LAPORAN TETAP PILOT PLANT EKSTRAKSI PADAT CAIR (LEACHING UNIT)

LAPORAN TETAP PILOT PLANT EKSTRAKSI PADAT CAIR (LEACHING UNIT) Disusun Oleh : Kelompok 2 Emilda Octarina NIM 0610 3040 0320 Evi Marlisa NIM 0610 3040 032I Indah Oktaviana NIM 0610 3040 0322 Lely Meilani NIM 0610 3040 0324 Linda Friskila Lubis NIM 0610 3040 0325 M. Yadi Hermawan NIM 0610 3040 0326 Maya Laila NIM 0610 3040 0327 Monita Octaria NIM 0610 3040 0328 Instruktur : Ir. M. Yerizam, M.T JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA 2013

EKSTRAKSI PADAT CAIR (LEACHING UNIT) A. TUJUAN PERCOBAAN Mampu menjalankan peralatan ekstraksi di Politeknik dengan aman dan benar. Mampu memahami fenomena perpindahan massa (proses fisis ekstraksi). Mampu menghitung efisiensi tahap percobaan dan hasil ekstraksi (yield). Mampu menghitung kalor terpakai dari kukus (steam) oleh pemanasan pelarut. B. ALAT YANG DIGUNAKAN Unit Leaching Termometer Gelas kimia 250 ml Ember plastik Stopwatch Selang plastik Kunci-kunci pembuka wadah C. BAHAN YANG DIGUNAKAN 1 kg kedelai

Campuran etanol + air D. DASAR TEORI Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. [Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry]. Banyak proses biologi, inorganik dan substansi organik terjadi dalam campuran dengan komponen yang berbeda dalam solid. Tujuannya adalah untuk memisahkan campuran solute atau menghilangkan komponen solute yang tidak diinginkan fase solid, solid dikontakkan dengan fase cair. Dua fase ini dikontakkan dengan intim dan solute dapat mendifusi dari fase solid ke fase cair yang mana menyebabkan pemisahan original komponen dalam solid. Proses ini disebut liquid-solid leaching atau leaching sederhana. Istilah ekstraksi juga digunakan untuk mendeskripsikan unit operasi, meskipun itu juga mengarah pada liquid-liquid. Dalam leaching ketika komponen yang tidak diinginkan dihilangkan dari solid dengan menggunakan air, proses ini disebut washing (pencucian) (Geankoplis, 1997: 723). Leaching ialah suatu perlakuan istimewa dalam satu atau lebih komponen padatan yang terdapat pada suatu larutan. Dalam unit operasi, leaching merupakan salah satu cara tertua dalam industri kimia, yang

pemberian namanya tergantung dari cara yang digunakan. Industri metalurgi ialah pengguna terbesar operasi leaching ini. Dalam penggunaan campuran mineral dalam jumlah besar dan tak terhingga, leaching dipakai sebagai pemisah. Contoh, tembaga yang terkandung dalam biji besi dileaching dengan asam sulfat atau amoniak, dan emas dipisahkan dengan larutan sodium sianida. Leaching memainkan peranan penting dalam proses metalurgi alumunium, cobalt, mangan, nikel dan timah (Tim Dosen Teknik Kimia, 2009: 45). Ektraksi padat-cair juga digunakan dalam industri dalam manufaktur dari kopi instan untuk menutup kembali pelarut kopi dari lingkungan sekitar. Aplikasi lainnya dalam dunia industri termasuk ekstraksi inyak kacang kedelai menggunakan hexane sebagai pelarut dan discovery dari uranium dari ores low grade dengan ekstraksi dengan asam sulfur atau sodium karbonat (Foust dkk, 1980: 15-16). Bila zat padat itu membentuk massa terbuka yang permeabel atau telus (permeable) selama proses leaching itu, pelarutnya mungkin berperkolasi (mengalir melalui ronggarongga) dalam hamparan zat padat yang tidak teraduk. Dengan zat padat yang tak permeabel yang tersintrgasi pada waktu proses leaching, zat padat itu terdispersi (tersebar) ke dalam pelarut, dan dipisah kemudian dari pelarut itu. Kedua metode itu dapat dilaksanakan dengan sistem tumpak (batch) maupun kontinu (sinambung) (Mc Cabe dkk, 1994: 80). Dalam beberapa kasus leaching hamparan zat padat, pelarutnya mungkin bersifat mudah menguap, sehingga operasinya memerlukan tangki tertutup di bawah tekanan. Tekanan diperlukan pula untuk mendorong pelarut melalui zat padat yang kuran permeabel. Deretan tangki bertekanan, yang dioperasikan dengan aliran pelarut arus lawan-arah dinamakan baterai difusi (diffusion battery). Pengurasan dengan hamparan bergerak melalui pelarut tanpa pengadukan atau dengan sedikit sekali pengadukan. Ekstraktor Bollman mempunyai elevator yang ditempatkan dalam suatu rumahan. Ember-ember itu berlubang-lubang dasarnya. Ada beberapa jenis metode operasi leaching, yaitu :

1. Operasi dengan sistem bertahap tunggal dalam metode ini pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemui dalam operasi industri, karena perolehan solute yang rendah. 2. Operasi kontinu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan (countercurrent) dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi ini dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat, yang merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru, operasi berakhir pada tahap ke n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Sistem ini memungkinkan didapatnya perolehan solute yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri (Treyball, 1985: 719). Ada empat faktor penting yang harus diperhatikan dalam operasi ekstraksi: 1. Ukuran partikel Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil ukuran partikel maka areal terbesar antara padatan terhadap cairan memungkinkan terjadi kontak secara tepat. Semakin besar partikel, maka cairan yang akan mendifusi akan memerlukan waktu yang relative lama. 2. Faktor pengaduk Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut. Semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar

dapat optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar. Pengaruh faktor pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan memungkinkan. 3. Temperatur Pada banyak kasus, kelarutan material akan diekstraksi akan meningkat dengan temperatur dan akan menambah kecepatan ekstraksi. 4. Pelarut Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan viskositas yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya pelarut murni akan digunakan meskipun dalam operasi ekstraksi konsentrasi dari solute akan meningkat dan kecepatan reaksi akan melambat, karena gradien konsentrasi akan hilang dan cairan akan semakin viskos pada umumnya (Coulson, 1955: 721). Dalam biologi dan proses pembuatan makanan, banyak produk yang dipisahkan dari struktur alaminya menggunakan ekstraksi cair-padat. Proses terpenting dalam pembuatan gula, leaching dari umbi-umbian dengan produksi minyak tumbuhan, pelarut organic seperti hexane, acetone, dan lainnya digunakan untuk mengekstrak minyak dari kacang kedelai, biji bunga tumbuhan dan lain-lain. Dalam industri farmasi, banyak produk obatobatan diperoleh dari leaching akar tanaman, daun dan batang. Untuk produksi kopi instan, kopi yang sudah dipanggang di leaching dengan air segar. Teh dapat larut diproduksi dengan menggunakan pelarut air dan daun teh (Geankoplis, 1997: 724-725). Karena alasan ekonomi dan pelestarian lingkungan, seringkali sisa pelarut yang tertinggal dalam rafinat dipisahkan (misalnya dengan pemanasan langsung menggunakan kukus) dan diambil kembali pada akhir proses ekstraksi.untuk mencapai unjuk keda ekstraksi atau kecepatan

ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, syarat-syarat berikut harus dipenuhi: a. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa padat dan fasa cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas mungkin. Ini dapat dicapai dengan rnemperkecil ukuran bahan ekstraksi. Dalam hal itu lintasan-lintasan kapiler,yang harus dilewati dengan cara difusi, menjadi lebih pendek sehingga mengurangi tahanannya. Pada ekstrak terkurung dalarn sel-sel seringkali perlu dibentuk kontak langsung dengan pelarut melalui dinding sel yang dipecahkan. Pemecahan dapat dilakukan misalnya dengan menekan atau menggerus bahan ekstraksi.untuk alat-alat ekstraksi tertentu harus dijaga agar pada pengecilan bahan ekstraksi, ukuran partikel yang diperoleh tidak menjadi terlalu kecil. Bila hal itu terjadi, tidak dapat dipastikan bahwa bahan ekstraksi cukup permeabel untuk pelarut. b. Kecepatan alir pelarut, sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi, agar ekstrak yang terlarut dapat segera diangkut keluar dari permukaan bahan padat. Tergantung pada jenis ekstraktor yang digunakan, hal tersebut dapat dicapai baik dengan pengadukan secara turbulen, atau dengan pemberian laju alir pelarut yang tinggi Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan untuk kerja ekstraksi. Ekstraksi padat-cair tak kontinu 1. Dalam hal yang paling sederhana bahan ekstraksi padat dicampur beberapa kali dengan pelarut segar di dalam sebuah tangki pengaduk. Larutan ekstrak yang terbentuk setiap kali dipisahkan dengan cara penjernihan (pengaruh gaya berat) atau penyaringan (dalam sebuag alat yang dihubungkan dengan ekstraktor).proses ini tidak begitu ekonomis, digunakan misalnya di tempat yang tidak tersedia ekstraktor khusus atau

bahan ekstraksi tersedia dalam bentuk serbuk sangat halus, sehingga karena bahaya penyumbatan,ekstraktor lain tidak mungkin digunakan. 2. Ekstraktor yang sebenamya adalah tangki-tangki dengan pelat ayak yang dipasang di dalamnya. Pada alat ini bahan ekstraksi diletakkan diatas pelat ayak horisontal. Dengan bantuan suatu distributor, pelarut dialirkan dari atas ke bawah. Dengan perkakas pengaduk (di atas pelat ayak) yang dapat dinaikturunkan, pencampuran seringkali dapat disempurnakan, atau rafinat dapat dikeluarkan dari tangki setelah berakhirnya ekstraksi. Ekstraktor semacarn ini hanya sesuai untuk bahan padat dengan partikel yang tidak terlalu halus. Yang lebih ekonomis lagi adalah penggabungan beberapa ekstraktor yang dipasang seri dan aliran bahan ekstraksi berlawanan dengan aliran pelarut. Dalam hal ini pelarut dimasukkan kedalam ekstraktor yang berisi campuran yang telah mengalami proses ekstraksi paling banyak. Pada setiap ekstraktor yang dilewati, pelarut semakin diperkaya oleh ekstrak.pelarut akan dikeluarkan dalam konsentrasi tinggi dari ekstraktor yang berisi campuran yang mengalami proses ekstraksi paling sedikit. Dengan operasi ini pemakaian pelarut lebih sedikit dan konsentrasi akhir dari larutan ekstrak lebih tinggi. Cara lain ialah dengan mengalirkan larutan ekstrak yang keluar dari pelat ayak ke sebuah ketel destilasi, menguapkan pelarut di situ, menggabungkannya dalam sebuah kondenser dan segera mengalirkannya kembali ke ekstraktor untuk dicampur dengan bahan ekstraksi. Dalam ketel destilasi konsentrasi larutan ekstrak terus menerus meningkat. Dengan metode ini jumlah total pelarut yang diperlukan relatif kecil. Meskipun demikian, selalu terdapat perbedaan konsentrasi ekstrak yang maksimal antara bahan ekstraksi dan pelarut. Kerugiannya, adalah pemakaian banyak energi karena pelarut harus diuapkan secara terus menerus.

Pada ekstraksi bahan-bahan yang peka terhadap suhu terdapat sebuah bak penampung sebagai pengganti ketel destilasi. Dari bak tersebut larutan ekstrak dialirkan ke dalam alat penguap vakum (misalnya alat penguap pipa atau film). Uap pelarut yang terbentuk kemudian dikondensasikan,pelarut didinginkan dan dialirkan kem bali ke dalam ekstraktor dalam keadaan dingin. http://www.chem-istry.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologi-proses/pelaksanaan-prosesekstraksi/ E. LANGKAH KERJA a. Membuka katup katup air pendingin V 1 dan V 2 ke kondensor b. Membuka tutup wadah dan memasukkan kertas saring disusul 1 Kg umpan kedelai c. Mengatur sudut sifon antara 60 0 C d. Memasukan air dingin kewadah umpan samapai terdapat air mengalir melalui sifone ke labu utama dan mengambil air tersebut melalui pembuangan dibawah wadah, mencatat sebagai B dan menutup wadah kembali e. Mengisi labu utama dengan pelarut (air + etanol) sebanyak ± 40 liter dan menutup kembali labu utama f. Membuka katup kukus V 3 sampai tekanan menunjukan 1 bar g. Setelah satu siklus atau tahap mengambil sampel dari ekstrak untuk analisa h. Mencatat laju dari kukus dan temperatur kondensat i. Setelah selesai mematikan peralatan yang digunakan.

F. DATA PENGAMATAN - Berat bahan baku : 1000 gram - Campuran pelarut Alkohol Air : 15 liter : 25 liter - Suhu kondensat : 82 o C - Volume minyak dari 600 ml ekstrak : 10 ml - Berat sampel kedelai setelah 1 siklus (rafinat) : 550 ml - Tekanan operasi : 2 bar - Total ekstrak : 10 liter VIII. PERHITUNGAN Penentuan Laju Massa Kukus (mkks) Mkks = massa kondensat = 10 liter = 0,166 l/min Waktu 60 min Menghitung Kalor yang Dilepas oleh Kukus pada Siklus 1 - Interpolasi mencari nilai Yh f, h g pada suhu 96 o c h g h f = 2023 kj/kg = 484,8 kj/kg h gf = h g - h f = (2023-484,4) kj/kg = 1538,6 kj/kg Q = mkks. h g mkks. h f + mkks. h gf = (0,166. 2023) kj/kg (0,166.484,4) kj/kg+ (0,166.1538,6) kj/kg = 492,352 kj/kg Jadi kalor yang dilepas oleh kukus pada siklus 1 sebanyak 492, 352 kj/kg Dalam 600 ml minyak : 10 ml 10 liter minyak : 166,67 ml

Massa minyak kedelai yang di peroleh m = v. p = 166,67 ml x 0,899 gr/ml = 149,83 gram Menghitung Persen Yield Ekstraksi % yield = esktrak x 100 = 149,83 gram x100% Ektrak +rafinat 149,83+1400 = 0,914 % IX. ANALISA PERCOBAAN Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa percobaan ini adalah mengekstraksi minyak dalam padatan kemudian dengan cara melarutkannya dalam pelarut. Proses ekstraksi padat-cair ini dinamakan leaching sedangkan, proses ekstraksi cair-cair dinamakan ekstraksi. Pada percobaan ini digunakan kedelai sebagai umpan, minyak atau ekstrak dari kedelai akan di ambil dengan cara melarutkannya pada solut yaitu berupa campuran etanol dan air yang kemudian akan menguapkannya sehingga di dapatkanlah minyak /ekstrak murni dari kacang kedelai tersebut. Pada proses leaching ini tidak dipengaruhi oleh temperatur, namun temperatur hanya mempengaruhi aktifasi pelarut. Hanya untuk membuat pelarut agar aktif sehingga dapat bekerja dengan baik. Prinsip kerja alat leaching ini adalah dengan cara pelarutan kacang kedelai oleh etanol kemudian di bawa turun kebawah untuk didestilasi dan diembunkan agar proses yang berlangsung terjadi secara kontinyu dan akurat. Proses ini berlangsung selama ± 1 jam dan mendapat satu sirkulasi dalam waktu tersebut. Sirkulasi pada proses ini yaitu dimulai dari umpan, minyaknya mulai menetes lalu melewati sifon 60 o kemudian menuju labu yang berisi campuran air-etanol. Dalam labu, uap yang dihasilkan akan naik

keatas kondenser, cairan akan turun kebawah lalu dari labu minyak + air + etanol keluar dari bagian bawah menuju kukus dan terjadi sirkulasi kembali. Sedangkan ekstrak yang didapat akan menetes kebagian bawah dekat kukus steam. Setelah sirkulasi tercapai, maka hasil rafinat, ekstrak dan keluaran kukus steam ditimbang masing-masing. Pada alat leaching terdapat sifon yang berfungsi untuk memperluas bidang kontak sehingga satu siklus saja dibutuhkan waktu satu jam unutk mendapatkan hasil ekstrak yang optimal. X. KESIMPULAN - Leaching adalah proses untuk mengambil komponen dalam suatu pedatan dengan cara melarutkannya pada solvent (pelarut) - Didapatkan : Laju kukus = 0,166 l/min Kalor yang dilepas = 492,352 kj/kg % yield = 0,914 % Daftar Pustaka Hajar, Ibnu. 2013. Penuntun Praktikum Pilot Plant. Palembang : Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya Robert E. Treybal. 1981. Mass Transfer Operations. Singapore http://www.chem-is-try.org/materi-kimia/kimiaindustri/teknologiproses/pelaksanaan-proses-ekstraksi/