III.METODOLOGI PENELITIAN A. Tempat Penelitian Tempat penelitian ini dilakukan adalah: 1. Pengujian Komposisi Kimia Serat Ijuk di Laboratium Tekno logi Hasil Pertanian PoliTeknik Negeri Lampung (Polinela) dan Laboratium Biomassa, Universitas Lampung. 2. Pengujian Diameter Serat ijuk menggunakan mikrometer sekrup di Laboratium Material, Jurusan Teknik Mesin Universitas Lampung dan Uji SEM (Scanning Elektron Microscope) Serat Ijuk di Laboratium Science FMIPA Institut Teknologi Bandung, Bandung 3. Pengujian Tarik Serat Ijuk di Pengujian Sifat Mekanik (Kekuatan Tarik Statis) di Laboratium Kimia Fisik Institut Teknologi Bandung dan Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil (STTT), Bandung. B. Bahan dan Peralatan Penelitian 1. Bahan Penelitian Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : a. Serat ijuk sebagai bahan utama untuk diuji tarik serat.
43 Gambar 8. Serat Ijuk b. Air dan aquades digunakan untuk menghilangkan kotoran atau debu yang menempel pada ijuk. c. Kertas atau karton Gambar 9. Aquades Gambar 10. Karton
44 d. Lem perekat serat ke kertas atau karton. Gambar 11. Lem Perekat e. Larutan alkali 5% NaOH, untuk menghilangkan lapisan yang menyerupai lilin dipermukaan serat seperti lignin, hemiselulosa, dan kotoran lainnya. Gambar `12. NaOH 5% 2. Peralatan Penelitian Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : a. Mesin uji tarik statis untuk menguji sifat mekanik serat ijuk.
45 Gambar 13. Mesin uji tarik statis b. Mikrometer sekrup untuk mengukur diameter serat ijuk Gambar 14. Mikrometer Sekrup c. Scanning microscope electron (SEM) untuk menganalisa struktur serat ijuk. Gambar 15. SEM
46 d. Sisir kawat untuk membersihkan kotoran dari serat ijuk Gambar 16. Sisir Kawat e. Alat bantu lain yang digunakan adalah jangka sorong untuk mengukur serat ijuk, cutter, gunting, spidol, penggaris. Gambar 17. Spidol, Penggaris, dan cutter C. Prosedur Penelitian Prosedur penelitian ini dibagi menjadi beberapa tahapan proses, yaitu: 1. Survey Lapangan dan Study Literature Pada penelitian ini, proses yang dilakukan adalah dengan mengumpulkan data awal sebagai study literature. Study literature bertujuan untuk mengenal masalah yang dihadapi, serta untuk menyusun rencana kerja yang akan dilakukan. Pada study awal dilakukan langkah-langkah seperti survey
47 lapangan yang berhubungan dengan penelitian yang ingin dilakukan serta mengambil data-data penelitian yang sudah ada sebagai pembanding terhadap hasil pengujian yang akan dianalisa. 2. Persiapan Serat Ijuk Serat yang digunakan pada penelitian ini adalah serat Ijuk. Langkah-langkah dalam persiapan serat ijuk ini adalah a. Pilih serat ijuk yang akan dipergunakan. b. Serat ijuk dibersihkan dengan sisir kawat kemudian serat dibersihkan dengan cara direndam dengan air bersih, dipukul-pukul dan disisir. Kemudian serat direndam lagi dalam larutan alkali 5%NaOH selama 2 jam. c. Serat dibersihkan dari larutan alkali dengan air aquades. d. Serat ijuk dengan cara dipanaskan di oven atau tungku pemanas dengan temperature 80 0 Celsius selama 15 menit sebelum diuji. e. Setelah itu buat kertas dibentuk seperti gambar dibawah ini, namun pada bagian tengahnya belum putus. Serat 2,5 mm 30 mm 75 mm Gambar 18. Ukuran uji tarik serat menurut standar ASTM D 3379-75
48 f. Spesimen uji tarik diletakkan diantara kertas kemudian ujung serat direkatkan pada kertas dengan lem perekat. Tujuan ditempelkan serat di kertas agar beban tarik hanya ditahan oleh serat, sehingga lembaran penahan serat hanya berfungsi menahan serat agar tidak slip dengan penjepitnya. 3. Pembuatan spesimen Uji Pembuatan spesimen uji dilakukan dalam tiga proses tahapan yaitu, a. Analisis Komposisi Kimia adalah hasil dari proses pengekstrakan serat ijuk. Perlakuan yang dilakukan terhadap serat ijuk adalah sebelum perendaman NaOH 5% dengan pengeringan serat dijemur dibawah sinar matahari dan sesudah perendaman NaOH 5% selama 2 jam dengan temperatur 80 0 C dengan di oven selama 0, 15, 30, 60 dan 90 menit. b. Uji tarik yaitu ukuran spesimen uji tarik serat dengan standar ASTM D 3379-75. Spesimen uji tarik serat yang digunakan adalah serat yang telah diekstrak dimana diambil 19 sampel masing-masing diameter Ukuran untuk spesimen uji kekuatan tarik serat yang akan digunakan dalam penlitian ini adalah Panjang daerah uji Panjang keseluruhan Lebar : 30 mm : 75 mm : 2,5 mm c. Pengamatan Mikrometer Sekrup.yaitu serat ijuk yang telah diekstrak. Tabel 15. Pengamatan diameter serat.
49 No. Kelompok Struktur Serat Jumlah Pengujian Diameter (mm) 1 0.25-0.35 mm 1 19 2 0.36-0.45 mm 1 19 3 0.46-0.55 mm 1 19 57 4. Sifat mekanik dan Fisis Pengujian serat ijuk dilakukan dalam beberapa tahapan, yaitu a. Kadar selulosa Penentuan kadar selulosa sebagai berikut : 1. Kondisikan agar suhu air, asam asetat dan natrium hidroksida tetap 20 0,2 0 C 2. Timbang Cawan nasir dan botol kemudian dipanaskan pada oven suhu 105 ± 3 0 C sampai berat tetap. Dinginkan dalam desikator sampai suhu kamar lalu ditimbang dengan ketelitian 0,5 mg. 3. Timbang 2, 0 gram sampel 4. Masukkan sampel ke dalam gelas piala 250 ml thermostat diatur pada suhu 20 ±0,2 0 C hingga suhu reaksi tetap 20 0 C. 5. Basahi sampel dengan 15 ml larutan natrium hidroksida 17,5 % dan diaduk selama 1 menit. Tambahkan 10 ml natrium hidroksida 17,5
50 % dan aduk selama 45 detik. Penambahan 10 ml Natrium hidroksida berikut selama 15 detik. 6. Biarkan campuran dalam thermostat selama 3 menit. Tanpa mengeluarkan gelas piala dalam thermostat, tambahkan 10 ml natrium hidroksida 17,5 % dan aduk selama 10 menit. 7. Lakukan penambahan hingga 3x10 ml natrium hidroksida 17,5 % setelah 2,5: 5 : 7 menit. Biarkan dalam thermostat selama 30 menit dalam keadaan tertutup. 8. Tambahkan 100 ml air suhu 20 0 C dan biarkan selama 30 menit. 9. Tuangkan campuran sampel ke dalam cawan nasir yang dilengkapi dengan labu isap, kemudian isap dengan pompa vaccum, kemudian bersihkan gelas piala dengan menggunakan 25 ml natrium hidoksida 8,3 % pada 20 0 C. 10. Cuci endapan dengan 5 x50 ml air suhu 20 0 C. fitrat yang didapat dipergunakan untuk menentukan selulosa. 11. Pindahkan cawan masir ke labu isap yang lain dan endapan dicuci dengan 400 ml air suling. 12. Tambahkan asam asetat 2N pada suhu 20 0 C dan diaduk selama 5 menit. Cuci endapan dengan air suhu kamar sampai bebas asam, diuji dengan kertas lakmus. 13. Dikeringkan endapan dengan cara memasukkan cawan masir ke oven kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang. 14. Dihuitung kadar selulosa dengan menggunakan rumus : Selulosa ( 8 )
51 b. Kadar air ( Metoda Oven/ AOAC 1970, Ranggana 1979) 1. Timbang sampel yang telah dihaluskan sebanyak 2-5 gr. Dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya. 2. Keringkan dalam oven pada suhu 105 0 C selama 3-5 jam. 3. Kemudian dinginkan dalam eksikator dan timbang, panaskan lagi dalam oven selama 30 menit, dinginkan dalam eksikator dan timbang perlakuan ini dilakukan hingga berat konstan ( selisih penimbangan berturut-turut kurang dari 0,2 mg). 4. Pengurangan berat merupakan banyaknya air dalam bahan. % Air = ( 9) Dimana,: A = Berat sampel/ contoh B = Cawan + Sampel Basah C = Cawan + Contoh Kering c. Kadar lignin 1. Timbang 1,0 ± 0,1 gr sampel 2. Ekstraksi sampel dengan alcohol benzene 1:2 3. Dipindahkan sampel uji bebas ekstraktif ke dalam gelas piala 50 ml kemudian ditambahkan asam sulfat 72% sebanyak 15 ml. penambahan dilakukan secara perlahan-lahan dalm bak perendam dengan temperature 20± 1 0 C sambil duduk dan maserasi dengan batang pengaduk selama 2-3 menit.
52 4. Setelah terdispersi sempurna, ditutup gelas piala dengan kaca arloji dan dibiarkan di dalam bak perendam selama 2 jam dan dilakukan pengadukan sekali-kali selama proses berlangsung. 5. Tambahkan air suling sebanyak 300 ml ke dalam abu erlemeyer 1000 ml dan sampel dipindahkan dari gelas piala secara kuantitaf. Air suling ditambahkan lagi sampai volumenya 575 ml, sehingga konsentrasi asam sulfat menjadi 3%. 6. Larutan dipanaskan dalam Erlenmeyer sampai mendidih dan dibiarkan diatas penangas air selama 4 jam dengan api kecil. djaga agar volume larutan tetap. 7. Dinginkan dan diamkan sampai endapan lignin yang berbentuk mengendap sempurna. 8. Larutan didekantasikan dan endapan dipindahkan secara kuantitaf ke cawan masir dengan dilapisi kertas yang telah ditimbang sebelumnya. 9. Endapan lignin dicuci sampai terbebas dari asam dengan air panas. Cawan masih berisi endapan lignin dikeringkan dalam oven 105 ± 3 0 C, lalu dinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai berat konstan. 10. Pengerjaan dilakukan dua kali penetapan. 11. Hitung kadar lignin yang terkandung di dalam sampel dengan menggunakan persamaan: X= 100%. (10) Dimana,:
53 X = Kadar Lignin (%) A = Berat endapan lignin (gr) B = Berat sampel kering oven (gr) d. Kadar Abu 1. Timbang sampel yang telah dihaluskan sebanyak 2-5 gr. Dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya. 2. Bakar cawan berisi contoh di atas kompor hingga tidak berasap. 3. Kemudian pijarkan dalam atanur pada suhu 500-600 0 C selama 3-4 jam hingga diperoleh abu berwarna keputih-putihan. 4. Dinginkn cawan dan abu dalam eksikator kemudian ditimbang. % Abu =.. (11) Dimana,: A = Berat sampel/ contoh B = Cawan + Abu C = Cawan kosong e. Pengamatan dengan Mikrometer sekrup. Proses mengetahui struktur dan diameter serat ijuk dengan menggunakan Mikrometer sekrup. Langkah- langkah dalam proses ini adalah 1. Pastikan pengunci dalam keadaan terbuka. 2. Bukalah rahang dengan cara memutar ke kiri pada skala putar sehingga benda dapat dimasukkan ke rahang.
54 3. Letakkan benda yang diukur pada rahang, dan putar kembali sampai tepat. 4. Putarlah pengunci sampai skala putar tidak dapat digerakkan dan terdengar bunyi klik. Gambar 19. Pembacaan skala micrometer sekrup. Adapun pembacaan skala micrometer, yaitu 1. Perhatikan skala putar berada pada angka berapa pada skala utama. Benda yang dipilih memiliki panjang skala utama 4,5 mm. 2. Perhatikan penunjukkan pada skala putar. Angka pada skala putar berimpit dengan garis mendatar pada skala utama. f. Pengamatan dengan SEM Proses scanning electron microscope menggunakan alat JEOL JSM- 6510 LV (Analitical Scanning Electron Mikroscope). Sebelum dilakukan scan electron maka spesimen harus dikonduktifkan terlebih dahulu agar pada saat dilakukan scan tidak memantulkan cahaya. Pelapisan permukaan spesimen (coating/sputtering) dilakukan dengan perangkat JEOL JFC Auto Fine Cother. Sedangkan pengamatan dan pengambilan
55 gambar/photo SEM menggunakan perangkat JEOl JSM-6510 LV Analytical Scanning Electron Microscope. Tahapan dalam pengambilan scan foto tersebut sebagai berikut: 1. Bentuk spesimen harus berukuran kecil 2. Rekatkan spesimen pada cawan khusus dengan karbontip 3. Masukkan spesimen ke dalam alat auto fine coater JEOL JFC untuk proses coating (mengkonduktifkan spesimen) 4. Tekan tombol start untuk memulai proses coating dan amati monitor hingga menunjukkan angka 3 lalu tekan tombol stop. 5. Proses coating dilanjutkan kembali dengan menekan tombol start, proses coating yang kedua ini untuk member lapisan platina pada permukaan spesimen dengan berkas sinar. 6. Masukkan spesimen yang telah melalui proses coating tersebut ke dalam alat JEOL JSM- 6510 LV untuk pengambilan foto Scanning Elektron Microscope g. Uji tarik statis Langkah-langkah pengujian tarik statis yaitu: 1. Hidupkan mesin uji (Autograph AGS-G) 2. Pastikan tekanan udara (pnemutic) untuk beban makimum yang diperlukan terpenuhi. 3. Pesang pencekam (gripp holder) sesuai dengan jenis pengujian spesimen yang diuji.
56 4. Masukkan data spesimen uji yang telah diukur pada komputer dan menetapkan kecepatan pengujian. 5. Lembaran kertas dijepit pada cekam mesin uji tarik serat dengan kuat, penahan serat dipotong agar beban tarik hanya ditahan oleh serat saja. 6. Pastikan pemasangan spesimen uji dan siap dilakukan pengujian. 7. Mulai pengujian kekuatan tarik hi ngga spesimen patah atau putus, catat beban sehingga tensile strength dapat dihitung dan mendapatkan hasil yang maksimal. 8. Lepas spesimen uji dari pencekam. 9. Pencetakan hasil pengujian kekuatan tarik berupa tabel dan kurva tegangan-regangan.
57 D. Diagram Alir Pelaksanaan Penelitian Mulai Study Literatur dan Survey Lapangan Tahap Persiapan Pembersihan Serat Ijuk Perlakuan Alkali NaOH 5 % Pada Serat. Pengekstrakan Serat Ijuk Pembuatan Spesimen Sesuai Standart Pengukuran Diameter/ Dimensi/ Serat Pengujian Uji Komposisi Serat Sifat Fisis Pengamatan SEM Sifat Mekanik Uji Tarik ASTM D 3379-75 Pengolahan dan Analisis Data Kesimpulan Selesai Gambar 20. Diagram Alir Penelitian