Bab III Metodologi Penelitian III.1 Metode Penelitian Adapun langkah-langkah pengerjaan dalam penelitian ini adalah pertama mengambil sampel baja karbon dari pabrik tekstil yang merupakan bagian dari pipa pengalir hard water, kemudian dilakukan uji spektrometri dan metalografi sampel baja karbon untuk mengetahui komposisinya. Setelah itu sampel baja karbon tersebut dibuat elektroda. Kedua, pembuatan larutan uji, yaitu air sadah tiruan yang komposisinya berdasarkan analisis kimia air sadah di industri tekstil pada tahun 2005 serta air sadah dari industri tekstil. Air sadah tersebut divariasikan kandungan ion klorida,ion sulfat, serta inhibitornya. Kemudian diukur ph dan konduktifitasnya. Ketiga dilakukan pengukuran elektrokimia dengan metode ekstrapolasi Tafel pada rentang suhu 25 ºC sampai 55 ºC, untuk menentukan laju korosinya. Penentuan laju korosi dilakukan untuk mengetahui pengaruh suhu, konsentrasi ion klorida, ion sulfat serta efektifitas imhibitor. Dari data penentuan laju korosi dengan metode ekstrapolasi Tafel, didapatkan kondisi air sadah paling korosif dan inhibitor yang paling efektif. Berdasarkan data tersebut, dilakukan analisis permukaan dengan SEM, pada sampel baja karbon sebelum dan sesudah terkorosi serta setelah penambahan inhibitor pada kondisi paling korosif dengan metode corrosion wheel test. Untuk mendukung data hasil pengukuran elektrokimia tentang efektifitas inhibitor korosi, dilakukan juga pengukuran tegangan permukaan dengan memvariasikan konsentrasi inhibitor. Adapun penelitian yang telah dilakukan, secara garis besar tampak pada skema alur penelitian seperti pada gambar dibawah ini: 14
- Uji spektrometri dan metalografi sampel baja karbon - Preparasi sampel baja karbon - Pembuatan larutan uji Penentuan laju korosi dengan metode ekstrapolasi Tafel (pengaruh suhu, ion klorida, ion sulfat dan efektifitas inhibitor) Pengukuran tegangan permukaan (efektifitas inhibitor) Analisis Permukaan: SEM Gambar III.1 Skema alur penelitian III.2 Bahan dan Larutan Uji a. Bahan material uji Baja karbon dengan komposisi kimia rata-rata dalam % berat selain Fe adalah C 0,12507, Ni 0,0046, Cr 0,00798 dengan mikrostruktur dasar 100% ferrite digunakan sebagai elektroda kerja dengan luas permukaan 1cm 2. Pada saat akan digunakan untuk pengukuran elektrokimia, permukaan elektroda kerja dihaluskan dengan ampelas silikon karbida (SiC) 800 grit, kemudian dicuci dengan aqua DM dan aseton. 15
b. Larutan uji Ada dua jenis larutan yang digunakan yaitu air sadah pertama yang berasal dari pabrik tekstil, dengan komposisi sebagaimana yang tercantum dalam Lampiran A.6. Sedangkan air sadah yang kedua, merupakan air sadah tiruan dengan kandungan ion-ion dengan prosentase relatif besar sama dengan yang terkandung dalam air sadah pertama. Untuk mengamati pengaruh ion klorida, air sadah tiruan yang dibuat kemudian dikondisikan dengan kandungan ion klorida yang divariasikan. Sedangkan untuk mengamati pengaruh ion sulfat, air sadah tiruan dibuat dengan variasi kandungan ion sulfat. c. Inhibitor korosi Inhibitor korosi yang digunakan adalah tiourea dan simetidin. III.3 Penentuan Laju Korosi dan Inhibisi dengan Metode Ekstrapolasi Tafel Untuk keperluan pengukuran ini dilakukan dalam sel elektrokimia tiga elektroda, menggunakan Potensiostat/Galvanostat VoltaLab 40, PGZ 301 Radiometer dengan perangkat lunak Volta Master 4. Elektroda kerja dibuat berbentuk lempeng dengan penampang lingkaran dengan luas permukaan 1cm 2 yang disekat dengan politetrafluoroetilen dan perekat araldite. Elektroda kalomel jenuh (SCE) digunakan sebagai elektroda referensi dan elektroda platina (luas permukaan kontak 1,35 cm 2 ) digunakan sebagai elektroda bantu. Daerah permukaan sentuhan elektroda/ larutan dari elektroda kerja dan elektroda bantu disusun saling berhadapan berjarak ± 3 mm satu sama lain. Kemudian 100 ml larutan uji ditempatkan dalam sel elektrokimia yang terbuat dari gelas berdinding rangkap, berfungsi sebagai ruang mantel aliran air pengatur suhu larutan yang diaduk dengan batang pengaduk magnetik 16
Elektroda referensi Elektroda bantu Elektroda kerja Aliran CO 2 Larutan uji Alat pengaduk magnetik Batang magnet Gambar III.2 Susunan sel elektrokimia tiga elektroda untuk pengukuran lk ki i Pengukuran dilakukan pada suhu larutan uji 25, 35, 45, 55 ± 1 o C. Suhu larutan dibuat tetap dengan detektor pengatur suhu yang dihubungkan dengan pemanas digital. Larutan uji dijenuhkan dengan aliran kontinu gas CO 2 pada tekanan atmosfir. Setelah dilakukan kondisi pra korosi selama ± 45 menit, maka dilakukan pengukuran elektrokimia dengan metoda ekstrapolasi Tafel dalam rentang potensial -50 mv dan 50 mv. Pembacaan dilakukan 2 kali, dalam rentang waktu ± 13 menit dalam setiap pembacaan. Dan laju korosi ditentukan dari rata-rata selama 2 kali pembacaan. Pengukuran pada periode 45 menit pertama disebut pembacaan blanko, selanjutnya inhibitor dimasukkan ke dalam larutan uji dan setelah ± 30 menit kemudian dilakukan pengukuran kembali, dengan 2 kali pembacaan.. III.3.1 Pengaruh Konsentrasi Ion Klorida dan Ion Sulfat Untuk mengetahui pengaruh konsentrasi ion klorida dalam air sadah, dibuat air sadah tiruan dengan konsentrasi ion HCO - 3 dan SiO 2 yang sama dengan air sadah - yang berasal dari pabrik tekstil. Ion HCO 3 berasal dari padatan NaHCO 3 dan SiO 2 berasal dari padatan Na 2 SiO 3.5H 2 O dengan kemurnian 97 % yang dilarutkan dalam aqua DM berdaya hantar 7.78 µs/cm. Ion Cl - berasal dari padatan CaCl 2 dan MgCl 2. 6H 2 O yang dilarutkan dalam aqua DM tersebut. Penambahan konsentrasi ion Cl - berasal dari larutan induk MgCl 2. 6H 2 O, dengan kenaikan konsentrasi tiap 10 ppm. Ion-ion yang berasal dari larutan induk garamnya 17
dicampurkan dan diencerkan sampai volumenya 100 ml, kemudian diukur daya hantar dan phnya setelah itu dilakukan pengukuran elektrokimia. Untuk air sadah yang berasal dari pabrik tekstil, penambahan konsentrasi ion Cl - berasal dari padatan MgCl 2. 6H 2 O yang dilarutkan dalam aqua DM yang sama. Ion Cl - yang berasal dari larutan induk MgCl 2. 6H 2 O dilarutkan dalam air sadah yang berasal dari pabrik tekstil sampai 100 ml, kemudian diukur daya hantar dan phnya. Kenaikan konsentrasi Cl - divariasikan tiap 10 ppm. Untuk mengetahui pengaruh konsentrasi ion sulfat dalam air sadah dibuat air sadah tiruan dengan konsentrasi ion HCO - 3 dan SiO 2 yang sama dengan air sadah - dari pabrik tekstil. Ion HCO 3 berasal dari padatan NaHCO 3 dan SiO 2 berasal dari padatan Na 2 SiO 3.5H 2 O dengan kemurnian 97 % yang dilarutkan dalam aqua DM berdaya hantar 7.78 µs/cm. Ion SO 2-4 berasal dari padatan CaSO 4.2H 2 O dan MgSO 4.7H 2 O yang dilarutkan dalam aqua DM tersebut. Penambahan konsentrasi ion SO 2-4 divariasikan dengan kenaikan konsentrasi tiap 2,5 ppm. Ion-ion yang berasal dari larutan induk garamnya dicampurkan dan diencerkan sampai volumenya 100 ml, kemudian diukur daya hantar dan phnya kemudian dilakukan pengukuran elektrokimia. Untuk air sadah dari pabrik tekstil, penambahan konsentrasi ion SO 2-4 berasal dari padatan MgSO 4.7H 2 O yang dilarutkan dalam aqua DM yang sama. Ion SO 2-4 yang berasal dari larutan induk MgSO 4.7H 2 O dilarutkan dalam air sadah dari pabrik tekstil sampai 100 ml, kemudian diukur daya hantar dan phnya. Kenaikan konsentrasi SO 2-4 divariasikan tiap 10 ppm. III.3.2 Pengaruh Konsentrasi Inhibitor Air sadah yang digunakan sebagai larutan uji adalah air sadah tiruan hasil optimasi kandungan ion sulfat dan kloridanya dan air sadah yang berasal dari pabrik tekstil. Inhibitor yang digunakan, berasal dari larutan induk tiourea 1000 ppm dan simetidin 1000 ppm. Konsentrasi inhibitor divariasikan dengan kenaikan rata-rata 10 ppm. 18
III.3.3 Pengaruh Suhu Untuk menentukan pengaruh suhu terhadap laju korosi dan efektifitas inhibitor terhadap korosi baja karbon dalam lingkungan air sadah, dilakukan variasi suhu larutan uji: 25 o C, 35ºC, 45ºC dan 55ºC. III.4 Analisis Permukaan dengan SEM Pengamatan pada penampang lintang permukaan sampel baja karbon sebelum dan sesudah terkorosi serta setelah ditambahkan inhibitor dilakukan dengan SEM merk JEOL JSM-6360 LA yang dioprasikan pada tegangan 20 kv dengan pembesaran 1500 kali. Air sadah yang digunakan sebagai larutan uji, adalah air sadah yang paling korosif pada air sadah tiruan dan air sadah dari pabrik tekstil. Dan inhibitor yang digunakan adalah inhibitor yang paling efektif. Sebelum dimasukkan kedalam alat Corrosion Wheel test, 200 ml larutan uji dalam botol dibubling dengan gas CO 2 selama 45 menit untuk mengusir oksigen terlarut, 15 menit sebelum selesai bubbling gas CO 2 larutan uji ditambahkan inhibitor, setelah selesai bubbling sampel baja karbon (kupon) dimasukkan ke dalam larutan uji dan botol ditutup rapat, kemudian dimasukkan ke dalam alat Corrosion Wheel test dan dibiarkan selama 24 jam pada suhu 55 o C. Sesudah itu sampel baja karbon dikeluarkan dari larutan uji, dikeringkan dengan kertas penyerap, kemudian dilakukan preparasi untuk diamati dengan SEM. III.5 Pengukuran Tegangan Permukaan Pengukuran tegangan permukaan dilakukan pada suhu 25 o C, menggunakan alat Digital Tensiometer K10ST buatan Kruss. Pengukuran tegangan permukaan dilakukan pada blanko larutan uji dalam air sadah tiruan maupun air sadah dari pabrik tekstil. Kemudian dilakukan pengukuran tegangan permukaan pada larutan-larutan uji yang mengandung inhibitor dengan kenaikan konsentrasi 10 ppm. 19