III. METODOLOGI A. BAHAN DAN ALAT 1. Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: 1) Nilam kering yang berasal dari Kabupaten Kuningan. Nilam segar yang terdiri dari bagian daun dan batang tanaman ini dikeringkan dengan cara dijemur di bawah sinar matahari selama 1-2 hari hingga mencapai kadar air ± 10% (wb). Sebelum disuling, nilam terlebih dahulu dirajang dengan ukuran ± 10 cm menggunakan golok atau kapak. 2) Xylene teknis untuk menguji kadar air nilam dengan metode Bindwell-Sterling 2. Alat a. Evaluasi Kinerja Separator IKM Peralatan yang digunakan dalam mengevaluasi kinerja separator IKM terdiri dari peralatan untuk proses penyulingan nilam yang meliputi ketel suling, kondensor, dan separator. A B C Gambar 1. Skema peralatan penyulingan minyak nilam IKM: (A) Ketel Suling, (B) Kondensor, ( C) Separator 1. Ketel Suling Ketel suling yang digunakan berbentuk silinder dengan diameter 150 cm dan tinggi 287 cm. Kedalaman ruang bahan baku adalah 182 cm dari ujung atas ketel sedangkan bagian yang tersisa di bawahnya adalah ruang untuk air kukusan. 10
Volume total ketel adalah 5071,7 liter sedangkan yang dapat diisikan bahan adalah 3216,2 liter. Ketel ini terbuat dari bahan besi yang bagian dalamnya dilapisi lembaran aluminium. Tutup ketel dilengkapi dengan 24 mur dan baut. Di dalam ketel terdapat saringan yang berfungsi untuk memisahkan bahan baku nilam dengan air kukusan. Saringan ini terbuat dari besi dan bersifat tidak permanen sehingga bisa dilepas untuk memudahan pembersihan. Pipa penghubung antara ketel dengan kondensor terletak di bagian samping atas ketel. 2. Kondensor Kondensor yang digunakan adalah jenis kondensor spiral berbentuk persegi panjang. Panjang total pipa ini dari ketel sampai separator adalah 60 meter dengan panjang spiral adalah 48 meter. Kondensor ini terbuat dari bahan stainless steel. Bak kondensor terbuat dari semen dengan ukuran panjang 6 meter, lebar 5 meter, dan kedalaman 1 meter. 3. Separator Separator adalah alat yang berfungsi untuk memisahkan minyak dari air yang terdapat dalam distilat berdasarkan perbedaan densitas antara keduanya. Minyak yang mempunyai densitas lebih besar dari air akan mengapung sedangakan minyak yang densitasnya lebih kecil akan tenggelam. Separator yang digunakan di IKM ini didesain untuk memisahkan minyak nilam yang mempunyai densitas lebih besar dari air. Separator IKM ini terdiri dari tiga bagian. Separator utama terbuat bahan aluminium berbentuk tabung. Di bagian tengah separator ini dipasang sebuah plat dari seng yang membagi separator menjadi dua bagian sama besar mulai dari atas dan menyisakan celah di bagian bawah. Celah ini dibuat untuk mengatur jalannya fluida dalam separator agar menuju ke saluran air buangan. Distilat akan jatuh pada ruang pertama separator sehingga minyak yang tersuling akan terkumpul di permukaan ruang pertama. Separator kedua dan ketiga terbuat dari ember yang diberi pipa sebagai saluran air buangan. Bentuk pipa saluran air buangan separator dua dan tiga sama seperti separator satu serta terbuat dari bahan PVC. Gambar 2 separator utama dapat dilihat di bawah ini. 11
Ruang II Ruang I Gambar 2. Separator Utama IKM b. Analisis Kinerja Separator Prototipe Pada saat analisis kinerja separator prototipe dilakukan, sudah terjadi penggantian peralatan penyulingan karena IKM ini mendapatkan bantuan dari Departemen Perindustriann berupa satu set alat suling sistem uap.. Dengan adanya alat baru ini maka alat penyulingan lama dibongkar dan tidak digunakan lagi. Kondisi untuk masing-masing bagiannya dijabarkan di bawah ini. a. Boiler Boiler yang digunakan adalah jenis pipa api.. Di bagian bawah boiler terdapat enam belas lubang berbentuk silinder yang masuk sampai bagian penampung air. Masing-masing lubang berdiameter 2 inch. Lubang ini adalah pipa api yang berfungsi untuk menambah luas permukaan pemanasan sehingga steam lebih cepat dihasilkan. Boiler ini terbuat dari bahan besi sedangkan tungku pembakaran terbuat dari batu bata. Diameter silinder tangki air adalah 70 cm dengan panjang 170 cm. Boiler ini dilengkapi dengan 2 manometer/pressure gauge boiler untuk mengontrol tekanan dalam boiler. Kapasitas maksimal masing-masin manometer adalah 10 bar gauge. Gambar boiler ini dapat dilihat pada Lampiran 5 b. Ketel Suling Ketel suling yang digunakan dalam analisis kinerja prototipe separator ini memiliki kapasitas yangg lebih kecil dari ketel suling sebelumnya. Ketel yang digunakan berjumlah 2 buah. Masing-masing ketel memiliki diameter 96 cm dengan 12
tinggi 152 cm. Ketebalannya adalah 4 mm dan terbuat dari bahan stainless steel. Kapasitas maksimal untuk bahan baku nilam dalam kondisi kering normal (kadar air ±10%) adalah 112 kg. Steam dialirkan secara seri dari boiler ke kedua buah ketel. Pipa masuk steam ke ketel berada tepat di tengah bagian alas ketel. Pipa keluar steam terletak tepat di tengah tutup ketel. Steam dari masing-masing ketel akan dialirkan ke kondensor yang juga terdapat dua buah. c. Kondensor Kondensor yang terdapat pada alat penyulingan ini adalah jenis multi tubular. Masing-masing ketel suling mempunyai satu kondensor yang dipasang di sebelahnya. Diameter selongsong (shell) sebesar 30 cm dan tingginya 149 cm. Diameter pipa distilat dalam kondensor sebesar 1,25 inch. Distilat yang keluar dari kedua kondensor disalurkan pada satu pipa untuk dialirkan ke separtor. Gambar kondensor ini dapat dilihat pada Lampiran 5. d. Separator Separator yang digunakan adalah separator prototipe. Dapat dilihat pada Gambar 3 di bawah ini A B 15 cm D 47,6 cm E C A 60 cm 15 cm 55 cm Gambar 3. Prototipe Separator Keterangan A. Corong masuknya distat B.Tutup kaca C.Silinder dalam D. Saluran air buangann (overflow) E. Pipa keluar minyak 13
Selain itu juga diperlukan peralatan pengukuran dalam proses penyulingan yang terdiri dari: 1. Termometer alkohol untuk mengukur suhu distilat dan suhu air pendingin 2. Thermometer digital untuk mengukur suhu pemisahan minyak nilam dan air pada separator 1 dan 2 3. Thermometer infrared untuk mengukur permukaan ketel suling 4. Pompa air untuk mengalirkan air ke bak kondensor dan ke dalam ketel suling 5. Stopwatch untuk menghitung waktu dalam pengukuran laju distilat dan laju air pendingin 6. Gelas ukur 1 L untuk mengukur laju destiat 7. Kain monel untuk memisahkan minyak dengan air Peralatan dalam analisis di laboratorium 1. Piknometer untuk penentuan bobot jenis minyak 2. Alcoholmeter untuk uji kadar patchouli alcohol (PA) 3. Clavanger untuk uji kadar minyak nilam 4. Aufhauser untuk uji kadar air nilam B. LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN Penelitian ini dilakukan di penyulingan rakyat skala IKM (Industri Kecil Menengah) milik Bapak H.Tarsa di Desa Sumurwiru, Kecamatan Cibeureum, Kabupaten Kuningan Jawa Barat. Analisis laboratorium dilakukan di laboratorium Teknologi Kimia Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fateta, IPB. Penelitian dilakukan dari bulan Agustus 2009 sampai Januari 2010. C. METODE PENELITIAN 1. Evaluasi Kinerja Separator UKM Penelitian pendahuluan bertujuan untuk mengetahui profil proses penyulingan dan mengevaluasi kinerja separator di UKM yang diteliti. Dua faktor yang digunakan yaitu suhu distilat dan laju distilat dengan respon berupa kehilangan (loss)minyak atsiri. Data yang diperoleh pada penelitian ini akan dijadikan acuan untuk melaksanakan penelitian selanjutnya. Tahapan pelaksanaan penelitian pendahuluan ini adalah sebagai berikut : 14
a. Analisa Kadar Air dan Kadar Minyak Analisa kadar air bertujuan untuk memeriksa kadar air nilam kering sebelum penyulingan serta menentukan kadar minyak daun nilam basis kering. Prosedur analisa kadar air dapat dilihat pada Lampiran 1. Analisa kadar minyak ditujukan untuk mengetahui jumlah kandungan minyak sebenarnya yang terdapat dalam nilam. Prosedur analisa kadar minyak dapat dilihat pada Lampiran 1. b. Proses Penyulingan Data-data proses penyulingan adalah data inti dalam tahap ini yang akan digunakan sebagai acuan tahap penelititan selanjutnya. Pengambilan data dilakukan setiap 30 menit. Parameter yang diukur selama proses penyulingan berlangsung adalah: 1) Lama penyulingan, ditentukan dengan melihat perolehan minyak selama proses penyulingan berlangsung 2) Bobot bahan baku, penghitungan dilakukan dengan memasukkan bahan baku nilam ke dalam karung-karung plastik dan menimbangnya sebelum dimasukkan ke dalam ketel. 3) Suhu dalam ketel, pengukuran suhu dilakukan dengan thermometer infra red yang diarahkan ke dinding ketel 4) Debit air pendingin, pengukuran dilakukan dengan cara menghitung waktu yang dibutuhkan untuk mangalirkan 10 L air melalui flowmeter 5) Suhu air pendingin yang keluar dan masuk bak kondensor, pengukuran dilakukan dengan thermometer batang 6) Laju distilat, pengukuran dilakukan dengan menampung air buangan separator dalam gelas ukur 1 L selama 20 detik 7) Suhu distilat, pengukuran dilakukan dengan thermometer batang 8) Suhu pemisahan air dan minyak dalam separator, pengukuran dilakukan dengan thermometer digital. 9) Massa minyak atsiri hasil penyulingan, pengukuran dilakukan dengan menggunakan timbangan 15
c. Kehilangan (Loss) Minyak Dalam menghitung kehilangan minyak, digunakan alat bantu berupa busa (spon). Alat ini mempunyai kemampuan untuk menangkap butiran minyak yang masih terdapat dalam air buangan separator 1 dan 2 yang masuk ke dalam separator 2 dan 3. Selain itu, busa juga digunakan untuk mengambil minyak yang masih terendapkan di dasar separator satu. Langkah-langkah menghitung kehilangan minyak di masingmasing separator adalah sebagai berikut: 1. Separator 1 1) Siapkan sebuah spon yang telah bersih dari minyak 2) Ciduk lapisan minyak yang telah terbentuk pada permukaan separator satu hingga seluruh lapisan minyak habis 3) Letakkan sebuah spon lain tepat di tempat jatuhnya distilat agar minyak yang ada dalam distilat tidak membentuk lapisan minyak di permukaan air dan terkumpul di spon 4) Masukkan spon yang telah bersih dari minyak ke dasar separator lalu sapukan ke seluruh permukaan alasnya 5) Angkat lalu peras spon di atas corong yang telah dilapisi kain monel 6) Tampung minyak yang terpisahkan lalu hitung volumenya 7) Lakukan sampling setiap dua jam 2. Separator 2 dan 3 1) Bersihkan separator 2 dan 3 dari lapisan minyak yang terkumpul di permukaan air dan yang mengendap di dasar separator sebelum proses penyulingan dimulai 2) Siapkan sebuah wadah berlubang yang di dalamnya terdapat spon bersih untuk menyerap minyak dalam air buangan separator sebelumnya 3) Gantungkan wadah tersebut pada pipa air buangan separator sebelumnya. 4) Tambahkan spon lain di permukaan air separator untuk menyerap minyak yang tidak mampu diserap lagi oleh separator dalam wadah berlubang. 5) Peras semua spon di atas corong yang telah dilapisi kain monel 6) Tampung lalu hitung volume minyak yang terkumpul 7) Lakukan sampling setiap 2 jam 16
2. Perancangan dan Konstruksi Prototipe Separator Prototipe separator dirancang oleh Hari Soesanto, S.TP, mahasiswa program S2 Teknologi Industri Pertanian (TIP) Institut Pertanian Bogor, yang berada dalam proyek penelitian yang sama dengan penulis. Tahap perancangan prototipe separator dilakukan setelah mendapatkan data-data lapang mengenai kondisi proses dari tahap sebelumnya yaitu evaluasi kinerja separator IKM. Dua faktor utama yang menjadi acuan adalah laju distilat dan suhu distilat. Prototipe separator ini dilengkapi sebuah silinder dalam yang terletak tepat di bagian tengah. Sisi lingkaran bawah silinder ini menempel dengan alas separator sedangkan sisi lingkaran lainnya terbuka dan menghadap ke atas. Bagian atas separator terbuat dari kaca untuk memudahkan memantau jumlah minyak. Ujung bagian kaca dibuat semakin menyempit untuk memperkecil bidang kontak antara air dan minyak sehingga memudahkan dalam proses pengumpulan minyak. 3. Analisis Kinerja Prototipe Separator Prosedur dalam melakukan analisis kinerja prototipe separator sama dengan evaluasi kinerja separator IKM tetapi pada tahap ini separator 3 tidak digunakan lagi. Percobaan ini dilakukan secara bersama dengan Hari Soesanto, S.TP sehingga sebagian data yang diperoleh digunakan secara bersama pula. 17