TESIS (RK 2341) PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK BIJI KARET DENGAN PROSES TRANSESTERIFIKASI DALAM KOLOM PACKED BED Hardjono 2307 201 006 DOSEN PEMBIMBING: Prof. Dr. Ir. H.M. Rachimoellah, Dipl. EST. PROGRAM MAGISTER BIDANG KEAHLIAN TEKNOLOGI PROSES JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2010
ii
Tesis disusun untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Magister Teknik (M.T) di Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya Oleh : Hardjono NRP. 2307 201 006 Tanggal Ujian : 29 Januari 2010 Periode Wisuda : Maret 2010 Disetujui oleh : 1. Prof. Dr. Ir. HM. Rachimoellah, Dipl. EST. (Pembimbing)... NIP. 130 604 245 2. Prof. Dr. Ir. Achmad Roesyadi, DEA. (Penguji I)... NIP. 130 805 278 3. Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA. (Penguji II)... NIP. 131 569 371 4. Dr. Ir. Sumarno, M.Eng. (Penguji III)... NIP. 131 933 293 Direktur Program Pascasarjana, Prof. Dr. Ir. Suparno, M.SIE NIP. 130 532 035 iii
iv
KATA PENGANTAR Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan tesis yang berjudul Pembuatan Biodiesel dari Minyak Biji Karet dengan Proses Transesterifikasi dalam Kolom Packed Bed ini dengan baik. Laporan tesis ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Teknik di Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya. Dalam penyelesaian laporan tesis ini penulis banyak mendapatkan bimbingan, arahan dan dukungan dari berbagai pihak. Maka pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : 1. Bapak Prof. Dr. Ir. H.M. Rachimoellah, Dipl. EST. selaku dosen pembimbing dan Kepala Laboratorium Biomassa dan Konversi Energi. 2. Bapak Prof. Dr. Ir. Achmad Roesyadi, DEA. selaku dosen penguji 3. Bapak Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA. selaku dosen penguji 4. Bapak Dr. Ir. Sumarno, M.Eng. selaku dosen penguji 5. Bapak Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng. selaku Koordinator Program Studi Pascasarjana Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS. 6. Ibu Dr. Ir. Sri Rachmania Juliastuti, M.Eng. selaku Sekretaris Program Studi Pascasarjana Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS. 7. Seluruh dosen, staf dan karyawan Program Studi Pascasarjana Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS. 8. Ketua Jurusan, rekan-rekan staf pengajar dan karyawan di Lab. Teknik Kimia Politeknik Negeri Malang. 9. Saudara Kaliawan, ST., yang membantu dalam analisa GC pada penelitian ini. 10. Semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan laporan tesis ini. v
Kami sadari bahwa masih banyak kekurangan yang terdapat pada laporan ini, sehingga penulis mengharapkan saran dan masukan yang dapat menunjang kesempurnaan laporan tesis ini. Akhir kata, semoga laporan ini dapat memberikan manfaat dan ilmu yang berguna bagi kita semua. Amin. Surabaya, Januari 2010 SURABAYA Hardjono vi
PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK BIJI KARET DENGAN PROSES TRANSESTRIFIKASI DALAM KOLOM PACKED BED Nama Mahasiswa : Hardjono NRP : 2307 201 006 Pembimbing : Prof. Dr. Ir. H.M. Rachimoellah, Dipl. EST ABSTRAK Penelitian ini bertujuan mempelajari pengaruh suhu, kecepatan alir dalam reaktor dan kecepatan alir produk terhadap yield FAME pada proses transesterifikasi minyak biji karet menjadi biodiesel dalam kolom packed bed. Secara keseluruhan proses yang dilalui meliputi ekstraksi minyak biji karet, penghilangan getah (degumming), esterifikasi berkatalis asam dan transesterifikasi berkatalis basa. Proses transesterifikasi dilakukan dalam kolom packed bed berdiameter 2,093 cm. dan tinggi 75 cm. dengan isian raschig rings berdiameter 5 mm, tebal 1 mm dan tinggi 6 mm. Pada proses transesterifikasi, variabel yang dibuat tetap adalah rasio molar metanol terhadap minyak dan jumlah katalis NaOH terhadap minyak. Sedangkan variabel bebasnya adalah suhu, kecepatan alir dalam reaktor dan kecepatan alir produk transesterifikasi dan variabel responsnya adalah % FAME dalam produk. Untuk memperoleh % FAME, sampel produk dianalisa menggunakan GC dengan metode standar internal. Hasil dari percobaan dengan yield maksimal sebesar 85,40 % FAME diperoleh pada kondisi suhu 60 o C, kecepatan alir dalam reaktor 14,73 cm 3 /s dan kecepatan alir produk 0,21 cm 3 /s. Kata kunci: biodiesel, minyak biji karet, transesterifikasi, packed bed. vii
viii
BIODIESEL PRODUCTION FROM RUBBER SEED OIL BY TRANSESTERIFICATION PROCESS IN PACKED BED COLUMN By : Hardjono Student Identity : 2307 201 006 Supervisor : Prof. Dr. Ir. H.M. Rachimoellah, Dipl. EST. ABSTRACT This research is aimed to study about the influence of temperature, flowrate in the reactor and the product flow to yield of FAME in the transesterification processes of rubber seed oil to become biodiesel inside the packed bed column. The process includes the extraction of rubber seed oil, disposing gum (degumming), acid catalytic esterification and base catalytic transesterification. The transesterification is done inside the packed bed column with 2.093 cm. in diameter, and 75 cm height, with raschig rings packings having diameter 5 mm, 1 mm. thick and 6 mm. height. In the transesterification process, the independent variables are the molar ratio of mathanol versus the oil and the number of NaOH catalyst versus the oil. In the other hand the dependent variables are the temperature, the flowrate inside the reactor and the flow rate of transesterification product, and the respond variable is the percentage of FAME in the product. In order to get the percentage of FAME, the product is analyzed with GC using internal standard method. The result of the experiment with maximum yield of 85.40 % FAME obtained in the condition of 60 o C temperature, 14.73 cm 3 /s flow rate in the reactor and the product flowrate is 0.21 cm 3 /s. Keywords ; biodiesel, rubber seed oil, transesterification, packed bed ix
x
DAFTAR ISI Kata Pengantar... v Abstrak...vii Daftar Isi...xi Daftar Gambar...xiii Daftar Tabel... xv Daftar Simbol... xvii BAB 1. PENDAHULUAN...1 1.1. Latar Belakang Penelitian...1 1.2. Perumusan Masalah...2 1.3. Tujuan Penelitian...3 1.4. Manfaat Penelitian...4 BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA...5 2.1 Bahan Baku...5 2.1.1.Minyak Biji Karet...5 2.1.2. Metanol...6 2.1.3. Katalis...7 2.2. Tahapan Proses Pembuatan Biodiesel... 8 2.2.1. Pengepresan Biji Karet...8 2.2.2. Pemurnian Minyak...9 2.2.3. Esterifikasi...10 2.2.4. Transesterifikasi...11 2.3. Hal-hal yang Mempengaruhi Reaksi Transesterifikasi...14 2.3.1. Pengaruh air dan asam lemak bebas...14 2.3.2. Pengaruh jenis alcohol...15 2.3.3. Pengaruh perbandingan molar alcohol dengan bahan mentah...15 2.3.4. Pengaruh jenis katalis...15 2.3.5. Pengaruh mutu minyak biji karet...16 2.3.6. Pengaruh pola dan kecepatan pengadukan...16 2.3.7. Pengaruh suhu...18 2.3.8. Pengaruh waktu reaksi...19 xi
2.4. Syarat Mutu Biodiesel... 20 2.5. Penelitian Terdahulu... 22 BAB 3. METODA PENELITIAN... 25 3.1. Peralatan Percobaan... 25 3.2. Bahan yang digunakan... 27 3.3 Variabel Percobaan... 27 3.4. Prosedur Percobaan... 28 3.4.1 Percobaan... 28 3.4.2 Analisa hasil... 31 3.5. Perhitungan kadar FAME... 31 BAB 4. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN... 33 4.1. Data percobaan... 34 4.2. Hasil perhitungan... 38 4.3. Pembahasan... 42 4.3.1. Pengaruh suhu pada berbagai kecepatan alir produk terhadap % FAME... 42 4.3.2. Pengaruh kecepatan alir dalam reactor pada berbagai suhu reaksi terhadap % FAME... 46 4.3.3. Pengaruh kecepatan alir produk pada berbagai kecepatan alir dalam reaktor terhadap % FAME... 51 BAB 5. KESIMPULAN... 61 DAFTAR PUSTAKA... 63 LAMPIRAN 1 : Kalibrasi Rotameter...L-1 LAMPIRAN 2 : Perhitungan waktu tinggal, Bilangan Reynold, recycle dan jumlah recycle...l-3 LAMPIRAN 3 : Penentuan Response Ratio dan perhitungan % FAME...L-5 LAMPIRAN 4 : Rekapitulasi perhitungan analisa FAME hasil...l-7 LAMPIRAN 5 : Contoh Chromatogram...L-11 xii
DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Skema alat pengepres ulir... 9 Gambar 3.1. Reaktor alir packed bed berjaket... 26 Gambar 3.2. Diagram alir proses pembuatan biodiesel dari minyak biji karet... 28 Gambar 4.1. Pengaruh suhu dan kec. Alir produk thd.% FAME untuk kec. alir dalam reaktor 14,73 cm 3 /s... 42 Gambar 4.2. Pengaruh suhu dan kec. Alir produk thd.% FAME untuk kec. alir dalam reaktor 6,93 cm 3 /s... 43 Gambar 4.3. Pengaruh suhu dan kec. Alir produk thd.% FAME untuk kec. alir dalam reaktor 2,22 cm 3 /s... 43 Gambar 4.4. Pengaruh kec. alir dlm. reaktor dan suhu thd. % FAME untuk kec. alir produk 1,74 cm 3 /s... 46 Gambar 4.5. Pengaruh kec. alir dlm. reaktor dan suhu thd. % FAME untuk kec. alir produk 1,26 cm 3 /s... 47 Gambar 4.6. Pengaruh kec. alir dlm. reaktor dan suhu thd. % FAME untuk kec. alir produk 0,90 cm 3 /s... 47 Gambar 4.7. Pengaruh kec. alir dlm. reaktor dan suhu thd. % FAME untuk kec. alir produk 0,55 cm 3 /s... 48 Gambar 4.8. Pengaruh kec. alir dlm. reaktor dan suhu thd. % FAME untuk kec. alir produk 0,34 cm 3 /s... 48 Gambar 4.9 Pengaruh kec. alir dlm. reaktor dan suhu thd. % FAME untuk kec. alir produk 0,21 cm 3 /s... 49 Gambar 4.10. Pengaruh kec. alir produk dan kec. alir dlm. reaktor thd. % FAME untuk suhu 40 o C... 51 Gambar 4.11. Pengaruh kec. alir produk dan kec. alir dlm. reaktor thd. % FAME untuk suhu 50 o C... 52 Gambar 4.12. Pengaruh kec. alir produk dan kec. alir dlm. reaktor thd. % FAME untuk suhu 60 o C... 52 xiii
Gambar 4.13. Pengaruh kec. alir produk dan kec. alir dlm. reaktor thd. % FAME untuk suhu 65 o C... 53 Gambar 4.14. Kurva pengaruh suhu & kec. alir produk thd. % FAME untuk kecepatan alir dalam reaktor 14,73 cm 3 /s... 55 Gambar 4.15. Kurva pengaruh kec. alir dalam reaktor dan suhu thd. % FAME untuk kecepatan alir produk 0,90 cm 3 /s... 57 Gambar 4.16. Kurva pengaruh kec. alir produk dan kec. alir dalam reaktor thd. % FAME untuk suhu 60 o C... 58 xiv
DAFTAR TABEL Tabel 2.1. Kandungan asam lemak dalam minyak biji karet... 6 Tabel 2.2. Karakteristik fisika kimia minyak biji karet... 6 Tabel 2.3. Properti metanol... 7 Tabel 2.4 Properti sodium hidroksida... 8 Tabel 2.5. Syarat mutu biodiesel ester alkil... 20 Tabel 2.6. Metoda uji biodiesel ester alkil... 21 Tabel 4.1. Data dimensi reaktor packed bed dan sifat fisika campuran reaktan... 34 Tabel 4.2. Data percobaan... 35 Tabel 4.3. Data hasil perhitungan... 39 Tabel 4.4. Pengaruh suhu reaksi dan kecepatan alir produk terhadap % FAME untuk kecepatan alir dalam reactor 14,73 cm 3 /s... 42 Tabel 4.5. Pengaruh suhu reaksi dan kecepatan alir produk terhadap % FAME untuk kecepatan alir dalam reactor 6,93 cm 3 /s... 43 Tabel 4.6. Pengaruh suhu reaksi dan kecepatan alir produk terhadap % FAME untuk kecepatan alir dalam reactor 2,22 cm 3 /s... 43 Tabel 4.7. Pengaruh kec. alir dlm. reactor dan suhu thd. % FAME untuk kec. alir produk 1,74 cm 3 /s...46 Tabel 4.8. Pengaruh kec. alir dlm. reactor dan suhu thd. % FAME untuk kec. alir produk 1,26 cm 3 /s... 47 Tabel 4.9. Pengaruh kec. alir dlm. reactor dan suhu thd. % FAME untuk kec. alir produk 0.90 cm 3 /s... 47 Tabel 4.10. Pengaruh kec. alir dlm. reactor dan suhu thd. % FAME untuk kec. alir produk 0,55 cm 3 /s... 48 Tabel 4.11. Pengaruh kec. alir dlm. reactor dan suhu thd. % FAME untuk kec. alir produk 0,34 cm 3 /s... 48 Tabel 4.12. Pengaruh kec. alir dlm. reactor dan suhu thd. % FAME untuk kec. alir produk 0,21 cm 3 /s... 49 xv
Tabel 4.13. Pengaruh kec. alir produk dan kec. alir dlm. reactor thd. % FAME untuk suhu 40 o C... 51 Tabel 4.14. Pengaruh kec. alir produk dan kec. alir dlm. reactor thd. % FAME untuk suhu 50 o C... 51 Tabel 4.15. Pengaruh kec. alir produk dan kec. alir dlm. reactor thd. % FAME untuk suhu 60 o C... 52 Tabel 4.16. Pengaruh kec. alir produk dan kec. alir dlm. reactor thd. % FAME untuk suhu 65 o C... 53 Tabel 4.17. Data modifikasi nilai variable input Central Composite Design untuk kec. alir dlm. reactor 14,73 cm 3 /s... 55 Tabel 4.18. Koefisien regresi pengaruh suhu dan kec. alir produk thd. % FAME untuk kecepatan alir dalam reactor 14,73 cm 3 /s... 56 Tabel 4.19. Koefisien regresi pengaruh kec. alir dlm. reactor dan suhu thd. % FAME untuk kecepatan alir produk 0,90 cm 3 /s... 57 Tabel 4.20. Koefisien regresi pengaruh kec. alir produk dan kec. alir dlm. reactor thd. % FAME untuk suhu 60 o C... 59 xvi
DAFTAR SIMBOL Notasi A prefaktor/faktor frekuensi (pers. Arrhenius) A b luas penampang kolom (cm) Ac area komponen c dalam campuran (µv.s) As area komponen standar (µv.s) a v permukaan spesifik partikel (cm -1 ) Ax area komponen x dalam sampel (µv.s) d diameter partikel (cm) D diameter kolom (cm) D a diameter impeler (mm) D p diameter efektif partikel (cm) E energi aktivasi (J/gmol) F Re factor modifikasi Dp h tinggi partikel (cm) H tinggi kolom (cm) K konstanta kecepatan reaksi [(gmol/m 3 ) 1-n.s -1 ] n kecepatan putar impeler (rpm) N normalitas larutan (N) N Re bilangan Reynold R konstanta gas (8314,34 J/kg.mol.K) S p luas permukaan partikel (cm 2 ) T suhu (K) v kecepatan superficial (cm/s) V kecepatan alir dalam reactor (cm 3 /s) V pr kecepatan alir produk (cm 3 /s) v kecepatan interstisial (cm/s) V b volume kolom (cm 3 ) v p volume partikel (cm 3 ) V p volume pori dalam bed (cm 3 ) V r volume isian (packing) (cm 3 ) Wc berat komponen c dalam campuran (g) W r berat isian (packing) (g) Ws berat komponen standar internal (g) Wx berat komponen x dalam sampel (g) ΔG o perubahan energi Gibbs standar untuk reaksi (J/gmol) ΔH o perubahan entalpi standar untuk reaksi (J/gmol) Simbol Yunani μ viskositas (g/cm.s) ρ densitas (g/cm 3 ) ε porositas φ spherisitas τ waktu tinggal (s) xvii
xviii