BAB 3 METODE PERCOBAAN Pada analisis yang dilakukan terhadap penentuan kadar dari beberapa parameter pada limbah cair pengolahan kelapa sawit menggunakan beberapa perbedaan alat dan metode, adapun beberapa alat dan bahan yang digunakan sebagai berikut. 3.1. Penentuan Kadar Kebutuhan Oksigen Kimiawi (KOK) 3.1.1. Alat a. Gelas ukur pyrex b. Pipet volume pyrex c. Buret pyrex d. Erlenmeyer pyrex e. Kaca Arloji f. Labu Takar pyrex g. Pendingin Leibig h. COD destruction block i. Rak tabung COD j. beaker glass pyrex k. Corong l. Botol aquadest m. Bola Karet n. Spatula
28 o. Neraca analitik p. Pipet tetes q. Tabung COD 3.1.2. Bahan a. Sampel Limbah Cair (aq) b. Larutan Kalium dikromat 0,25 N (aq) c. Larutan Asam sulfat / Perak sulfat (aq) d. Indikator ferroin (aq) e. Larutan Ferro ammonium sulfat (FAS) 0,1 N (aq) f. Merkuri sulfat (HgSO 4 ) (aq) g. Batu didih (s) h. Aquadest (l) 3.1.3. Prosedur Kerja a. Dipipet 10 ml sampel dan dimasukkan ke dalam tabung COD b. Ditambahkan 0,2 g HgSO 4 dan beberapa batu didih c. Ditambahkan 5 ml Asam sulfat-perak sulfat perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air dingin d. Dihubungkan tabung COD dengan pendingin e. Dipanaskan tabung COD diatas COD destruction block pada suhu 151 o C selama 2 jam
29 f. Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume sampel menjadi lebih kurang 70 ml ( ditambahkan 40 ml air suling ) g. Didinginkan sampai temperatur kamar h. Ditambahkan indikator Ferroin sebanyak 3 tetes i. Dititrasi dengan larutan FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan j. Dicatat volume FAS 0,1 N yang terpakai dan ulangi prosedur terhadap Blanko 3.2. Penentuan Kadar Kebutuhan Oksigen Biologi (KOB) 3.2.1. Alat a. Labu ukur pyrex b. Pipet volume pyrex c. Bola karet d. Pipet tetes e. Gelas ukur pyrex f. Botol winkler pyrex g. Corong h. Buret pyrex i. Kaca arloji j. Beaker glass pyrex k. Erlenmeyer pyrex
30 l. Neraca analitik m. Botol aquadest n. Spatula o. Inkubator 3.2.2. Bahan a. Sampel Limbah Cair (aq) b. Larutan Buffer Posfat c. Larutan Kalsium klorida (CaCl 2 ) (aq) d. Larutan Ferri klorida (FeCl 3 ) (aq) e. Larutan Mangan sulfat (MnSO 4 ) (aq) f. Larutan Alkali azida (NaOH KI) (aq) g. Larutan Asam sulfat (H 2 SO 4 ) (p) h. Larutan Natrium tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) 0,025 N (aq) i. Indikator Amilum (aq) j. Kalium iodide (KI) (S) k. Larutan Kalium dikromat (K 2 Cr 2 O 7 ) 0,025 N (aq) l. Air Suling (l) m. Aquadest (l) 3.2.3. Prosedur Kerja 3.2.3.1. Preparasi Sample a. Dipipet 50 ml ( sesuai dengan pengenceran) sampel dan dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml
31 b. Ditambhakan Buffer posfat 1 ml kedalam labu takar 1000 ml c. Ditambahkan MgSO 4 1 ml kedalam labu takar 1000 ml d. Ditambahkan CaCl 2 1 ml kedalam labu takar 1000 ml e. Ditambahkan FeCl 3 1 ml kedalam labu takar 1000 ml f. Ditambahakan air suling sampai garis tanda labu takar 1000 ml g. Dihomogenkan h. Dilakukan prosedur yang sama terhadap blanko 3.2.3.2. Pengujian Oksigen Terlarut ( DOo) a. Sample yang diencerkan di dalam labu takar 1000 ml (termasuk juga blanko) dimasukkan dengan hati-hati kedalam botol winkler dengan menggunakan corong dan dihindari adanya gelembung udara ( untuk pengujian DOo) b. Dilakukan prosedur yang sama untuk DO 5 selanjutnya di inkubasi selama 5 hari pada suhu 19-20 c. Untuk pengujian DOo yang di tambahkan 1 ml MnSO 4 kedalam botol winkler d. Ditambahkan NaOH-KI 1 ml kedalam botol winkler e. Dihomogenkan selama beberapa menit, sampai semua larutan bercampur f. Didiamkan selama ± 1 jam hingga endapan coklat mengendap semua
32 g. Ditambahkan H2SO 4 (p) 1 ml kedalam botol winkler perlahan-lahan melalui dinding botol winkler h. Dipipet 50 ml sample dari botol winkler dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml (lakukan juga prosedur yang sama terhadap blanko) i. Dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,025 N hingga terjadi perubahan menjadi kuning muda, lalu di tambhakan 3 tetes indikator amilum kedalam Erlenmeyer j. Dititrasi kembali sampel dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,025 N hingga terjadi perubahan warna dari biru menjadi bening pada titik akhir titrasi k. Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0,025 N yang terpakai 3.2.3.3. Pengujian Oksigen Terlarut (DO5) a. Dikeluarkan botol winkler dari dalam inkubator yang telah diinkubasi selama 5 hari didiamkan sampai suhu kamar b. Ditambahkan NaOH-KI 1 ml kedalam botol winkler c. Dihomogenkan selama beberapa menit, sampai semua larutan bercampur d. Didiamkan selama ± 1 jam hingga endapan coklat mengendap sempurna e. Ditambahkan H 2 SO 4 (p) 1 ml kedalam botol winkler perlahan-lahan melalui dinding botol winkler
33 f. Dipipet 50 ml sample dari botol winkler dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml (lakukan juga prosedur yang sama terhadap blanko) g. Dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,025 N hingga terjadi perubahan menjadi kuning muda, lalu di tambahkan 3 tetes indikator amilum kedalam Erlenmeyer h. Dititrasi kembali sample dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,025 N hingga terjadi perubahan warna dari biru menjadi bening pada titik akhir titrasi i. Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0,025 N yang terpakai 3.3. Penentuan Kadar Minyak/Lemak 3.3.1. Alat a. Neraca analitik b. Corong Pisah pyrex c. Labu destilasi pyrex d. Corong kaca e. Alat destilasi f. Desikator g. Oven h. Spatula i. Kaca arloji j. Gelas ukur pyrex
34 k. Beaker glass pyrex 3.3.2. Bahan a. Sampel Limbah Cair (aq) b. Asam klorida ( HCL) 1:1 (aq) c. N-hexan (aq) d. Na 2 SO 4 (S) e. Kertas saring (S) 3.3.3. Prosedur Kerja 3.3.3.1. Preparasi sampel a. Dipipet 100 ml sampel yang akan ditentukan kadar minyak/lemaknya b. Dimasukkan ke dalam corong pisah c. Ditambahkan 1 ml HCl 1:1 kedalam corong pisah yang telah berisi sampel d. Ditambahkan 100 ml Hexan ke dalam corong pisah e. Diekstraksi selama 5 menit f. Didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan g. Dibuang lapisan bawah h. Ditambahkan 50 ml Hexan ke dalam corong pisah i. Diekstraksi selama 3 menit j. Didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan
35 k. Dibuang lapisan bawah l. Dimasukkan 10 g Na 2 SO 4 ke dalam kertas saring m. Disaring lapisan atas sampel yang ada pada corong pisah 3.3.3.2. Penetuan bobot kosong a. Disediakan labu destilasi b. Dibilas labu destilasi dengan N-hexan, lalu di cuci c. Dimasukkan kedalam oven labu destilasi pada suhu 105 ºc selama 3 jam d. Dimasukkan kedalam desikator selama 30 menit e. Diletakkan dalam ruang timbang selama 5 menit f. Ditimbang labu destilasi bobot kosong, lalu catat hasil timbangannya g. Diulangi langkah di atas hingga diperoleh bobot konstan 3.3.3.3. Penetapan bobot isi a. Dimasukkan sampel kedalam labu destilasi yang sudah ditetapkan bobot kosongnya b. Ditambahkan HCL 1:1 kedalam corong pisah c. Ditambahkan 100 ml N-hexan d. Diekstraksi selama 5 menit e. Didiamkan selama beberapa menit sampa terbentuk 2 lapisan f. Dibuang lapisan bawahnya g. Ditambahkan 50 ml N-hexan
36 h. Diekstraksi selama 3 menit i. Dibuang lapisan bawah hingga tersisa N-hexan j. Disaring N-hexan kedalam labu menggunakan kertas saring whatmann no.40 dan corong yang berisi 10 g Na 2 SO 4 k. Kemudian didestilasi hingga N-hexan menguap dan meninggalkan kandungan minyak l. Masukkan kedalam oven labu destilasi pada suhu 105 C selama 1 jam m. Dimasukkan kedalam desikator, tunggu selama 30 menit n. Diletakkan dalam ruang timbang selama 5 menit o. Ditimbang labu destilasi bobot kosong, lalu catat hasil timbangannya p. Diulangi perlakuan sampai hasil timbangan konstan
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Data Hasil Percobaan Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diperoleh hasil analisa pada limbah cair Pabrik Kelapa Sawit 4.1.1. Data Analisis KOK Normalitas Larutan FAS N Volume Normalitas Volume FAS Normalitas FAS O K 2 Cr 2 O 7 (ml) K 2 Cr 2 O 7 (N) (ml) (N) 1 10 0,25 24,90 0,1004 Kadar KOK No Sampel Hasil Pengamatan Volume FAS (ml) Kadar KOK (mg/l) 1 Blanko 11,3-2 A 10,1 96,384 3 B 9,5 144,576 4 C 9,3 160,64 4.1.2. Data Analisis BOD Normalitas Larutan Na 2 S 2 O 3 N Volume K 2 Cr 2 O 7 Normalitas Volume Normalitas O (ml) K 2 Cr 2 O 7 (N) Na 2 S 2 O 3 (ml) Na 2 S 2 O 3 (N) 1 10 0,025 10,1 0,0248 38 Kadar KOB No Sampel Hasil Pengamatan Kadar KOB (mg/l)
Volume (ml) Pengenceran 1 Blanko DO 0 DO 5 1,8 1,7-0,3968 2 A 1,9 1,8 500 kali 0,4 3 B 2 1,9 1000 kali 0,4 4 C 1,8 1,7 1000 kali 0,4 4.1.3. Data Analisis Minyak/Lemak No Sampel Hasil Pengamatan Bobot Bobot Isi Volume Kadar Kosong (mg) sampel (ml) Minyak/lemak 1 A (mg) 103.775,0 103.776,9 100 (mg/l) 19 2 B 105.486,5 105.487,9 100 14 3 C 105.703,2 105.710,3 100 71 4.2. Perhitungan 4.2.1. Kadar KOK Normalitas Larutan FAS Normalitas FAS= V 1xN 1 V 2 39 Dimana : V1 : Volume larutan K 2 Cr 2 O 7 (ml) V2 : Volume larutan yang dibutuhkan (ml) N1 : Normalitas larutan K 2 Cr 2 O 7 (N)
10mL x 25N Normalitas FAS= 24,90 ml = 0,1004 N Penentuan Kadar KOK ( A B) x N x8000 Kadar KOK (mg/l)= v Dimana : A = Volume FAS yang dibutuhkan untuk Blanko (ml) B = Volume FAS yang dibutuhkan untuk sampel (ml) N = Normalitas Larutan FAS V = Volume sampel (ml) A ( A B) x N x8000 Kadar KOK (mg/l)= v (11,3 10,1) x0,1004 x 8000 10 96,384mg/ L B ( A B) x N x8000 Kadar KOK (mg/l)= v 40 (11,3 9,5 ) x 0,1004 x8000 10 144,576 mg/l C
( A B) x N x8000 Kadar KOK (mg/l)= v (11,3 9,3 ) x 0,1004 x8000 10 160,64 mg/ L 4.2.2. Kadar KOB Normalitas Larutan Na 2 S 2 O 3 0,025 N Normalitas Na 2S2O3= V 2 xn 2 V 1 Dimana : V2 : Volume K 2 Cr 2 O 7 N2 : Normalitas K 2 Cr 2 O 7 0,025 N V1 : Volume yang terpakai (ml) 10x 0,025 Normalitas Na 2S2O3= 10,1 = 0,0248 N Penentuan Kadar KOB a. Perhitungan DO 0 dan DO 5 Va x N x 8000 DOo/ DO 5= Vb Dimana : DO 0 = Sampel hari ke 0 41 DO 5 = Sampel hari ke 5 Va = Volume larutan Na 2 S 2 O 3 N = Normalitas larutan Na 2 S 2 O 3 Vb = Volume sampel
b. Kadar KOB KOB(mg /L)={(DOo DO5) fp 1 (KOB blanko)}x fp fp Blanko 1,8 x0,0248 x 8000 DOo= 50 1,7 x0,0248 x 8000 DO5= 50 = 7,1424 = 6,7456 KOB(mg /L)=( DOo DO 5) A 1,9 x0,0248 x 8000 DOo= 50 = 7,5392 = 7,1424 6,7456 = 0,3968 mg/l 1,8 x0,0248 x 8000 DO5= 50 = 7,1424 42 KOB(mg /L)={(DOo DO5) fp 1 (KOB blanko)}x fp fp {(7,5392 7,1424) 500 1 (0,3968)}x 500 500 {(0,3968) 0,998(0,3968)}x1000
{(0,3968) 0,3960}x500 {0,0008 }x 500 0,4 mg/ L B 2 x0,0248 x 8000 DOo= 50 = 7,936 1,9 x0,0248 x 8000 DO 5= 50 = 7,5392 KOB(mg /L)={(DOo DO5) fp 1 (KOB blanko)}x fp fp {(7,936 7,5392) 1000 1 (0,3968)}x 1000 1000 {(0,3968) 0,999(0,3968)}x1000 {(0,3968) 0,3964 }x1000 {0,0004 }x 1000 0,4mg/ L 43 C 1,8 x0,0248 x 8000 DOo= 50 = 7,1424
1,7 x0,0248 x 8000 DO5= 50 = 6,7456 KOB(mg /L)={(DOo DO5) fp 1 (KOB blanko)}x fp fp {(7,1424 6,7456) 1000 1 1000 (0,3968)}x1000 {(0,3968) 0,999(0,3968)}x1000 {(0,3968) 0,3964 }x1000 {0,0004 }x1000 0,4 mg/ L 4.2.3. Kadar Minyak/Lemak (B A ) x1000 kadar minyak/lemak(mg/l)= volume sampel(ml) Dimana : A : Berat labu kosong (mg) B : Berat labu isi (mg) 44 A (103.776,9 103.775,0 ) x1000 kadar M / L(mg/L)= 100 (1,9 ) x1000 100
B C 4.3. Pembahasan 19mg/L (105.487,9 105.486,5 ) x1000 kadar M / L(mg/L)= 100 (1,4 ) x 1000 100 14 mg/ L (105.710,3 105.703,2 ) x1000 kadar M / L(mg/L)= 100 (7,1 ) x1000 100 71mg /L Dari penelitian diperoleh hasil pada sampel outlet beberapa pabrik kelapa sawit, kadar KOK pabrik A sebesar 96,384 mg/l, pabrik B sebesar 144,576 mg/l, pabrik C sebesar 160,64 mg/l. kadar BOD pabrik A sebesar 0,4 mg/l dengan pengenceran 500 kali, pabrik B sebesar 0,4 mg/l dengan pengenceran 1000 kali, pabrik C sebesar 0,4 mg/l dengan pengenceran 1000 kali dan kadar minyak/lemak pabrik A sebesar 19 mg/l, pabrik B sebesar 14 mg/l, pabrik C sebesar 71 mg/l. 45
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kandungan KOK, KOB dan Minyak lemak pada limbah pabrik A dan B masih memenuhi baku mutu pengolahan limbah industri kelapa sawit menurut PERMEN/LH/5/2014 dimana kadar KOK sebesar 350 mg/l, kadar KOB sebesar 100 mg/l dan kadar minyak/lemak sebesar 25 mg/l. Sedangkan untuk pabrik C, untuk kadar KOK dan KOB telah memenuhi baku mutu, tapi kadar minyak dan lemak tidak memenuhi baku mutu pengolahan limbah industri kelapa sawit menurut PERMEN/LH/5/2014 dimana kadar KOK sebesar 350 mg/l, kadar KOB sebesar 100 mg/l dan kadar minyak/lemak sebesar 25 mg/l. dari hasil penelitian tersebut juga dapat disimpulkan bahwa pabrik kelapa sawit A dan B adalah pabrik yang menangani limbahnya dengan efektif dan efisien sehingga menghasilkan limbah yang dapat diterima oleh lingkungan. Sedangan untuk pabrik C harus lebih memperhatikan pengolahan limbahnya, khususnya kadar minyak/lemak yang terdapat pada limbah pabrik C, karena kadarnya yang cukup tinggi melebihi baku mutu yang telah ditetapkan. Analisa COD berbeda dengan analisa BOD, berikut adalah keuntungan tes COD dibandingkan dengan tes BOD, antara lain : a. Analisa COD hanya memakan waktu kurang lebih 3 jam, sedangkan analisa BOD 5 membutuhkan waktu lima hari. 46 b. Ketelitian dan ketepatan tes COD adalah 2 sampai 3 kali lebih tinggi dari tes BOD.
c. Untuk menganalisa COD antara 50 sampai 80 mg/l tidak dibutuhkan pengenceran sampel sedangkan pada umumnya analisa BOD selalu membutuhkan pengenceran d. Gangguan dari zat yang bersifat racun terhadap mikroorganisme pada tes BOD, tidak menjadi soal pada tescod. Sedangkan kekurangan tes COD hanya merupakan suatu analisa yang menggunakan suatu reaksi oksidasi kimia yang menirukan oksidasi biologis ( yang sebenarnya terjadi di alam), sehingga merupakan suatu pendekatan saja. Karena hal tersebut maka tes COD tidak dapat membedakan antara zatzat yang sebenarnya tidak teroksidasi (inert) dan zat-zat yang teroksidasi secara biologis. (Nainggolan, 2011) Nilai COD dalam air limbah biasanya lebih tinggi dari pada nilai BOD karena lebih banyak senyawa kimia yang dapat dioksidasi secara kimia dibandingkan oksidasi biologi. Semakin tinggi nilai COD dalam air limbah mengindetifikasikan bahwa derajat pencemaran pada suatu perairan makin tinggi pula. Untuk berbagai tipe air limbah COD dapat dihubungkan dengan BOD, mengingat tes COD hanya membutuhkan waktu 3 jam sehingga merupakan keuntungan bagi instansi pengolahan jika melakukan tes COD dibandingkan tes BOD yang membutuhkan waktu 5 hari untuk mendapatkan hasilnya. (Asmadi, 2012) 47 Minyak dan lemak yang mencemari air sering dimasukkan ke dalam kelompok padatan, yaitu padatan yang mengapung di atas permukaan air.
Minyak tidak larut dalam air. Oleh karena itu jika air tercemar oleh minyak maka minyak tersebut akan tetap mengapung. Semua jenis minyak mengandung senyawa volatile yang dapat segera menguap. Dalam beberapa hari 25% dari volume minyak akan hilang karena menguap. Sia minyak yang tidak menguap akan mengalami emulsifikasi yang mengakibatkan air dan minyak dapat bercampur. Pencemaran air oleh minyak sangat merugikan karena dapat menimbulkan beberapa hal sebagai berikut : a. Adanya minyak mengakibatkan penetrasi sinar ke dalam air berkurang. Ternyata intensitas sinar di dalam air sedalam 2 meter dari permukaan air yang mengandung minyak adalah 90% lebih rendah daripada intesitas sinar pada kedalaman yang sama pada air bening. b. Konsentrasi oksigen terlarut menurun dengan adanya minyak karena lapisan film minyak menghambat pengambilan oksigen oleh air. c. Adanya lapisan minyak pada permukaan air akan menggangu kehidupan burung air karena burung-burung yang berenang dan menyelam, bulubulunya akan ditutupi oleh minyak sehingga menjadi lekat satu sama lain, akibatnya kemampuannya untuk terbang akan turun. d. Penetrasi sinar dan oksigen terlarut yang menurun dengan adanya minyak dapat menggangu kehidupan tumbuh-tumbuhan laut, termasuk ganggang. (Kristanto, 2002) 5.1. Kesimpulan BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil pada sampel outlet beberapa pabrik kelapa sawit, kadar KOK pabrik A adalah 96,384 mg/l, pabrik B adalah 144,576 mg/l dan pabrik C adalah 160,64 mg/l. Kadar KOB pabrik A adalah 0,4 mg/l dengan pengenceran 500 kali, pabrik B adalah 0,4 mg/l dengan pengenceran 1000 kali dan pabrik C adalah o,4 mg/l dengan pengenceran 1000 kali. Kadar minyak dan lemak pabrik A adalah 19 mg/l, pabrik B adalah 14 mg/l dan pabrik C adalah 71 mg/l. Dari hasil percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa kadar KOK, KOB dan minyak.lemak pada air limbah outlet pabrik A dan B telah memenuhi baku mutu pengolahan air limbah industri kelapa sawit menurut PERMEN/LH/5/2014 tentang baku mutu air limbah. Sedangkan pada air limbah outlet pabrik C kadar KOK dan KOB telah memnuhi baku muku, tetapi kadar minyak/lemak tidak memenuhi baku mutu pengolahan air limbah industri kelapa sawit menurut PERMEN/LH/5/2014 tentang baku mutu air limbah. 5.2. Saran Sebaiknya setiap pabrik sawit sangat memperhatikan proses pengolahan limbah cair terutama limbah yang berada pada kolam outlet dengan cara mengelolah atau menangani dan memanfaatkan limbah yang dihasilkan oleh pabrik. Sehingga limbah yang dihasilkan dapat digunakan pada aplikasi lahan atau limbah yang dibuang tidak akan mencemarkan lingkungan. Dengan melakukan pengolahan maka akan mengurangi jumlah kadar-kadar KOK, KOB dan minyak/lemak, sehingga pada saat dibuang kesungai tidak mencemari sungai dan tidak mengganggu ekosistem perairan. DAFTAR PUSTAKA Asmadi. 2012. Pengolahan Limbah Medis Rumah Sakit. Yogyakarta : Gosyen Publishing