TUGAS AKHIR RK-1585 ESTERIFIKASI ASAM STEARAT DENGAN SORBITOL MENGGUNAKAN H 2 SO 4 SEBAGAI KATALISATOR MELALUI DISTILASI REAKTIF ABDUL KOHAR 2303 109 501 RIKI INDRA SYARIF 2303 109 514 Dosen Pembimbing Ir. Mulyanto, MT Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya 2006 i
LEMBAR PENGESAHAN ESTERIFIKASI ASAM STEARAT DENGAN SORBITOL MENGGUNAKAN H 2 SO 4 SEBAGAI KATALISATOR MELALUI DISTILASI REAKTIF TUGAS AKHIR Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Teknik pada Bidang Studi Proses Teknologi Kimia Program Studi S-1 Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember Oleh : ABDUL KOHAR RIKI INDRA SYARIF Nrp. 2303 109 501 Nrp. 2303 109 514 Disetujui oleh Tim Penguji Tugas Akhir : 1. Ir. Mulyanto, MT 2. Dr. Ir. Suprapto, Dipl.M.Eng... 3. Ir. Muharto, M.S... 4. Ir. Samsudin Affandi, M.S... SURABAYA AGUSTUS, 2006 iii
ESTERIFIKASI ASAM STEARAT DENGAN SORBITOL MENGGUNAKAN H 2 SO 4 SEBAGAI KATALISATOR MELALUI DESTILASI REAKTIF Abstrak Nama Mahasiswa : ABDUL KOHAR NRP : 2303 109 514 Nama Mahasiswa : RIKI INDRA SYARIF NRP : 2303 109 514 Jurusan : Teknik KIMIA FTI-ITS Dosen Pembimbing : Ir. Mulyanto, MT Sorbitan monostearat adalah bahan kimia dalam kelompok surfaktan non ionik yang banyak digunakan dalam industri-industri sebagai emulsifier ( industri makanan, industri minuman, dan industri kosmetik ), pelarut obat (industri farmasi), penyempurna dalam penyebaran warna kain (industri tekstil), dan pelunak kulit (industri penyamakan kulit). Bahan baku pembuatan surfaktan sorbitan monostearat adalah asam stearat dengan sorbitol yang di peroleh dari minyak nabati. Salah satu minyak nabati yang potensial adalah kelapa sawit yang di Indonesia merupakan salah satu penghasil kelapa sawit terbesar setelah Malaysia. Impor surfaktan di Indonesia berjumlah 44.500 ton dan diprediksi jumlah impor tersebut setiap tahunnya terus berkembang sejalan dengan tumbuhnya industri makanan, industri minuman, industri kosmetik, industri farmasi, industri tekstil, dan industri kulit. Salah satu surfaktan yang banyak digunakan adalah sorbitan monostearat. Sorbitan monostearat dapat diperoleh melalui proses esterifikasi. Adanya air sebagai hasil samping dari proses esterifikasi ini dapat menyebabkan kesulitan-kesulitan dalam memperoleh sorbitan monostearat. Hal ini dapat diatasi dengan distilasi reaktif. Oleh karena itu tujuan dari eksperimen ini adalah mempelajari kinetika reaksi esterifikasi asam stearat dengan sorbitol menggunakan katalis H 2 SO 4 sebagai katalisator melalui distilasi reaktif, dan mempelajari pengaruh suhu, komposisi reaktan, dan konsentrasi katalis terhadap proses esterifikasi. v
Percobaan dalam reaktor batch (labu leher tiga) dengan kondisi operasi yaitu tekanan atmosferik, pengadukan tetap menggunakan pengaduk homogenizer. Percobaan dilakukan dengan memvariasikan suhu reaksi, konsentrasi katalis ( H 2 SO 4 ) serta rasio molar umpan asam stearat dengan sorbitol. Proses dilakukan selama 60 menit. Ester yang terbentuk ditentukan melalui analisa bilangan asam, bilangan penyabunan, dan warna yang dilakukan sampling setiap periode waktu tertentu. Dari penelitian diperoleh hasil bahwa konversi reaksi akan meningakat dengan naiknya suhu reaksi, rasio molar sorbitol dengan asam stearat, serta konsentrasi katalis. Reaksi esterifikasi mengikuti reaksi reversible order satu terhadap masing-masing reaktan. Kata kunci : Esterifikasi, surfaktan ( sorbitan monostearat ), distilasi reaktif vi
KATA PENGANTAR Segala puji syukur kami panjatkan ke hadirat Allah SWT, atas segala rahmat dan karunia-nya sehingga kami diijinkan oleh-nya untuk dapat menyelesaikan Laporan Tugas Akhir dengan judul Esterifikasi Asam Stearat Dengan Sorbitol Menggunakan H 2 SO 4 Sebagai Katalisator Melalui Distilasi Reaktif Laporan Tugas Akhir ini dimaksudkan untuk melengkapi studi yang merupakan salah satu persyaratan untuk dapat memperoleh gelar kesarjanaan Teknik Kimia pada Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya. Bersama ini kami mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah membantu kami dalam menyeleseaikan tugas akhir ini, yaitu : 1. Bapak Ir. Mulyanto, MT selaku Dosen Pembimbing, atas segala bimbingan yang diberikan. 2. Bapak Dr. Ir. Mahfud, DEA selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS. 3. Bapak Dr. Ir. Sumarno, M.Eng selaku Sekretaris Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS. 4. Bapak Dr.Ir.Tri Widjaja, M.Eng selaku Sie Tugas Akhir Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS. 5. Bapak Ir. Samsudin Affandi, MS selaku Dosen Wali. 6. Segenap Dosen Jurusan dan staff Jurusan Teknik Kimia. 7. Oran tua, saudara-saudara kami, dan keluarga tercinta yang telah memberikan doa dan dorongan kepada kami. 8. Rekan-rekan Jurusan Teknik Kimia dan semua pihak yang telah membantu kami. 9. Seluruh teman-teman Lintas Jalur-Angkatan 2003 semester ganjil: Tejo, Heri, Irma, Koko, Yunus, Heni, Uvix, Diana, Arief, Maman, Batam, Yesi, Fitri, dan Rini. 10. Rekan-rekan Blok-U ITS : Komeng, Ayik, Jimbon, Kriol, N cep dan Tito. vii
Kami menyadari bahwa penyusunan Laporan Skripsi ini masih jauh dari sempurna sehingga kritik dan saran yang membangun sangat kami harapkan. Akhir kata, kami mengharapkan semoga Laporan Skripsi ini bermamfaat baik penulis maupun bagi pembaca. Surabaya, 2 Juli 2006 Penyusun viii
DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL...i LEMBAR PENGESAHAN...iii ABSTRAK...v KATA PENGANTAR...vii DAFTAR ISI...ix DAFTAR TABEL...xi DAFTAR GAMBAR...xiii BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang...1 1.2 Perumusan Masalah...4 1.3 Tujuan Penelitian...4 1.4 Manfaat Penelitian...5 BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Sorbitan Monostearat...8 2.2 Asam Stearat...11 2.3 Sorbitol...12 2.4 Reaksi Pembentukan ( Esterifikasi )...14 2.5 Konsep Kinetika Reaksi...16 2.6 Suhu...17 2.7 Katalisator...18 2.8 Distilasi Reaktif...19 2.9 Bilangan Asam...20 2.10 Bilangan Penyabunan...20 ix
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Diskripsi Peralatan...22 3.2 Bahan...22 3.3 Prosedur Penelitian...22 3.4 Variabel Percobaan.......23 3.5 Metode Penentuan Kinetika Reaksi...23 3.6 Prosedur Analisis...24 BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 4.1 Pengaruh Suhu...29 4.2 Pengaruh Komposisi Reaktan...31 4.3 Pengaruh Konsentrasi Katalis...32 4.4 Kinetika Reaksi Esterifikasi...34 BAB V KESIMPULAN 5.1 Kesimpulan...41 DAFTAR PUSTAKA...43 DAFTAR NOTASI...45 APPENDIKS A...47 APPENDIKS B...51 APPENDIKS C...53 APPENDIKS D...71 x
DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Struktur molekul asam stearat 12 Gambar 2.2 Struktur molekul sorbitol 13 Gambar 2.3 Mekanisme reaksi esterifikasi 14 Gambar 2.3 Reaksi pembentukan sorbitan monostearat 15 Gambar 3.1 Peralatan esterifikasi 22 Gambar 4.1 Hubungan antara bilangan asam dengan waktu reaksi pada suhu 130 o C, sorbitol : asam stearat 1 : 1, dan konsentasi H 2 SO 4 2 % 28 Gambar 4.2 Hubungan antara volume air dengan waktu 28 reaksi pada suhu 130 o C, sorbitol : asam stearat 1 : 1, dan konsentasi H 2 SO 4 2 % Gambar 4.3 Hubungan antara konversi reaksi dengan suhu 29 konsentrasi H 2 SO 4 5 % ) Gambar 4.4 Hubungan antara konversi reaksi dengan suhu komposisi reaktan 1:1 ) 30 Gambar 4.5 Hubungan antara komposisi reaktan dengan 31 konversi reaksi ( konsentrasi H 2 SO 4 2 % ) Gambar 4.6 Hubungan antara komposisi reaktan dengan 32 konversi reaksi ( suhu reaksi 130 o C ) Gambar 4.7 Hubungan antara konsentrasi katalis dengan 33 konversi reaksi ( komposisi reaktan 1 : 4 ) Gambar 4.8 Hubungan antara konsentrasi katalis dengan 33 konversi reaksi ( suhu reaksi 150 C ) Gambar 4.9 Perbandingan data percobaan dan data hasil 36 perhitungan dengan model kinetika ( suhu 150 C, komposisi reaktan 1 : 4, dan konsentarasi katalis 4 % ) Gambar 4.10 Perbandingan data volume air yang terbentuk dari percobaan dengan data volume air dari hasil perhitungan ( suhu 130 C, komposisi reaktan 1 : 1, konsentrasi katalis 2 % 38 xi
DAFTAR TABEL Tabel 4.1 Data bilangan asam dan volume air pada suhu 27 130 C, sorbitol : asam stearat 1:1, dengan konsentrasi katalis 2 % Tabel 4.2 Hasil perhitungan k 1 dan k 2 37 Tabel 4.3 Data Hasil Warna ( D-1500 ) 38 Tabel 1 Analisa data suhu 130 C, rasio molar ( sorbitol : 53 asam stearat ) 1 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 2% ) Tabel 2 Analisa data suhu 130 C, rasio molar ( sorbitol : 53 asam stearat ) : 1, konsentrasi H 2 SO 4 4% ) Tabel 3 Analisa data suhu 130 C, rasio molar ( sorbitol : 54 asam stearat ) 1 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 6% ) Tabel 4 Analisa data suhu 140 C, rasio molar ( sorbitol : 54 asam stearat ) 1 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 2% ) Tabel 5 Analisa data suhu 140 C, rasio molar ( sorbitol : 55 asam stearat ) 1 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 4% ) Tabel 6 Analisa data suhu 140 C, rasio molar ( sorbitol : 55 asam stearat ) 1 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 6% ) Tabel 7 Analisa data suhu 150 C, rasio molar ( sorbitol : 56 asam stearat ) 1 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 2% ) Tabel 8 Analisa data suhu 150 C, rasio molar ( sorbitol : 56 asam stearat ) 1 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 4% ) Tabel 9 Analisa data suhu 150 C, rasio molar ( sorbitol : 57 asam stearat ) 1 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 6% ) Tabel 10 Analisa data suhu 160 C, rasio molar ( sorbitol : 57 asam stearat ) 1 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 2% ) Tabel 11 Analisa data suhu 160 C, rasio molar ( sorbitol : 58 asam stearat ) 1 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 4% ) Tabel 12 Analisa data suhu 160 C, rasio molar ( sorbitol : 58 asam stearat ) 1 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 6% ) Tabel 13 Analisa data suhu 130 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 1 : 4, konsentrasi H 2 SO 4 2% ) 59 xiii
Tabel 14 Analisa data suhu 130 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 1 : 4, konsentrasi H 2 SO 4 4% ) Tabel 15 Analisa data suhu 130 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 1 : 4, konsentrasi H 2 SO 4 6% ) Tabel 16 Analisa data suhu 140 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 1 : 4, konsentrasi H 2 SO 4 2% ) Tabel 17 Analisa data suhu 140 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 1 : 4, konsentrasi H 2 SO 4 4% ) Tabel 18 Analisa data suhu 140 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 1 : 4, konsentrasi H 2 SO 4 6% ) Tabel 19 Analisa data suhu 150 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 1 : 4, konsentrasi H 2 SO 4 2% ) Tabel 20 Analisa data suhu 150 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 1 : 4, konsentrasi H 2 SO 4 4% ) Tabel 21 Analisa data suhu 150 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 1 : 4, konsentrasi H 2 SO 4 6% ) Tabel 22 Analisa data suhu 160 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 1 : 4, konsentrasi H 2 SO 4 2% ) Tabel 23 Analisa data suhu 160 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 1 : 4, konsentrasi H 2 SO 4 4% ) Tabel 24 Analisa data suhu 160 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 1 : 4, konsentrasi H 2 SO 4 6% ) Tabel 25 Analisa data suhu 130 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 4 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 2% ) Tabel 26 Analisa data suhu 130 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 4 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 4% ) Tabel 27 Analisa data suhu 130 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 4 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 6% ) Tabel 28 Analisa data suhu 140 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 4 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 2% ) Tabel 29 Analisa data suhu 140 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 4 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 4% ) 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 66 66 66 67 xiv
Tabel 30 Analisa data suhu 140 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 4 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 6% ) Tabel 31 Analisa data suhu 150 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 4 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 2% ) Tabel 32 Analisa data suhu 150 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 4 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 4% ) Tabel 33 Analisa data suhu 150 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 4 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 6% ) Tabel 34 Analisa data suhu 160 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 4 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 2% ) Tabel 35 Analisa data suhu 160 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 4 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 4% ) Tabel 36 Analisa data suhu 160 C, rasio molar ( sorbitol : asam stearat ) 4 : 1, konsentrasi H 2 SO 4 6% ) Tabel D.1 Data volume air yang teruapkan pada sorbitol : asam stearat 1 : 1 Tabel D.2 Data volume air yang teruapkan pada sorbitol : asam stearat 1 : 4 Tabel D.3 Data volume air yang teruapkan pada sorbitol : asam stearat 4 : 1 67 68 68 69 69 70 70 71 72 73 xv