SINTESIS DAN KARAKTERISASI GARAM RANGKAP KALSIUM TEMBAGA(II) ASETAT HEKSAHIDRAT CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O TESIS Karya tulis ini sebagai salah satu syarat Untuk memperoleh gelar Magister dari Institut Teknologi Bandung Oleh: MUBAROH NIM : 20506058 Program Studi Kimia INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008
ABSTRAK SINTESIS DAN KARAKTERISASI GARAM RANGKAP KALSIUM TEMBAGA (II) ASETAT HEKSAHIDRAT CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O Oleh Mubaroh NIM : 20506058 Garam rangkap kalsium tembaga(ii) asetat heksahidrat, CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O telah disintesis dari larutan CaO dalam asam asetat glasial dengan larutan tembaga(ii) asetat. Sintesis garam rangkap tersebut menggunakan perbandingan mol Ca 2+ : Cu 2+ sebesar 4:1 dan 6:1. Rumus kimia garam rangkap CaCu(CH 3 COO) 4 6H 2 O diperoleh dari analisis unsur-unsurnya yaitu Ca = 8,62 % (8,93 %); Cu = 14,20 % (14,16 %); C = 21,67 % (21,45 %) dan H = 5,39 % (5,40 %), nilai dalam tanda kurung diperoleh dari perhitungan teoritis. Garam rangkap ini bersifat paramagnetik dengan momen magnet 1,75 BM. Ketika perbandingan mol Ca 2+ : Cu 2+ kurang dari 4:1 diperoleh garam sederhana tembaga(ii) asetat, Cu(CH 3 COO) 2.H 2 O. Analisis unsur untuk garam tersebut didapatkan kadar Cu = 31,87 % (31,72 %); C = 24,42 % (24,06 %) dan H = 3,76 % (3,94 %). Garam ini memiliki struktur dimer dengan ion asetat sebagai ligan jembatan. Garam ini juga bersifat paramagnetik dengan momen magnet 1,86 BM. Ini sesuai dengan keberadaan satu elektron bebas pada ion Cu 2+. i
ABSTRACT SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF DOUBLE SALT CALCIUM COPPER(II) ACETATE HEXAHYDRATE CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O By Mubaroh NIM:20506058 Double salt of calcium copper(ii) acetate hexahydrate, CaCu(CH 3 COO) 4. 6H 2 O has been synthesized from CaO in glacial acetic acid solution with copper(ii) acetate solution, with mole ratio of Ca 2+ : Cu 2+ was 4:1 and 6:1. The empirical formula of CaCu(CH 3 COO) 4. 6H 2 O was obtained from the elemental analysis of Ca = 8.62 % (8.93 %); Cu = 14.20 % (14.16 %); C = 21.67 % (21.45 %) and H = 5.90 % (5.40 %), the values on the bracket are based on the theoretical calculation. The salt showed paramagnetic properties with magnetic moment 1.75 BM. If the ratio of mole Ca 2+ : Cu 2+ is less than 4:1 the simple salt of copper(ii) acetate, Cu(CH 3 COO) 2. H 2 O was produced. The elemental analysis for the simple salt are found for Cu = 31.87 % (31.72 %); C = 24.42 % (24.06 %) and H = 3.76 % (3.94 %). This salt has a dimeric structure with acetate ion as a bridge ligand. This salt also shows paramagnetic character with magnetic moment 1.86 BM, due to the existence of one free electron in the Cu 2+ ion. ii
SINTESIS DAN KARAKTERISASI GARAM RANGKAP KALSIUM TEMBAGA(II) ASETAT HEKSAHIDRAT CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O Oleh Mubaroh NIM : 20506058 Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung Menyetujui Pembimbing Tanggal. ( Dr. Djulia Onggo ) NIP.130528340 iii
PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS Tesis Magister yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HaKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya. Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin Dekan Sekolah Pasca Sarjana, Institut Teknologi Bandung. iv
Hanyasanya orang-orang yang takut kepada Allah dari hamba-hambanya adalah orang-orang yang berilmu (Al Ulama). Q.S.Fathir:28 Untuk Yang Tercinta Suamiku Kakanda Abdul Hadi,S.Ag Anak-anakku Ahmad Nashihuddien, Muthiah Saniy dan A.Nisa Muthmainnah Semoga jerih payah ini menjadi rahmat yang mendatangkan pahala buat Ibunda Jamiah dan Ayahanda Madrasah Almarhum... Juga Ibunda Jamilah dan Ayahanda Abdul Jalil Almarhum... v
KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, karena atas segala rahmat dan karunia-nya tesis ini dapat terwujud. Penulis senantiasa menyampaikan rasa hormat dan terima kasih yang setinggi-tingginya kepada Ibu Dr. Djulia Onggo sebagai pembimbing dalam penelitian serta penulisan tesis ini. Pada kesempatan ini penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada: 1. Dirjen Binbagais Departemen Agama RI sebagai pemberi dana dalam bentuk beasiswa. 2. Kepala MAN Cianjur, Bapak Drs. H.Mamun Hidayat, M.M.Pd. atas izin dan dukungannya kepada penulis untuk melanjutkan pendidikan S2. 3. Bapak dan Ibu staf Pengajar serta Tata Usaha Departemen Kimia FPMIPA ITB yang telah memberikan bimbingan dan bantuan. 4. Kakanda Abdul Hadi, S.Ag. suamiku tercinta yang dengan motivasi, doa dan dukungannya, penulis menjadi orang yang siap menjalani studi ini. 5. Anak-anakku tercinta Ahmad Nashihuddien, Muthiah Saniy dan A.Nisa Muthmainnah serta ponakanku M.Kardian. Ananda semua telah bersabar ditinggalkan selama kesibukan menjalani studi ini. 6. Ibu Ani Yuningsih, beserta saudaraku satu fikrah atas segala dorongan dan do anya. 7. Rekan-rekan Mahasiswa khususnya satu kontrakan, di Jalan Taman Hewan 175/56 Bandung : Dra.Suyati, Eni Nurhasanah,S.Pd, Susi Herawati,S.Pd dan Rina Melati, S.Pd yang telah banyak membantu. 8. Semua pihak yang telah membantu selama penyelesaian tugas akhir ini. Akhirnya dengan memohon ridha dan rahmat dari Allah SWT penulis berharap semoga tulisan ini dapat bermanfaat. Amin Bandung, Juni 2008 Penulis vi
ABSTRAK... i ABSTRACT... ii PENGESAHAN iii PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS... iv PERSEMBAHAN...Error! Bookmark not defined. KATA PENGANTAR... vi DAFTAR ISI...Error! Bookmark not defined. DAFTAR LAMPIRAN... iix DAFTAR GAMBAR... x DAFTAR TABEL...xi DAFTAR PERSAMAAN...xii DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG...xiii Bab I Pendahuluan... 1 Bab II Tinjauan Pustaka... 2 II.1 Garam Rangkap 2 II.2 Garam Rangkap CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O... 4 II.3 Kalsium asetat monohidrat, Ca(CH3COO)2.H2O... 7 II.4 Garam Cu(CH 3 COO) 2.H 2 O... 9 II.6 Asam asetat, CH 3 COOH... 11 Bab III Metodologi... 13 III.1 Bahan dan alat. 14 III.2 Prosedur kerja...13 III.2.1 Sintesis CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O...15 III.2.2 Karakterisasi...15 III.2.2.1. Penentuan jumlah air kristal dengan analitis gravimetri...16 III.2.2.2. Analisis termogravimetri...16 III.2.2.3 Penentuan kadar Ca 2+ dengan cara titrasi iodometri...16 III.2.2.4 Penentuan kadar Ca 2+ melalui titrasi EDTA...17 III.2.2.5. Uji Spektroskopi Inframerah...17 vii
III.2.2.6. Pengukuran momen magnet effektif... 18 Bab. IV. Hasil Penelitian dan Pembahasan 19 IV.1 Sintesis dan karakterisasi garam rangkap CaCu(CH 3 COO) 4. 6H 2 O...19 IV.2 Sintesis dan karakterisasi Cu(CH3COO) 2.H 2 O...26 Bab V. Kesimpulan dan saran... 36 V.1 Kesimpulan 36 V.2 Saran.....36 DAFTAR PUSTAKA...... 37 LAMPIRAN.........39 viii
DAFTAR LAMPIRAN LAMPIRAN A: Data dan perhitungan jumlah air kristal garam rangkap 37 LAMPIRAN B: Data Penentuan kadar Cu dalam garam rangkap...38 LAMPIRAN C: Data Penentuan kadar Ca secara titrasi EDTA......40 LAMPIRAN D: Data Penentuan momen magnet garam rangkap...41 LAMPIRAN E: Data dan perhitungan air kristal garam sederhana...42 LAMPIRAN F: Data dan perhitungan kadar Cu dalam garam sederhana...43 LAMPIRAN G: Data penentuan momen magnet garam sederhana... 44 LAMPIRAN H: Data dan perhitungan rendemen...45 LAMPIRAN I : Data kristal Cu 2 (CH 3 COO) 4.2H 2 O.... 47 LAMPIRAN J: Data panjang dan sudut ikatan pada Cu 2 (CH 3 COO) 4.2H 2 O... 48 ix
DAFTAR GAMBAR Gambar II.1 Garam rangkap (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2.6H 2 O... 2 Gambar II.2 Garam rangkap KAl(SO 4 ) 2.12H 2 O... 3 Gambar II.3 Garam rangkap CaMg(CO 3 ) 2... 3 Gambar II.4 Struktur molekul CaM(CH 3 COO) 4.6H 2 O... 4 Gambar II.5 Struktur molekul CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O... 5 Gambar II.6 Struktur kurungan 12 molekul air... 6 Gambar II.7 Kurva TGA Ca(CH 3 COO) 2.H 2 O...7 Gambar II.8 Instrumen Termogravimetri (TGA)...8 Gambar II.9 Kurva TGA garam Ca(CH 3 COO) 2.H 2 O...9 Gambar II.10 Kurva TGA garam Cu 2 (CH 3 COO) 4.2H 2 O...10 Gambar II.11 Struktur molekul Cu 2 (CH 3 COO) 4.2H 2 O... 11 Gambar II.12 Struktur molekul CH 3 COOH......12 Gambar II.13 Spektrum inframerah gugus karboksilat...12 Gambar III.1 Bagan alir penelitian...13 Gambar IV.1 Garam rangkap CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O....20 Gambar IV.2 Foto kristal garam rangkap CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O...20 Gambar IV.3 Kurva TGA garam rangkap CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O... 22 Gambar IV.4 Spektrum inframerah CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O...24 Gambar IV.5 Kristal Cu 2 (CH 3 COO) 4.2H 2 O... 26 Gambar IV.6 Perbedaan Ca(CH 3 COO) 2.H 2 O dengan CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O..26 Gambar IV.7 Kurva TGA Cu 2 (CH 3 COO) 4.2H 2 O... 28 Gambar IV.8 Spektrum inframerah Cu 2 (CH 3 COO) 4.2H 2 O...30 Gambar IV.9 Struktur molekul Cu 2 CH 2 COO) 4.2H 2 O... 31 x
DAFTAR TABEL Tabel IV.1 Kadar unsur penyusun CaCu(CH 3 COO) 4.6H 2 O... 23 Tabel IV.2 Data-data pada penentuan momen magnet... 26 Tabel IV.3 Kadar air kristal dan unsur penyususn Cu(CH 3 COO) 2.H 2 O... 29 Tabel IV.4 Panjang ikatan terseleksi antara atom dalam Cu(CH 3 COO) 2.H 2 O... 32 DAFTAR PERSAMAAN xi
Persamaan III.1...18 Persamaan III.2...18 Persamaan III.3...18 Persamaan III.4...18 DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG xii
Singkatan Nama Pemakaian pertama kali pada halaman BM Bohr Magneton... 18 χ g Suseptibilitas massa.... 18 χ m Suseptibilitas molar.......18 χ M Suseptibilitas molar terkoreksi... 18 Ro Nilai pembacaan tabung kosong pada MSB... 18 R 1 Nilai pembacaan tabung MSB yang berisi sampel....... 18 Mr Massa molekul relatif...... 18 l Tinggi sampel dalam tabung... 18 χ M. T Suseptibilitas molar termal......18 Δ Koreksi diamagnetik......18 μ eff Momen magnet efektif hasil observasi...18 MSB Magnetic Susceptibility Balance......18 xiii