Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854-5561 PENGUJIAN KADAR AIR, RASIO DIU, KANDUNGAN F DAN CL, DAN KEKASARAN PERMUKAAN PELET UOz SINTER Lilis Windaryati, Pranjono, Torowati ABSTRAK PENGUJIAN KADAR AIR, RASIO O/U, KANOUNGAN F dan CI, dan KEKASARAN PERMUKAAN PELET U02 SINTER. Telah dilakukan analisis kadar air, rasio O/U, Kandungan F dan CI dan Kekasaran Permukaan Pelet Sinter U02. Tujuan dari analisis ini adalah untuk mengetahui kualifikasi dari pelet yang dihasilkan dengan demikian dapat diketahui apakah pelet yang telah dihasilkan dapat diterima atau tidak untuk memenuhi persyaratan seperti yang telah dipersyaratkan sebagai bahan bakar nuklir. Pada beberapa tahapan analisis diperoleh analisis kadar air adalah sebesar 0,0040%, rasio O/U untuk pelet dari serbuk fresh adalah sebesar 2,0043 dengan SO = 0,0034, pelet dari serbuk fresh yang direduksi adalah sebesar 2,0043 dengan SO = 0,0013, dan pelet U02 dari serbuk granulasi adalah sebesar 2,0083 dengan SO = 0,0039. Pada analisis kadar F dan CI tidak diperoleh data karena alat tidak memberikan hasil yang akurat dan presisi. Sedangkan untuk analisis kekasaran permukaan dari masing-masing pelet U02 sinter dengan 5 kali pengulangan di tiga titik pengukuran pada pelet U02 sinter dari serbuk fresh adalah 0,216 IJm SO = 0,0055 ; 0,214 IJm SO = 0,0055 ; 0,212 IJm SO = 0,0084, pelet U02 sinter dari serbuk fresh direduksi adalah 0,20 IJm SO = 0,000 ; 0,196 IJm SO = 0,0055; 0,186 IJm SO = 0,0055, pelet U02 sinter dari serbuk granulasi adalah 0,208 SO = 0,013 ; 0,216 SO = 0,0055 ; 0,214 SO = 0,0055. PENDAHULUAN Salah satu kegiatan yang telah dilakukan pada proses fabrikasi bahan bakar nuklir adalah proses produksi pelet U02 yang terdiri dari dua proses utama yaitu proses pengompakan dan penyinteran. Proses pengompakan adalah proses konsolidasi serbuk menjadi padatan melalui proses mekanik. Proses pengompakan dilakukan dengan cara mencetak serbuk U02 menggunakan alat press pada tekanan tertentu. Sementara, proses penyinteran adalah proses pemanggangan pelet untuk mendapatkan pelet dengan densitas yang telah dipersyaratkan. Proses penyinteran dilakukan dengan cara memanaskan pelet di lingkungan gas H2 pada suhu tertentu. Tujuan pembuatan pelet adalah meningkatkan densitas, sehingga didapatkan bentuk standar sesuai yang dipersyaratkan. Untuk memperoleh pelet sesuai dengan bentuk standar, diperlukan pengendalian proses pembuatannya. Uji pengendalian yang dilakukan untuk pengendalian proses antara lain pemeriksaan dimensi, cacat (visual), densitas, struktur mikro, analisa kimia dan lain-lain. Pada kegiatan ini dilakukan pengujian analisa kimia terutama analisis kadar air, rasio O/U, kandungan F dan CI terhadap pelet U02 sinter, sedangkan uji kekasaran permukaan pelet dilakukan guna uji pengendalian cacat (visual). Metode yang digunakan untuk analisis kadar air adalah gravimetri, yaitu sam pel dipanaskan pad a suhu 110 C selama 4 jam, analisis rasio O/U juga menggunakan gravimetri yaitu didasarkan atas pengukuran perubahan berat setelah proses kalsinasi pada suhu 900 C selama 4 jam, analisis kandungan F dan CI dilakukan dengan dua tahap pengerjaan, yaitu memisahkan unsur flourida dan khlorida menggunakan metode destilasi uap, analisisnya menggunakan metode potensiometri ion selektif F/CI, sedangkan analisis kekasaran pelet U02 sinter menggunakan alat Roughness tester type surtronic-25 yang mana prinsipnya yaitu pengukuran kekasaran permukaan yang diperoleh dari pergerakan stylus (tranduser) dim ana datanya diolah dengan mikroprocessor.
HasH-hasH Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854-5561 TATA KERJA Bahan yang digunakan adalah pelet U02 sinter yang terdiri dari pelet U02 sinter yang dibuat dari serbuk U02 fresh, serbuk U02 fresh yang sudah direduksi dan serbuk U02 granulasi. Pada analisis kadar air, ditimbang antara 2-12 gram sam pel pelet sinter U02 dan sodium tartrat sebagai standar, sampel ditempatkan pada cawan porselin dan dipanaskan pad a suhu 110 C selama 4 jam kemudian dilakukan penimbangan terhadap sampel. Untuk selanjutnya pelet U02 sinter dilakukan analisis rasio O/U dengan cara kalsinasi pada suhu 900 C selama 4 jam kemudian dilakukan penimbangan untuk mengetahui perubahan beratnya. Analisis kadar flourida dan khlorida digunakan melalui 2 tahapan, yaitu pertama menggunakan metode destilasi uap, hal ini dimaksudkan untuk memisahkan unsur fluorida dan khlorida dari sam pel. Oestilat yang dihasilkan dari proses tahap pertama dianalisis kadar F dan CI nya dengan menggunakan metode potensiometri ion selektif F/CI. Sebagai pembanding digunakan larutan standar F/CI masing-masing dibuat larutan dengan deret 0 ; 5 ; 10 ; 20 1-19/25 ml. Analisis kekasaran permukaan terhadap pelet U02 sinter dilakukan dengan alat Roughness Tester Type Surtronic 25 yang pelaksanaan pengujiaannya mengacu pad a ISO 4288 1996. Analisis kekasaran permukaan pelet U02 sinter, sam pel dibersihkan dengan tisu halus guna menghilangkan debu dan lemak yang menempel dipermukaan, kemudian pelet diletakkan pada penyangga untuk memudahkan pengukuran serta memposisikan pelet arah horisontal mengikuti pergerakan dari stylus, selanjutnya posisikan stylus sampai menyentuh permukaan pelet yang akan diukur kekasarannya dan memposisikan pick holder sejajar dengan permukaan pelet. Analisis dilakukan dengan cara pengulangan 5 kali pada masing-masing titik pengukuran. HASIL DAN PEM BAHASAN Oari hash analsis terhadap kadar air, O/U rasio, kandungan F dan CI serta kekasaran permukaan pelet U02 sinter diperoleh hasil analsis yang disajikan dalam beberapa tabel berikut : 0,0040 0,0039 Tabel1. HasH Analisis Kandungan Kadar Air dalam Pelet U02 Sinter Standar Pelet U02 Nama Sodium Sinter Bahan% Rerata SO H2O Keterangan Fk = = 0,000026 = 15,5637 1,0062 15,5629 = 0,0040 56,33 Oari tabel 1 diketahui hash pengukuran kadar air dalam pelet U02 sinter nilai rata-ratanya 0,0040% H20 dengan standar deviasi 0,000026. Tabel 2. Hasil analisis rasio O/U Pelet Sinter dari Serbuk Fresh Hasil analisis rasio O/U,0015 Keterangan 33 Rerata SO = = 0,0034 2.0043 81 9
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854-5561 45 Tabel3. Hasil analisis rasio O/U Pelet Sinter dari Serbuk Fresh Yang Direduksi Hasil analisis rasiorerata O/U SD = = 0,0013 2,0043 Keterangan 39 Tabel 4. Hasil analisis rasio O/U Pelet Sinter dari Serbuk Granulasi Hasil analisis rasiorerata O/U 0,0039 = 2,0083 Keterangan Dari Tabel 2. terlihat bahwa hasil analisis rasio O/U pada pelet sinter U02 yang terbuat dari serbuk fresh adalah 2,0043 dengan standar deviasi 0,0034. Pada tabel 3 terlihat bahwa hasil O/U rasio untuk pelet U02 sinter dari serbuk fresh yang direduksi adalah 2,0043 dengan standar deviasi 0,0013. Pada tabel 4 terlihat bahwa O/U rasio untuk pelet U02 sinter dari serbuk granulasi adalah 2,0083 dengan Stndar deviasi 0,0039. Dari hasil analisis pada ketiga jenis pelet tersebut nilai O/U rasio masih berada pad a batasan keberterimaan persyaratan untuk dapat diterima sebagai pelet bakar nuklir yang besarnya antara 2,00 sampai dengan 2,015. (ljg) (mv) Pada analisis kandungan F terlebih dahulu dilakukan analisa terhadap larutan standar yang hasilnya disajikan pad a tabel 5 berikut : Tabel 5. Hasil Analisis Konsentrasi Potensial 20 10 05 terukur 214 228 212 194 (mv) 135 157 153 145 StdPotensial CIterukur F Larutan standar F dan CI Dari tabel tersebut diperoleh persamaan matematis hubungan antara konsentrasi Standar dengan potensial terukur untuk standar F yaitu y = -0,2629x + 149,8, R2 = 0,0534 dan untuk larutan standar CI adalah y = -O,7771x + 218,8 dengan R2 = 0,2262 dengan melihat persamaan tersebut yang menunjuk R2 = 0,0534 jauh dari nilai normalnya yaitu R2 = 1. sehingga alat dimungkinkan tidak memberikan hasil analisis yang akurat dan presisi. Pada analsis terhadap kekasaran permukaan pelet terlebih dahulu dilakukan pengukuran standar kekasaran permukaan yang hasilnya dapat dilihat pada tabel 6 berikut : 0.09 Tabel 6. Hasil analisis kekasaran permukaan Standar 0,1 IJm Nilai kekasaran I Ra Nama Bahan SD = 0.10 0,0055 0.10 Rerata = 0.10 0,096 Keterangan 10
ISSN 0854-5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 berikut : Sedangkan hasil analisis terhadap kekasaran permukaan pelet dapat dilihat pada Tabel 7 Penaukuran 1 Tabel 7. Hasil analisis kekasaran permukaan pada pelet UOz sinter Pelet U02 Nama sinter Pengukuran 0.21 0.20 Rerata SO 0.22 0.19 0.18 Penaukuran sam = dari = pel 0,0055 0,0084 = 0,196 0,216 0,212 0,214 0,186 23 0.21 0.20 0.23 Kekasaran permukaan (jjm) Oari Tabel 6 diketahui hasil pengukuran sam pel standar nilai rata-ratanya adalah 0,096 jjm dengan SO 0,0055 hal ini menunjukkan bahwa alat mempunyai akurasi yang sangat baik. Oari tabel 6 terlihat bahwa range data besarnya adalah 0,01 jjm sehingga hasil pengukurannya terpusat pad a nilai standar 0,1 jjm hal ini menunjukkan presisi alat sangat baik. Oari Tabel 7 terlihat bahwa dari pengulangan 5 kali di 3 titik pengukuran untuk pelet UOz sinter dari serbuk fresh nilai kekasaran terkecil 0,212 jjm SO = 0,0084, terbesar 0,216 jjm SO = 0,0055 jjm. Untuk pelet UOz sinter dari serbuk fresh yang direduksi nilai kekasaran terkecil adalah 0,186 jjm SO = 0,0055 dan terbesar 0,20 jjm SO = 0,000, adapun untuk pelet UOz sinter dari serbuk granulasi nilai kekasaran terkecil adalah 0,208 jjm SO = 0,013 dan terbesar 0,216 jjm SO = 0,0055. Oari ketiga pelet UOz sinter tersebut nilai kekasarannya masih dibawah nilai kekasaran yang dipersyaratkan dengan batasan maksimum 1,2 jjm. KESIMPULAN Oari hasil analisis terhadap pelet sinter diperoleh beberapa kesimpulan : 1. Kadar air adalah sebesar 0,0040 dengan standar deviasi 0,000026 2. O/U rasio pada pelet dari serbuk fresh adalah sebesar 2,0043 dengan SO = 0,0034, pelet dari serbuk fresh yang direduksi adalah sebesar 2,0043 dengan SO = 0,0013, dan pelet UOz dari serbuk granulasi adalah sebesar 2,0083 dengan SO = 0,0039. 3. Kadar F pada pelet sinter dan kadar CI dalam pelet tidak terdeteksi (menggunakan metode potensiometri) 4. Nilai kekasaran pelet UOz sinter berkisar antara 0,186 jjm sampai 0,216 jjm. Oitinjau dari nilai kekasaran yang dipersyaratkan pelet UOz sinter dapat diterima sebagai bahan bakar nuklir. 11
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854-5561 DAFTAR PUSTAKA [1] ANONIM, Manual Alat Roughness Tester Surtronic 25, Taylor Hobson, England, 2006 [2] ASTM Standard, Designation C 1453-00 (2000), Standard Test Method for the Determination of Uranium by Ignition and the Oxygen to Uranium (O/U) Atomic Ratio of Nuclear Grade Uranium Dioxide Powders and Pellets, 2000 [3] HERU SASONGKO IR, Kontrol Perbandingan O/U dalam pellet, Petunjuk Pelaksanaan Kendali Mutu Fabrikasi, PEBN [4] ANONIM, "Instruksi Kerja Penentuan Fluor dan Khlor menggunakan alat Titroprosesor", LUB PTBN, 2006 12