BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1. DIAGRAM ALIR PENELITIAN Untuk menentukan distribusi As dalam tanur anoda, dalam penelitian ini dilakukan pengujian terhadap komposisi kimia dari tembaga hasil proses tanur anoda dikaitkan dengan parameter operasi proses. Sedangkan untuk menentukan pengendali reaksi oksidasi dapat dilihat dari kinetika proses yang terjadi. Diagram alir penelitian dapat dilihat dari gambar 3.1. Gambar 3.1 Diagram alir proses penelitian BAB III METODOLOGI PENELITIAN 36
3.2. DESKRIPSI PROSES PEMURNIAN PADA TANUR ANODA Gambar 3.2 Penampang tanur anoda 4) Pada penelitian ini pengumpulan data dilakukan selama proses operasi di pabrik dengan mengikuti tahapan proses dan melakukan pengambilan sampel yang diperlukan, dari beberapa kegiatan pemurnian oksidasi di dalam tanur anoda. Prosedur pelaksanaan pemurnian tersebut adalah sebagai berikut: 1. Pada saat tanur dalam keadaan kosong, setelah proses casting selesai, fluks dimasukkan ke dalam tanur. Dengan menggunakan crane, boat BAB III METODOLOGI PENELITIAN 37
yang berisi fluks (campuran silika dan Cl-slag) yang telah disiapkan sebelumnya dimasukkan ke dalam tanur. 2. Setelah blister di dalam tanur mencapai 300 ton maka dilakukan proses oksidasi pendahuluan (pre-oksidasi). Pada saat proses pre-oksidasi ini burner dimatikan dan saluran burner ditutup dengan bahan glasswool. Udara kemudian dimasukkan melalui tuyeres. Selama proses ini harus dipastikan tuyeres tidak pernah tersumbat. Pada proses pre-oksidasi ini proses deleading (penghilangan/penurunan kandungan timbal) juga telah berlangsung dimana terjadi reaksi antara fluks dengan pengotor di dalam blister 3. Setelah tanur penuh kemudian dilakukan oksidasi, setelah terlebih dahulu dilakukan pemindahan pengisian blister ke tanur anoda yang lainnya. Pada proses oksidasi ini oksigen murni ditiupkan ke dalam tanur anoda melalui tuyeres. Dengan selesainya proses oksidasi, diasumsikan proses deleading juga telah selesai. 4. Setelah proses deleading selesai, dilakukan slag skimming untuk menghilangkan slag yang terbentuk selama proses deleading dengan cara memiringkan tanur anoda sampai kemiringan >25 o sehingga terak dapat keluar melalui charging mouth. Setelah slag skimming selesai posisi tanur anoda dikembalikan ke posisi semula dan proses reduksi dapat berlangsung. 3.3. PROSEDUR PERCOBAAN Prosedur percobaan dibagi menjadi 3 bagian: 1. Pengambilan sampel Pada tahap ini sampel yang diambil antara lain ingot dan pin dari blister tembaga, pasir silika, AF-slag dan Cl-slag. Ingot dan pin yang diambil dari receiving mouth sebanyak 4 buah dengan rentang waktu 3 jam, pada waktu pra-oksidasi sebanyak 3 buah dengan rentang waktu 1 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 38
jam, pada waktu awal oksidasi 1 buah dan pada waktu akhir oksidasi 1 buah 2. Preparasi Pada tahap ini dilakukan preparasi fisika untuk mempersiapkan sampel agar memenuhi persyaratan yang diperlukan dalam analisis kimia. 3. Analisis kimia Tahap ini dilakukan untuk mengetahui % As dalam sampel dan unsurunsur lain yang mempengaruhi perilaku As selama proses deleading. Tabel 3.1 Variasi Jumlah Terak Tanur Pembersih dan Pasir Silika (basis ±400 ton tembaga blister) Bahan imbuh, kg Rasio terak tanur-cl : pasir silika Lot 2 : 1 500 : 250 6392 1 : 1 380 : 380 6390 750 1 : 3 200 : 500 6364 2 : 1 670 : 330 6388 1 : 1 500 : 500 6387 1000 1 : 3 250 : 750 6386 2 : 1 1000 : 500 1 : 1 750 : 750 6391 1500 1 : 3 380 : 1120 6389 3.3.1 Metode Pengambilan Sampel Sampel berupa pin diambil dengan cara mencelupkan gelas pin vakum ke dalam ingot paddle. Sedangkan sampel ingot (gambar 3.2) diperoleh dengan menuangkan lelehan tembaga ke dalam cetakan balok tembaga. Sampel ingot dan pin pada waktu receiving diambil dari launder. Sedangkan sampel pra-oksidasi, awal oksidasi dan akhir oksidasi diambil dari charging mouth. Untuk sampel silika diambil untuk dua macam silika yaitu RBJ (kandungan silika 89,21%) dan Pandawa (kandungan silika 89,79). Sampel Cl-slag diambil untuk tiap lot sebelum dimasukkan ke BAB III METODOLOGI PENELITIAN 39
dalam tanur anoda. Sedangkan sampel AF-slag untuk tiap lot diambil setelah proses slag skimming selesai. Gambar 3.3 Sampel ingot tembaga 3.3.2 Metode Preparasi Terhadap ingot dilakukan pengeboran dan partikel hasil bor dimasukkan mesin pemotong agar hasil yang didapat memenuhi kebutuhan. Sampel pin dipreparasi dengan cara menghilangkan bagian luar yang teroksidasi dan dipotong dalam ukuran dengan berat 0,2-0,3 gram. Sedangkan AF-slag dan Cl-slag dipreparasi dengan cara dikeringkan terlebih dahulu agar kadar airnya hilang dan kemudian digerus sampai ukuran 100 mesh. 3.3.3 Metode Analisis Kimia Prosedur analisis kimia dicantumkan pada Lampiran E Untuk analisis kadar oksigen terlarut dalam lelehan tembaga, digunakan LECO RO-416 yang berbasis mikroprosesor. Instrumen ini menggunakan tanur elektroda EF-400 dan EF-500. Oksigen diukur dengan deteksi infra merah dan dideteksi dalam bentuk karbon dioksida. Penentuan kadar oksigen diawali dengan menempatkan krusibel grafit kosong antara dua BAB III METODOLOGI PENELITIAN 40
elektroda dalam tanur. Ruang peleburan yang diisi krusibel ditutup rapat dan dibersihkan dari semua gas yang terbawa sebelum krusibel dimasukkkan. Arus dengan kekuatan tinggi kemudian dilewatkan dalam krusibel kosong, dan energi panas yang tercipta mampu membawa keluar gas yang terperangkap dalam grafit (proses ini dikenal dengan outgassing). Kuat arus kemudian diturunkan untuk peleburan sampel guna mencegah terjadinya outgassing kembali selama analisis. Kemudian sampel ditempatkan ke dalam krusibel. Sampel terekspos pada level energi kalor yang cukup tinggi dan mulai melebur. Selama sampel meleleh, senyawa yang terselimuti oksida akan melepas gas oksigen sebagaimana gas hidrogen dan nitrogen. Hidrogen lepas sebagai H 2, nitrogen sebagai N 2, dan oksigen berikatan dengan karbon dari krusibel grafit dan terbebas sebagai CO. CO kemudian dilewatkan melalui oksida tembaga yang dipanaskan dan mengubahnya menjadi CO 2. Gas ini kemudian dideteksi oleh sel inframerah CO 2. Untuk beberapa data yang terlalu kecil untuk dianalisa secara kimia, analisis dilakukan menggunakan spektrometer emisi atom (AES), yaitu ICP (Inductively Coupled Plasma). Alat tersebut bekerja atas dasar prinsip bahwa setiap unsur akan memancarkan gelombang dengan panjang gelombang yang berbeda apabila melepaskan atom. Sampel yang akan dianalisa unsurnya terlebih dahulu dipreparasi secara kimia supaya memenuhi persyaratan yang diperlukan agar dapat diukur dengan alat ICP ini. Sampel dalam bentuk larutan kemudian dihisap masuk melalui pipa nebulizer untuk kemudian dikabutkan didalam nebulizer supaya terdistribusi merata. Kabut ini kemudian masuk ke dalam torch dan bercampur dengan plasma argon sebagai matriks. Didalam torch campuran tadi akan terekspos suhu tinggi sehingga akan melepaskan emisi atom dengan panjang gelombang dan konsentrasi masing-masing. Emisi atom inilah yang akan ditangkap dan dianalisa oleh alat ICP ini. Tampilan hasil analisis ditunjukkan pada Gambar 3.3. BAB III METODOLOGI PENELITIAN 41
Gambar 3.4 Tampilan hasil analisa ICP BAB III METODOLOGI PENELITIAN 42