BAB III METODOLOGI 3.1. Metodologi Percobaan Pengambilan sampel dilakukan pada pukul 09.30 WIB Analisis dilakukan pada tanggal 05 Januari s / d 10 Januari 2011 Penentuan bilangan kappa dilakukan titrimetri 3.2. Alat dan Bahan 3.2.1. Alat Buret digital 50mL Neraca analitis Oven Desikator Termometer 100 o C Magnetik stirer Kertas saring Stop watch Cawan Platina
Plastik dan Karet Waterbath Ember Gelas Ukur 1000mL Beakerglass 1000mL Beakerglass 5000mL Pyrex Pyrex Pyrex Pipet Skala 50mL Propipet Corong Buchner Alat vakum Alat sheet 3.2.2. Bahan Air demineralisasi Pulp ClO 2 H 2 SO 4 KMnO 4 KI Na 2 S 2 O 3 Indikator Amilum
3.3. Prosedur Kerja 3.3.1. Preparasi sampel (pulp) Diambil sampel (pulp) dari unbleach blending tower Dicuci dan dikeringkan Dicabik cabik menjadi bagian yang kecil Dibagi kedalam 5 plastik dengan berat yang sama Diuji konsistensi pulp 3.3.2. Pemutihan Pulp (Bleaching) Diukur 5 ml larutan ClO 2 7.7 g/l dengan pipet skala dan ball pipet Dimasukkan kedalam plastic yang berisi pulp Ditambahkan 1285 ml air Diikat plastik dengan karet Dihomogenkan Didiamkan didalam waterbath selama ±1 jam pada suhu 65 o C ± 1 o C Diangkat dan didinginkan Dilakukan perlakuan yang sama dengan variasi % charge ClO 2 7.7 g/l 0.15%, 0.20%, 0,25%, 0,30%, 0,35%, 0,40%, 0,45%, 0,50%, dan 0,55%. 3.3.3. Penentuan Bilangan Kappa Diambil sampel pulp dari proses bleaching tahap I (D0), lalu dicuci Dibuat menjadi lembaran tipis dengan menggunakan hand sheet former.
Dikeringkan dalam oven pada suhu 150 o C±1 o C selama ± 10 menit Didinginkan dalam desikator selama ± 10 menit Ditimbang sampel sebanyak 3.5 gram dengan neraca analitis Di masukkan sampel kedalam 400mL air demineralisasi dan dimasukkan magnetic stirrer Dijalankan hotplate stirrer Ditambahkan KMnO 4 0,1 N sebanyak 50mL dan H 2 SO 4 4 N sebanyak 50mL secara bersamaan Dilakukan pengadukan selama ± 10 menit Ditambahkan KI 1 N sebanyak 10mL Dititrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 0.1 N sampai larutan berwarna kuning Ditambahkan indicator amilum 1% Dititrasi kembali dengan larutan standart Na 2 S 2 O 3 0.1 N sampai larutan berwarna bening Dicatat volume larutan standar Na 2 S 2 O 3 0.1 N yang terpakai Dilakukan percobaan yang sama sebanyak 3 kali Dilakukan perlakuan yang sama terhadap larutan blanko
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Hasil pengamatan pada proses pemutihan (bleaching) tahap D0 terdapat pada tabel 4.1 dan hasil analisa bilangan kappa terdapat pada tabel 4.2. Tabel 4.1. Data Proses Pemutihan (Bleaching) tahap D0 NO % CHARGE ClO 2 AD OD V ClO 2 V H 2 O ( g ) ( g ) ( ml ) ( ml ) 1 0.10 162.21 38.70 5.02 1285 2 0.15 162.15 38.68 7.53 1282 3 0.20 162.19 38.69 10.04 1280 4 2.25 162.13 38.68 12.55 1277 5 0.30 162.14 38.68 15.07 1274 6 0.35 162.90 38.63 17.60 1270 7 0.40 162.12 38.68 20.10 1269 8 0.45 162.11 38.68 22.60 1267 9 0.50 162.13 38.68 25.12 1264 10 0.55 161.86 38.61 27.58 1259
NO % CHARGE ClO 2 ( % ) Tabel 4.2. Data Analisa bilangan kappa BERAT SAMPEL ( g ) VOLUME TITRAN ( ml ) V 1 V 2 V 3 V av KAPPA NUMBER 1 0.10 3.5 32.75 32.77 32.78 32.76 4.94 2 0.15 3.5 33.88 33.90 33.88 33.88 4.62 3 0.20 3.5 34.95 34.98 34.97 34.96 4.31 4 2.25 3.5 35.98 36.00 35.98 35,98 4.02 5 0.30 3.5 37.17 37.17 37.17 37.17 3.68 6 0.35 3.5 38.32 38.33 38.33 38.32 3.35 7 0.40 3.5 42.91 42.95 42.97 42.94 2.03 8 0.45 3.5 44.20 44.20 44.20 44.20 1.67 9 0.50 3.5 45.20 45.24 45.23 45.22 1.38 10 0.55 3.5 46.10 46.06 46.06 46.06 1.14 4.2. Perhitungan 4.2.1. Proses Pemutihan (Bleaching) tahap D0 Untuk menghitung volume air dan volume klorin dioksida pada proses pemutihan tahap D0 dapat dihitung dengan cara dibawah ini : Berat Basah Berat Kering = 15.80 g = 3.77 g % Konsistensi = x 100% = x 100%
= 0.2386 x 100% = 23.86% OD = Massa x Konsistensi Volume ClO 2 = Volume Air = Volume ClO 2 % Charge ClO 2 = 0.10 % OD = Massa x Konsistensi = 162.21 x 0.2386 = 38.70 g Volume ClO 2 = = = 5 ml Volume Air = Volume ClO 2 = 5 = 1285 ml Untuk % charge = 0.15 % 0.55 % dapat dihitung dengan cara seperti diatas (hasilnya tercantum pada tabel 4.1).
4.2.2. Penentuan bilangan kappa Untuk menghitung bilangan kappa dapat dihitung dengan cara dibawah ini : K = Dimana : K : Bilangan kappa b : Volume titran terhadap blanko ( ml ) a : Volume titran terhadap sampel ( ml ) W : Berat sampel ( g ) % Charge = 0.10 % K = = = 4.94 Untuk % charge = 0.15 0.55 dapat dihitung dengan cara seperti diatas (hasilnya tercantum pada tabel 4.2).
4.3. Pembahasan Proses pemutihan (bleaching) merupakan suatu perlakuan dengan proses kimia terhadap pulp untuk mengubah atau menghilangkan bahan/zat pewarna sehingga pulp tersebut memiliki brightness yang lebih tinggi. Fungsi utama Bleaching adalah memutihkan pulp dan menghilangkan sisa lignin yang masih terkandung didalam pulp. Proses pemutihan (bleaching) berlangsung selama ± 1 jam pada suhu 65 o C ± 1 o C. Proses pemutihan (bleaching) dilakukan dengan 4 tahap, yaitu D0 EP D1 D2. Namun pada percobaan ini dibatasi hanya pada tahap D0. Pada tahap D0 bahan kimia yang ditambahkan adalah klorin dioksida (ClO 2 ) 7.7 g/l, ini berguna untuk memutihkan pulp sehingga dapat diperoleh tingkat kecerahan 65-75% ISO. Bilangan kappa merupakan pengujian kimia diperlakukan terhadap pulp untuk menentukan tingkat delignifikasi, kekuatan relatif dari pulp dan kesanggupannnya untuk diputihkan. Bilangan kappa dari pulp didefenisikan sebagai volume (ml) dari 0,1N larutan kalium permanganat yang digunakan oleh satu gram moisture free pulp yang berada dalam persyaratan spesifik pada prosedur ini. Pada analisis bilangan kappa, reaksinya berlangsung secara oksidasi reduksi. KMnO 4 0.1 N berperan sebagai oksidator yang akan mengoksidasi lignin tersisa yang berlangsung dalam suasana H 2 SO 4 4 N. KI 0.1 N berperan sebagai reduktor yang akan mereduksi KMnO 4 0.1 N. Kelebihan KI 0.1 N akan
bereaksi dengan larutan standart Na 2 S 2 O 3 0.1 N. Titik akhir titrasi dapat diketahui dengan penambahan indikator amilum 1 % menjelang titik akhir titrasi. Suhu selama titrasi dijaga konstan pada suhu 25 o C. Hal ini bertujuan untuk menghindari faktor koreksi kesalahan selama titrasi. Pada analisis bilangan kappa terjadi reaksi sebagai berikut : Oksidasi : MnO - 4 + 8 H + + 5 e Mn 2+ + 4H 2 O x 2 Reduksi : 2I - I 2 + 2 e x 5 + 2 MnO - 4 + 16 H + + 10 e 2 Mn 2+ + 8 H 2 O 10 I - 5 I 2 + 10 e + 2 MnO 4 - + 16 H + + 10 I - 2 Mn 2+ + 8 H 2 O + 5 I 2 Dari hasil analisis bilangan kappa pulp dari proses unbleach blending ke proses bleaching telah sesuai dengan target perusahaan dan sesuai dengan ISO ( International Standart Organization). Sehingga dapat disimpulkan hasil analisa bilangan kappa pada tahap I proses pemutihan (bleaching) dapat dilanjutkan ketahap selanjutnya.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan Dari hasil analisis pengaruh % charge klorin dioksida (ClO 2 ) pada proses pemutihan (bleaching) tahap I (D0) terhadap bilangan kappa dapat disimpulkan bahwa bilangan kappa akan menurun, dengan bertambahnya % charge klorin dioksida (ClO 2 ) pada proses pemutihan (bleaching) tahap D0. 5.2. Saran a. Pada proses pemutihan (bleaching) pulp sebaiknya dikontrol dengan baik agar target untuk parameter yang lain dapat tercapai. b. Pada proses titrasi sebaiknya suhu dijaga konstan pada suhu 25 o C. c. Pada penentuan bilangan kappa sebaiknya nilai bilangan kappa jangan terlalu rendah agar parameter yang lain dapat terkontrol dengan baik.