ABSTRAK. Kata Kunci: Superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz, wet-mixing, nanopartikel, sintering, ferromagnetik, XRD, TEM, VSM.

ABSTRAK Telah dilakukan sintesis mengenai optimasi waktu sintering pada pembentukan kristal nanopartikel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz dengan metode wet-mixing. Proses sintesis dilakukan dengan melakukan kalsinasi secara bertahap pada suhu 450 C selama 2 jam dan suhu 600 C selama 1 jam sedangkan untuk suhu sintering yang digunakan adalah 830 C dengan variasi waktu yaitu 10 menit, 20 menit dan 30 menit. Berdasarkan karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction, diketahui bahwa ukuran partikel semakin membesar seiring meningkatnya waktu sintering, dimana ukuran kristal yang diperoleh adalah 25,614 nm, 26,097 nm dan 30,085 nm. Nilai parameter kisi ke arah sumbu a dan b untuk sampel yang disintering dengan waktu sintering 10 menit, 20 menit dan 30 menit adalah 3,773364 Å; 3,834629 Å; 3,834113 Å dan nilai parameter kisi c yaitu 40,089149 Å; 38,891670 Å; 38,857063 Å. Berdasarkan analisis hasil karakteriasi Transmission Electron Microsopy (TEM) diketahui ukuran partikel pada sampel yang dikalsinasi dan sampel yang disintering pada suhu 830 C selama 10 menit adalah 0,20269 dan 0,56351 nm. Hasil karakterisasi sampel yang dikalsinasi secara bertahap pada suhu 450 C selama 2 jam dan 600 C selama 1 jam, serta disintering pada suhu 830 C selama 10 menit menggunakan Vibrating Sample Magnetometer menunjukkan kurva histeresis yang menunjukkan bahwa sampel tersebut mempunyai sifat ferromagnetik. Nilai Ms masingmasing sampel adalah 0,155 emu/g dan 0,157 emu/g. Nilai Mr masing-masing sampel adalah 0,012 emu/g dan 0,011 emu/g. Nilai Hc masing-masing sampel adalah 528,623 Oe dan 476,327 Oe. Kata Kunci: Superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz, wet-mixing, nanopartikel, sintering, ferromagnetik, XRD, TEM, VSM. iv

ABSTRACT A synthesized of optimization of sintering time on the crystalline nanoparticle of superconductor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz has been done by used a wet-mixing method. The synthesis process was done by calcined gradually at temperature 450 C for 2 hours and at temperature 600 C for 1 hour while for sintering was carried out at temperature of 830 C by varying of time of 10 minutes, 20 minutes and 30 minutes. Based on the characterization by used X-Ray Diffraction, it was known that the particle size increases with increasing sintering time, where the crystal size obtained is 25.614342369 nm, 26,096998036 nm and 30,084672035 nm. The values of lattice parameters to axes a and b for samples sintered at 10 min, 20 min and 30 min is 3,773364 Å; 3,834629 Å; 3,834113 Å and the values of the grating parameter c is 40.089149 Å; 38,891670 Å; 38,857063 Å. Based on analysis of the characterization result of Transmission Electron Microscopy (TEM), the particle size in the calcined sample and the sample which sintered at 830 C for 10 minutes is 0,20269 nm and 0,56351 nm. The result of the calcined sample gradually at temperature 450 C for 2 hours and at temperature 600 C for 1 hour, and the sintered sample at 830 C by used Vibrating Sample Magnetometer showed a hysteresis curve showing that the sample has ferromagnetic properties. The Ms values of each sample ware 0,155 emu/g and 0,157 emu/g. The Mr values of each sample were 0,012 emu/g and 0,011 emu/g. the Hc values of each sample were 528,623 Oe and 476,327 Oe. Key Word: Superconductor of Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz, wet-mixing, nanoparticle, sintering, ferromagnetic, XRD, TEM, VSM. v

DAFTAR ISI Halaman LEMBAR JUDUL... i FAKTA INTEGRITAS... ii LEMBAR PERSYARATAN GELAR... iii LEMBAR PENGESAHAN TUGAS AKHIR... iv LEMBAR PERSETUJUAN... v PEDOMAN PENGGUNAAN... vi KATA PENGANTAR... iii ABSTRAK... ix DAFTAR ISI... xi DAFTAR TABEL... xiv DAFTAR GAMBAR... xv DAFTAR LAMPIRAN... xviii BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Rumusan Masalah... 4 1.3 Batasan Masalah... 4 1.4 Tujuan Penelitian... 4 1.5 Manfaat Penulisan... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 6 2.1 Superkonduktor... 6 2.1.1 Sejarah superkonduktor... 6 2.1.2 Sifat superkonduktor... 8 2.1.3 Superkonduktor suhu tinggi (SKST)... 10 2.2 Nanopartikel... 12 2.3 Kurva Histeresis dari Bahan Magnetik... 13 2.4 Superkonduktor BSCCO... 16 2.5 Metode Sintesis Superkonduktor BSCCO-2223... 18 2.6 Doping... 19 vi

2.7 Kalsinasi... 19 2.8 Sintering... 20 2.9 Difraksi Sinar-X... 20 2.10 Fraksi Volume... 22 2.11 Ukuran Partikel Sampel... 23 BAB III METODE PENELITIAN... 24 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian... 24 3.1.1 Tempat penelitian... 24 3.1.2 Waktu penelitian... 24 3.2 Alat dan Bahan... 24 3.2.1 Alat... 24 3.2.2 Bahan... 25 3.3 Prosedur Penelitian... 25 3.4 Skema Penelitian... 34 3.5 Karakterisasi... 36 3.5.1 Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD)... 36 3.5.2 Karakterisasi Mikroskop Elektron Transmisi (TEM)... 36 3.5.3 Karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer (VSM)... 36 3.6 Analisis Data... 36 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 38 4.1 Hasil Karakterisasi XRD Superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25) Cu3Oz... 38 4.1.1 Hasil analisis sampel menggunakan program Match!... 41 4.1.2 Hasil analisis sampel menggunakan program Rietica.... 47 4.1.3 Hasil perhitungan ukuran partikel sampel... 51 4.1.4 Hasil analisis PowderCell 2.4 superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3 Oz... 52 4.2 Hasil Karakterisasi TEM Superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25) Cu3Oz.... 53 4.3 Hasil Karakterisasi VSM Superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25) Cu3Oz.... 55 vii

4.4 Pembahasan... 57 4.4.1 Fraksi volume dan impuritas... 57 4.4.2 Morfologi permukaan sampel dan perubahan ukuran kristal sampel... 59 4.4.3 Perubahan struktur kristal sampel... 60 4.4.4 Sifat magnet sampel... 62 BAB V PENDAHULUAN... 61 5.1 Kesimpulan... 61 5.2 Saran... 61 DAFTAR PUSTAKA viii

DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Perkembangan bahan superkonduktor... 8 Tabel 2.2 Jarak antar atom pada fasa Bi-2223 dihitung dari program analisis... 18 Tabel 3.1 Berat senyawa pembentukan Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz... 26 Tabel 3.2 Volume HNO3 masing-masing senyawa pembentuk superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz hasil perhitungan... 28 Tabel 3.2 Volume HNO3 masing-masing senyawa pembentuk superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang digunakan... 28 Tabel 4.1 Hasil FV superkonduktor dan impuritas senyawa BSCNGCO... 46 Tabel 4.2 Posisi atom hasil refinement sampel sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakuan kalsinasi pada suhu bertahap yaitu 450 O C selama 2 jam dilanjutkan dengan suhu 600 O C selama 1 jam dengan referensi..... 48 Tabel 4.3 Posisi atom hasil refinement sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakuan sintering selama 30 menit dalam suhu 830 O C dengan referensi... 48 Tabel 4.4 Posisi atom hasil refinement sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakuan sintering selama 20 menit dalam suhu 830 O C dengan referensi... 49 Tabel 4.5 Posisi atom hasil refinement sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakuan sintering selama 30 menit dalam suhu 830 O C dengan referensi... 50 Tabel 4.6 Parameter Kisi Superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz..... 50 Tabel 4.7 Ukuran partikel rata-rata sampel superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd02,5)Cu3Oz... 51 Tabel 4.8 Hasil magnetisasi saturasi (Ms), magnetisasi renamen (Mr), dan medan luar kritis (Hc) sampel.... 57 ix

DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Kurva histeresis... 14 Gambar 2.2 Gambar 2.3 Gambar 2.4 Gambar 3.1 Gambar 3.2 Grafik hubungan M dan H sampel nanopartikel YBCO pada temperatur 300 K dan 91 K yang menunjukkan sifat ferromagnetik serta sampel superkonduktor dalam ukuran bult yang menunjukkan sifat paramagnetik... 15 Struktur kristal orthorombik fasa Bi-2223 dengan parameter kisi a = 5,425 (1) Å, b = 5,414 (1) Å, c = 37,186 (6) Å, α=β=γ= 90 O... 17 Pemantulan berkas sinar-x monokromatis oleh dua bidang kisi dalam kristal, dengan sudut sebesar θ dan jarak antara bidang kisi sebesar dhkl... 22 Proses penimbangan serbuk (a) Bi2O3, (b) SrCO3, (c) CaCO3, (d) Nd2O3, (e) Gd2O3, dan (f) CuO... 27 Pencampuran serbuk serbuk (a) Bi2O3, (b) SrCO3, (c) CaCO3, (d) Nd2O3, (e) Gd2O3, dan (f) CuO dengan menambahkan larutan HNO3... 29 Gambar 3.3 Pencampuran semua larutan... 30 Gambar 3.4 Endapan senyawa pembentuk superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz... 30 Gambar 3.5 Proses kalsinasi menggunakan tungku pembakar yang diatur pada suhu 450 C selama 2 jam dan dilanjutkan dengan suhu 600 C selama 1 jam... 31 Gambar 3.6 (a) Sampel hasil kalsinasi, (b) pengerusan sampel hasil kalsinasi... 31 Gambar 3.7 Proses sintering sampel pada suhu 830 C selama 10 menit, 20 menit dan 30 menit menggunakan tungku pembakar, (b) sampel hasil sintering, (c) penggerusan sampel hasil sintering... 32 Gambar 3.8 Gambar 3.9 Gambar 4.1 Gambar 4.2 Gambar 4.3 Diagram alir karakterisasi senyawa pembentuk superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz... 34 Diagram alir analisis senyawa superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz... 35 Pola XRD senyawa Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang disintesis melalui dikalsinasi selama 2 jam pada suhu 450 C dan dilanjutkan pada suhu 600 C selama 1 jam... 38 Pola XRD senyawa Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang disintering dengan suhu 830 C dalam waktu 10 menit... 39 Pola XRD senyawa Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang disintering x

Gambar 4.4 Gambar 4.5 Gambar 4.6 Gambar 4.7 Gambar 4.8 Gambar 4.9 dengan suhu 830 C dalam waktu 20 menit... 39 Pola XRD senyawa Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang disintering dengan suhu 830 C dalam waktu 30 menit... 39 Pola spektrum hasil XRD sampel superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang dikalsinasi pada dikalsinasi secara bertahap pada suhu 450 C selama 2 jam dan suhu 600 C selama 1 jam, disintering pada suhu 830 C dengan variasi waktu sintering yaitu 10 menit, 20 menit dan 30 menit... 40 Hasil search match Sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakuan kalsinasi pada suhu bertahap yaitu 450 C selama 2 jam dan suhu 600 C selama 1 jam dengan referensi fasa Bi2,1Sr1,9Ca2Cu3O10... 42 Hasil search match Sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakuan kalsinasi pada suhu bertahap yaitu 450 C selama 2 jam dan suhu 600 C selama 1 jam dengan referensi fasa Bi2CuO4... 42 Hasil search match sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakuan kalsinasi pada suhu bertahap yaitu 450 C selama 2 jam dan suhu 600 C selama 1 jam dengan referensi fasa Bi2CaCu2O8Sr2... 42 Hasil search match Sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakuan kalsinasi pada suhu bertahap yaitu 450 C selama 2 jam dan suhu 600 C selama 1 jam dengan referensi fasa Bi2O2,7... 43 Gambar 4.10 Hasil search match sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakuan sintering selama 10 menit pada suhu 830 C... 43 Gambar 4.11 Hasil search match sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakuan sintering selama 20 menit pada suhu 830 C... 43 Gambar 4.12 Hasil search match sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakuan sintering selama 30 menit pada suhu 830 C... 44 Gambar 4.13 Fasa impuritas yang muncul pada masing-masing sampel BSCNGCO, simbol = Bi2,1Sr1,9Ca2Cu3O10, = Bi2Sr2CaCuO8, = Bi2O2,7 dan = Bi2CuO4... 44 Gambar 4.14 Hasil refinement sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakukan kalsinasi pada suhu bertahap yaitu 450 C selama 2 jam dan suhu 600 C selama 1 jam.... 47 Gambar 4.15 Hasil refinement sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakuan sintering selama 10 menit pada suhu 830 C... 48 Gambar 4.16 Hasil refinement sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakuan sintering selama 20 menit pada suhu 830 C... 49 Gambar 4.17 Hasil refinement sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi xi

perlakuan sintering selama 30 menit pada suhu 830 C... 49 Gambar 4.18 (a) Struktur kristal senyawa superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd02,5) Cu3Oz yang di kalsinasi, (b) Struktur kristal senyawa superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd02,5)Cu3Oz yang di sintering selama 10 menit, (c) Struktur kristal senyawa superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd02,5)Cu3 Oz yang sintering selama 20 menit, (d) Struktur kristal senyawa superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd02,5) Cu3Oz yang di sintering selama 30 menit... 52 Gambar 4.19 (a) Hasil TEM Superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang di kalsinasi, (b) Hasil TEM Superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang Di sintering pada Suhu 830 C dalam Waktu 10 Menit... 53 Gambar 4.20 Grafik perbandingan jumlah partikel dengan ukuran partikel pada sampel superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang dikalsinasi pada Suhu 450 C Cselama 2 jam dan suhu 600 C selama 1 jam... 54 Gambar 4.21 Grafik perbandingan jumlah partikel dengan ukuran partikel pada sampel superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang disintering pada suhu 830 C dalam waktu 10 menit... 55 Gambar 4.22 Hasil Karakterisasi VSM sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang diberi perlakukan kalsinasi pada suhu bertahap yaitu 845 C selama 2 jam dilanjutkan dengan suhu 600 C selama 1 jam... 56 Gambar 4.23 Hasil karakterisasi VSM sampel superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz yang disintering pada suhu 830 C dalam waktu 10 menit... 56 Gambar 4.24 Grafik perubahan fraksi volume fasa superkonduktor Bi2,1Sr1,9Ca2 Cu3O10 terhadap variasi waktu sintering... 58 Gambar 4.25 Perubahan fraksi volume fasa impuritas terhadap variasi waktu sintering... 58 Gambar 4.26 Perubahan ukuran partikel terhadap waktu sintering... 60 Gambar 4.27 Perubahan paramter kisi terhadap waktu sintering sampel... 61 xii

DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1 Hasil Search Match Lampiran 2 Refinement Sampel Lampiran 3 Data Hasil Karakterisasi VSM Lampiran 4 Perhitungan Ukuran Partikel Sampel Lampiran 5 Sudut 2θ dan Intensitas Relatif (I/I0) Perhitungan Fraksi Volume. xiii

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Superkonduktor merupakan material yang memiliki resistansi listrik nol di bawah suhu kritis serta dapat menghantarkan arus listrik tanpa resitivitas. Penelitian superkonduktor saat ini semakin gencar dilakukan mengingat aplikasi yang besar yang disumbangkan oleh bahan tersebut (Pradana, 2015). Seiring perkembangan teknologi, superkonduktor semakin banyak digunakan, misalnya dalam bidang transportasi yaitu kereta api super cepat yang dikenal dengan sebutan Magnetic Lavitation (MagLev). Di bidang medis untuk pembuatan alat diagnosis Magnetic Resonance Imaging (Yuliati, 2010). Penelitian superkonduktor terus dilakukan untuk menemukan superkonduktor suhu kritis (Tc) yang lebih tinggi (Sihombing, 2015). Salah satu penelitian yang saat ini banyak dilakukan adalah penelitian mengenai superkondutor bismuth strontium calcium copper oxide (BSCCO). Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh H. Maeda pada tahun 1988 teridentifikasi bahwa superkonduktor BSCCO terdiri dari 3 fasa yaitu fasa Bi- 2201, Bi-2212 dan Bi-2223. Suhu kritis dari fasa 2201, fasa 2212 dan fasa 2223 berturutturut adalah 10 K, 80 K dan 110 K. Fasa Bi-2223 pada superkonduktor BSCCO merupakan fasa yang paling berpotensi untuk diaplikasikan dibandingkan dengan fasafasa yang lainnya karena mempunyai suhu kritis tinggi yaitu 100 K. Pengkajian dari aspek eksperimen maupun pengaplikasian dari superkonduktor berbasis bismut yaitu senyawa Bi2Sr2Ca2Cu3O10+δ (BSCCO) atau fasa Bi-2223 telah banyak dilakukan oleh para peneliti. Fasa Bi-2223 masih belum dapat dibuat dalam bentuk kristal tunggal, karena itu sampai sekarang masih dilakukan penelitian baik untuk mendapatkan kristal tunggal maupun memperbesar rapat arus kritis (Jc) dan meningkatkan ketahanan di dalam medan magnet pada suhu tinggi. Seiring dengan berjalannya era globalisasi di era sekarang ini, kemajuan teknologipun semakin berkembang pesat. Teknologi yang sangat banyak dikembangkan yaitu teknologi material sebagai salah satu kebutuhan utama yang selalu menyertai peradaban umat manusia. Salah satu inovasi yang dilakukan adalah teknologi nano (nanotechology). Prinsip dasar dari teknologi berukuran nanometer adalah material yang berukuran 1-100 nm, divais-divais yang berukuran sangat kecil dapat memberikan performa hasil yang tidak dapat diperoleh jika menggunakan material berukuran besar 1

2 (bulk). Hal menarik dalam mengembangkan teknologi dalam ukuran nanometer adalah karena sifat-sifat material yang meliputi sifat fisis, kimiawi maupun biologi berubah ketika dimensi material masuk kedalam skala nanometer (Susanti, 2014). Material berukuran skala nanometer memiliki sejumlah sifat kimia dan fisika yang lebih unggul daripada material berukuran besar karena semakin kecil ukuran suatu material, maka luas permukaannya akan semakin besar sehingga material dalam orde nanometer mempunyai jarak antar atom yang sangat kecil yang akan memudahkan terjadinya reaksi antara atom (Fatimah, 2012). Penelitian mengenai sintensis nanopartikel superkonduktor telah banyak dilakukan, salah satunya adalah Hendry Widodo. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, beliau berhasil mensintesis nanokristal superkonduktor Bi2Sr2Ca2Cu3O10+δ dengan menggunakan metode kopresipitasi dan pencampuran basah. Sesuai dengan analisis XRD, pembentukkan fasa Bi-2223 dengan metode pencampuran basah lebih baik dibandingkan dengan menggunakan metode koresipitasi. Pada metode pencampuran basah dengan sintering pada suhu 840 C selama 8 jam yang menunjukkan hasil perhitungan ukuran kristalnya sebesar 170,30 nm untuk sampel yang tanpa doping unsur Pb sedangkan untuk sampel yang didoping unsur Pb diperoleh ukuran kristal sebesar 216,47 nm. Selain itu, sampel juga menjukkan gejala ferromagnetik untuk fasa Bi-2223 tanpa Pb sedangkan yang didoping Pb bersifat paramagnetik (Widodo, 2010). Selain Hendry Widodo, Lydia Rohmawati juga melakukan penelitian yang sama mengenai sintesis nanopartikel superkonduktor (BiPb)2Sr2CaCu2O8+δ dengan metode pencampuran basah. Sintesis yang dilakukan pada penelitian ini adalah Bi-2212 murni dan Bi-2212 dengan doping Pb dengan perlakuan variasi suhu kalsinasi serta variasi waktu sintering. Dari hasil analisis yang dilakukan diketahui bahwa sampel Bi-2212 tanpa doping dengan waktu sintering selama 1-5 jam memiliki ukuran kristal sekitar ~ 90 nm dengan fraksi volume 68%. Sedangkan sampel Bi-2212 yang doping unsur Pb yang disintering 1-3 jam menghasilkan ukuran kristal serta fraksi volume secara berturut-turut adalah ~100 nm dan 85% (Rohmawati, 2012). Selain Hendry dan Lydia, penelitian serupa dilakukan pula oleh Utiya Hikmah dkk. Penelitian yang dilakukan oleh Utiya Hikmah adalah pembentukan nanokristalisasi superkonduktor Bi2Sr2CaCu2O8+δ dan (BiPb)2Sr2CaCu2O8+δ. Penelitian ini dilakukan dengan metode pencampuran basah dengan variasi suhu dan waktu pada proses kalsinasi

3 dan sintering. Varisasi suhu kalsinasi yang digunakan adalah 760 C selama 4 jam dan 5 jam, 790 C selama 1 jam dan 2 jam serta suhu 800 C selama 1 jam dan 2 jam. Secara umum, penelitian tersebut telah berhasil mensintesis sampel Bi2Sr2CaCu2O8+δ dan sampel (BiPb)2Sr2CaCu2O8+ dengan ukuran kristal dalam skala nanometer. Ukuran krista yang diperoleh untuk sampel Bi2Sr2CaCu2O8+δ dan sampel (BiPb)2Sr2CaCu2O8+ adalah ~84,6 nm dan ~76,3 nm. Sedangkan fraksi volume sampel Bi2Sr2CaCu2O8+δ dan sampel (BiPb)2Sr2CaCu2O8+ adalah 71,2% dan 77% (Hikmah, 2011). Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya, pada penelitian ini juga akan dilakukan sintesis superkonduktor Bi2Sr2Ca2Cu3Oz dengan doping Neodymium (Nd) dan Gadolinium (Gd) sehingga membentuk senyawa superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz Penelitian ini difokuskan pada variasi waktu terhadap pembentukan kristal nanopartikel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz pada saat dilakukan proses sintering untuk mengetahui pertumbuhan fase Bi-2223 yang didoping dengan unsur Nd dan Gd. Penggunaan doping Nd dan Gd dilakukan untuk meningkatkan medan magnetik kritis, karena diketahui bahwa unsur Nd dan Gd merupakan unsur tanah jarang (rare earth element) yang bersifat magnetik. Rentchler at al, pada tahun 1992 telah mencoba melakukan penggantian Ca dengan Nd. Dari penelitian tersebut diketahui bahwa penggantian Ca dengan Nd dapat menggantikan kedudukan Ca dalam struktur kristal dan dapat memberikan efek yang cukup baik terhadap peningkatan rapat arus kritis (Jc) (Rentschler, 1992). Penelitian yang terkait doping Gd pada superkonduktor fase Bi- 2223 juga pernah dilakukan oleh H. Aydin, et al, pada tahun 2009. Berdasarkan penelitian tersebut diketahui bahwa doping Gd pada proses pembentukan superkonduktor Bi1,8Pb0,35Sr1,9Ca2,1Cu3GdxOy dapat menurunkan suhu kritis Tc fase Bi-2223 (Aydin, H., 2009). Tujuan penelitian ini adalah untuk menghasilkan sampel Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz dalam ukuran partikel berskala nanometer dan memiliki sifat ferromagnetik. Untuk melihat keberhasilan penelitian ini maka sampel dilakukan karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Transmission Electron Microsopy (TEM), dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM). Setelah dikarakterisasi dilanjutkan dengan analisis data menggunakan program komputer seperti Match! 3.4.2 Build 96, Rietica, Image-J, Origin dan PowderCell 2.4

4 1.2 Rumusan Masalah Adapun rumusan masalah pada penelitian ini adalah: 1. Bagaimana pengaruh variasi waktu sintering terhadap ukuran partikel superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz? 2. Bagaimana pengaruh variasi waktu sintering terhadap parameter kisi superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz? 3. Bagaimana sifat kemagnetan superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3 Oz? 1.3 Batasan Masalah Adapun batasan masalah pada penelitian ini adalah: 1. Proses kalsinasi dilakukan secara bertahap pada suhu 450 C selama 2 jam dan dilanjutkan pada suhu 600 C selama 1 jam. 2. Proses sintering dilakukan pada 830 C dengan variasi waktu sintering yaitu 10 menit, 20 menit dan 30 menit. 3. Sampel yang dikarakterisasi menggunakan VSM dan TEM adalah sampel hasil kalsinasi dan sampel yang disintering pada suhu 830 C selama 10 menit. 1.4 Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah: 1. Mengetahui pengaruh variasi waktu sintering terhadap ukuran partikel superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz. 2. Mengetahui pengaruh variasi waktu sintering terhadap parameter kisi superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz. 3. Mengetahui sifat kemagnetan superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25) Cu3Oz. 1.5 Manfaat Penelitian Penelitian ini bermanfaat untuk menambah wawasan pengetahuan dan pemahaman mengenai bahan superkondutor khususnya proses pembentukan nanopartikel superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz dengan metode wet mixing. Selain itu, makalah ini bermanfaat untuk mengetahui karakterisasi superkonduktor dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Transmission Electron Microsopy (TEM), dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) serta dapat menganalisis hasil karakterisasi

5 bahan superkonduktor dengan menggunakan program komputer yaitu Match! 3.4.2 Build 96, Rietica, Image-J, Origin dan PowderCell 2.4. Kontribusi penelitian ini terletak pada pengembangan ilmu pengetahuan, yaitu menghasilkan karya ilmiah yang dapat memberikan informasi mengenai proses sintesis superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz pada waktu sintering yang bervariasi, pemahaman karakterisasi superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz dan penjelasan mengenai pengaruh waktu sintering dalam proses pembentukan sampel dalam ukuran nanometer.