Pendahuluan KIMIA DASAR PERLAKUAN DATA HASIL ANALISIS DAN KESALAHAN PENGUKURAN Praktikan harus mencatat dengan teliti dan menghitung dengan benar setiap hasil analisis dalam log book/jurnal Analisis dilakukan beberapa kali ulangan maka analis harus menentukan angka atau hasil terbaik untuk dilaporkan Hasil analisis terbaik diperoleh dari rata-rata beberapa kali pengukuran Praktikan harus mengevaluasi hasil yang diperoleh dan menentukan batas kesalahan untuk disajikan pada hasil akhir Drs. Saeful Amin, M.Si., Apt. KETEPATAN DAN KETELITIAN Diperlukan ketelitian (presisi) dan ketepatan (akurasi) untuk mengevaluasi suatu hasil analisis. Ketelitian (presisi) adalah kesesuaian diantara beberapa data pengukuran yang sama yang dilakukan secara berulang. Tinggi rendahnya tingkat ketelitian hasil suatu pengukuran dapat dilihat dari harga deviasi hasil pengukuran. Ketepatan (akurasi) adalah kesamaan atau kedekatan suatu hasil pengukuran dengan angka atau data yang sebenarnya (true value/correct result). Hasil pengukuran oleh empat praktikan 1
Ploting data Perhitungan rata-rata dan deviasi KESALAHAN DALAM PENGUKURAN KESALAHAN SISTIMATIK DAN KESALAHAN ACAK KESALAHAN MUTLAK DAN RELATIF KESALAHAN SISTIMATIK DAN KESALAHAN ACAK Kesalahan sistimatik (systematic error) disebabkan oleh simpangan tetap dari setiap kali hasil pengukuran dilakukan. Kesalahan yang berasal kesalahan kalibrasi, pemilihan metode analisa, pemilihan indikator dalam titrasi atau pemakaian buret yang kotor, kesalahan pembacaan pemakaian labu ukur kelas A lebih kecil dari labu ukur kelas B dan pereaksi yang digunakan. Kesalahan acak (random error) adalah kesalahan yang timbul karena tidak dapat ditentukan. Keterbatasan daya pengamatan membaca buret 50 ml yaitu hanya sampai 0,02 ml, keterbatasan membaca neraca analitis sampai 0,0001 g. Sumber kesalahan lain adalah lingkungan laboratorium. 2
KESALAHAN MUTLAK DAN RELATIF Kesalahan mutlak merupakan kesalahan yang besarnya adalah tertentu sedang kesalahan relatif adalah kesalahan yang besarnya tidak tentu. Contoh: Dalam pembacaan buret 50 ml, kesalahan pembacaan adalah 0,02 ml, jadi kesalahan mutlaknya = 0,02 ml BATAS KEPERCAYAAN Untuk menghitung simpangan dari suatu hasil rata-rata dihitung dengan persamaan berikut : kesalahan relatif = Contoh Tabel harga t untuk harga n dan tingkat kepercayaan yang berbeda Hasil rata-rata dari 10 pengukuran 56,06% dan deviasi standarnya 0,21%, maka simpangan dapat dihitung sebagai berikut : 3
UJI Q Uji Q digunakan untuk mengetahui apakah suatu harga dari beberapa data dapat digunakan atau tidak. Uji ini biasanya dilakukan pada tingkat kepercayaan 90%. Daftar harga Q dan persamaan uji Q UJI Q Langkah dalam melakukan uji Q Data diurut dari yang terkecil sampai terbesar Hitung Q untuk nilai terkecil dan nilai terbesar Lihat/cari Q tabel dari tabel Q Q hitung >Q tabel, data tidak digunakan Q hitung <Q tabel, data digunakan. Contoh Uji Q Kita mempunyai data sebagai berikut : 40,12 : 40,15 ; 40,55, maka dapat dilakukan uji Q dengan cara sebagai berikut : CONTOH PERHITUNGAN KESALAHAN PADA TITRASI Q tabel (90%)(n-3) = 0,94 Karena Q hitung < Q tabel,data terbesar (40,55) tidak perlu dibuang. Standarisasi larutan HCl dengan larutan standar natrium tetraborat atau boraks (Na 2 B 4 O 7.10H 2 O) Karena Q hitung <Q tabel, data terkecil (40,12) 40,12 tetap digunakan. 4
Pembuatan larutan standar Boraks 0,1000 N Ditimbang 10,645 gram boraks kemudian dilarutkan sampai 1000ml dalam labu ukur. Kesalahan (ΔN) dari N Boraks berasal dari timbangan dan labu ukur 1000 ml. Pembuatan larutan standar Boraks 0,1000 N Kesalahan mutlak dari labu ukur 1000 ml. Kesalahan mutlak labu ukur 1000 ml adalah ± 0,4 ml. Jadi kesalahan relatif dari timbangan dan Labu ukur 1000 ml : Catatan : Kesalahan relatif timbangan 2 kali, karena pembacaan timbangan dilakukan dua kali, yaitu ; - Waktu menimbang tempat (wadah) - Waktu menimbang tempat dan zat Jadi Normalitas Boraks = (0,1000 ± 0,0004) N Standarisasi larutan HCl dengan larutan standar boraks (0,1000 ± 0,0004) N Dipipet 25,00 ml larutan Boraks (0,1000 ± 0,0004) N, dititrasi dengan larutan HCl. Percobaan dilakukan 3 kali ulangan. Untuk titik akhir titrasi diperlukan volume larutan HCl sebanyak : I. 26,50 ml; II. 26,54 ml; III. 26,46 ml. Untuk itu lebih dahulu diketahui V boraks dan V HCl sedang N boraks sudah dihitung/diketahui. ΔV boraks dilihat dari kesalahan pipet volume 25 ml yaitu ± 0,06 ml. ΔV HCl dihitung dari deviasi standar Untuk menghitung Normalitas (N) HCl digunakan rumus : 5
SOAL-SOAL 1. Hasil analisis kadar albumin (g/l) dari suatu darah manusia yang dilakukan oleh 5 laboratorium yang berbeda (A, B, C, D, E) dengan enam kali ulangan adalah sebagai berikut : Kadar albumin dalam sampel darah manusia standar sebesar 42,0 g/l. Berikan komentar hasil analisis masing-masing laboratorium mengenai tingkat ketelitian dan ketepatan. SOAL-SOAL 2. Dengan metode dan sampel yang sama, laboratorium A melakukan analisis kembali seperti pada soal nomor 1. Hasil yang diperoleh adalah : 41,5 ; 40,8 ; 43,3 ; 41,9 ; 42,2 ; 41,7 g/l. Berikan komentar hasil analisis masing-masing laboratorium mengenai tingkat ketelitian dan ketepatan. 3. Hasil pengukuran ph dari suatu larutan bufer memberikan hasil sebagai berikut : 5,12; 5,20; 5,15; 5,17; 5,16; 5,19; 5,15. Hitung batas kepercayaan 95% dan 99% untuk hasil pengukuran ph tersebut. 4. Lakukan uji Q (0,90) untuk data terbesar dan terkecil terhadap data berikut : 5,12; 6,82; 6,12; 6,32; 6,22; 6,32; 6,02. Hitung harga rata-rata, deviasi standar sebelum dan sesudah uji Q. Lakukan juga uji Q yang kedua dan seterusnya bila ada data yang dibuang dengan uji Q pertama. 6