Bab III Metodologi Penelitian 3.1 Alat dan Bahan Peralatan yang diperlukan pada penelitian ini meliputi seperangkat alat gelas laboratorium kimia (botol semprot, gelas kimia, labu takar, erlenmeyer, corong pisah, batang pengaduk). Satu set alat destilasi, refluks, kondensor, water bath., magnetic stirrer, plat TLC, FTIR, dan GC -MS Bahan-bahan yang diperlukan pada penelitian ini adalah minyak kelapa sawit, metanol, KOH, anhidrida asetat, hidrogen peroksida, asam perklorat, etil asetat, aquades, CaCl 2, dan kertas saring. 3.2 Diagram Alir 3.2.1 Diagram alir sintesis biodiesel Gambar III.1. Diagram alir sintesis biodiesel.
3.2.2 Diagram alir modifikasi biodiesel. Gambar III.2. Diagram alir modifikasi biodiesel. 19
3.3 Cara Kerja 3.3.1 Sintesis Biodiesel Pada proses produksi biodiesel skala laboratorium, reaktan yang digunakan adalah minyak sawit dan metanol, dengan katalis KOH 0,5 %. Minyak sawit sebanyak 200 ml dimasukkan ke dalam labu leher tiga atau bejana lain yang dilengkapi oleh kondensor, termometer, dan saluran pengambilan sampel. Dipanaskan pada suhu 40-60 º C dan diaduk dengan magnetic stirrer Pada bejana lain dicampurkan sebanyak 50 ml metanol dengan 1 gram KOH., diaduk sampai larut. Kemudian campuran antara metanol dan KOH dimasukkan pada bejana yang berisi minyak sawit. Biodiesel (metil ester) dapat diperoleh setelah reaksi selama 60 menit dan dapat dipisahkan dari gliserol setelah didiamkan selama 12 jam. 3.3.2 Epoksidasi Biodiesel Campurkan 100 ml biodiesel dengan 30 ml hidrogen peroksida ke dalam labu leher tiga, aduk dengan magnetic stirrer, refluks selama 60 menit dan gunakan penangas air. Setelah reaksi dianggap sempurna, campuran dimasukkan ke dalam corong pisah dan dibiarkan selama 1 jam. Biodiesel yang terepoksidasi (9,10 epoksi metil stearat) diperoleh pada bagian atas lapisan. 3.3.3 Asetilasi Biodiesel Masukkan ke dalam labu erlenmeyer 30 ml etil asetat, 3 ml HClO 4, dan 3 ml anhidrida asetat, aduk pada suhu 5 º C. Setelah 15 menit ditambahkan 12 ml anhidrida asetat, dan biarkan pada suhu 5 º C selama 1 jam. Campuran ini dimasukkan ke dalam wadah yang berisi 15 ml biodiesel terepoksidasi, aduk pada suhu yang sama selama 15 menit Setelah reaksi dianggap sempurna, 20
campuran dimasukkan ke dalam corong pisah. Kemudian dicuci berkali-kali dengan air, sampai air cuciannya bersifat netral, yang diuji dengan lakmus biru tidak menjadi merah, maka diperoleh biodiesel termodifikasi (9,10 diasetil metil stearat). 3.3.4 Karakterisasi 3.3.4.1 Uji titik awan (cloud point) Prosedur pengujian digunakan untuk menentukan nilai awan metil ester. Titik awan dari suatu biodiesel didefinisikan sebagai temperatur tertinggi saat pertama kali lemak dari biodiesel itu memisahkan diri untuk mulai mengkristal. Kondisi ini dapat teramati dari terbentuknya kristal dalam sampel biodiesel. Sampel ditempatkan di dalam sebuah tabung silinder yang dilengkapi termometer dan tabung ini diletakkan dalam medium pendingin. Penurunan suhu diamati sampai dicapai titik awan. Prosedur selengkapnya adalah sebagai berikut: sebelum sampel dituang, tabung silinder dan termometer harus benar-benar kering. Tuangkan sampel ke dalam tabung setinggi 2 sampai dengan 2,5 inci. Tutup gabus atau karet dipasang dan ujung thermometer harus terbenam di dalam sampel. Bath diisi dengan pendingin (es batu) dan temperaturnya dipertahankan tetap. Keadaan sampel diamati setiap selang penurunan suhu 1 º C, dengan cara mengeluarkan tabung silinder dari jacket dan memeriksa kabutnya. Pemeriksaan dilakukan tidak lebih dari 3-5 detik. Bila terjadi kabut dicatat temperaturnya. Selanjutnya terhadap biodiesel yang disintesis dan hasil modifikasi, dilakukan karakterisasi dengan kromatografi lapis tipis (KLT), spektrometri-ftir (Fourier Transform Infra Red), dan GC-MS (Gas Chromatografi Mass Spektrometi) 21
22