BAB III METODE 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Minyak Atsiri dan Bahan Penyegar, Unit Pelayanan Terpadu Pengunjian dan Sertifikasi Mutu Barang (UPT. PSMB) Medan yang bertempat di Jalan STM No. 17 Kampung Baru, Medan pada tanggal 23 Januari 2017sampai 03 Februari 2017. 3.2 Pengambilan Sampel Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak sereh yang diproduksi oleh Masyarakat Aceh. 3.3 Alat Alat yang digunakan adalah alat asetilasi, alat pemanas, alat penyabunan, buret 50 ml (pyrex), corong pisah 250 ml, gelas ukur 10 ml (pyrex),gelas ukur 50 ml (pyrex), kondensor,labu cassia 100 ml (kimax),labu elenmeyer 200 ml, labu kaca tahan alkali, labu ladenburg 100 ml, lampu uap natrium, neraca analitik (mettle toledo),penangas air, penangas air yang dilengkapi dengan thermostat,pembakar bunsen, piknometer 10 ml (duran), piknometer 25 ml (duran), pipet volume 10 ml, pipet volume 20 ml,refraktometer (carlzeis jena), tabung reaksi dan termometer.
3.4 Bahan Bahan yang digunakan adalah aquadest, asam asetat anhidrat, benzoyl clorida, bromofenol blue larut dalam etanol, es batu, etanol 80%, etanol 90%,fenolftalein (PP) 20%, garam, hidroksilamonium khlorida larut dalam etanol, kalium iodida, kertas lakmus, larutan asam khlorida (HCl) 0,5 N, larutan jenuh natrium hidroksida (NaOH), larutan iodium, larutan kalium hidroksida (KOH) 0,5N dalam etanol 95%, larutan natrium karbonat (Na 2 CO 3 ) dalam natrium khlorida (NaCl), magnesium sulfat anhidrat (MgSO 4 ), minyak sereh sampel I, minyak sereh sampel II, dannatrium asetat anhidrat. 3.5 Prosedur 3.5.1 Penentuan kadar sitronellal sesuai SNI 06-3953-1995 Hidroksilamonium kloridadipipet 20 ml larutan dan dimasukkan kedalamlabu Erlenmeyer, ditambahkan 10 ml larutan kalium hidroksida yang diukur dengan buret, kemudian dicampurkan. Campuran tersebut dituangkan kedalam labu yang berisi 700 mg contoh minyak, labu Erlenmeyer yang telah kosong disimpan tanpa mencucinya.diamkan labu yang berisi campuran dan contoh minyak kemudian didihkan dengan refluks selama beberapa waktu dan dinginkan dengan cepat sebelum pendingin refluks dipisahkan.untuk contoh minyak yang berwarna gelap ditambahkan bromfenol biru. Ditambahkan larutan asam klorida yang terdapat dalam buret sampai terjadi warna kehijau-hijauan. Kemudian dipindahkan separuh dari campuran reaksi ini kedalam Erlenmeyer yang disimpan semula. Campuran yang separuhnya lagi dinetralkan sampai timbul warna kuning muda, kemudian dipindahkan kembali kedalam labu yang satu lagi,
lalu dicampurkan dan dikembalikan lagi separuh dari larutan kedalam labu yang kosong itu. Dilanjutkan cara ini sampai suatu saat dimana penambahan tetes asam klorida kedalam larutan yang ada didalam salah satu dari kedua labu itu tidak lagi menimbulkan perubahan warna bila dibandingkan dengan warna larutan yang terdapat dalam labu kedua.sebagai alternative titrasi ini dapat dilakukan dengan metode potentiometris sampai ph 3,5. Bersamaan dengan penentuan, dilakukan pengujian blanko dengan pereaksi-pereaksi yang sama mengikuti cara kerja yang sama pula Contoh perhitungan : Kadar sitronellal = MM(VV0 VV1) 20 mm Keterangan : m = massa cuplikan yang diperiksa V1 = volume larutan asam klorida yang digunakan dalam penentuan V0 = volume larutan asam klorida yang digunakan dalam pengujian blanko M = massa molar relative dari aldehida atau keton yang dimasukkan kedalam standar untuk minyak sereh. 3.5.2 Penentuan bobot jenis sesuai SNI 06-3953-1995 Piknometer dicuci dan dibersihkan, kemudian basuh berturut-turut dengan etanol dan dietil eter. Lalu dikeringkan bagian dalam piknometer tersebut denga arus udara kering dan sisipkan tutupnya. Dibiarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbang (m). Setelah itu, diisi piknometer dengan air suling sambil menghindari adanya gelembung-gelembung udara. Dicelupkan piknometer ke dalam pengas air pada suhu 20 o C ± 0,2 o C selama 30 menit. Dan disipkan penutupnya dan keringkan piknometernya. Lalu dibiarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit, kemudian timbang dengan isinya (m 1 ). Kemudian dikosongkan piknometer tersebut, cuci dengan etanol dan dietil eter,
kemudian keringkan dengan arus udara kering. Setelah itu, diisilah piknometer dengan contoh minyak dan hindari adanya gelembung-gelembung udara. Dicelupkan kembali piknometer ke dalam penangas air pada suhu 20 o C ± 0,2 o C selama 30 menit. Dan disisipkan tutupnya dan keringkan piknometer tersebut. Lalu dbiarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbangan (m 2 ). Contoh perhitungan : Bobot jenis = dd 20 20 = mm2 mm mm1 mm Keterangan : m =massa piknometer kosong (g) m 1 =massa piknometer berisi air pada 20 o C (g) m2 =massa piknometer berisi contoh pada 20 o C (g)
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Penentuan Kadar Sitronellal Sitronellalyang diperoleh dari minyak sereh adalah 48,296%.Hal ini menunjukkan kadar sitronellal pada minyak sereh yang diproduksi oleh Masyarakat Aceh memenuhi persyaratan SNI 06-3953-1995. Mutu minyak sereh khususnya ditentukan oleh kemurniannya. Penilaian kemurnian minyak sereh dapat ditentukan berdasarkan sifat fisik dan kimianya, salah satunya yaitu sitronellal dan bobot jenis (Lutony dan Rahmayati, 2002). Sitronellal merupakan komponen minyak sereh yang terpenting. Lama penyulingan memberikan pengaruh terhadap kadar sitronellal minyak sereh wangi. Semakin lama penyulingan maka kadar sitronellal semakin naik sampai batas lama penyulingan 4 jam. Kenaikkan kadar sitronellal disebabkan oleh semkin banyaknya panas yang diterima oleh sereh wangi untuk menguapkan minyak dari sereh wangi tersebut, sehingga kadar sitronellal semakin tinggi. Pada penyulingan lebih dari 4 jam kadar sitronellal semakin turun, hal ini disebabkan oleh bahan yang terlalu lama dipanasi, sehingga menyebabkan sitonellal terdekomposisi menjadi senyawa isoterpen (Sebayang,2011). 4.2 Hasil Penentuan Bobot Jenis Bobot jenis pada minyak sereh pada penelitian ini sebesar 0,880 (tabel 4.1).Hasil tersebut berada pada rentang batas nilai SNI 06-3953-1995 yaitu 0,880-0,922. Hal ini menandakan kemungkinan minyak sereh yang diuji Masyarakat
Aceh memiliki banyak komponen-komponen kimia penyusun, yang menandakan densitas (bobot jenis) minyak yang tinggi dikarenakan lamanya waktu destilasi. Tabel 4.1 Data Penentuan Bobot Jenis Pada Minyak Sereh No. M m1 m2 Bobot Jenis 1. 28,8200 gr 38,5100 gr 37,3431 gr 0,8796 2. 38,3514 gr 88,2252gr 82,1659 gr 0,8785 Bobot jenis rata-rata 0,8800 Keterangan : m =massa piknometer kosong (g) m 1 =massa piknometer berisi air pada 20 o C (g) m2 =massa piknometer berisi contoh pada 20 o C (g) Bobot jenis istilah lainnya adalah berat jenis. Berat jenis minyak atsiri mempengaruhi komponen-komponen penyusun minyak atsiri. Semakin banyak komponen penyusun minyak atsiri, semakin banyak komponen beranti panjang atau senyawa polimer dalam minyak maka akan meningkatkan densitas minyak. Semakin lama waktu destilasi akan terjadi peningkatan konsentrasi minyak yang disebabkan oleh semakin banyaknya akumulasi komponen-komponen kimia penyusun minyak atsiri, baik itu senyawa yang bertitik didih tinggi atau rendah (Sebayang,2011). BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Penelitian ini menunjukkan kadar sitronellal dan bobot jenis dari minyak sereh (Cymbopogon nardus L. Randle) yang diproduksi oleh Masyarakat Aceh masing-masing sebesar 48,296% dan 0,8800. Hal ini menunjukkan kadar sitronellal dan bobot jenis minyak sereh SNI 06-3953-1995 yaitu min 35% dan 0,880-0,922. 5.2 Saran Sebaiknya penelitian selanjutnya agar melakukan penetapan kadar sitronellal menggunakan metode lain seperti Kromatografi Gas dan pada penentuan bobot jenis minyak sereh dibuat triplo agar hasil lebih akurat. DAFTAR PUSTAKA