BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Penggunaan bahan tambahan pangan dewasa ini sangat beragam, dari pengawet sampai pemberi aroma dan pewarna. Berkembangnya bahan tambahan pangan mendorong pula perkembangan makanan hasil olahan pabrik, yakni bertambah aneka ragam jenisnya serta ragam cita rasa maupun kenampakannya (Saparinto dan Hidayati, 2006). Pemanis buatan yang termasuk dalam bahan tambahan pangan adalah pemanis pengganti gula (sukrosa), yaitu senyawa yang memberikan persepsi rasa manis, tetapi tidak memberikan nilai gizi (non-nutritive sweeteners). Salah satu jenis pemanis buatan ini adalah siklamat (Saparinto dan Hidayati, 2006). Penggunaan utama dari siklamat termasuk minuman ringan, minuman jus buah, sirup, buah yang telah diproses, permen karet, jeli, selai dan topping berbahan gelatin (Hunt., et al, 2011). Penggunaan siklamat dibatasi oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) karena efek samping dari siklamat, yaitu dapat menyebabkan kanker prostat maka menurut Keputusan Kepala BPOM Tahun 2004, penggunaan siklamat dalam minuman ringan tidak boleh melebihi 1000 ppm. Minuman ringan adalah minuman yang tidak mengandung alkohol, merupakan minuman olahan dalam bentuk bubuk atau cair yang mengandung bahan makanan atau bahan tambahan lainnya baik alami maupun sintetik yang dikemas dalam kemasan siap untuk dikonsumsi (Cahyadi, 2005).
Menurut Metode Analisis BPOM (2006) penetapan kadar siklamat untuk sediaan sirup dilakukan secara KCKT menggunakan fase gerak dapar fosfat ph 4,5 : methanol dengan perbandingan 70:30 pada suhu 40ºC menggunakan kolom C 18 (250 x 4,6 mm) laju alir 1 ml/menit dan Ibrahim (2006) juga melakukan penetapan kadar siklamat dalam sirup, cincau, manisan, dan es mambo dengan KCKT menggunakan air dan asetonitril dengan perbandingan 95:5 menggunakan kolom Luna C 18 dan laju alir 1 ml/menit pada panjang gelombang 220 nm dan suhu percobaan 25 º C, tetapi keberhasilan suatu metode tergantung daripada matriks sampel sehingga metode yang digunakan untuk sirup belum tentu dapat digunakaan untuk sampel lain. Sementara Wibowotomo (2008) melakukan penetapan kadar Na Siklamat dalam minuman ringan dengan kondisi kromatografi yang sama, tetapi dengan terlebih dahulu dilakukan ekstraksi menggunakan eter. Metode lain yang dapat digunakan untuk penetapan kadar Na Siklamat antara lain secara spektrofotometri UV (Sjöberg dan Alanko, 1987) dan Titrasi Nitrimetri (FAO, 1996). Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) memiliki banyak keuntungan antara lain dapat digunakan untuk analisis suatu zat dalam jumlah kecil, waktu analisisnya relatif singkat, cukup sensitif dan selektif serta mudah dalam interpretasi data yang diperoleh (Gandjar dan Rohman, 2007). Berdasarkan hal tersebut di atas, peneliti ingin melakukan optimasi untuk penetapan kadar natrium siklamat dalam minuman ringan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan berbagai ph dapar fosfat dan perbandingan fase gerak dapar fosfat : methanol. Untuk menguji validitas kondisi kromatografi yang diperoleh dilakukan uji validasi metode dengan parameter
akurasi, presisi, Limit of Detection (LOD), dan Limit of Quantitation (LOQ). Selain itu, peneliti ingin mengetahui apakah kadar natrium siklamat dalam minuman ringan yang beredar di pasaran memenuhi syarat yang ditetapkan oleh BPOM (2004) yaitu tidak lebih dari 1000 mg/kg. 1.2 Perumusan Masalah Berdasarkan latar belakang di atas, maka yang menjadi perumusan masalah dalam penelitian ini adalah: Apakah metode penetapan kadar natrium siklamat dalam minuman ringan dapat ditentukan dengan KCKT menggunakan fase gerak dapar fosfat ph 4,5 : methanol (70:30) Apakah kadar natrium siklamat dalam minuman ringan yang beredar di pasaran yang ditetapkan dengan metode KCKT memenuhi persyaratan menurut BPOM (2004), yaitu tidak lebih dari 1000 mg/kg 1.3 Hipotesis Berdasarkan perumusan masalah di atas, maka yang menjadi hipotesis dalam penelitian ini adalah: Penetapan kadar natrium siklamat dalam minuman ringan tidak dapat ditentukan dengan metode KCKT menggunakan fase gerak dapar fosfat ph 4,5 : methanol (70:30) Kadar natrium siklamat dalam minuman ringan yang beredar di pasaran yang ditetapkan secara KCKT memenuhi persyaratan yang ditetapkan BPOM (2004), yaitu 1000 mg/kg
1.4 Tujuan Penelitian ini adalah : Berdasarkan hipotesis di atas, maka yang menjadi tujuan dalam penelitian Melakukan optimasi dan validasi metode KCKT pada penetapan kadar natrium siklamat dalam minuman ringan menggunakan fase gerak dapar fosfat : methanol Untuk mengetahui kesesuaian kadar natrium siklamat dalam minuman ringan yang beredar di pasaran yang ditetapkan secara KCKT dengan persyaratan yang ditetapkan BPOM (2004) 1.5 Manfaat Penelitian Adapun manfaat penelitian ini adalah sebagai metode alternatif bagi industri dan BPOM pada penetapan kadar natrium siklamat dalam minuman ringan dengan metode kromatografi cair kinerja tinggi 1.6 Kerangka Pikir Penelitian Penelitian dimulai dengan pembuatan fase gerak, preparasi sampel, dan penyuntikan sampel. Secara skematis kerangka pikir penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 1.1. sebagai berikut:
Variabel Bebas Variabel Terikat Parameter Sampel minuman ringan: - Vitacool - Nutrijeruk - Segar Sari - Sisri - Teajus - X - Teh Perbandingan fase gerak dapar fosfat : methanol: 70:30 75:25 80:20 ph dapar fosfat: 4,5 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 Kadar Na Siklamat - Theoritical plate - Tailing factor - Waktu Retensi - Akurasi - Presisi - LOD - LOQ Gambar 1.1 Kerangka Pikir Penelitian