21 BAB 3 METODE PERCOBAAN 3.1. Alat dan Bahan 3.1.1. Alat alat - Heating mantle - - Neraca Analitik Kern - Erlenmeyer 250 ml pyrex - Pipet volume 25 ml, 50 ml pyrex - Beaker glass 50 ml, 250 ml pyrex - Statif dan klem - - Buret 50 ml duran - Hot plate HJ-3 - Oven memmert 30-2300C - Magnetic stirer spinbarr - Labu takar 100 ml, 250 ml, 500 ml, 1000 ml pyrex - Spatula - - Pendingin udara (Air Condensor) 60 cm -
22 3.1.2. Bahan Bahan - Palm Fatty Acid Distillate - Palm Kernel Fatty Acid Distillate - Alkohol absolute - KOH Pellet - Serbuk Phenolpthalein (PP) - HCl 0,5 N - Aquadest - HCl ( p ) 37% - Kristal H 2 C 2 O 4 3.2. Persiapan Analisa 3.2.1. Penyediaan Sampel Sampel yang diperlukan untuk analisa Bilangan Penyabunan adalah Palm Fatty Acid Distillate dan Palm kernel Fatty Acid Distillate. Sebelum dilakukan analisa, maka sampel Palm Fatty Acid Distillate dan Palm Kernel Fatty Acid Distillate dipersiapkan terlebih dahulu dengan cara memanaskan sampel didalam Oven pada suhu 80 0 C selama 15 menit agar sampel homogen dan mudah dalam melakukan penimbangan.
23 3.2.2. Pembuatan Larutan Pereaksi 3.2.2.1. Prosedur Pembuatan Larutan KOH Alkohol 0,5 N dalam 500 ml Labu Takar Ditimbang sebanyak 14,03 gram KOH pellet. Dilarutkan dengan alkohol absolute Dimasukkan kedalam labu takar 500 ml kemudian diencerkan dengan alkohol absolute sampai garis batas. Dihomogenkan dengan stirrer. 3.2.2.2. Prosedur Pembuatan Larutan KOH 0,0798 N Ditimbang 4,40 gram KOH Pellet. Dilarutkan dengan aquadest Dimasukkan dalam labu takar 1000 ml kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda. Dihomogenkan dengan stirrer. 3.2.2.3. Prosedur Pembuatan Larutan H 2 C 2 O 4 0,1 N Dikeringkan kristal H 2 C 2 O 4.2H 2 O secukupnya dalam oven selama 1 jam Didinginkan dalam desikator selama 30 menit. Ditimbang H 2 C 2 O 4.2H 2 O sebanyak 3,17 gram kedalan beaker glass. Dilarutkan dengan aquadest.
24 Dimasukkan kedalam labu takar 500 ml kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda. Dihomogenkan dengan stirrer. 3.2.2.4. Prosedur Standarisasi KOH 0,0798 N Dipipet 5 ml larutan H 2 C 2 O 4.2H 2 O 0,1 N kemudian dimasukkan kedalam Erlenmeyer 100 ml. Ditambahkan 3 tetes indikator phenolphtalein 1%. Dititrasi dengan larutan KOH sampai terbentuk larutan merah rose. Dicatat volume KOH yang digunakan. Dihitung Normalitas actual larutan KOH. Perhitungan V 1. N 1 = V 2. N 2 3.2.2.5. Prosedur Pembuatan Indikator Phenolpthalein 1% Ditimbang sebanyak 1 gram serbuk Phenolphtalein. Dilarutkan dengan alkohol absolute. Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml dilarutkan dengan Alkohol absolute sampai garis batas. Dimasukkan dalam botol dan diberi label.
25 3.2.2.6. Prosedur Pembuatan Larutan HCl 5 N dari HCl ( P ) 37% Ditimbang sebanyak 33,76 gram larutan HCl ( p ) 37%. Dimasukkan aquadest sebanyak 20 ml kedalam labu takar 1000 ml. Ditambahkan larutan HCl ( p ) 37% melalui dinding labu takar secara perlahan-lahan. Diencerkan dengan aquadest sampai garis batas. Dihomogenkan dengan stirrer. 3.2.2.7. Prosedur Pembuatan Larutan HCl 0,4580 N dari HCl 5 N Dipipet sebanyak 21 ml larutan HCl 5 N dengan pipet volume. Dimasukkan kedalam labu takar 250 ml. Diencerkan dengan aquadest sampai garis batas. Dihomogenkan dengan stirrer. 3.2.2.8. Prosedur Standarisasi LarutanHCl 0,4580 N Dipipet sebanyak 5 ml larutan HCl 0,5 N. Dimasukkan kedalam Erlenmeyer. Ditambahkan indikator Phenolpthalein 1% sebanyak 3 tetes. Dititrasi dengan larutan KOH 0,0798 N sampai terjadi perubahan warna dari bening menjadi pink.. Dihitung Normalitas actual larutan HCl. Perhitungan V 1. N 1 = V 2. N 2
26 3.3. Proses Analisa 3.3.1. Penentuan Bilangan Penyabunan 3.3.1.1. Perlakuan Untuk Larutan Blanko Dipipet larutan KOH alkohol 0,5 N sebanyak 50 ml dengan pipet volume. Dimasukkan kedalam Erlenmeyer. Diekstraksi bolak-balik selama 1 jam kemudian didinginkan. Ditambahkan indikator Phenlophtalein 1%. Dititrasi dengan larutan HCl 0,4580 N sampai terjadi perubahan warna dari pink menjadi bening. 3.3.1.2. Perlakuan Untuk Sampel Dipanaskan sampel didalam oven. Ditimbang sampel sebanyak 1 gram didalam Erlenmeyer. Dipipet larutan KOH alkohol 0,5 N sebanyak 50 ml dengan pipet volume. Dimasukkan kedalam Erlenmeyer. Diekstraksi bolak-balik selama 1 jam kemudian didinginkan. Ditambahkan indikator Phenlophtalein 1%. Dititrasi dengan larutan HCl 0,4580 N sampai terjadi perubahan warna dari pink menjadi bening.
27 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Data Analisa Data analisis yang telah dilakukan maka bilangan penyabunan dari Palm Fatty Acid Distillate dapat dilihat pada tabel 4.1 dan bilangan penyabunan pada Palm Kernel Fatty Acid Distillate dapat dilihat pada tabel 4.2. Tabel 4.1. Data Analisa Bilangan Penyabunan dalam PFAD Berat V. V. Bil. Kode sampel N.HCl Blanko Sampel Penyabunan Bil. Penyabunan sampel (gr) (ml) (ml) (mgkoh/g) (mgkoh/g) (Rata-Rata) A1 1,0060 0,4580 47,50 39,55 203,05 A2 1,0375 0,4580 47,50 39,51 197,87 198,04 A3 1,0639 0,4580 47,50 39,50 193,20 B1 1,0528 0,4580 47,50 39,10 205,00 B2 1,0748 0,4580 47,50 39,49 191,48 198,05 B3 1,0412 0,4580 47,50 39,49 197,66 C1 1,0368 0,4580 47,50 39,44 199,74 C2 1,0469 0,4580 47,50 39,42 198,31 198,06 C3 1,0611 0,4580 47,50 39,40 196,14 Keterangan : A = B = C = Sampel PFAD yang berasal dari Dumai Sampel PFAD yang berasal dari Belawan Sampel PFAD yang berasal dari Riau
28 Tabel 4.2. Data Analisis Bilangan Penyabunan dalam PKFAD Berat V. V. Bil. Kode sampel N.HCl Blanko Sampel Penyabunan Bil. Penyabunan Sampel (gr) (ml) (ml) (mgkoh/g) (mgkoh/g) A1 1,0378 0,4580 46,80 36,70 250,06 (Rata-Rata) A2 1,0032 0,4580 46,80 36,80 256,12 251,63 A3 1,0331 0,4580 46,80 36,80 248,71 B1 1,0290 0,4580 46,80 36,40 259,68 B2 1,0733 0,4580 46,80 36,30 251,36 254,60 B3 1,0572 0,4580 46,80 36,40 252,76 C1 1,0721 0,4580 46,80 36,40 249,24 C2 1,0490 0,4580 46,80 36,30 257,18 254,95 C3 1,0539 0,4580 46,80 36,20 258,43 Keterangan : A = B = C = Sampel PKFAD yang berasal dari Dumai Sampel PKFAD yang berasal dari Belawan Sampel PKFAD yang berasal dari Riau 4.2. Perhitungan Bilangan Penyabunan (mgkoh/g) = ( ) x 56,1 Keterangan : A = V. HCl Titrasi Blanko (ml) B = V. HCl Titrasi Sampel (ml) N = Normalitas KOH (N) W = Berat Sampel (g)
29 Contoh Perhitungan : Biangan Penyabunan kode sampel A untuk sampel PFAD Bilangan Penyabunan (mgkoh/g) = ( ) x 56,1 = ( ) x 56,1 = 203,05 mgkoh/g Dilakukan perhitungan yang sama untuk semua sampel. 4.3. Pembahasan Bilangan penyabunan menyatakan banyaknya milligram KOH yanng diperlukan untuk menyabunkan 1 gram minyak atau lemak. Dari data hasil penelitian diperoleh rata-rata bilangan penyabunan dalam sampel Palm Fatty Acid Distillate (198,04-198,06 mgkoh/g) yang lebih rendah dari pada rata-rata bilangan penyabunan dalam Palm Kernel Fatty Acid Distillate (251,63-254,95 mgkoh/g). Standar mutu minyak untuk Palm Fatty Acid Distillate untuk parameter Bilangan Penyabunan adalah 198 mgkoh/g. Sedangkan standart mutu minyak untuk Palm Kernel Fatty Acid Distillate untuk parameter Bilangan Penyabunan adalah 249-263 mgkoh/g. Menurut (Poedjiadi, 1994) besar atau kecilnya bilangan penyabunan ini tergantung pada panjang atau pendeknya rantai karbon asam lemak atau dapat dikatakan juga bahwa besarnya bilangan penyabunan tergantung pada berat asam lemak tersebut. Makin kecil berat molekul lemak, makin besar bilangan
30 penyabunannya. Ditinjau dari komposisi asam lemak PFAD dan PKFAD, asam lemak yang paling banyak dikandung PFAD yaitu asam palmitat sebesar 54,276% dan asam lemak yang paling banyak dikandung PKFAD yaitu asam laurat sebesar 42-55%. Maka bilangan penyabunan pada PFAD lebih kecil dibandingkan PKFAD karena berat molekul asam palmitat lebih besar daripada berat molekul asam laurat. Penurunan atau peningkatan bilangan penyabunan juga dapat disebabkan oleh proses pemurnian, pemucatan, serta pemanasan. Terjadinya penurunan bilangan penyabunan pada minyak kelapa sawit hasil pemurnian dapat diakibatkan karena terbuangnya asam lemak bebas saat proses pemurnian. Pada proses pemucatan, asam lemak yang terdapat dalam minyak sawit teradsorpsi, asam lemak akan berkurang dan menyebabkan bilangan penyabunan meningkat. Dan proses pemanasan yang dilakukan pada setiap tahap dapat menyebabkan hidrolisis pada minyak. Suhu yang tinggi dan penambahan alkali akan berpengaruh terhadap pemutusan ikatan antar atom C dan menyebabkan ikatan komponen asam lemak yang terdapat minyak kelapa sawit akan semakin memendek menyebabkan bilangan penyabunan menjadi besar. Bilangan penyabunan yang diperoleh dari penelitian telah memenuhi standar mutu, hal ini disebabkan saat proses pemurnian minyak sawit tidak tercampur bahan tambahan lain seperti kotoran, air, dan bahan-bahan lain yang tidak semestinya terikut dalam minyak sawit yang dapat menyebabkan asam lemak bebas meningkat sehingga bilangan penyabunan tidak meningkat juga. Proses pemucatan sudah dilakukan pada kondisi optimal serta pemanasan yang dilakukan pada setiap tahap sudah menggunakan suhu yang optimal juga, sehingga bilangan penyabunan pada PFAD dan PKFAD memenuhi standar mutu.
31 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 1. Bilangan penyabunan yang terdapat dalam sampel PFAD yang berasal dari daerah Riau 198,06 mgkoh/g lebih besar dari daerah Belawan 198,05 mgkoh/g dan Dumai 198,04 mgkoh/g. 2. Bilangan penyabunan yang diperoleh pada penelitian sesuai dengan standar mutu yaitu : PFAD 198 mgkoh/g ; PKFAD 249 mgkoh/g 263 mgkoh/g. 5.2. Saran Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk lebih memperhatikan proses penimbangan sampel, sebaiknya sampel tidak mengenai dinding beaker glass serta memperhatikan proses titrasi baik pada sampel maupun larutan blanko dimana kesalahan yang sering timbul pada saat titrasi adalah penentuan titik akhir, hal tersebut perlu dilakukan agar hasil bilangan penyabunan yang diperoleh lebih akurat.