Lima senyawa yang terkandung dalam minyaka atsiri jahe β-farnesena
XIV. Lampiran Foto: DAFTAR PUSTAKA