23 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 PENDAHULUAN Penelitian penganalisaan korosi stainless stee 316L dilakukan di laboratorium material termaju, Teknik Mesin Universitas Mercu Buana Meruya dan di laboratorium Universitas Kristen Indonesia (UKI) Cawang. Ada beberapa tahapan penelitian yang telah disusun secara sistemasis sehingga target dari penelitian ini diharapkan dapat menghasilkan sesuai dengan tujuan penelitian. 3.2 METODE PENGUMPULAN DATA Dalam proses pengumpulan data di kelompokkan menjadi beberapa kelompok : 1. Studi literature diperoleh dengan cara mengumpulkan beberapa jurnal yang mendukung dan sesuai dengan penelitian yang akan dilakukan 2. Dengan menggunakan metode kehilangan berat melalui perendaman sample uji dengan larutan asam sulfat selama 1 hari, 3 hari dan 5 hari yang dimana dibagi dengan konsentrasi 0.5 M, 0.3 M dan 0.1 M untuk mendapatkan hasil yang lebih maksimal. 3. Analisa laju korosi dengan mengunakan alat potensiostat dengan alat CS Electrochemical Workstation (tipe CS 350 metal electrode). Melalui grafik potensial terhadap arus (E vs I) dan garafik potensial terhadap waktu (E vs t). 4. Untuk tahapan yang lebih jelasnya penelitian ini dapat dilihat dari diagram penelitian gambar 3.1 dan lebih jelas bisa dilihat di gambar.
24 MULAI PERSIAPAN ALAT DAN BAHAN Laju korosi metode kehilangan berat selama 1 hari, 3 hari dan 5 hari Laju korosi menggunakan alat potensiostat Analisa korosi kehilangan berat Analisa laju korosi Karakterisasi permukaan sampel uji dengan foto SEM Kesimpulan Selesai Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian
25 3.2.1 Alat dan Bahan 1. Alat a. Bak wadah perendaman specimen b. Hairdryer c. Pinset d. Gelas e. Jeregen f. Tissue g. Masker h. Sarung tangan i. Gelas j. Labu ukur k. Beaker 1000 ml l. Beaker 50 ml m. Mikro pipette n. Glass pipette o. Kertas indicator PH p. Kuas 2. Bahan a. Stainless steel 316 L b. Asam Sulfat c. HCl d. NaOH e. Etanol f. Aquades g. Amplas h. Araldit i. Air j. Plastic kecil
26 3. Instrumen a. Scanning Electron Microscope Energi Dispersive X-ray (SEM-EDX) b. Timbangan Digital c. CS Electrochemical Workstation (tipe 350 metal electrode) 3.3 PROSES PERENDAMAN Dalam proses perendaman kita melakukan langkah-langkah sebelum material kita rendam dengan asam sulfat. Dimana prosesnya sebagai berikut : 1. Pembuatan specimen dilakukan sebelum perendaman dimulai yang nantinya akan dianalisa laju korosinya. Pembuatan specimen disini maksudnya proses pembetukan specimen yang akan dipotong sesuai ukuran yang ditentukan. Langkah-langkanya sebagai berikut : a. Bahan dipotong berbentuk lempengan dengan ukuran 1x1 cm sebanyak 27 biji. b. Setelah bahan sesudah terbentuk selanjutnya dirapikan permukaan yang akan di uji korosinya dengan menggunakan amplas sampai halus. Gambar 3.2 Sample Standless steel 316L yang sudah diamplas
27 2. Sample di amplas bagian yang akan diuji laju korosinya dengan amplas kasar tipe CC 320 Cw dan amplas halus tipe CC 100 Cw dalam keadaan basah disaat pengamplasan. 3. Proses penimbangan berat awal specimen. Sebelum specimen direndam dalam asam sulfat perlu dialakukan proses penimbangan berat awal specimen. Tujuannya untuk mengetahui perbedaan sebelum dan sesudah dilakukan perendaman. Gambar 3.3 Proses penimbangan dengan alat timbagan mikro 4. Proses pickling dilakukan dengan mengunakan HCl, NaOH, Alkohol dan Aquades dan di rendam dengan menggunakan Asam Sulfat. Gambar 3.4 Sampel yang di rendam asam sulfat
28 5. Pengecekan PH dengan kertas PH dalam setiap zat larutan yang kita pakai seperti PH dari HCl, NaOH dan asam sulfat. Gambar 3.5 Alat Pengukur ph (MColorpHast TM ) 6. Pengangkatan specimen dari uji rendam, selanjutnya dilakukan proses pickling pada specimen yang mengalami korosi selama uji rendam. Peoses pickling adalah sebagai berikut : a. Keluarkan specimen dari wadahnya b. Celupkan specimen kedalam larutan HCl, NaOH, selama 5 menit untuk menghilangkan produk korosi yang melekat pada permukaan specimen c. Cuci kembali specimen dengan aquades dan alcohol lalu keringkan dengan hairdryer 7. Specimen di timbang dengan menggunakan timbangan digital untuk mengetahui berat akhirsetelah proses perendaman dan selanjutnya dilakukan perhitungan laju korosi dengan metode kehilangan berat sesuai dengan literature pada bab 2. 8. Setelah dilakukan perhitungan laju korosi, di ambil 3 contoh specimen untuk dilakukan uji bahan menggunakan SEM, untuk melihat specimen yang terkorosi sehingga dapat mengetahui bentuk korosi pada specimen tersebut. Daerah untuk uji bahan yaitu pada permukaan specimen.
29 3.4 PROSES PENGUJIAN MENGUNAKAN POTENSIOSTAT Dalam proses pengujian dengan menggunakan potensiostat beda halnya dengan proses kehilangan berat walaupun material sama dengan ukurannya juga. Disi saya akan menjelaskan langkah-langkah dengan menggunakan alat potensiostat : 1. Material yang akan dicek korosinya kealat potensiostat pertama kali material di solder dengan tembaga supaya material yang akan dicek bisa dihubungan ketabung labu potensiostat. Gambar 3.6 Plate stainless steel 316L yang sudah Disolder dan di araldit 2. Memasukkan asam sulfat dengan konsentrasi yang akan dipakai kelabu pengujian Gambar 3.7 Alat Potensiostat 3. Menghubungkan alat potensiostat ke elektroda standard, ke elektroda bantu dan ke material yang akan di uji.
30 4. Menentukan waktu selama perendaman/pengujian material sesudah di setting di computer uji supaya mengetahui waktu dari hasil material yang kita uji. 5. Mendapatkan hasil grafik dari material uji dengan hasial yang kita inginkan seperti grafik potensial terhadap waktu, grafik potensial terhadap arus, grafik petensial log terhadap arus supaya kita mendapatkan hasil mil per year (mpy) yang akan kita hitung dan membuat grafik perkonsentrasi disaat kita uji material. 3.5 PROSES PENGUJIAN MENGGUNAKAN SEM (Scanning Electron Microscope) Untuk proses pengambilan gambar (image) dan data komposisi sampel teroksidasi dengan alat SEM, sampel diletakkan dan ditempel di atas SEM specimen holder dengan menggunakan carbon double tipe dengan bagian penampang lintang (cross section) mengarah vertikal ke atas atau lensa obyektif. Agar susunan lapisan matriks bahan dengan lapisan oksida terlihat dengan jelas. Double tip ini terbuat dari bahan karbon yang konduktif di dua sisi yang berfungsi menghantarkan semua elektron yang masuk ke dalam sampel keluar melalui grounding. Ruang sampel divakum hingga 10-6 torr untuk menjamin bahwa kolom SEM bebas dari molekul udara. SEM dioperasikan dengan standar parameter operasi sebagai berikut : High Voltage : 20 kv Spot Size 50 Work Distance(WD) : 10 mm WD setinggi 10 mm dipilih sebagai kompromi terhadap setingan untuk akuisisi sinyal EDX yang mensyaratkan 10 mm agar pendeteksian X-Ray dan pencacahannya optimal.
31 Gambar 3.8 Alat Foto SEM (Scanning Electron Microscope)