ANALISIS KONFIGURASI LUBANG OBSTACLE TERHADAP LAJU REAKSI PEMBENTUKAN BIODIESEL PADA BUBBLE COLUMN REACTOR YAYAN FITRIYAN

Transkripsi

1 ANALISIS KONFIGURASI LUBANG OBSTACLE TERHADAP LAJU REAKSI PEMBENTUKAN BIODIESEL PADA BUBBLE COLUMN REACTOR YAYAN FITRIYAN DEPARTEMEN TEKNIK MESIN DAN BIOSISTEM FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014

2

3 PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Analisis Konfigurasi Lubang Obstacle Terhadap Laju Reaksi Pembentukan Biodiesel pada Bubble Column Reactor adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Juni 2014 Yayan Fitriyan NIM F

4 iii ABSTRAK YAYAN FITRIYAN. Analisis Konfigurasi Lubang Obstacle Terhadap Laju Reaksi Pembentukan Biodiesel pada Bubble Column Reactor. Dibimbing oleh DYAH WULANDANI dan AHMAD INDRA SISWANTARA. Salah satu cara produksi biodiesel non-katalitik adalah metode Superheated Methanol Vapor. Kelemahan dalam metode ini adalah reaksi laju produksi biodiesel yang rendah. Laju reaksi produksi biodiesel dipengaruhi oleh luas permukaan kontak antara gelembung uap metanol dan minyak, sedangkan luas kontak permukaan dipengaruhi oleh distribusi ukuran gelembung yang dihasilkan dari lubang obstacle. Penelitian ini bertujuan untuk mencari konfigurasi lubang obstacle terbaik untuk meningkatkan laju reaksi produksi biodiesel pada bubble column reactor dari tiga skenario yang di uji coba sehingga didapatkan hasil biodiesel secara non-katalitik yang terbesar. Disain obstacle yang di ujicoba berbentuk plat lingkaran berlubang yang dihubungkan oleh sebuah poros dimana ketiga skenario ini diberi nama obstacle tipe TO(X) yang memiliki arti Triple Obstacle dengan lambang (X) adalah jumlah lubang yang terdapat pada obstacle diantaranya TO(123), TO(100), dan TO(68), ketiga disain tersebut dianalisis melalui proses simulasi menggunakan metode computational fluid dynamics. Desain terbaik dari hasil simulasi adalah TO(100). Hasil ini didasarkan pada nilai luas permukaan kontak tertinggi hasil simulasi CFD sebesar m 2 dan dibuktikan dengan hasil percobaan diperoleh laju produksi biodiesel tertinggi yaitu sebesar gram/menit. Kata kunci: Biodiesel, Bubble column reactor, Computational fluid dynamics, Obstacle, Superheated methanol vapor. ABSTRACT YAYAN FITRIYAN. Analysis of Obstacle Hole Configuration to the Rate of Biodiesel Production Reaction within the Bubble Column Reactor. Supervised by DYAH WULANDANI and AHMAD INDRA SISWANTARA. One of the non catalytic biodiesel production method is the Superheated Methanol Vapor in the Bubble column reactor. However, the weakness of this method is the low of rate of biodiesel production. The rate of biodiesel production was influent by the surface area between the methanol vapor bubble and oil, while the surface area was affected by the distribution of bubble size which produced from the obstacle hole. The objective of the study was to determine the best configuration of obstacle hole in order to increase the rate of biodiesel production in the Bubble Column Reactor from three design of obstacles tested until obtained the highest result of non catalytic biodiesel production. The design of obstacles were TO(123), TO(100), and TO(68), perforate plate which are connected by steel axis, where the three scenarios given name TO(X) means Triple Obstacle and symbol (X) is total hole in obstacle. These scenarios design were analyzed by the simulation processed using

5 iv Computational Fluid Dynamics method. The best design from the simulation result was TO(100). The result obtained based on the highest surface area as a result of CFD simulation which was m 2 and proven within the experiment result obtained the highest rate of biodiesel production which was gram/minute. Keywords: Biodiesel, Bubble column reactor, Computational fluid dynamics, Obstacle, Superheated methanol vapor.

6 v ANALISIS KONFIGURASI LUBANG OBSTACLE TERHADAP LAJU REAKSI PEMBENTUKAN BIODIESEL PADA BUBBLE COLUMN REACTOR YAYAN FITRIYAN Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian pada Departemen Teknik Mesin dan Biosistem DEPARTEMEN TEKNIK MESIN DAN BIOSISTEM FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014

7 vi

8 vii Judul Skripsi : Analisis Konfigurasi Lubang Obstacle Terhadap Laju Reaksi Pembentukan Biodiesel pada Bubble Column Reactor Nama : Yayan Fitriyan NIM : F Disetujui oleh Dr Dyah Wulandani, MSi Pembimbing I Ir Ahmad Indra Siswantara, PhD Pembimbing II Diketahui oleh Dr Ir Desrial, M. Eng Ketua Departemen Tanggal Lulus :

9 viii PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah yang berjudul Analisis Konfigurasi Lubang Obstacle Terhadap Laju Reaksi Pembentukan Biodiesel pada Bubble Column Reactor. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan September 2012 hingga Juli 2013 di Laboratorium Surya dan Laboratorium Elektrifikasi Listrik Pertanian, Departemen Teknik Mesin dan Biosistem, Institut Pertanian Bogor. Penulis mengucapkan terima kasih atas semua bimbingan, dukungan, dan kerjasama yang telah diberikan oleh Ibu Dr Ir Dyah Wulandani, MSi selaku pembimbing I dan Bapak Ahmad Indra Siswantara, PhD selaku pembimbing II. Di samping itu, penghargaan penulis sampaikan kepada National Food and Research Institute (NFRI) selaku penyandang dana penelitian, dan Bapak Ir Ahmad Indra Siswantara, PhD yang telah memberi fasilitas CFD. Ibu Ir Sri Endah Agustina, MS, Bapak Harto, dan Bapak Mashudi yang telah membantu penulis dalam memfasilitasi penelitian di Laboratorium Surya dan Laboratorium Elektrifikasi Listrik dan Pertanian. Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada ayah, ibu, serta seluruh keluarga atas segala doa dan kasih sayangnya, Andi Fatmasari Nuarisma, Umbara, Wido, GPK, SP, sebagai orang terdekat, serta teman-teman Teknik Mesin dan Biosistem angkatan 45 yang telah memberikan dukungan dan semangatnya. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat. Terima kasih. Bogor, Juni 2014 Yayan Fitriyan

10 ix DAFTAR ISI DAFTAR ISI ix DAFTAR TABEL x DAFTAR GAMBAR x DAFTAR LAMPIRAN x PENDAHULUAN 1 Latar Belakang 1 Perumusan Masalah 2 Tujuan Penelitian 2 Manfaat Penelitian 3 Ruang Lingkup Penelitian 3 METODE 3 Alat 3 Bahan 3 Prosedur Penelitian 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 11 Pemodelan dan Simulasi CFD untuk Rancangan Obstacle 11 Pembuatan dan Pengujian Obstacle dengan Membuat Sampel Biodiesel 17 Evaporasi Sampel Biodiesel 19 Pengujian Kandungan Metil Ester terhadap Sampel Biodiesel Hasil Evaporasi 21 SIMPULAN DAN SARAN 22 Simpulan 22 Saran 22 DAFTAR PUSTAKA 22 RIWAYAT HIDUP 34

11 x DAFTAR TABEL 1 Sifat bahan metanol dan trigliserida pada suhu 250 C 7 2 Parameter yang digunakan dalam proses produksi biodiesel 8 3 Kualitas dan jumlah elemen mesh pada hasil rancangan 12 4 Hasil residence time untuk setiap model obstacle 17 5 Hasil pengujian obstacle dalam pembuatan biodiesel 18 6 Data hasil proses evaporasi 20 DAFTAR GAMBAR 1 Diagram alir percobaan 5 2 (A) Obstacle DO7 (Wulandani 2010) dan (B) Obstacle A3 (Ilham 2012) 6 3 Skema produksi biodiesel non-katalitik metode superheated methanol vapor (SMV) 8 4 Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS) 10 5 Perbandingan vektor kecepatan aliran pada obstacle TO Pola distribusi gelembung metanol setiap model pada waktu 1 detik 15 7 Grafik contact surface area setiap model obstacle 15 8 Grafik gas hold-up setiap model obstacle 16 9 Hasil pembuatan obstacle (a) TO(123), (b) TO(100), (c) TO(68) dan (d) obstacle setelah dipasang Grafik interval pengujian sampel biodiesel+um+gliserol Sampel (biodiesel+um+gliserol) keluaran dari reaktor Grafik total kandungan (biodiesel+gliserol) untuk setiap model 21 DAFTAR LAMPIRAN 1 Keterangan gambar alat produksi biodiesel non-katalitik 24 2 Modul pembuatan biodiesel metode superheated methanol bubble 25 3 Gambar teknik setiap model 28 4 Keterangan gambar alat rotary evaporator 29 5 Tampilan model yang digunakan dalam simulasi 30 6 Data pengambilan sampel produksi biodiesel 31 7 Contoh perhitungan pada peak hasil GCMS 33

12

13 1 PENDAHULUAN Latar Belakang Biodiesel didefinisikan sebagai senyawa yang terdiri dari metil ester asam lemak yang diproduksi melalui reaksi transesterifikasi dari trigliserida minyak dengan alkohol rantai pendek (Diasakou et al 1998). Saat ini biodiesel dapat diproduksi dengan dua cara, yaitu dengan cara katalitik dan non-katalitik. Pada umumnya pembuatan biodiesel di Indonesia mamakai metode katalitik dengan menggunakan katalis (asam atau alkil). Fungsi katalis adalah sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi, akan tetapi dengan menggunakan katalis membuat alur proses produksi menjadi cukup panjang karena membutuhkan pencucian produk untuk menghilangkan kotoran dan katalis yang masih terdapat pada produk. Proses pencucian biasanya menggunakan media air, kandungan air yang masih tersisa di dalam biodiesel dapat merusak komponen mesin seperti misalnya: seal cepat bocor, mudah timbul jamur, karat/korosi pada silinder head, pompa dan saringan bahan bakar sering buntu, dan sebagainya (Susila 2009). Proses produksi biodiesel dengan metode non-katalitik dapat mengatasi kelemahan seperti disebutkan diatas karena tidak memerlukan katalis, sehingga tidak diperlukan proses pemurnian sebelum dan setelah terjadi reaksi dan membuat alur proses lebih sederhana dan biaya pembuatan biodiesel dapat dikurangi. Akan tetapi permasalahan dalam metode ini adalah laju reaksi pembentukan biodiesel masih rendah dibandingkan metode katalitik, sehingga diperlukan penelitian lebih lanjut untuk memperbaiki dan menyempurnakan metode pembentukan biodiesel secara non-katalitik. Penelitian tentang biodiesel telah banyak dilakukan baik di dalam maupun diluar negeri. Proses pembuatan biodiesel secara non-katalitik telah dilaporkan oleh beberapa peneliti yaitu Diasakou et al (1998), Saka dan Kusdiana, (2001), Demirbas (2002), Dasari et al (2003), Hengwen Han et al (2005), Joelianingsih, et al (2006), Yamazaki et al (2007), Puspitosari et al (2007), dan Wulandani et al (2010). Salah satu metode non-katalitik yang telah dikembangkan saat ini adalah metode Superheated Methanol Vapor Bubble Column (SMV-Bubble Column Method). Pada metode ini metanol pada kondisi uap super terpanaskan direaksikan dengan minyak pada suhu tinggi (250ºC) di dalam reaktor kolom gelembung. Reaktor kolom gelembung digunakan untuk reaksi antara gas dan liquid. Kelebihan dari reaktor tipe ini adalah konstruksi sederhana, biaya operasi murah, efisiensi tinggi, pindah panas dan pindah massa terjadi dengan baik (Mouza et al 2004). Reaktor kolom gelembung biasa digunakan untuk oksidasi, hidrogenasi, ozonolysis, alkilasi, pengapungan kolom, pengolahan air, dan pembentukan biodiesel (Zhao et al 2004). Alat yang digunakan dalam penelitian ini merupakan produksi biodiesel non-katalitik yang dirancang oleh Department of Global Agriculture Sciences The University of Tokyo, Jepang. Gambar alat dan keterangannya dapat dilihat pada Lampiran 1. Joelianingsih et al (2006) mempelajari kinetika reaksi pembuatan biodiesel dari minyak sawit secara non-katalitik dalam reaktor kolom gelembung. Reaksi dilakukan pada suhu C pada tekanan atmosfer. Dari penelitian ini

14 2 diperoleh hasil bahwa nilai dari konstanta reaksi, konversi dari reaksi, dan yield ME cenderung bertambah dengan naiknya suhu reaksi. Kandungan ME dalam produk cenderung berkurang dengan naiknya suhu reaksi. Yamazaki et al (2007) mempelajari proses pembuatan biodiesel secara non-katalitik dalam reaktor kolom gelembung berpengaduk dengan menggunakan bahan baku minyak bunga matahari. Dari penelitian ini diperoleh hasil bahwa semakin besar laju aliran metanol dan volume minyak, serta makin kecil kecepatan pengadukan akan memperbesar laju aliran massa methyl ester (ME) pada produk gas keluar reaktor. Menurut Puspitosari et al (2007), dalam proses produksi biodiesel secara non-katalitik, laju aliran metanol dan suhu reaktor berpengaruh terhadap kinerja reaktor kolom gelembung yang digunakan. Laju reaksi produksi biodiesel dipengaruhi oleh contact surface area (luas permukaan kontak) antara gelembung uap metanol dan minyak. Reaksi ini terjadi di dalam reaktor kolom gelembung yang digunakan untuk reaksi antara gas dan liquid. Contact surface area dapat diperbesar dengan menambahkan obstacle yaitu suatu hambatan yang terdapat di dalam reaktor yang berfungsi sebagai penghambat untuk keluarnya gas metanol, dengan menambahkan obstacle pada reaktor kolom gelembung dapat meningkatkan laju reaksi pembentukan biodiesel sebesar 2.8 kali lipat dibandingkan tanpa menggunakan obstacle (Wulandani et al 2010). Jenis dan konfigurasi lubang pada obstacle diduga berpengaruh terhadap contact surface area antara metanol dan minyak. Untuk menganalisis contact surface area antara metanol dan minyak dilakukan dengan menggunakan metode computational fluid dynamics (CFD). CFD adalah penghitungan yang mengkhususkan pada fluida, mulai dari aliran fluida, heat transfer, dan reaksi kimia yang terjadi pada fluida dengan cara penghitungan, memprediksi, dan pendekatan aliran fluida secara numerik dengan bantuan komputer. Metode CFD dapat menurunkan biaya rancangan percobaan dan waktu untuk mensimulasikan percobaan, selain itu hasil analisa menggunakan CFD dapat menunjukkan kondisi nyata berbagai variasi percobaan dengan akurasi yang tinggi dan presisi. Perumusan Masalah Kendala dalam proses non-katalitik adalah laju reaksi pembentukan biodiesel yang rendah. Laju reaksi produksi biodiesel dipengaruhi oleh contact surface area dan didapatkan adanya korelasi positif antara contact surface area (metanol dan minyak) dengan laju reaksi produksi biodiesel. Contact surface area dipengaruhi oleh distribusi ukuran gelembung, dimana hal ini tergantung dari rancangan reaktor kolom gelembung. Kinerja reaktor kolom gelembung untuk pembentukan biodiesel dapat ditingkatkan dengan penambahan obstacle khususnya pada lubang obstacle oleh karena itu perlu adanya penelitian mengenai analisis tipe obstacle terhadap laju produksi biodiesel. Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan untuk mencari konfigurasi lubang obstacle terbaik untuk meningkatkan laju reaksi produksi biodiesel pada reaktor kolom

15 3 gelembung (bubble column reactor) dari 3 skenario yang di uji coba sehingga diperoleh dan hasil biodiesel secara non-katalitik yang terbesar. Manfaat Penelitian Hasil penelitian ini diharapkan dapat dijadikan acuan atau referensi bagi para peneliti selanjutnya dalam pengembangan produksi biodiesel secara nonkatalitik. Ruang Lingkup Penelitian Penelitian ini akan difokuskan pada pembuatan biodiesel secara nonkatalitik dengan metode (SMV-Bubble Column Method) dan obstacle menjadi bahasan utama yang akan disimulasikan dengan menggunakan metode CFD. Metode CFD ini menggunakan dua software yaitu GAMBIT dan FLUENT. Penggambaran reaktor kolom gelembung dilakukan dengan menggunakan software Gambit, sedangkan perhitungan simulasi aliran dianalisis dengan menggunakan software Fluent. METODE Alat Alat-alat yang digunakan adalah komputer merk Dell Inspiron 620 dengan spesifikasi core i3 dan RAM 4 Gb, software Gambit 2.4.6, software Fluent , unit bubble column reactor plant model, rotary evaporator, Gas Crhomatograph Mass Spectrometry (GCMS), pompa minyak, pompa metanol, obstacle, timbangan digital model Excelent DJ-A1000, recorder Chino model EH , kabel termokopel tipe CC, alat-alat gelas (erlenmeyer, beaker glass, dan tabung reaksi), termometer alkohol, dan botol sampel. Bahan Bahan yang digunakan adalah minyak kelapa sawit dan metanol. Minyak kelapa sawit merupakan bahan utama untuk pembuatan biodiesel. Minyak merupakan salah satu bagian dari lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik non polar seperti hidrokarbon atau dietil eter (Fessenden et al 2004). Komponen penyusun minyak yang utama adalah trigliserida. Trigliserida disebut lemak jika berada dalam wujud padat dan disebut dengan minyak jika berada dalam wujud cair pada suhu kamar (Carey 2003). Selain minyak kelapa sawit, bahan utama pembuatan biodiesel adalah metanol teknis (kemurnian 90%). Metanol atau metil alkohol adalah senyawa kimia dengan rumus kimia CH 3 OH merupakan bentuk alkohol paling sederhana (alkohol dengan satu atom C). Metanol banyak dipakai dalam proses pembuatan biodiesel karena lebih reaktif dibandingkan alkohol dengan rantai lebih panjang lainnya (Mittelbach 2004). Titik kritis metanol terjadi pada suhu 239 º C dan tekanan 8.09 Mpa (Kusdiana dan Saka 2001).

16 4 Prosedur Penelitian Diagram alir dari penelitian dapat dilihat pada Gambar 1. Mulai Laju reaksi yang rendah Identifikasi masalah Asumsi: metanol dan minyak tidak saling larut, metanol dalam bentuk gas ideal Analasis masalah, pengumpulan data Perancangan tipe obstacle Simulasi rancangan dengan CFD Perbandingan dengan non-obstacle Kondisi batas: Suhu reaksi (T), laju aliran metanol Bandingkan: Contact suface area dan gas hold-up Worst element < 0.85 Hasil simulasi Alternatif rancangan struktural obstacle Pemilihan obstacle terbaik berdasarkan hasil simulasi Experiment Pembuatan dan pengujian obstacle

17 5 Sesuai Percobaan dengan mesh berbeda Selesai Gambar 1 Diagram alir percobaan Perancangan Obstacle Berdasarkan hasil dari penelitian Wulandani (2010) didapatkan beberapa parameter dalam perancangan obstacle untuk meningkatkan kinerja obstacle tersebut, yaitu jumlah lubang pada obstacle, diameter lubang obstacle, dan pitch (jarak antar lubang pada obstacle). Hasil penelitian tersebut didapatkan bahwa diameter lubang terbaik sebesar 4 mm dengan pitch 7 mm, sementara untuk jumlah lubang obstacle tidak diketahui berapa jumlah yang terbaik sehingga untuk parameter jumlah lubang hanya dapat dilakukan dengan metode trial and error, akan tetapi pada penelitian Ilham (2012) terdapat nilai yang selalu baik apabila menggunakan jumlah lubang yang berurutan mengecil dari obstacle terbawah hingga obstacle teratas. Wulandani (2010) telah membuat obstacle DO7 yaitu dua obstacle yang disusun pada silinder dalam dengan diameter lubang sebesar 4 mm dengan pitch (jarak antar lubang) 7 mm, sedangkan Ilham (2012) telah membuat rancangan obstacle tipe A yaitu obstacle yang terdiri dari 3 buah plat berlubang berdiameter 55 mm dengan jarak antar plat 50 mm dan digabungkan oleh poros berdiameter 50 mm dengan tinggi 150 mm, untuk rancangan tipe A setelah disimulasikan menunjukkan hasil yang lebih baik dari tipe DO7. Rancangan obstacle DO7 dan A3 dapat dilihat pada Gambar 2. Melihat hasil rancangan dari peneliti terdahulu maka rancangan yang dibuat adalah model tipe A dengan diameter lubang 4 mm dan pitch 7 mm dengan nama obstacle tipe TO(X) yang memiliki arti Triple Obstacle dengan lambang (X) adalah jumlah lubang yang terdapat pada obstacle.

18 6 (A) (B) Gambar 2 (A) Obstacle DO7 (Wulandani 2010) dan (B) Obstacle A3 (Ilham 2012) Simulasi Menggunakan CFD Simulasi diawali dengan pembuatan geometri dari reaktor kolom gelembung. Geometri yang dibuat dengan menggunakan Gambit menggunakan satuan mm, sedangkan Fluent menganggap semua dimensi geometri dibangun dengan menggunakan satuan meter. Jadi perlu dilakukan proses penyekalaan dimensi terlebih dahulu ke dalam satuan mm pada Fluent. Setelah diperoleh bentuk yang diharapkan dengan kualitas mesh yang bagus (worst element < 0.85) selanjutnya hasil perancangan obstacle disimulasikan menggunakan Fluent. Model dan persamaan dasar yang digunakan dalam simulasi reaktor kolom gelembung adalah model multifasa karena model ini dapat mendefinisikan dua jenis material (fasa) yang berbeda (minyak dan metanol). Model yang digunakan dalam simulasi adalah model 3 dimensi, pemilihan model tersebut didasarkan pada hasil penelitian Wulandani (2010), dimana visualisasi bentuk, ukuran, dan pola gelembung hasil simulasi sesuai dengan kondisi nyata dalam reaktor kolom gelembung.

19 7 Secara umum proses penghitungan CFD terdiri atas tiga bagian utama yaitu: preprocessor, processor, dan postprocessor. Preprocessor adalah tahap dimana data diinput mulai dari pendefinisian domain serta pendefinisan kondisi batas atau boundary condition. Ditahap ini juga sebuah benda atau ruangan yang akan analisis dibagi-bagi dengan jumlah grid tertentu atau sering disebut juga dengan meshing. Tahap selanjutnya adalah processor, pada tahap ini dilakukan proses penghitungan data-data input dengan persamaan yang terlibat secara iterative, artinya penghitungan dilakukan hingga hasil menuju error terkecil atau hingga mencapai nilai yang konvergen. Tahap akhir merupakan tahap postprocessor dimana hasil perhitungan diinterpretasikan ke dalam gambar, grafik bahkan animasi dengan pola-pola warna tertentu (Tuakia 2008). Bahan yang digunakan dalam simulasi adalah metanol dan trigliserida dengan suhu reaktor kolom gelembung 250 C. Sifat bahan metanol dan trigliserida pada suhu 250 C dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1 Sifat bahan metanol dan trigliserida pada suhu 250 C No Material Temperatur ( o C) Densitas (kg/m 3 ) Viskositas (Pa.s) Tegangan permukaan (N/m) 1 Metanol E-05 [1] 2 Trigliserida [2] 4.64E-05 [3] [4] Sumber : 1. Teske et al. (2006) 3. Rabelo et al.(2000) 2. Coupland et al. (1997) 4. Chumpitaz et al. (1999) Pembuatan dan Pengujian Obstacle Pengujian dilakukan untuk mengetahui kesesuaian hasil simulasi dengan performa sebenarnya dari obstacle yang dirancang. Pengujian dilakukan dengan menggunakan alat produksi biodiesel non-katalitik metode Superheated Methanol Vapor (SMV). Skema produksi biodiesel dapat dilihat pada Gambar 3, sedangkan untuk mengetahui tahapan yang harus dilakukan ketika menggunakan unit SMV bubble column reactor dapat dilihat pada Lampiran 2.

20 8 Gambar 3 Skema produksi biodiesel non-katalitik metode superheated methanol vapor (SMV) Terdapat beberapa parameter yang digunakan dalam proses produksi biodiesel. Parameter yang digunakan dalam pengujian obstacle dapat dilihat pada Tabel 2. Tabel 2 Parameter yang digunakan dalam proses produksi biodiesel No Parameter Nilai 1 Uap methanol a. suhu ( o C) 250 b. Laju aliran (g/menit) 2 Minyak Sawit (g) Suhu reaksi ( o C) Tekanan reaksi (MPa) 0.1 Nilai yang terdapat pada tabel 2 bukan nilai standar, akan tetapi nilai yang terdapat pada rentang yang dapat dioperasikan. Suhu reaksi yang digunakan adalah 250 o, selama suhu berkisar 250 o -290 o pengoperasian dapat berlangsung karena pertukaran ester dapat terjadi dengan atau tanpa katalis, tergantung suhu. Pada suhu 250 o atau lebih reaksi dapat berlangsung tanpa adanya katalis (Caning, 1985 dalam Rahayu, 1996). Penelitian Wulandani (2010), Riris (2008), dan Joelianingsih (2008) menunjukkan nilai terbaik untuk suhu pengoperasian adalah 290 o dengan laju aliran terbaik adalah 4 g/menit, akan tetapi melihat kondisi kondensor yang sudah tidak bekerja dengan maksimal maka suhu yang 2.4

21 9 digunakan adalah 250 o dengan laju aliran metanol sebesar 2.4 g/menit. Minyak sawit yang digunakan sebanyak 250 gram sesuai dengan kapasitas bahan dalam reaktor. Menurut Yamazaki et al (2007) tekanan operasi terbaik sebesar 0.1 Mpa. Pengambilan Data Proses pengambilan data dibagi menjadi 2 perlakuan yaitu pengambilan data untuk simulasi dan pengambilan data untuk produksi biodiesel. Parameter yang dianalisis dan berpengaruh terhadap laju reaksi pembentukan biodiesel dalam simulasi antara lain: a. Contact surface area Luas permukaan kontak antara metanol dengan minyak di dalam reaktor kolom gelembung. b. Gas hold-up Rasio volume metanol di dalam minyak terhadap jumlah metanol dan minyak. c. Residence time Waktu yang dibutuhkan oleh gelembung metanol sejak mulai terbentuk sampai pecah kepermukaan minyak. Hasil yang diharapkan adalah obstacle yang dapat menghasilkan contact surface area antara metanol dan minyak yang lebih besar dibandingkan hasil yang telah dicapai oleh peneliti sebelumnya. Hasil terbaik dari rancangan obstacle yang telah disimulasikan dengan metode CFD selanjutnya dibuat dalam bentuk nyata menggunakan material stainless steel, karena material ini memiliki sifat bahan yang tidak korosif dan tidak mudah mengalami deformasi atau berubah bentuk terutama dalam suhu yang tinggi. Gambar obstacle yang telah dibuat dengan software Autocad dapat dilihat pada Lampiran 3. Proses pengambilan data produksi biodiesel dilakukan dua kali pengulangan untuk setiap bentuk obstacle. Pada tahapan ini dilakukan 4 kali produksi sampel yang terdiri dari pengujian 1 sampel tanpa obstacle dan 3 kali menggunakan obstacle yaitu TO(123), TO(100), dan TO(68). Dari setiap perlakuan pengambilan sampel baik yang menggunakan obstacle maupun tanpa menggunakan obstacle diperoleh 10 sampel setiap satu kali pengulangan, karena dilakukan 4 perlakuan dengan masing-masing perlakuan 2 kali pengulangan maka sampel yang didapat sebanyak 80 sampel. Sampel yang didapat tanpa menggunakan obstacle diberi label A pada botol sampel, sedangkan untuk sampel yang menggunakan obstacle TO(123), TO(100), dan TO(68) diberi label B, C, dan D pada botol sampel. Untuk semua sampel pada pengulangan kedua diberi tanda aksen ( ) setelah label, contoh A, B, C, dan D. Interval waktu pengambilan sampel dilakukan setiap 30 menit untuk mengetahui tren laju produksi biodiesel setiap perlakuan. Total waktu pengambilan sampel dilakukan selama 5 jam, hal ini dikarenakan sampel yang dihasilkan setelah 5 jam operasi menunjukkan hasil yang sudah sempurna dimana kandungan metil ester sudah terbentuk (Wulandani 2010). Pengujian dilakukan menggunakan unit biodiesel bubble column reactor di Laboratorium Surya bagian Teknik Energi Terbarukan departemen Teknik Mesin dan Biosistem, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.

22 10 Evaporasi Sampel dan Pengujian Kandungan Metil Ester Proses evaporasi dilakukan untuk menghilangkan unreacted methanol pada kandungan sampel, sehingga hasil yang di dapat adalah biodiesel dan gliserol. Penguapan metanol dilakukan dalam kondisi vakum 200 mb dengan kondisi suhu 56 C. Pada proses evaporasi sampel tidak semua sampel di evaporasi, hanya sampel ke 6 sampai 10 atau sampel yang telah dihasilkan setelah 2 jam pembuatan biodiesel pada bubble column reactor. Hal ini dikarenakan ada dugaan bahwa sampel yang dihasilkan dalam 2 jam pertama Fatty Acid Methyl Ester (FAME) yang dihasilkan belum sempurna, sehingga jumlah FAME yang dihasilkan masih sangat sedikit. Setiap sampel yang akan di evaporasi dua sampel digabung menjadi satu, contohnya sampel nomor 5 digabungkan dengan sampel nomor 6, sampel nomor 7 digabungkan dengan sampel nomor 8, serta sampel nomor 9 yang digabungkan dengan nomor 10. Setelah 2 sampel digabungkan dilakukan proses evaporasi pada sampel. Proses evaporasi dilakukan di Laboratorium Pengolahan Pangan departemen Gizi Masyarakat, Fakultas Ekologi Manusia, Institut Pertanian Bogor. Proses evaporasi ini menggunakan alat rotary evaporator. Gambar dan keterangan gambar dapat dilihat pada Lampiran 4. Hasil sampel biodiesel yang telah di evaporasi selanjutnya di uji kandungan nilai metil ester yang terkandung didalamnya sebagai parameter yang menunjukkan kualitas dari biodiesel tersebut. Tempat pengujian kadar metil ester dilakukan di PUSLABFOR MABES POLRI (Pusat Laboratorium Forensik Markas Besar Polisi Republik Indonesia). Pengujian nilai metil ester ini menggunakan alat Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS) (Gambar 4). Gambar 4 Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS)

23 11 HASIL DAN PEMBAHASAN Pemodelan dan Simulasi CFD untuk Rancangan Obstacle Model yang digunakan dalam simulasi adalah model 3 dimensi, hal ini dilakukan agar hasil simulasi yang diperoleh lebih sesuai dengan kondisi nyata dalam reaktor kolom gelembung. Adapun solver yang dipakai untuk memecahkan kasus dalam simulasi ini adalah solver single precision, karena secara umum solver single precision sudah cukup akurat untuk digunakan dalam berbagai kasus. Selain solver single precision juga bisa digunakan solver double precision dimana hasil yang diperoleh lebih akurat dibandingkan dengan menggunakan solver single precision, akan tetapi waktu yang dibutuhkan untuk komputasi jauh lebih lama. Solver double precision digunakan untuk memecahkan kasus khusus yang tidak cukup diselesaikan hanya dengan solver single precision seperti untuk mensimulasikan bentuk geometri yang panjang dan sangat tipis. Geometri yang dibuat dengan menggunakan Gambit menggunakan satuan mm, sedangkan Fluent menganggap semua dimensi geometri di bangun dengan menggunakan satuan meter. Jadi perlu dilakukan proses penyekalaan dimensi terlebih dahulu ke dalam satuan mm pada Fluent. Tipe aliran dalam simulasi adalah transien (unsteady) karena dipengaruhi oleh faktor waktu. Simulasi dipengaruhi oleh percepatan gravitasi yaitu m/s 2 terhadap sumbu Y. Dalam simulasi diasumsikan tidak terjadi reaksi kimia antara minyak dan metanol karena tidak saling larut satu sama lain dan gas metanol super terpanaskan dianggap sebagai gas ideal. Hal ini dilakukan karena yang ingin diketahui dari hasil simulasi hanya pengaruh penggunaan obstacle terhadap luas contact surface area dan gas hold-up yang terjadi di dalam reaktor. Model dan persamaan dasar yang digunakan dalam simulasi reaktor kolom gelembung adalah model multifasa dan model viskos. Model multifasa merupakan pendefinisian suatu fasa sebagai suatu tingkat material yang mempunyai momen inersia terhadap aliran dan berinteraksi dengan aliran serta medan potensial yang ada. Misalnya, material partikel padat yang sama tetapi berbeda ukuran dapat diperlakukan sebagai fasa yang berbeda karena sekelompok partikel dengan ukuran yang sama akan mempunyai respon dinamik yang sama terhadap medan aliran. Sedangkan model viskos merupakan pendefinisian untuk bilangan Reynold, dengan kata lain mendefinisikan apakah suatu aliran termasuk ke dalam aliran laminar atau aliran turbulen. Untuk mendefinisikan dua jenis material (fasa) yang berbeda (minyak dan metanol), maka digunakan jenis aliran multifasa. Pada Fluent disediakan beberapa model untuk aliran multifasa yaitu, volume of fluid (VOF), mixture, dan eulerian. Karena output dari simulasi adalah untuk mengetahui luas permukaan kontak antara minyak dengan metanol maka lebih tepat digunakan model volume of fluid (VOF). Pada model viskos yang digunakan adalah model k-epsilon, karena jenis aliran yang disimulasikan adalah aliran turbulen. Selain itu model k-epsilon sangat stabil menganalisis aliran turbulen dan waktu komputasinya juga relatif lebih singkat. Prosedur yang digunakan dalam simulasi dapat dilihat pada Lampiran 5.

24 12 Hal yang sangat penting dalam proses perancangan model adalah proses meshing. Jumlah mesh atau node/elemen pada sebuah gambar benda yang di analisis dalam simulasi CFD menentukan kualitas output simulasi dan mempengaruhi waktu proses iterasi. Penentuan mesh yang optimal di dasarkan pada nilai worst element. Semakin rendah nilai worst element, semakin cepat proses iterasi berlangsung. Proses iterasi dilakukan untuk menggambarkan pergerakan gelembung selama 1 hingga 1.5 detik, atau setara dengan 4 sampai 5 hari proses iterasi. Kualitas mesh terburuk yang di dapat dari hasil rancangan untuk simulasi CFD adalah 0.8 mesh yang digunakan adalah mesh volume tipe elemen Hex/Wedge Cooper dan Tet/Hybrid Tgrid. Untuk bagian reaktor yang memiliki bentuk sederhana dan berukuran besar seperti tabung reaktor bagian atas digunakan mesh volume tipe elemen Hex/Wedge Cooper dengan ukuran mesh interval 2-3 mm, sedangkan pada bagian reaktor yang rumit dan berukuran kecil seperti bagian bawah reaktor yang berbentuk setengah bola dan lubang obstacle yang memiliki ukuran relatif kecil maka digunakan mesh volume tipe elemen Tet/Hybrid Tgrid dengan ukuran mesh interval 1-2 mm. Kualitas dan jumlah elemen mesh pada masing-masing model dapat dilihat pada Tabel 3. Tabel 3 Kualitas dan jumlah elemen mesh pada hasil rancangan Obstacle Worst Element Total Element S TO(123) TO(100) TO(68) Pola kecepatan dan jenis aliran di dalam reaktor kolom gelembung sangat berpengaruh terhadap laju reaksi pembentukan biodiesel. Pola kecepatan aliran di dalam reaktor kolom gelembung dapat dilihat pada Gambar 5.

25 Gambar 5 Perbandingan vektor kecepatan aliran pada obstacle TO100 13

26 14 Gambar 5 menunjukkan reaktor dengan pemasangan obstacle salah satu dari skenario yang telah dilakukan. Pada gambar tersebut menunjukkan bahwa pemasangan obstacle membuat kecepatan fluida (gelembung metanol) lebih rendah dibandingkan bagian yang tidak terdapat obstacle di dalam reaktor. Pemasangan obstacle ini terbukti meningkatkan efektifitas reaksi dengan cara menurunkan kecepatan fluida, sehingga meningkatkan residence time dan contact surface area. Selain menurunkan kecepatan aliran fluida, pemasangan obstacle juga meningkatkan turbulensi aliran fluida di dalam reaktor. Aliran turbulen bersifat dispersif (menyebar), sifat ini menyebabkan aliran turbulen memiliki kemampuan yang baik dalam proses mixing (pencampuran), perpindahan massa, perpindahan panas, dan perpindahan momentum. Pada Gambar 5 pusaran aliran turbulen sudah cukup besar (large scale eddy) sehingga proses pencampuran, perpindahan massa, dan perpindahan momentum terjadi cukup baik, yang akhirnya dapat memperbesar laju reaksi. Setelah selesai melakukan pemodelan selanjutnya dilakukan proses simulasi pada setiap model dan didapatkan hasil parameter simulasi antara lain: Contact surface area Obstacle tipe TO(123) memiliki 41 lubang setiap plat, hal ini bertujuan untuk menghasilkan gelembung sebanyak mungkin. Setelah dilakukan simulasi didapatkan gelembung yang banyak akan tetapi karena setiap plat memiliki jumlah lubang yang sama maka gelembung yang dihasilkan terlalu cepat melewati minyak dikarenakan lubang yang terdapat pada plat paling atas terlalu banyak lubang keluar untuk uap metanol. Fenomena ini membuat waktu tinggal gelembung sangat singkat ketika melewati minyak dan mempengaruhi kecilnya contact surface area dan residence time. Melihat hasil yang diperoleh dari TO(123) tidak terlalu memuaskan, maka dilakukan perancangan obstacle dengan model baru yaitu TO(100). Obstacle ini memiliki jumlah lubang yang sama untuk plat bagian bawah dan tengah tetapi berbeda untuk plat bagian atas dengan lubang yang digunakan hanya 18 lubang. Pengurangan lubang pada plat bagian atas bertujuan untuk memperlambat waktu gelembung ketika melewati minyak, karena semakin lama waktu tinggal gelembung maka akan meningkatkan contact surface area. Model lain yang digunakan pada penelitian ini adalah obstacle tipe TO(68). Obstacle ini dibuat dengan pertimbangan merubah plat bagian tengah untuk mengetahui seberapa besar pengaruh plat tengah pada hasil simulasi. Untuk plat bagian bawah berjumlah 30 lubang, plat tengah 20 lubang, dan plat atas 18 lubang. Dari model ini didapatkan bahwa pengurangan jumlah lubang pada plat bagian bawah mengakibatkan gelembung yang terbentuk menjadi berkurang meskipun waktu tinggal lebih lama sehingga berpengaruh terhadap contact surface area. Pola distribusi gelembung metanol setiap model pada waktu 1 detik dapat dilihat pada Gambar 6.

27 15 TO(123) TO(100) TO(68) Gambar 6 Pola distribusi gelembung metanol setiap model pada waktu 1 detik Rata-rata hasil yang didapatkan untuk nilai contact surface area obstacle tipe S sebesar m 2, rata-rata contact surface area untuk obstacle tipe TO(123) sebesar m 2, TO(100) sebesar m 2, dan TO(68) sebesar m 2. Contact surface area setiap model obstacle dapat dilihat pada Gambar 7. Gambar 7 Grafik contact surface area setiap model obstacle Obstacle terbaik adalah yang memiliki nilai contact surface area paling besar, dalam skenario ini obstacle TO(100) memiliki nilai paling baik. Akan tetapi hasil yang didapatkan TO(100) masih belum optimal atau belum mencapai nilai yang stabil, maka dilakukan tambahan waktu simulasi dari 1 detik menjadi

28 16 1,5 detik. Setelah dilakukan penambahan waktu simulasi, hasil rata-rata yang diperoleh TO(100) menjadi sebesar m 2. Gas hold-up Gas hold-up didefinisikan sebagai fraksi volume gas (Vg) di dalam aerasi penyebaran gas-cairan (V1), yang dituliskan dalam persamaan (1) (Yang et al 1991). Ԑg = Vg / (Vg+V1)...(1) Gas hold-up merupakan volume gas yang terkandung di dalam cairan, semakin besar volume metanol super terpanaskan yang terkandung di dalam minyak maka gas hold-up juga akan meningkat. Semakin tinggi gas hold-up maka semakin besar jumlah metanol yang akan bereaksi dengan minyak sehingga laju reaksi akan meningkat. Dari hasil simulasi ketiga skenario model obstacle didapatkan nilai gas hold-up yang berbeda untuk setiap model, seperti yang terlihat pada Gambar 8. Gambar 8 Grafik gas hold-up setiap model obstacle Hasil simulasi pada Gambar 8 menunjukkan bahwa gas hold-up dan contact surface area memiliki hubungan positif satu sama lain. Semakin tinggi contact surface area antar bahan maka akan semakin tinggi pula gas hold-up, hal ini sesuai dengan hasil penelitian Ilham (2012) dan Wulandani (2010). Residence time Residence time dapat diartikan lamanya waktu tinggal gelembung dalam minyak. Semakin lama gelembung berada di dalam minyak maka waktu untuk bereaksi akan semakin panjang. Residence time dianalisis melalui gambar hasil simulasi CFD, yaitu dengan menghitung waktu mulai terbentuknya gelembung dari noozle (inlet) sampai gelembung pecah ke permukaan. Dari hasil simulasi didapatkan nilai yang lebih besar untuk simulasi dengan menggunakan obstacle dibanding tanpa menggunakan obstacle (kosong). Obstacle berfungsi menahan gelembung di dalam minyak, sehingga meningkatkan peluang kontak antara

29 17 gelembung metanol dengan minyak yang lebih lama dimana hasil reaksi pembentukan biodiesel dapat lebih sempurna. Residence time untuk ketiga model obstacle dapat dilihat pada Tabel 4. Tabel 4 Hasil residence time untuk setiap model obstacle Tipe Obstacle Jumlah gelembung yang Waktu rata-rata pecah ke permukaan gelembung tinggal (s) TO(123) TO(100) TO(68) Dilihat dari Tabel 4, hasil yang didapatkan untuk residence time tidak menunjukkan hasil atau tren yang jelas. Contact surface area dan gas hold-up memiliki hubungan yang berbanding lurus, akan tetapi untuk hasil residence time tidak menunjukkan tren yang jelas baik positif atau negatif. Hal ini sesuai dengan penelitian Ilham (2012) yang mendapatkan nilai residence time yang tidak memiliki hubungan positif atau negatif dengan contact surface area maupun dengan gas hold-up. Hal ini disebabkan oleh sifat gelembung yang cenderung bergabung kembali setelah dipecah oleh obstacle sehingga berpengaruh terhadap kecepatan gelembung di dalam reaktor. Pembuatan dan Pengujian Obstacle dengan Membuat Sampel Biodiesel Hasil pembuatan obstacle TO(123), TO(100), dan TO(68) dapat dilihat pada Gambar 9. (a) Obstacle TO(123) (b) Obstacle TO(100) (c) Obstacle TO(68) (d) Obstacle setelah dipasang Gambar 9 Hasil pembuatan obstacle (a) TO(123), (b) TO(100), (c) TO(68) dan (d) obstacle setelah dipasang

30 18 Ketiga model rancangan obstacle memiliki poros yang berfungsi menyatukan tiga buah plat berlubang. Fungsi lain dari poros ini adalah ketika dilakukan pemasangan pada reaktor kolom gelembung, poros berfungsi memecah aliran uap metanol dan menyebarkan ke seluruh bagian plat berlubang sehingga dihasilkan gelembung yang banyak dan menyebar. Untuk menghasilkan gelembung yang banyak maka setiap model obstacle yang dibuat selalu memiliki lubang terbanyak pada plat paling bawah, karena apabila gelembung dapat dihasilkan dalam jumlah yang banyak sejak awal keluar uap metanol maka akan meningkatkan contact surface area antara metanol dan minyak. Pembuatan biodisel pertama dilakukan tanpa menggunakan obstacle (S), sedangkan pada pembuatan sampel selanjutnya menggunakan obstacle TO(123), TO(100), dan TO(68). Hasil pengujian pembuatan biodiesel dapat dilihat pada Tabel 5. Tabel 5 Hasil pengujian obstacle dalam pembuatan biodiesel Minyak Minyak Metanol Jenis yang yang yang Ulangan Obstacle digunakan terpakai terpakai (g) (g) (g) Sampel yang dihasilkan (g) Persentase (%) S S TO(123) TO(123) TO(100) TO(100) TO(68) TO(68) Berdasarkan hasil data pada tabel 4 didapatkan ketidaksesuaian antara jumlah bahan yang terpakai dengan hasil produk. Untuk contoh pada model S ulangan pertama minyak yang terpakai sebesar gram dan metanol yang digunakan sebanyak gram, apabila dijumlahkan maka bahan yang digunakan sebesar gram dan tidak sesuai dengan produk yang dihasilkan sebesar gram. Terjadi kehilangan massa bahan sebanyak gram akibat tidak sepenuhnya sampel yang berbentuk uap dapat dikondensasikan. Hal ini dapat dikarenakan adanya kebocoran pada saluran hasil produk sehingga sampel menguap atau karena kondensor yang sudah tidak bekerja secara optimal sehingga tidak sepenuhnya uap dapat dikondensasikan. Dari Tabel 4 dapat dihitung nilai rata-rata produksi untuk setiap model. Model S memiliki nilai produksi rata-rata sebesar gram, TO(123) gram, TO(100) gram, dan untuk TO(68) gram. Kandungan sampel yang didapatkan pada Tabel 4 bukanlah hasil akhir karena dari hasil pengujian tersebut kandungan sampel masih terdiri dari biodiesel, unreacted methanol (UM), dan gliserol sehingga perlu dilakukan proses evaporasi untuk memisahkan unreacted methanol. Untuk melihat laju produksi setiap interval waktu dapat dilihat pada Gambar 10.

31 19 Gambar 10 Grafik interval pengujian sampel biodiesel+um+gliserol Data pengambilan sampel biodiesel setiap 30 menit dapat dilihat pada Lampiran 6. Gambar 11 memperlihatkan sampel (biodiesel+um+gliserol) hasil produksi biodiesel. Gambar 11 Sampel (biodiesel+um+gliserol) keluaran dari reaktor Evaporasi Sampel Biodiesel Proses evaporasi dilakukan untuk menghilangkan unreacted methanol pada kandungan sampel, sehingga hasil yang didapat adalah biodiesel dan gliserol. Penguapan metanol dilakukan dalam kondisi vakum 200 mb dengan kondisi suhu 56 C. Pada proses evaporasi sampel tidak semua sampel di evaporasi, hanya sampel ke 6 sampai 10 atau sampel yang telah dihasilkan setelah 2 jam pembuatan biodiesel pada bubble column reactor. Hasil keseluruhan proses evaporasi dapat dilihat pada Tabel 6.

32 20 Tabel 6 Data hasil proses evaporasi No Kode Berat awal Berat akhir Hasil Obstacle sampel sampel (gr) sampel (gr) sampel (gr) 1 A5+A6 S A7+A8 S A9+A10 S A'5+A'6 S A'7+A'8 S A'9+A'10 S B5+B6 TO(123) B7+B8 TO(123) B9+B10 TO(123) B'5+B'6 TO(123) B'7+B'8 TO(123) B'9+B'10 TO(123) C5+C6 TO(100) C7+C8 TO(100) C9+C10 TO(100) C'5+C'6 TO(100) C'7+C'8 TO(100) C'9+C'10 TO(100) D5+D6 TO(68) D7+D8 TO(68) D9+D10 TO(68) D'5+D'6 TO(68) D'7+D'8 TO(68) D'9+D'10 TO(68) Setelah unreacted methanol diuapkan, hasil akhir berupa cairan biodiesel yang kemungkinan mengandung gliserol. Meskipun pada proses pengujian alat sampel yang diperoleh tanpa menggunakan obstacle lebih banyak dibandingkan dengan sampel yang menggunakan obstacle, setelah dilakukan proses evaporasi didapatkan bahwa sampel yang dihasilkan tanpa menggunakan obstacle banyak mengandung unreacted methanol. Total biodiesel dan gliserol yang dihasilkan pada proses evaporasi pada setiap model dapat dilihat pada gambar 12.

33 21 Gambar 12 Grafik total kandungan (biodiesel+gliserol) untuk setiap model Gambar 12 menunjukkan grafik total kandungan biodiesel dan gliserol dari setiap model. Dari hasil tersebut dapat dibuktikan bahwa penambahan obstacle berpengaruh terhadap laju produksi pembentukan biodiesel. Sebagai perbandingan total kandungan biodiesel+gliserol untuk model S sebesar 1.01 gram sedangkan untuk model TO(100) sebesar 4.12 gram sehingga terjadi perbandingan laju produksi hasil evaporasi sampel sebesar 4 kali lipat. Hal ini sesuai dengan penelitian Wulandani (2010) bahwa dengan menambahkan obstacle pada reaktor kolom gelembung dapat meningkatkan laju reaksi pembentukan biodiesel sebesar 2.8 kali lipat dibandingkan tanpa menggunakan obstacle. Pengujian Kandungan Metil Ester terhadap Sampel Biodiesel Hasil Evaporasi Pengujian hasil FAME yang diperoleh sangat sedikit (kurang dari 1 gram), maka terdapat kendala saat akan dilakukan pengambilan FAME dari tabung erlenmeyer karena hasil FAME hanya menempel di tabung bagian dalam erlenmeyer. Kendala ini diatasi dengan penambahan metanol PA (ProAnalysis) sebanyak 2 gram agar sampel dapat terambil. Setelah hasil dari evaporasi didapatkan selanjutnya dilakukan pengujian kadar ME, pada pengujian ini hanya 2 sampel yang digunakan yaitu sampel A atau tanpa obstacle dan sampel B atau TO(123) yang di uji, hal ini bertujuan untuk membandingkan kadar ME sampel tanpa obstacle dengan kadar ME sampel dari desain terbaik menurut hasil simulasi CFD yaitu TO(123). Sampel yang di uji baik sampel A ataupun B, masing-masing menggunakan sampel terakhir dari hasil evaporasi yaitu A9+A10 dan B9+B10. Setiap sampel diinjeksikan sebesar 0.6 mikron, termasuk sampel dari biodiesel murni yang digunakan sebagai pembanding untuk hasil dari sampel A dan B. Biodiesel murni ini memiliki kandungan ME sebesar 99%. Hasil dari alat GCMS ini berupa peaks atau puncak-puncak, dimana setiap peak memiliki nilai

34 22 kandungan ME yang berbeda. Semakin sama atau mirip dengan peak hasil dari biodiesel murni maka kandungan ME yang terdapat pada peak tersebut semakin besar. Setelah dilakukan pengujian didapatkan hasil untuk sampel A nilai kandungan metil ester sebesar 86%, sedangkan untuk sampel B didapatkan nilai kandungan metil ester sebesar 89.94%. Untuk melihat salah satu contoh perhitungan pada peak dapat dilihat pada Lampiran 7. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Berdasarkan 3 skenario perancangan dan pengujian obstacle yang telah dilakukan didapatkan model terbaik yaitu TO(100) dengan nilai contact surface area terbesar dibandingkan dengan model lainnya, selain itu diperoleh perbandingan laju reaksi produksi hasil evaporasi sebesar 4 kali lipat dibandingkan dengan model S atau tanpa menggunakan obstacle. Saran Perlu dilakukan penambahan waktu simulasi dari 1 detik menjadi 1.5 atau 2 detik karena waktu 1 detik belum cukup membuktikan hasil yang konstan atau stabil. Perbaikan kondensor pada alat produksi biodiesel perlu dilakukan untuk mendapatkan hasil yang lebih optimal. Perlu dilakukan pengujian dengan menggunakan desain obstacle model lain dengan konfigurasi yang lebih bervariasi. DAFTAR PUSTAKA Abdullah K, Irwanto AK, Siregar N, Agustina E, Tambunan AH, Yamin M, Hartulistiyoso E, Purwanto YA, Wulandani D, Nelwan LO Energi dan Listrik Pertanian. Japan International Cooporation Agency. Institut Pertanian Bogor. Carey FA Organic Chemistry 5 th Edition. New York (US): Mc Graw Hill Companies. Diasakou, M, A Louloudi and Papayannakos Kinetics of The Non- Catalytic tranesterification of Soybean Oil. Fuel 77: Fessenden RJ. Dan Fessenden JS Kimia Organic Jilid 2. Jakarta (ID): Erlangga. Ilham F Desain Tipe Obstacle pada Bubble Column Reactor Untuk Produksi Biodiesel Secara Non-Katalitik [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

35 Joelianingsih, Nabetani H, Sagara Y, Tambunan AH dan Abdullah K Perkembangan Proses Pembuatan Biodiesel Sebagai Bahan Bakar Nabati (BBN). Jurnal Keteknikan Pertanian 20(3): Kusdiana D dan Saka S. 2000, Kinetics of Transesterification in Rapseed Oil to Biodiesel Fuel as Trated in Supercritical Methanol. Fuel 80: Mouza AA, Effect of Liquid Properties on the Performance of Bubble Column Reactors With Fine Pore Spargers. Chemical Engineering Science. Thessaloniki (GR): Aristotle University. Puspitosari RS Kinerja Reaktor Kolom Gelembung Tipe Kontinyu untuk Produksi Biodiesel secara Non-Katalitik. [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Rahayu SD Teknik Pemekatan β Karoten Minyak Sawit Kasar dengan Transesterifikasi dan Saponifikasi [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Rosita RP Kinerja Reaktor Kolom Gelembung Tipe Kontinyu untuk Produksi Biodiesel Secara Non-Katalitik [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Tuakia F Dasar-dasar CFD Menggunakan Fluent. Bandung (ID): Informatika. Wulandani D CFD Analysis of Bubble Column Distribution in Non- Catalytic Reactor for Production of Biodiesel Fuel. National Food Research Institute (NFRI), NARO. Japan. Yamazaki K, Miyawaki O, Sagara Y Non-catalytic alcoholysis of oils for biodiesel fuel production by a semi-batch process. Japan Journal of Food Engineering 8(1): Yang JD, Wang NS Local gas hold up measurement in aerated agitated bioreactors. Biotechnology Techniques 5(5): Zhao WR, Xiang SH., Hui WD Modeling of mass transfer characteristic of bubble column reactor with surfactant present. Journal of Zhenjiang University Science 5(6):

36 24 Lampiran 1 Keterangan gambar alat produksi biodiesel non-katalitik Keterangan: 1. Pengendali suhu reaktor 2. Kondensor (penukar panas) 3. Metanol 4. Timbangan 5. Pompa metanol 6. Wadah hasil (tabung sampel) 7. Superheater 8. Oil leveler 9. Reaktor kolom gelembung 10. Evaporator metanol 11. Regulator (pengatur tegangan) 12. Pengandali suhu evaporator dan superheater

37 25 Lampiran 2 Modul pembuatan biodiesel metode superheated methanol bubble A. Persiapan Alat Sampel 1. Gunakan jas lab, sarung tangan karet, dan kaca mata. 2. Siapkan timbangan dan atur kondisi level nya. 3. Cuci gelas ukur, botol besar, tabung labu sampel gas, dan tabung labu evaporasi. 4. Mencuci peralatan: Cuci semua peralatan (gelas ukur, tabung labu sampel gas, tabung labu evaporasi, dan botol sampel). Basuh peralatan dengan methanol, lalu bilas dengan air, kemudian rendam ke dalam bak pencuci ultrasonic selama 30 menit. Keluarkan peralatan dari bak ultrasonic, lalu cuci dengan air sabun, sikat bila perlu dengan air murni kemudian tiriskan di atas tissue di dalam rak. Masukkan ke dalam oven (90 o C, 5 jam) hingga kering, lalu simpan ke dalam rak masing-masing sesuai jenisnya. Botol sampel tutup sesuai tutupnya, sedangkan Erlenmeyer dan gelas ukur ditutup dengan aluminium foil. 5. Cara menghidupkan oven: set suhu dan waktu, bila oven habis digunakan maka tekan shift dan run bersamaan untuk me reset. Tekan run untuk menjalankan oven. 6. Siapkan 10 botol besar tempat sampel hasil reaksi dan timbang. (botol besar) 7. Siapkan 10 botol kecil tempat sampel hasil evaporasi. (botol kecil) B. Percobaan Reaktor Biodiesel 1. Persiapan minyak: ambil kaleng minyak kemudian buka dengan segitiga pembuka kaleng. Siapkan triglyceride ke dalam botol penyimpan (250 ml). Simpan ke dalam ruang pendingin untuk mencegah oksidasi. untuk jangka lama, sebaiknya disimpan ke dalam ruang pembeku (-40 o C). 2. Persiapan methanol: ambil methanol dalam botol, timbang sebelum digunakan. Masukkan ke dalam botol erlenmeyer sampai selesai digunakan, kemudian timbang lagi dan catat sehingga dapat diketahui jumlah methanol yang terpakai. 3. Persiapan kondensor: siapkan kondensor, selang dipasangkan ke alat biodiesel dan set pada suhu 10 O C. 4. Bila reaktor sudah lama tidak digunakan, perlu dicuci terlebih dahulu. Buka katup V6 dan V5 untuk mengeluarkan sisa minyak, siapkan gelas di bawah V6. Buka N2 (V1), untuk mengalirkan nitrogen ke dalam reaktor. Pastikan N2 mengalir ke dalam reaktor sebelum menuangkan minyak ke dalam reaktor. Hal ini dilakukan agar minyak tidak masuk ke dalam nozel methanol vapor. Masukkan sedikit methanol ke dalam tangki minyak sebelah reaktor, tunggu 5 menit sampai tidak ada lagi yang menetes di gelas, kemudian tutup V6. 5. Membuka reaktor: Gunakan kunci pas untuk membuka reaktor, putar silinder reaktor angkat dan letakkan dengan hati-hati, jangan sampai saluran air pendingin terlepas dari kondensor. 6. Memasukkan minyak: timbang gelas kosong, timbang minyak (250g). buka katup V1. Pastikan N2 mengalir ke dalam reaktor sebelum menuangkan minyak. Masukkan minyak kedalam reaktor, timbang lagi minyak yang tersisa dalam gelas.

38 26 7. Menutup reaktor: tutup kembaali reaktor hingga tak ada celah, kencangkan baut dan masukkan termokopel ke dalam reaktor. 8. Pasang tabung sampel gas cair: nyalakan kondensor. 9. Heater: tekan tombol power utama pada heater. Set suhu heater pada suhu 290 o C. tekan tombol heater. Atur voltage pada kondisi CT1=CT2=CT3=60volt dan CT4=70volt. Set suhu CT1=100 o, CT2=150 o, CT3=200 o, CT4=250 o 10. Siapkan botol sampel sambil menunggu heater mencapai suhu 100 o C, siapkan botol-botol sampel. Timbang botol besar dan beri sampel. 11. Pengaliran methanol ke dalam reaktor: hidupkan pompa methanol, pastikan ada methanol di dalam botol kecil (indicator) di bagian depan pompa. Jika methanol berkurang, maka segera lakukan pencatatan. 12. Pastikan ada tetesan liquid jatuh pada tabung sampel, jika ya, katup N2 dapat ditutup. Pastikan semua katup tertutup kecuali V4 dan V Mulai pengamatan penting. Siapkan timer. 14. Pastikan pada saat penembilan sample, air tidak ikut tersedot. 15. Timbang gelas ukur kosong (untuk tempat methanol gas cair). Begitu suhu mencapai 245 o C berikan laju massa methanol sebesar 2.4 g/min, tekan timer dan waktu pengamatan dimulai. 16. Timbang methanol lalu buang di jrigen methanol waste. Catat jumlah methanol dalam catatan waste. 17. Pengambilan sampel: sampel mulai di ambil setiap 30 menit. Timbang dan catat. 18. Setelah selesai percobaan, buka katup gas N2 (V1). Matikan pompa methanol, heater, kondisikan voltage ke 20 volt (kecuali CT1=60V=100 o C). Cek adanya N2 atau tidak dengan memasukkan selang kedalam air. Buka isolasi reaktor. 19. Pengeluaran methanol dan sisa oil: Timbang 2 wadah kosong (untuk tempat sisa oil dan methanol). Setelah suhu mencapai 150 o C, keluarkan methanol dari tabung sampel dan buka katup V6 untuk membuang oil dari reaktor. Timbang sisa methanol lalu buang ke methanol waste. Tunggu 20 menit sampai tidak ada lagi sisa oil yang menetes dari reaktor lalu tutup V6 dan V4 (didepan reaktor). Timbang oil sisa lalu buang ke oil waste. 20. Pencucian reaktor: Pastikan menutup katup V6 dan V5. Putar tombol heater methanol pada posisi voltage CT1=60V, CT2=30V, CT3=CT4=20V. Nyalakan pompa methanol, cek apakah ada tetesan methanol gas cair dalam tabung. Tutup N2 (V1), tunggu sampai 30 menit. 21. Siapkan tempat methanol gas cair. Setelah 30 menit, matikan voltage heater methanol dan pompa methanol, lalu keluarkan methanol gas cair dari tabung sampel dan buang ke jrigen methanol waste. 22. Sampel sisa oil hasil reaksi: Setelah agak dingin (45 menit). Siapkan pipet panjang, sedot oil dengan pipet sedikit demi sedikit, jaga jangan sampai minyak tersedot sampai karet penghisap. Setelah selesai masukkan oil ke dalam botol kecil (beri label sisa oil reaksi). Buang sisa oil ke jrigen waste dan catat. 23. Buka katup V6 dan V5 (tadahi dengan wadah). Buka katup V7 dan V8 sebentar untuk mengeluarkan methanol cair yang sempat teruapkan selama

39 evaporasi. V6 dan V5 biarkan terbuka sedangkan V7 dan V8 pastikan tertutup. 24. Lepaskan termokopel dengan hati-hati, buka sedikit reaktor saat masih sedikit panas (karena lebih sulit dibuka saat kondisi dingin) 25. Setelah reaktor dingin (30 menit setelah dibuka), lepas reaktor vessel dan rendam obstacle di dalam minyak lalu tutup kembali reaktor vessel. 27

40 28 Lampiran 3 Gambar teknik setiap model 1. Obstacle sheet 1 2. Obstacle sheet 2 3. Obstacle sheet 3 4. Obstacle sheet 4 5. Obstacle sheet 5 6. Obstacle sheet 6 7. Obstacle sheet 7 8. Obstacle sheet 8 9. Obstacle sheet Obstacle sheet 10

41 29 Lampiran 4 Keterangan gambar alat rotary evaporator Keterangan: 1. Kondensor 2. Wadah sampel (metanol) yang diuapkan. 3. Bak pemanas 4. Pump 5. Wadah sampel hasil

42 30 Lampiran 5 Tampilan model yang digunakan dalam simulasi