III. METODOLOGI PENELITIAN 3.1 WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Energi Departemen Teknik Mesin dan Biosistem dan Laboratorium Kimia Pangan Departemen Ilmu Teknologi Pangan Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Penelitian dilakukan dari bulan Februari 2012 hingga September 2012. 3.2 ALAT Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari alat produksi biodiesel non-katalitik, vacum rotary evaporator, software dan komputer. 3.2.1 Alat Produksi Biodiesel Non-Katalitik Alat yang digunakan dalam penelitian ini merupakan produksi biodiesel non-katalitik yang dirancang oleh Departement of Global Agricultural Sciences The University of Tokyo, Jepang. Alat yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 1, keterangan gambar bisa dilihat pada Lampiran 1. Gambar 1. Alat produksi biodiesel secara non-katalitik 6
a) Pompa metanol Pompa metanol berfungsi untuk memompakan metanol yang akan direaksikan di dalam reaktor kolom gelembung sesuai laju aliran yang diinginkan. Besarnya laju aliran diatur dari bukaan stroke dengan cara memutar stroke. Semakin besar bukaan stroke maka laju aliran metanol akan semakin tinggi. b) Pemanas metanol Pemanas metanol berfungsi untuk memanaskan metanol hingga mencapai fase uap super-terpanaskan sebelum metanol memasuki reaktor. Pemanas metanol terdiri dari dua bagian yaitu evaporator dan superheater. Masing-masing bagian dilengkapi dengan dua buah pemanas elektrik. Besarnya suhu diatur melalui regulator pemanas dengan cara mengatur tegangan. c) Reaktor Reaktor yang digunakan merupakan reaktor jenis kolom gelembung. Reaktor dilengkapi dengan pemanas listrik dan oil leveler untuk mengontrol volume dalam reaktor agar selalu tetap. Reaktor tidak hanya berfungsi sebagai tempat terjadinya reaksi tetapi juga sebagai separator. Seperti halnya pemanas metanol, besarnya suhu diatur melalui regulator pemanas dengan cara mengatur tegangan. d) Kondensor Kondensor berfungsi sebagai penukar panas. Fluida penukar panas yang digunakan adalah metanol yang berasal dari pompa. Kondensor merubah uap produk yang keluar dari reaktor menjadi cairan melalui proses kondensasi. e) Penampung produk Penampung produk berfungsi untuk menampung produk keluar reaktor yang dihasilkan setelah didinginkan oleh kondensor. Penampung produk yang digunakan adalah vacuum erlenmeyer. f) Katup Katup berfungsi untuk membuka atau menutup jalan bagi metanol atau minyak yang mengalir, dan mengatur besar-kecilnya aliran. g) Pipa-pipa Pipa-pipa berfungsi sebagai tempat mengalirnya metanol, minyak, dan nitrogen. h) Kontrol suhu Kontrol suhu berfungsi mengontrol suhu agar stabil sesuai suhu yang telah diset. i) Timbangan Timbangan digunakan untuk mengukur massa metanol yang dialirkan oleh pompa, sehingga diketahui laju aliran metanol yang masuk ke dalam reaktor. j) Erlenmeyer Erlenmeyer digunakan sebagai wadah metanol yang dipompakan ke dalam reaktor kolom gelembung dan sebagai wadah minyak. k) Jerigen Jerigen digunakan sebagai tempat pembuangan metanol dan minyak sisa. 3.2.2 Vacum Rotary Evaporator Alat ini digunakan untuk memisahkan biodiesel yang tercampur dengan metanol. Prinsip kerja dari alat ini adalah dengan menguapkan metanol pada suhu dan tekanan tertentu. Pada proses evaporasi suhu yang digunakan untuk menguapkan metanol adalah 45 o C dengan tekanan 0.02 MPa. Alat yang digunakan dapat dilihat pada Lampiran 2. 7
3.2.3 Software dan Komputer a. GAMBIT Software GAMBIT yang digunakan adalah GAMBIT Versi 2.4.6. GAMBIT merupakan software yang digunakan untuk mendesain model dan deskritisasi (meshing) reaktor kolom gelembung yang dianalisis dengan CFD. b. ANSYS FLUENT ANSYS FLUENT yang digunakan untuk menganalisis aliran fluida pada reaktor kolom gelembung adalah ANSYS FLUENT Versi 13. c. Komputer Komputer yang digunakan untuk simulasi adalah komputer merk Dell Inspiron 620 dengan processor core i3 dan RAM 4 GB. 3.3 BAHAN Bahan yang digunakan untuk proses pengujian penggunaan obstacle yang telah dibuat dalam reaktor adalah: 1. Metanol Metanol yang digunakan untuk pengujian adalah metanol untuk analisis EMSURE (ACS, ISO, Reag. Ph Eur) dengan tingkat kemurnian 99% dan titik didih 64-65 o C. 2. Minyak sawit Minyak sawit yang digunakan adalah minyak goreng Bimoli 5000 ml dengan kandungan lemak total 10 gram. Menurut Fatimah et al. (2009), kandungan terbesar minyak goreng adalah 40,67% untuk asam palmitat, 49,34% asam 8-oktadekenoat, dan 4,90 % untuk asam stearat. 3. Nitrogen Nitrogen digunakan untuk mencegah masuknya minyak dari reaktor kolom gelembung ke dalam pipa metanol maupun pemanas metanol yang dapat menyebabkan terjadinya penyumbatan oleh minyak pada pipa tersebut. 4. Alkohol Alkohol yang digunakan adalah alkohol 70%. Alkohol berfungsi untuk membilas alatalat kimia yang akan digunakan. 5. Bahan lain untuk pencucian alat Bahan lain yang digunakan untuk mencuci alat adalah air dan sabun pencuci. 8
3.4 TAHAP-TAHAP PENELITIAN Tahap-tahap penelitian digambarkan dalam Gambar 2. Penelitian diawali dengan merancang beberapa desain obstacle kemudian mensimulasikannya dengan menggunakan software CFD. Mulai Laju reaksi yang rendah Identifikasi masalah Analisis masalah, pengumpulan data Kondisi proses : Suhu reaksi (T), laju aliran metanol Asumsi: Metanol dan minyak tidak saling larut, metanol dalam bentuk gas ideal Perancangan tipe obstacle Simulasi rancangan dengan CFD Pembandingan dengan obstacle S Yang dibandingkan: Luas permukaan kontak dan gas holdup Tidak Bagus Ya Hasil simulasi Alternatif rancangan struktural obstacle Pemilihan obstacle terbaik berdasarkan hasil simulasi Pembuatan dan pengujian obstacle Verifikasi hasil Selesai Gambar 2. Bagan rancangan penelitian 9
3.4.1 Perancangan Obstacle Perancangan berbagai tipe obstacle diantaranya: obstacle berbentuk nozzle, kombinasi antara nozzle dengan obstacle DO7 dari penelitian Wulandani (2010) dan desain alternatif apabila hasil simulasi dari kedua rancangan di atas kurang memuaskan. Penggambaran desain obstacle dilakukan dengan menggunakan software GAMBIT. 3.4.2 Simulasi dengan CFD Simulasi rancangan dilakukan untuk mengetahui apakah rancangan yang dibuat sudah sesuai dengan hasil yang diharapkan. Hasil yang diharapkan adalah obstacle yang dapat menghasilkan luas permukaan kontak antara metanol dan minyak yang lebih besar dibandingkan hasil yang telah dicapai dari penelitian sebelumnya. Desain yang disimulasikan antara lain simulasi reaktor kolom gelembung dalam keadaan kosong (S) dan reaktor gelembung dengan dua obstacle (DO7). Hasil dari simulasi ini dijadikan sebagai pembanding dari hasil rancangan. Selajutnya dibuat beberapa obstacle jenis nozzle yang kemudian disimulasikan. Obstacle berbentuk nozzle (N) yang memiliki luas permukaan kontak paling tinggi dikombinasikan dengan DO7. Hasil dari kombinasi ini kemudian dibandingkan dengan simulasi reaktor kolom gelembung dengan DO7. Apabila hasil dari kedua kombinasi tersebut tidak ada yang lebih bagus dari hasil simulasi reaktor gelembung dengan dua obstacle, maka dibuat lagi desain alternatif, sampai ditemukan desain dengan hasil simulasi yang lebih bagus dari pembanding. Dalam simulasi mass flow rate yang digunakan adalah 6.67x10-5 kg/detik, ini didasarkan pada mass flow rate yang digunakan pada penelitan sebelumnya yang dilakukan oleh Wulandani (2010). Bahan yang digunakan dalam simulasi adalah metanol dan trigliserida dengan suhu reaktor kolom gelembung 290 o C. Sifat bahan metanol dan trigliserida pada pada suhu 290 o C dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1. Sifat bahan metanol dan trigliserida pada pada suhu 290 o C No Material Temperatur ( o C) Densitas (kg/m 3 ) Viskositas (Pa.s) 1 Metanol 290 0.693 1.873E-05 [1] 2 Trigliserida 290 807.8 [2] 1.32 E-05 [3] Tegangan permukaan (N/m) 0.01628 [4] Sumber: 1. Teske et al. (2006) 2. Coupland et al. (1997) 3. Rabelo et al. (2000) 4. Chumpitaz et al. (1999) Simulasi diawali dengan pembuatan geometri dari reaktor kolom gelembung dengan menggunakan GAMBIT yang kemudian dilanjutkan dengan proses meshing. Setelah diperoleh bentuk geometri yang sesuai dengan kualitas mesh yang bagus (worst element <0.9), barulah dilakukan simulasi reaktor dengan menggunakan software ANSYS FLUENT. Untuk lebih jelas, prosedur simulasi dapat dilihat pada Gambar 3. 10
Mulai Pembuatan geometri dan meshing reaktor kolom gelembung Pengecekan mesh Tidak Mesh baik (<0.9)? GAMBIT Pendefinisian kondisi batas geometri reaktor kolom gelembung (inlet, outlet, minyak, dan metanol) Tidak Mesh baik (<0.9)? Ya Koreksi data Penentuan kondisi batas (boundary condition) Proses numerik ANSYS FLUENT Ya Iterasi error? Tidak Selesai Gambar 3. Diagram alir prosedur simulasi 11
3.4.3 Pembuatan dan Pengujian Obstacle Obstacle yang dibuat adalah desain obstacle yang memiliki hasil simulasi terbaik dari semua desain yang dirancang serta obstacle DO7 sebagai pembanding. Obstacle DO7 yang digunakan sebagai pembanding dapat dilihat pada Gambar 4. Gambar 4. Obstacle DO7 yang digunakan sebagai pembanding Pengujian dilakukan untuk mengetahui kesesuaian hasil simulasi dengan perfoma sebenarnya dari obstacle yang dirancang. Pengujian dilakukan dengan menggunakan alat produksi biodiesel non-katalitik. Parameter yang digunakan dalam pengujian obstacle dapat dilhat pada Tabel 2. Tabel 2. Parameter yang digunakan dalam proses produksi biodiesel No 1 2 3 4 5 Parameter Uap metanol a. suhu (oc) b. Laju aliran (g/menit) Minyak Sawit (g) Suhu reaksi (oc) Tekanan reaksi (MPa) Interval waktu pengambilan sampel (jam) Nilai 290 2.8 250 290 0.1 5 Seperti yang terlihat pada Tabel 2, rata-rata laju metanol yang dalam pengujian alat adalah 2.8 g/menit atau 4.67x10-5 kg/detik (Lampiran 3) sedangkan pada saat simulasi digunakan laju metanol 4 g/menit atau 6.6x10-5 kg/detik. Penelitian ini hanya menyesuaikan tren produksi biodiesel antara simulasi dengan proses produksi yang sebenarnya. Skema produksi biodiesel non-katalitik metode Superheated Methanol Vapor (SMV) dapat dilihat pada Gambar 5. 12
Tahap-tahap yang dilakukan dalam proses produksi biodiesel secara non-katalitik adalah sebagai berikut: 1) Persiapan. Pemanas metanol dinyalakan dengan mengatur voltase pengatur tegangan CT1=CT2=CT3= 60V, CT4=70V dan pemanas reaktor (minyak) dengan voltase 50V. Katup N2 dibuka untuk mengalirkan nitrogen ke dalam reaktor. pipa plastik pada tabung sampel (vacuum erlenmeyer) dimasukkan ke dalam air, untuk mengetahui ada tidaknya aliran nitrogen. Aliran nitrogen ke dalam reaktor harus di pastikan terlebih dahulu sebelum menuangkan minyak ke dalam reaktor. Hal ini dilakukan agar minyak tidak masuk ke dalam nozzle metanol super-terpanaskan. Metanol dialirkan ke dalam reaktor dengan menggunakan pompa metanol, setelah ada tetesan metanol pada tabung sampel maka katup nitrogen ditutup. 2) Memasukkan minyak. Gelas kimia kosong yang akan digunakan ditimbang, kemudian dilakukan penimbangan minyak (250 g). Minyak dimasukkan ke dalam reaktor melalui pelevel minyak. Minyak yang tersisa di dalam gelas ditimbang kembali. 3) Menyiapkan botol sampel. Botol sampel yang disiapkan adalah 10 botol dan masingmasing botol ditimbang massanya. 4) Mulai pengamatan. Begitu suhu mencapai 285 o C, cairan yang ada di dalam tabung sampel dikeluarkan terlebih dahulu, kemudian tabung dipasang kembali. Timer dinyalakan tepat ketika suhu reaktor mencapai 290 o C. Berat metanol dicatat setiap 10 menit dan setiap 30 menit dilakukan pengambilan sampel. Pengamatan ini berlangsung selama 5 jam sampai diperoleh 10 sampel. 5) Selesai percobaan. Katup gas nitrogen dibuka, kemudian pompa metanol dimatikan dan voltase heater dikondisikan ke 20 volt, kecuali CT1=60V=100 o C. 6) Pengeluaran sisa metanol dan minyak. Dua wadah kosong ditimbang untuk menampung metanol dan minyak bekas. Ketika suhu reaktor mencapai 200 o C, metanol dikeluarkan dari tabung sampel dan katup V6 dibuka untuk membuang minyak dari reaktor. Sisa metanol ditimbang, lalu buang ke dalam jerigen metanol bekas. Selanjutnya ditunggu selama 20 menit sampai tidak ada lagi minyak yang menetes dari dalam reaktor. Setelah tidak ada lagi minyak yang menetes, V5 dan V6 ditutup. Minyak sisa reaksi ditimbang lalu buang ke jerigen minyak bekas. 7) Pencucian reaktor. Katup V5 dan V6 harus dipastikan dalam kondisi tertutup. Heater metanol dinyalakan dengan CT1=60V dengan suhu lebih besar dari 70 o C, CT2=30V, CT3=CT4=20V. Apabila belum ada metanol yang menetes ke dalam tabung sampel, maka dinyalakan pemanas reaktor. Pencucian dilakukan kurang lebih selama 30 menit. Lalu metanol dan minyak dikeluarkan dari dalam reaktor, dengan membuka katup V6. 13
Tabung sampel Gambar 5. Skema produksi biodiesel non-katalitik metode Superheated Methanol Vapor (SMV) 3.5 PENGAMBILAN DATA 3.5.1 Simulasi Parameter yang berpengaruh terhadap laju reaksi pembentukan biodiesel dan dianalisis antara lain: a. Luas permukaan kontak (contact surface area) Yaitu luas permukaan kontak antara metanol dengan minyak di dalam reaktor kolom gelembung. Langkah-langkah yang digunakan dalam menentukan luas permukaan kontak dapat dilihat pada Lampiran 4. b. Gas holdup Yaitu volume metanol yang berada di dalam minyak. Langkah-langkah yang digunakan untuk menentukan gas holdup dapat dilihat pada Lampiran 5. c. Residence time Yaitu waktu yang dibutuhkan oleh gelembung metanol sejak mulai terbentuk sampai pecah ke permukaan minyak. Langkah-langkah yang digunakan untuk menentukan residence time dapat dilihat pada Lampiran 6. 3.5.2 Produksi Biodiesel Adapun data yang diambil pada saat produksi biodiesel antara lain: a. Konsumsi energi listrik. b. Suhu pemanas metanol dan minyak. c. Massa metanol setiap 10 menit, untuk mengetahui laju aliran metanol yang masuk ke dalam reaktor. d. Massa produk yang diambil setiap 30 menit selama 5 jam. e. Massa minyak yang tersisa di dalam reaktor saat akhir pengoperasian alat. f. Massa biodiesel setelah dipisahkan dari metanol melalui proses evaporasi. 14