Oleh : Herlina Damayanti 239121 Isni Zulfita 239112 Pembimbing : Dr. Lailatul Qadariyah, ST., MT Laboratorium Teknologi Proses Kimia Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya
Krisis energi fosil Indonesia = negara konsumtif Konversi Data BPS, th. 28 Impor acrolein sebesar 6.528.628 kg Prospek di Indonesia 2
2? Reaksi dehidrasi Gliserol menjadi acrolein bisa terjadi pada fase cair dan fase gas. Berdasarkan hal tersebut, penelitian ini dilakukan pada fase cair dan gas dengan menggunakan katalis HZSM-5 dan ɣ-alumina. Berbagai variabel yang berpengaruh seperti suhu, fase reaksi dan jenis katalis dipelajari dalam penelitian ini.
3 Mengetahui dehidrasi gliserol dengan menggunakan katalis HZSM-5 dan ɣ-alumina dengan beberapa parameter yang berpengaruh pada proses dehidrasi gliserol (suhu, fase reaksi dan jenis katalis).
Tinjauan Pustaka
Gas (H 2, CO, CO 2, CH 4, C 2 H 4 ) Gliserol (1,2,3-propanatriol) Tidak berwarna Kental Berasa manis Titik didih 29 C produk samping pembuatan biodiesel Cair ( Acetaldehyde, acrolein, metanol, aseton, etanol, dan asam asetat) 4
Gliserol bisa dikonversi melalui berbagai reaksi, yaitu : Cracking Steam Reforming Proses Fischer-Tropsch Hidrogenolisis Air sub-kritis dan superkritis Dehidrasi 5
Dehidrasi gliserol adalah proses pelepasan air (gugus H 2 O) dari senyawa gliserol, seperti reaksi di bawah ini : 6
7 Mekanisme dehidrasi gliserol,
Katalis ZSM-5 mempunyai kestabilan yang relatif tinggi, stabil dalam basa, konsentrasi gugus asam rendah dengan kekuatan asam tinggi Zeolit banyak digunakan sebagai katalis karena selektivitas, bentuk, luas permukaan, sifat keasaman, dan strukturnya yang baik 8
9 Katalis ɣ-alumina mempunyai sifat yang menyerupai katalis HZSM-5, stabil dalam proses katalisis dan pada suhu tinggi, mudah dibentuk dalam proses pembuatannya dan tidak mahal.
Metodologi Percobaan
Bahan Peralatan Variabel Analisa Larutan Gliserol 87% berat Katalis HZSM-5 Katalis ɤ-alumina Skema Reaktor Kalsinasi Skema Reaksi Katalitik Fase Cair Skema Reaksi Katalitik Fase Suhu Gas - Fase Cair : 2 o C, 225 o C, 25 o C, 275 o C Konsentrasi - Fase Gas : Gliserol 3 o C, 325 Sisa o C, 35 Konsentrasi o C Acrolein dan Produk Fase Reaksi Lain : Cair dan Gas 1
Kalsinasi sebagai aktivasi katalis dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen yang bertujuan untuk mengisi rongga pada zeolite sehingga membentuk template tertentu dan memudahkan reaktan teradsoprsi oleh zeolite 12
11
Variabel : Suhu : 2, 225, 25, 275 Katalis HZSM-5 dan ɣ- Alumina 13 Keterangan 1. Heating mantle 2. Labu distilasi 3. Thermo Couple 4. Selang Nitrogen 5. Kondensor liebig 6. Air pendingin 7. Erlenmeyer 8. Tedlar Bag (Penangkap Gas) 9. Tabung nitrogen
Variabel : Suhu : 3, 325, 35 Katalis HZSM-5 dan ɣ- Alumina 14 Keterangan 1. Tabung gas N 2 2. Rotameter 3. Tangki Penguap 4. Panel tangki 5. Reaktor 6. Heating Mantle 7. Panel kontrol furnace 8. Kondensor 9. Gas non condensable 1. Tedlar Bag (Penangkap gas)
Konsentrasi gliserol sisa Konversi = konsentrasi gliserol awal konsentrasi gliserol akir konsentrasi gliserol awal x 1% Kandungan acrolein dan produk yang lain Yield = mol produk x 1% mol feed gliserol 15
3.764 3.914 5.298 2.18 - MeOH 2.967 2.874 - Allyl Alcohol 4.646 2.477 5.783 - Acrolein Hasil gas chromatograph untuk variabel suhu 25 o C dengan katalis HZSM-5 pa FID1 A, (ISMIARIN\2512-7M.D) 9 8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Retention time : Acrolein : 5,861 menit Metanol : 2,165 menit Allyl alkohol : 2,858 menit 16 min
Pengaruh suhu terhadap konversi gliserol 6 Menggunakan katalis HZSM-5 Konversi Gliserol (%) 5 4 3 2 1 2 22 24 26 28 Suhu Reaksi 6 Menggunakan katalis ɣ-alumina 17 Konversi Gliserol (%) 5 4 3 2 1 2 22 24 26 28 Suhu Reaksi
Pengaruh suhu terhadap yield produk,8,7 Menggunakan katalis HZSM-5 Yield Produk (%),6,5,4,3,2,1 2 22 24 26 28 Suhu Reaksi,3 acrolein metanol Allyl alkohol Menggunakan katalis ɣ-alumina Yield Produk (%),2,1 acrolein metanol Allyl alkohol 18 2 22 24 26 28 Suhu Reaksi
Pengaruh jenis katalis terhadap konversi gliserol 35 3 Konversi Gliserol (%) 25 2 15 1 5 2 21 22 23 24 25 26 27 28 Suhu reaksi HZSM-5 gamma alumina 19
Yield Acrolein (%) Pengaruh jenis katalis terhadap yield produk,7,6,5,4,3,2,1 2 22 24 26 28 Suhu reaksi HZSM-5 gamma alumina Yield Metanol (%),5,4,3,2,1 2 22 24 26 28 Suhu reaksi HZSM-5 gamma alumina 2 Yield Allyl alkohol (%),12,1,8,6,4,2 2 21 22 23 24 25 26 27 28 Suhu reaksi HZSM-5 gamma alumina
Pengaruh suhu terhadap konversi gliserol Menggunakan katalis HZSM-5 Konversi Gliserol (%) 1 9 8 7 6 5 4 3 2 1 3 31 32 33 34 35 36 Suhu Reaksi Menggunakan katalis ɣ-alumina 21 Konversi Gliserol (%) 1 9 8 7 6 5 4 3 2 1 3 31 32 33 34 35 36 Suhu Reaksi
Pengaruh suhu terhadap yield produk Menggunakan katalis HZSM-5 Yield Produk (%),2,18,16,14,12,1,8,6,4,2 3 31 32 33 34 35 36 Suhu Reaksi acrolein metanol allyl alkohol Menggunakan katalis ɣ-alumina 22 Yield Produk (%),8,7,6,5,4,3,2,1 3 31 32 33 34 35 36 Suhu Reaksi acrolein metanol allyl alkohol
Pengaruh jenis katalis terhadap konversi gliserol 1 9 8 Konversi Gliserol (%) 7 6 5 4 3 2 1 3 31 32 33 34 35 36 Suhu reaksi HZSM-5 gamma alumina 23
Pengaruh jenis katalis terhadap yield produk Yield Acrolein (%),7,6,5,4,3,2,1 3 31 32 33 34 35 36 Suhu reaksi HZSM-5 gamma alumina Yield Metanol (%),14,12,1,8,6,4,2 3 32 34 36 Suhu reaksi HZSM-5 gamma alumina Yield Allyl alkohol (%),8,6,4,2 3 31 32 33 34 35 36 Suhu reaksi HZSM-5 gamma alumina 24
25 Fase Katalis Suhu Konve Yield Yield yield allyl reaksi rsi acrolein metanol alkohol cair HZSM-5 2,,14 cair HZSM-5 225 1,182,1 cair HZSM-5 25 18,5,68,45,69 cair HZSM-5 275 28,916,13,15,72 cair ɤ-Alumina 2,,11 cair ɤ-Alumina 225 5,777 cair ɤ-Alumina 25 6,25,3,16 cair ɤ-Alumina 275 11,471,25,99 gas HZSM-5 3 76,212,9,18,177 gas HZSM-5 325 8,8,22,81,114 gas HZSM-5 35 87,88,,57,44 gas ɤ-Alumina 3 28,925,122,714 gas ɤ-Alumina 325 5,949,63,49,162 gas ɤ-Alumina 35 55,185,,54,149
semakin besar suhu reaksi maka semakin besar konversi reaksi dan yield produk juga cenderung meningkat katalis HZSM-5 memberikan konversi gliserol dan yield acrolein yang lebih besar daripada ɤ-Alumina Dehidrasi gliserol pada fase reaksi gas memberikan konversi gliserol yang lebih besar, namun memberika yield acrolein ang lebih kecil daripada dehidrasi gliserol pada fase reaksi cair Konversi tertinggi pada suhu 35 o C, melalui fase gas dengan katalis HZSM-5 yaitu sebesar 87,88%. Yield acrolein tertinggi pada suhu 25 o C, melalui fase cair dengan katalis HZSM-5 yaitu sebesar,68%. 26