I. Tujuan Percobaan Memahami identifikasi beberapa zat dan ion secara kualitatif II. III. Prinsip Percobaan Berdasarkan sensitifitas panca indera Teori Dasar Analisa dapat diartikan sebagai usaha pemisahan suatu kesatuan bahan menjadi senyawa-senyawa penyusun yang kemudian dapat dipakai sebagai data untuk menetapkan komposisi dari bahan tersebut. Analisis kimia dapat digolongkan menjadi dua bagian, yaitu analisis kimia kualitatif dan analisis kimia kuantitatif (Underwood, 1989; 1-2) Analisis kimia kualitatif adalah analisis kimia untuk menentukan susunan atau komposisi dari suatu bahan, seperti jenis-jenis unsur, ion (kation dan anion), radikal, gugus fungsi, atau senyawa-senyawa yang terdapat dalam suatu sampel yang akan dianalisis. Sedangkan analisis kimia kuantitatif adalah analisis kimia yang dilakukan untuk mengetahui jumlah zat atau kadar komponen penyusun dari suatu sampelyang dianalisis, yang hasilnya dapat dinyatakan dalam bentuk persen, normalitas, molaritas, atau bentuk satuan konsentrasi lainnya (Underwood, 1989; 3) Cara identifikasi untuk analisa kualitatif ada 2 cara, yaitu : Cara kering diantaraknya : Yakni reaksi uji tanpa melarutkan sampel. Reaksi ini terdapat beberapa macam jenis, Uji Manik fosfat Digunakan garam mikroskomik, natrium ammonium hydrogen fosfat tetrahidrat, manik tembus cahaya tak berwarna mengandung natrium metafosfat. Uji Nyala
Bagian terpanas nyala adalah pada zona pelelhan yang terletak pada kira-kira sepertiga ketinggian nyala, daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat lelehan zat dan juga mlelngkapi dalam menguji keatsirian relative dari zat-zat atau campuran zat. Uji Spektroskopi Untuk memisahkan cahaya atau rona-rona komponennya dan mengidentifikasikan kation yang ada oleh perangkat rona yang khas itu. Uji Pemanasan Yaitu teknik dengan cara zat disimpan dalam sebuah tabung pengapian yang dibuat dari pipa kaca lunak, dan dipanasi dalam sebuah nyala Bunsen, mula-mula dengan lembut nda kemudian dengan lebih kuat. Uji Manik natrium karbonat, manik natrium karbonat disiapkan dengan melelehkan sedikit natrium karbonat pada lingkaran kawat pt dalam nyala Bunsen, diperoleh pantulan kecil tak tembus cahaya, jika dibasahi, maka akan dibenamkan dala kalium nitrat dan sedikit manga, sehingga terbentuk manik hijau natrium mangannat (G.Svehla, 1979) Uji Pipa Tiup Suatu nyala mengoksid diperoleh dengan memegang mulut pipa dengan pipa itu kirakira sepertiga kedalam nyala dan meniup dengan lebih kuat dalam arah sejajar dengan puncak pembakar. Uji Manik Borak Manik dan zat yang menempel mula-mula dipanasi dalam nyala mereduksi bawah, dibiarkan dingin dan warnanya diamati.kemudian manik itu dipanasi dalam nyala mengoksid bawah, biarkan dingin dan warnanya diamati lagi. Cara basah
Uji-uji dibuat dengan zat-zat dalam larutan.suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan dengan pembebasan gas, dan dengan perubahan warna.untuk reaksi basah berkaitan dalam penggolongan kation (G.Svehla, 1979). Analisa kualitatif dapat ditentukan dengan cara pemeriksaan pendahuluan terdiri dari pemeriksaan organoleptic, pemeriksaan secara kering, dan test pendahuluan untuk anion dengan menggunakan H2SO4 encer atau pekat, pemeriksaan ion logam (kation) dalam larutan dan pemeriksaan anion dalam larutan (Underwood, 1999; 3). Uji organoleptik atau uji indera atau uji sensori merupakan cara pengujian dengan menggunakan indera manusia sebagai alat utama untuk pengukuran daya penerimaan terhadap produk. Pengamatan dilakukan terhadap bentuk, warna, dan bau. IV. Alat dan Bahan a. Pereaksi - Al 2 (SO 4 ) 3 - Al 2 O 2 - AgNO 3 - BaCI 2 - CaCI 2 - C u SO 4 - FeSO 4 - NiSO 4 - MgSO 4 - FeCI 3 - Pb(CH 3 COO) 2 - K 2 Cr 2 O 7 - Na 2 S 2 O 3 - NaOH - Amoniak - Aseton - Dietil eter - Etanol - Kloroform - Etil asetat - Asam klorida - Asam sulfat - Asam nitrat - Asam asetat - HCI pekat b. Peralatan
- Kaca arloji - Tabung reaksi - Kawat ni-krom - Bunsen V. Prosedur Percobaan 1. Organoleptis Diletakkan sedikit zat padat pada kaca arloji dan jika zat yang diperiksa cairan maka masukkan sedikit zat cair tersebut ke dalam tabung reaksi.diamati warna, bentuk Kristal dan bau tiap tiap senyawa berikut. 2. Reaksi Nyala Kation Dicelupkan kawat Ni-krom ke dalam HCI pekat, dibakar pada nyala api oksidasi sampai tidak timbul warna nyala. Ditotolkan kawat Ni-krom tersebut dengan padatan atau zat yang akan diperiksa. Kemudian bakar kembali pada nyala oksidasi. Diamati warna nyala yang terjadi I. Data Pengamatan N o Hasil Pengamatan Zat Padat Bentuk Kristal Warna Bau Keterangan 1 Al 2 (SO 4 ) 3 Kristal Bening Tidak bau 2 Al 2 O 3 Serbuk Putih Tidak bau 3 AgNO 3 Kristal padat Abu-abu Bau khas 4 BaCI 2 Serbuk Putih Tidak bau 5 CaCI 2 Kristal Putih Tidak bau 6 C u SO 4 Kristal Kebiruan Tidak bau 7 FeSO 4 Kristal Kehijauan Bau khas 8 FeCI 3 Kristal Orange Bau khas 9 NiSO 4 Kristal Toska Bau khas 10 MgSO 4 Hablur Putih Bau khas 11 Pb(CH 3 COO) 2 Serbuk Putih Bau khas
12 K 2 Cr 2 O 4 Hablur Bening Bau khas 13 K 2 Cr 2 O 7 Hablur Bening Tidak bau 14 Na 2 S 2 O 3 Kristal Bening Bau khas 15 NaOH Kristal Bening Bau khas N Zat Cair Kental Warna Bau ket o 1 Amoniak Encer Tidak berwarna Bau 2 Aseton Encer Tidak berwarna Bau menyengat 3 Dietil eter Encer Tidak berwarna 4 Etanol Encer Tidak berwarna Bau 5 Kloroform Encer Tidak berwarna Tidak bau 6 Etil asetat Encer Tidak berwarna Bau 7 Asam klorida Encer Tidak berwarna Bau 8 Asam sulfat Encer Tidak berwarna Bau 9 Asam nitrat Encer Tidak berwarna Tidak bau 10 Asam asetat Encer Tidak berwarna Bau N Zat Nyala warna o 1 Na + Kuning ke orangenan 2 K + Ungu 3 Ca + Merah 4 Ba 2+ Orange 5 Sr + Merah 6 Pb 2+ Biru ungu VI. Pembahasan
Pada percobaan kali ini dilakukan uji pendahuluan terhadap senyawa senyawa padatan dan cairan serta senyawa yang mengandung ion kation.uji pendahuluan dilakukan untuk mempermudah dalam identifikasi selanjutnya. Uji pendahuluan terbagi atas 3 cara, yaitu dengan pemeriksaan organoleptis (mengunakan panca indara), reaksi uji nyala kation, dan pemeriksaan kelarutan senyawa ionik dalam air. Pada percobaan ini hanya dilakukan dua macam uji pendahuluan, yaitu pemeriksaan organoleptis dan reaksi uji nyala kation.pemeriksaan organoleptis adalah suatu pemeriksaan zat atau senyawa dengan menggunakan panca indera.pengamatan dilakukan terhadap bentuk, warna, dan bau. Cara pengerjaan untuk uji organoleptis adalah dengan cara diletakkan dalam kaca arloji untuk zat padat, dan untuk zat cairan disimpan didalam tabung reaksi kemudian diamati bentuk, warna, dan baunya. Hasil yang didapat pada hasil pengamatan pada umumnya sesuai dengan literature, namun ada beberapa yang tidak sesuai seperti warna zat yang berada di laboratorium dengan literature yang diperoleh. Hal ini mungkin dikarenakan zat beroksidasi karena penyimpanan yang tidak sesuai atau karena terkontaminasi oleh zat lain. Uji pendahuluan yang kedua adalah reaksi nyala kation. Reaksi nyala kation dilakukan dengan cara mencelupkan kawat ni-krom ke dalam larutan HCl terlebih dahulu kemudian dibakar. Fungsi dari larutan HCl adalah untuk membilas atau mengangkat kotoran pada kawat sehingga memudahkan dalam identifikasi. Setelah itu, kawat nikrom selanjutnya ditotolkan pada zat yang akan diperiksa kemudian dibakar kembali pada nyala oksidasi kemudian diamati warna nyala nya. Pada percobaan digunakan garam-garam klorida dari natrium, kalium, kalsium, stronsium, barium dan timah.dipilihnya garam-garam klorida dari golongan alkali dan alkali tanah karena garam-garam ini mampu membentuk garam-garam klorida yang ketika dibakar menunjukkan warna yang spesifik.
Hasil yang didapat adalah pada sampel Na 2 HPO 4 berwarna merah kekuningan, KCl berwarna keunguan agak pink, CaCl 2 berwarna merah, BaCl 2 berwarna kuning bening, SrCl 2 berwarna merah menyala, dan Pb 2 HNO 3 berwarna biru. Dalam hal ini, garam-garam klorida dari golongan alkali akan lebih mudah atau cepat menguap bila dibandingkan garam-garam klorida dari golongan alkali tanah. Akibatnya, uji nyala api untuk garam garam klorida dari golongan alkalo (natriun dan kalium) dipanaskan pada daerah oksidasi bawah. Daerah oksidasi bawah ini ditujukkan untuk zat-zat yang mudah menguap.sedangkan untuk garam-garam klorida dari golongan alkali tanah (kalsium, stronsium, barium) di panaskan pada daerah peleburan yakni daerah nyala paling panas. Warna yang berbeda beda dari tiap hasil pembakaran adalah karena adanya perbedaan jumlah electron yang dimiliki tiap atom energy pamas saat ptoses pemanasan. Saat atom dari kulit terluar tereksitasi ke tempat yang lebih tinggi, namun electron yang tereksitasi tidak stabil, sehingga kembali ke keadaan semula.cara agar kembali ke keadaan semula adalah dengan memancarkan energy yang diserap melalui warna cahaya. Hasil yang didapat pada percobaan ini sesuai dengan literature (Sutresna, 2007), hanya saja terdapat perbedaan hasil pada warna barium.pada hasil percobaan, barium berwarna kuning bening sedangkan di literature berwarna hijau. Ini dapat dikarenakan pada proses pembakaran tidak berada d idaerah nyala api peleburan atau karena sampel yang sudah tidak murni. VII. Kesimpulan Bisa disimpulkan bahwa suatu senyawa kimia dipanaskan, maka akan terurai menghasilkan unsur-unsur penyusunnya dalam wujud gas atau uap. Kemudian, atomatom dari unsur logam tersebut mampu menyerap sejumlah energi tinggi (keadaan tereksitasi). Pada keadaan energi tinggi, atom logam tersebut sifatnya tidak stabil sehingga mudah kembali ke keadaan semula (berenergi rendah) dengan cara memancarkan energi yang diserapnya dalam bentuk cahaya (melakukan emisi). VIII. Daftar Pustaka
1. Day, Jr, R. A., Underwood, A. L. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga 2. Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi ke IV. Jakarta : Depkes 3. Sutresna, N. 2007. Cerdas belajar kimia. Bandung : grafindo media pratama Svehla, 1979, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro, Jakarta : PT Kalman Media Pusaka.