METODOLOGI PENELITIAN

19 METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan dalam jangka waktu 8 bulan, dimulai bulan Juli 2009 hingga Februari 2010. Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika IPB, Balitbang Kehutanan Republik Indonesia, dan BATAN Serpong, Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Laut (PPGL) Bandung. Alat dan Bahan Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut : 1. Timbangan 2. Gelas piala dan gelas ukur 3. Spatula 4. Pipet 5. Kertas saring 6. Corong 7. Botol semprot 8. Aluminium foil 9. Tanur (Furnace) dan keramik 10. Ayakan 11. Jangka sorong 12. Cetakan dan Alat tekan 13. Pemanas (heat plate) 14. Tabung hidrothermal 15. Termometer digital 16. XRD 17. UV-Vis Spektroskopi 18. I-V Meter 19. XRF 20. Mikroskop digital 21. Mesin milling dan bola-bolanya 22. Spark Plasma Sintering (SPS). 23. SEM dan EDS 24. Lampu visible dan UV Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. Sekam padi sebagai sumber silika (SiO 2 ) 2. Serbuk Kayu Lembasung sebagai sumber karbon ( C ) 3. HCl pekat (37%) 4. Aquadest 5. Amoniak

20 Tahapan Penelitian Tahap-tahap penelitian terdiri atas tahap persiapan meliputi pengumpulan literatur sesuai dengan tema, pembuatan proposal, penyiapan alat dan bahan; tahap isolasi silika, tahap isolasi karbon, tahap sintesis silikon karbida meliputi milling dengan kecepatan 600 rpm dan 1400 rpm, hidrotermal, sintering dan kombinasinya; tahap karakterisasi meliputi XRD, SEM dan EDS, I-V meter dan UV-Vis Spektrometer; tahap penyusunan tesis meliputi analisa data, seminar dan ujian tesis. Persiapan Milling Hidrotermal Sintering Karakterisasi Penyusunan Tesis Gambar 19 Diagram Alir Tahapan Penelitian Tahap isolasi silika terdiri atas penimbangan, pencucian, pengeringan pengarangan, pengabuan, dan pemurnian abu sekam dan milling selama 3 jam (Gambar 20). Tahap isolasi karbon dari serbuk kayu Lembasung (Shorea

21 atrinervosa) terdiri atas pengarangan, pengayakan dan milling selama 3 jam (Gambar 25). Tahap sintesis SiC terdiri atas milling, hidrotermal, sintering, dan kombinasinya. Milling dilakukan pada campuran silika dan karbon dalam dua variasi. Pertama milling selama 144 jam pada campuran silika dan karbon perbandingan 5 : 3 dengan kecepatan 600 rpm menggunakan bola-bola alumina berdiameter 4,6 mm dan 5,7 mm masing-masing 9 buah. Kedua milling dengan energi mekanik yang lebih tinggi pada campuran silika dan karbon perbandingan 1 : 3 dengan kecepatan 1400 rpm menggunakan bola-bola alumina berdiameter 9,8 mm 9 buah. Hidrotermal dilakukan dalam tabung hidrotermal kondisi vakum selama 24 jam di atas sumber panas bertemperatur hingga 240 C. Temperatur dalam tabung hidrotermal 97 C - 105 C dan tekanan 2,7 3 Mpa. Proses sintering terjadi pada tekanan ± 30 Mpa dengan temperatur 1300 C dalam spark plasma sintering DR. Sinter Lab. Pada tahap karakterisasi dilakukan uji XRD, SEM dan EDS, UV-Vis spektrometer, dan I-V meter. Tahap akhir adalah penyusunan laporan. Pada tahap ini dilakukan analisa data kualitatif maupun kuantitatif dari hasil yang diperoleh selama penelitian dan ditunjang oleh data-data dari peneliti sebelumnya. Isolasi Silika dari Sekam Padi Silika diperoleh setelah melalui proses penimbangan, pencucian, pengeringan pengarangan, pengabuan, dan pemurnian. Massa sekam padi yang digunakan adalah 1200 gram. Pencucian dilakukan sebanyak lima kali, empat kali dengan air ledeng dan satu kali dengan aquadest. Pencucian dimaksudkan untuk menghilangkan zat-zat pengotor berupa debu dan pasir yang menempel pada sekam padi tersebut. Pengeringan melalui penjemuran di bawah sinar matahari menyebabkan penyebaran panas kedalam bahan berlangsung secara bertahap dan menyeluruh sehingga penyerapan air ke udara lebih merata sementara pengeringan yang menggunakan oven tidak demikian halnya. Ketika bahan mulai dikenai energi panas dari oven temperatur 190 C laju pengeringan sangat cepat, hingga pada saat masih tersisa sejumlah kandungan air, laju pengeringan mulai menurun. Menurunnya laju pengeringan tersebut menyebabkan difusi air ke permukaan berjalan lambat, sementara proses penguapan dipermukaan telah

22 berhenti. Akibatnya masih ada molekul-molekul air yang terperangkap didalam bahan. Hal tersebut mengakibatkan kandungan air dalam bahan tidak seluruhnya diuapkan (Harsono, 2002). Berdasarkan pendapat tersebut, maka pengeringan dilakukan dibawah sinar matahari. Setelah pengeringan massa sekam yang tersisa sekitar 92,61%, artinya 7,39% adalah pengotor yang tereliminasi pada saat pencucian. Tahap pengarangan dilakukan dengan menggunakan tungku dengan laju pemanasan 7 C per menit dan ditahan pada temperatur 350 C selama 30 menit. Massa arang sekam yang diperoleh 452,497 gram atau 40,72% dari massa sekam padi kering, sisanya menjadi gas terbuang. Gambar 20 Diagram alir isolasi silika dari sekan padi Tahap pengabuan dilakukan dalam tungku (furnace) dengan laju pemanasan 5 C /menit dan ditahan pada temperatur 1000 C selama 60 menit. Total abu sekam yang diperoleh 120,595 gram atau 26, 65% dari massa arang atau 10,85% dari massa sekam padi kering. Tahap akhir untuk mendapat silika adalah pemurnian abu sekam. Pemurnian dilakukan dengan menggunakan HCl pekat untuk menghilangkan oksida-oksida logam dan non logam yang masih ada pada abu sekam karena asam klorida yang diberikan akan mengikat oksida logam yaitu P 2 O 5, K 2 O, MgO, Na 2 O,CaO dan Fe 2 O 3 menjadi kloridanya dan oksida non logam kecuali silika diubah menjadi asamnya. Oksida-oksida logam tidak dapat dihilangkan sepenuhnya dari dalam

23 abu sekam padi mengingat kuatnya ikatan-ikatan yang terbentuk antara oksidaoksida pengotor tersebut sehingga menyulitkan asam klorida untuk menguraikannya. Setelah pengasaman, dilakukan pencucian dengan aquadest hingga bersih dari HCl yang ditandai dengan perubahan warna larutan. Proses berikutnya adalah penyaringan dengan kertas saring untuk mendapatkan endapan silika. Endapan silika yang diperoleh dipanaskan lagi dalam tungku (furnace) hingga 1000 C dan ditahan selama 60 menit. (a) (b) (c) Gambar 21 Pengabuan sekam padi. Sekam padi kering (a), arang sekam padi (b), abu sekam padi (c) (a) (b) (c) (a) (b) Gambar 22 Pengasaman abu sekam dengan HCl Pekat (a), penyaringan (b) Gambar 23 Abu sekam setelah pemanasan hingga 1000 C selama 1 jam

24 Setelah pemurnian dengan HCl pekat dilanjutkan dengan pemanasan hingga 1000 C selama 1 jam. Hasil yang diperoleh berupa butiran silika berwarna putih halus dan sisa-sisa oksida (warna coklat) pada bagian atas endapan silika dan sebagian menempel pada keramik (Gambar 23) Proses selanjutnya adalah penganyakan untuk mendapatkan keseragaman ukuran butir. Sebagian oksida yang masih tersisa tersaring pada mesh 150 dan mesh 2000. Pada bagian dasar ayakan atau butiran yang melewati mesh 200 diperoleh butiran silika berukuran lebih kecil dari 75 μm. Gambar 24 Pengayakan abu sekam untuk mengurangi kandungan oksida pengotor Analisis kuantitatif abu sekam dengan metode X-Ray Fluorescence untuk mengetahui kandungan abu sekam setelah proses pengayakan. Beberapa senyawa oksida masih dijumpai. Hal ini karena sulitnya melepaskan ikatan-ikatan oksida logam. Kandungan silika abu sekam sekitar 95,14% dan lainnya berupa oksidaoksida logam dan non logam (Tabel 4). Isolasi Karbon dari Serbuk Kayu Lembasung Serbuk kayu Lembasung diambil dari limbah industri meubel di Pulau Bunyu yang kemudian diolah menjadi serbuk arang. Kayu Lembasung (Shorea atrinervosa) termasuk jenis kayu keras khas Kalimantan yang terdapat di Kalimantan Timur dan Barat serta Sabah Malaysia (Newman MF, et. al, 1998). Pengarangan dilakukan dalam reaktor arang selama ±5 jam hingga mencapai temperatur 500 C (Gambar 26). Massa serbuk kayu yang dimasukkan dalam reaktor adalah 1300 gram dengan kadar air serbuk kayu 7,5 dan serbuk arang yang diperoleh 368 gram. Selain arang diperoleh uap cair sebagai hasil sampingan

25 dari proses pengarangan serbuk kayu Lembasung sebanyak 585 gram. Kering oven (2,5/7,5) x 100% = 33%, contoh kering [1300 / (100% + 33%)] x 100% = 977 gram, kering udara (368 / 1300) x 100% = 28,31%, rendemen arang kering (368 / 977) x 100% = 37,67%, rendemen destilat kering (585/977) x 100% = 59,88%, rendemen destilat basah = (585/1300) x 100% = 45% Gambar 25 Diagram alir Isolasi Karbon dari Serbuk Kayu Lembasung c b d a e Gambar 26 Reaktor arang dan kelengkapannya (a) reaktor, (b) saklar, (c) termometer, (d) ampermeter, (e) labu destilasi

26 Gambar 27 Uap cair hasil proses pengarangan serbuk kayu Lembasung Serbuk arang mempunyai ukuran butir bervariasi sehingga dilakukan penyeragaman ukuran butir melalui pengayakan. Setelah proses pengayakan diperoleh serbuk arang dengan ukuran butir relatif seragam. Serbuk arang berukuran terkecil berada pada bagian bawah melewati mesh 200 sehingga berukuran kurang dari 75μm. Untuk proses lebih lanjut digunakan serbuk arang berukuran kurang dari 75μm. Milling Silika dan Karbon Milling silika dan karbon dilakukan untuk mendapatkan partikel-partikel yang lebih halus. Milling dilakukan dalam tabung stainless dengan bola-bola alumina berkecepatan 600 rpm selama tiga jam(gambar 14). Sintesis Silikon Karbida (SiC) Sintesis silikon karbida dilakukan dengan tiga cara yaitu milling, sintering, dan kombinasi milling dan sintering. Ketiga cara tersebut dilakukan sebagai variasi reaksi fasa padat dalam sintesis silikon karbida. Reaksi-reaksi yang mungkin selama proses dapat ditulis sebagai berikut: C(s) + SiO 2 (s) SiO(g) + CO(g), SiO 2 (s) + CO(g) SiO(g) + CO 2 (g) C(s) + CO 2 (g) 2CO(g), 2C(s) + SiO(g) SiC(s) + C(g). Reaksi yang diharapkan selama proses adalah SiO 2 (s) + 2C(s) SiC(s) + CO 2 (g) atau SiO 2 (s) + 3C(s) SiC(s) + 2CO(g).

27 Perbandingan stoikiometri reaksi tersebut dapat dijelaskan sebagai berikut : Bobot atom Si (28), O(16), C(12), sehingga SiO 2 : C = (28 + 2(16)) : (2(12)) = 60 : 24, menghasilkan SiC dan CO 2 dengan perbandingan SiC : CO 2 = (28 + 12) : (12 + 2(16)) = 40 : 44 atau reaksi kedua 60 : 36 = 40 : 56. Dari perbandingan stoikiometri diketahui bahwa massa sebelum dan sesudah reaksi adalah sama sesuai hukum kekekalan massa. Perbandingan SiO 2 dan C yang digunakan dalam penelitian adalah 5 : 3. Selain perbandingan massa juga dilakukan reaksi berdasarkan perbandingan koefisien reaksi antara SiO 2 dan C yaitu 1 : 3. Milling Hidrotermal Sintering Gambar 28 Diagram alir sintesis SiC

28 Milling Sintesis silikon karbida dengan proses milling dilakukan selama 144 jam secara terus-menerus tanpa henti. Milling dilakukan dalam sebuah tabung baja dengan berdiameter dalam 4 cm dan diameter luar 5 cm. Bola-bola alumina berdiameter 4,6 mm dengan massa 0,4388 gram dan diameter 5,7 mm bermassa 0,8569 gram sebagaimana terlihat pada gambar 10. Kecepatan putar milling adalah 600 rpm. Milling dengan energi yang lebih tinggi disebut HEM menggunakan mesin milling (Mixer/Mill PW 700i). Reaksi terjadi dalam tabung stainless yang sama tetapi bola alumina berdiameter 9,8 mm dengan massa 4,0795 gram. Milling campuran silika dan karbon dengan perbandingan 1 : 3 dilakukan selama 6 jam. Kecepatan putar milling sebesar 1400 rpm. Hidrotermal Proses hidrotermal terjadi dalam tabung hidrotermal yang dipasangi alat pengukur tekanan dan temperatur, diatas sumber panas berupa piringan panas (hot plate) seperti pada Gambar 29. Cairan yang digunakan adalah campuran amoniak dan air sehingga menjadi amonium hidroksida sebagaimana reaksi NH 3 + H 2 O NH 4 OH. Amonium hidroksida berfungsi sebagai katalisator untuk mempercepat terjadinya reaksi antara SiO 2 dan C. Temperatur dan tekanan uap berfungsi sebagai agen terjadinya reaksi. Hidrotermal dilakukan dalam tabung hidrotermal kondisi vakum selama 24 jam di atas sumber panas bertemperatur hingga 240 C. Temperatur dalam tabung hidrothermal 97 C - 105 C dan tekanan 2,7 3 Mpa. Hidrotermal dilakukan pada perbandingan campuran SiO 2 : C = 1 : 3 yang sebelumnya digerus dan dimilling dengan energi tinggi 1400 rpm selama 6 jam. Sintering Sintering dilakukan pada campuran silika hasil milling selama 3 jam dan karbon hasil milling 3 jam dengan perbandingan silika dan karbon 5 : 3; sintering campuran silika dan karbon dengan perbandingan sama hasil milling selama 144

29 jam secara terus menerus. Sebelum disinter kedua campuran dibuat pellet terlebih dahulu dengan tekanan 8 MPa. Sintering dilakukan dalam spark plasma sintering (SPS) menggunakan tegangan listrik 2,7 volt dan arus listrik 800 A selama 17 menit. Untuk mencapai temperatur hingga 1300 C dibutuhkan waktu selama 12 menit. Temperatur 1300 C dipertahankan selama 5 menit. Energi listrik terpakai selama sintering dihitung menggunakan persamaan 1. Energi listrik = V x I x t (1) dimana : V = Tegangan listrik (volt) I = Arus listrik (amper) t = Waktu (sekon) Energi listrik yang digunakan sebesar 2203200 J = 2,2032 x 10 6 J. Tekanan sintering dihitung menggunakan persamaan 2. P = F/A (2) dimana : P = Tekanan (Pa) F = Gaya tekan (Newton) A = Luas permukaan sampel (m 2 ) = πr 2 = ¼ πd 2 Tekanan sintering sekitar 30 Mpa, sedangkan energi panas diberikan oleh persamaan 3. Energi Panas (Ep) = kt (3) dimana: k = konstanta Boltzman = 8,64x10-5 ev/k. T = Temperatur ( K) Energi panas yang digunakan selama sintering sebesar 0,14 ev. Sintering dilakukan pada perbandingan campuran SiO 2 : C = 5 : 3 dan 1 : 3. Sinering untuk perbandingan 5/3 dilakukan pada serbuk silika dan karbon yang telah dimilling selama 3 (sampel SPS3) dan campuran silika dan karbon yang telah dimilling selama 144 jam dengan kecepatan 600 rpm. Sintering untuk perbandingan 1/3 dilakukan pada bubuk hasil milling dengan energi tinggi

30 berkecepatan 1400 rpm selama 6 jam dan bubuk hasil kombinasi perlakuan millling energi tinggi berkecepatan 1400 rpm dengan hidrotermal selama 24 jam. Sampel Sampel yang dibuat sebanyak 7 buah dan diberi kode berdasarkan jenis perlakuan. Semua sampel diberikan kode sebagai berikut : 1. ML144 : Milling campuran silika dan karbon dengan perbandingan 5 : 3 selama 144 jam dengan kecepatan 600 rpm. 2. MLSPS144 : Milling campuran silika dan karbon dengan perbandingan 5 : 3 selama 144 jam dengan kecepatan 600 rpm kemudian sintering selama 17 menit dan dipertahankan pada temperatur 1300 C dan tekanan 30 Mpa selama 5 menit. 3. SPS3 : Milling 3 jam dengan kecepatan 600 rpm pada silika dan karbon secara terpisah kemudian dicampur dengan perbandingan silika dan karbon 5 : 3. 4. HEM6 : Milling campuran silika dan karbon dengan perbandingan 1 : 3 selama 6 jam dengan kecepatan 1400 rpm. 5. HEM6SPS : Milling campuran silika dan karbon dengan perbandingan 1 : 3 selama 6 jam dengan kecepatan 1400 rpm kemudian sintering selama 17 menit dan dipertahankan pada temperatur 1300 C dan tekanan 30 Mpa selama 5 menit. 6. HEM6HDSPS : Kombinasi perlakuan milling campuran silika dan karbon dengan perbandingan 1 : 3 selama 6 jam dengan kecepatan 1400 rpm kemudian diberi perlakuan hidrotermal selama 24 jam pada temperatur sekitar 100 C dengan tekanan 2,7 3 Mpa, selanjutnya perlakuan sintering 17 menit dan dipertahankan pada temperatur 1300 C dan tekanan 30 Mpa selama 5 menit. 7. HD24 : Proses hidrotermal selama 24 jam pada campuran silika dan karbon dengan perbandingan 1 : 3 tanpa perlakuan milling dan sintering