PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KARBON AKTIF DARI SEKAM PADI TESIS Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister dari Institut Teknologi Bandung Oleh S U K I R N I M : 20506057 Program Studi Kimia INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008 i
PENGESAHAN PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KARBON AKTIF DARI SEKAM PADI Oleh Sukir NIM : 20506057 Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung Menyetujui Dosen Pembimbing Dr. Muhammad Bachri Amran NIP. 131690332 ii
PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS Tesis S2 yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengaranng dengan mengikuti aturan HaKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya. Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin Direktur Program Pasca sarjana, Institut Teknologi Bandung. iii
PERUNTUKAN Tesis ini dipersembahkan untuk istri dan anak-anakku tercinta Sri Rahayu, S.Pd, Abdurrohman Afief, Umar Zaid Ismail dan Faqih Saifudin iv
KATA PENGANTAR Puji syukur penulis haturkan kepada Allah SWT atas segala kemurahan-nya sehingga seluruh kegiatan penelitian dari mulai perencanaan, perancangan dan pelaksanaan serta penulisan tesis ini dapat terselesaikan. Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : 1. Kepala Kandepag Kabupaten Kulon Progo, yang telah mengijinkan kami mengikuti tugas belajar Program Magister kerja sama DEPAG ITB. 2. Kepala MA Darul Ulum Muhammadiyah Galur, yang telah mengijinkan dan mendorong kami mengikuti tugas belajar. 3. DEPAG RI yang telah menjalin dan mendanai Program Magister di ITB. 4. Bapak Dr. Muhammad Bachri Amran, yang telah melonggarkan waktunya untuk membimbing dan mengarahkan kami selama menjalankan tugas akhir. 5. Bapak Dr. Eng. Muhammad Ali Zulfikar yang telah mengizinkan kami melaksanakan percobaan di Laboratorium Kimia Analitik ITB. 6. Pak Dede Suhendar, Pak Aman S.P, Pak Pirim, Pak Lanang, Pak Ibnu Kholdun dan Bu Irda yang telah menemani dan membantu kelancaran kami bekerja di Laboratirium Kimia Analitik. 7. Teman-teman seperjuangan yang tidak bisa kami sebutkan satu per satu. Penulis menyadari bahwa sebenarnya masih banyak yang bisa diungkapkan dan dikembangkan dari tesis ini namun karena keterbatasan waktu dan pengetahuan penulis, sehingga tulisan ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu kritik dan saran sangat penulis harapkan. Akhir kata penulis berharap semoga tesis ini bermanfaat. Bandung, 20 Mei 2008 Penulis v
ABSTRAK PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KARBON AKTIF DARI SEKAM PADI Oleh Sukir NIM 20506057 Pada penelitian ini, karbon aktif telah dibuat dari sekam padi dengan metode aktivasi kimia tiga tahap yang meliputi tahap karbonisasi, aktivasi dan pencucian. Karbonisasi dilakukan pada suhu 400 C selama 1 jam memberikan hasil yang baik. Zat aktivator yang digunakan adalah air, NaOH dan H 3 PO 4. Pada suhu aktivasi 400 C, air dapat meningkatkan luas permukaan karbon hasil karbonisasi mencapai 34,38% dengan rendemen 37,36%. Sedangkan aktivasi dengan larutan NaOH 28% dapat meningkatkan luas permukaan hingga 90,53% namun rendemennya paling rendah yaitu sebesar 12,07%. Adapun larutan H 3 PO 4 20% hanya mampu meningkatkan luas permukaan sebesar 2,42%, meskipun rendemennya paling besar yaitu 38,46%. Adsorpsi karbon aktif dari sekam padi terhadap larutan encer I 2 dan metilen biru bersifat monomolekuler dan merupakan adsorpsi fisika dengan entalpi adsorpsi masing-masing sebesar -1,60 kkal/mol metilen biru dan -1,04 kkal/mol I 2 dengan laju perubahan energi permukaan sebesar -182,32 kal/mol metilen biru tiap satu satuan luas. vi
ABSTRACT PREPARATION AND CHARACTERIZATION ACTIVATED CARBON FROM RICE HUSK By Sukir NIM 20506057 At this research, activated carbon has been made of rice husk by chemical activation method three phases covering carbonization phase, activation and wash. Carbonization done at temperature 400 C during one hour gives good result. Activator matter applied is water, NaOH and H 3 PO 4. At activation temperature 400 C, water can increase carbon surface area result of carbonization reachs 34.38% with rendement 37.36%. While activation with NaOH 28% solution can increase finite surface area of 90.53% but its rendement lowest that is 12.07%. Solution of H 3 PO 4 20% exactly only can increase surface area equal to 2.42%, though its rendement biggest that is 38.46%. Adsorption of activated carbon from rice husk to watery solutions of I 2 and methilen blue had the character of monomoleculer and is physical adsorption with adsorption enthalpy each of -1.60 kcal/mol methilen blue and -1.04 kcal/mol I 2 with the rate of change of surface energy is -182.32 cal/mol methilen blue per square meters. vii
DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL... i LEMBAR PENGESAHAN... ii PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS... iii HALAMAN PERUNTUKAN... iv KATA PENGANTAR...v ABSTRAK... vi ABSTRACT... vii DAFTAR ISI... viii DAFTAR GAMBAR... xi DAFTAR TABEL... xiv DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG...xv DAFTAR LAMPIRAN... xviii Bab I Pendahuluan...1 I.1 Latar Belakang...1 I.2 Tujuan Penelitian......3 I.3 Rumusan Masalah...3 I.4 Batasan Masalah...3 1.5 Hipotesis....3 Bab II Tinjauan Pustaka....4 II.1 Karbon......4 II.1.1 Grafit...5 II.1.2 Intan...6 II.1.3 Fuleren......6 II.2 Karbon Aktif... 7 II.2.1 Pembuatan Karbon Aktif...9 II.2.2 Standar Mutu Karbon Aktif...12 viii
II.2.3 Manfaat Karbon Aktif...12 II.3 Karakterisasi...13 II.3.1 Kadar Abu......14 II.3.2 Titrasi Massa dan Reaksi Asam-Basa......14 II.3.3 Adsorpsi...16 II.3.4 Luas Permukaan...23 II.3.5 Analisa FTIR...26 II.3.6 Analisa SEM......28 II.4. Penelitian Pendahuluan...28 Bab III Metodologi Penelitian...31 III.1. Alat dan Bahan...31 III.2. Cara Kerja...33 III.2.1 Pembuatan Karbon Aktif......33 III.2.2 Penentuan Rendemen ( % )......33 III.2.3 Penentuan Kadar Air......34 III.2.4 Penentuan Kadar Abu......34 III.2.5 Penentuan Kadar Zat Terbang......34 III.2.6 Kapasitas Adsorpsi......34 III.2.7 Penentuan Luas Permukaan...36 III.3.8 Titrasi Massa Adsorben...37 III.3.9 Analisa Spektroskopi FTIR......37 Bab IV Hasil Dan Pembahasan...38 IV.1 Menentukan Suhu dan Waktu Karbonisasi...38 IV.2 Modifikasi Alat dan Aplikasinya...39 IV.3 Aktivasi...41 IV.4 Kadar Abu, Kadar Air, Kadar Zat Terbang dan Kadar Karbon...43 IV.4 Rendemen...45 IV.5 Adsorpsi...47 IV.5.1 Waktu Kontak...47 IV.5.2 Pengaruh Ukuran Partikel...50 ix
IV.5.3 Isoterm Adsorpsi......50 IV.5.4 Keaktifan dan Luas Permukaan...57 IV.6 Titrasi Massa...63 IV.7 Analisa FTIR...65 IV.8 Analisa SEM...68 Bab V Penutup...69 V.1 Kesimpulan...69 V.2 Saran-saran...70 DAFTAR PUSTAKA...71 LAMPIRAN-LAMPIRAN...74 x
DAFTAR GAMBAR Gambar II.1 Bentuk permukaan dan pori karbon aktif... 8 Gambar II.2 Struktur hipotetik pelat karbon hasil karbonisasi... 9 Gambar II.3 Hubungan antara ph dan konsentrasi massa...16 Gambar II.4 Bentuk-bentuk isoterm adsorpsi oleh padatan dalam larutan encer.. 19 Gambar II.5 Hubungan antara 1/C dan 1/x... 20 Gambar II.6 Tipe kurva isoterm adsorpsi Langmuir... 21 Gambar II.7 Hubungan antara log C dan log x... 22 Gambar II.8 Tipe kurva isoterm adsorpsi BET... 23 Gambar II.9 Struktur molekul metilen biru klorida... 24 Gambar II.10 Berkas sinar yang melewati medium homogen... 25 Gambar II.11 Spektrometer FTIR... 27 Gambar II.12 Bagan korelasi gugus fungsi dan bilangan gelombang... 27 Gambar II.13 Alat SEM...28 Gambar III.1 Diagram alir penelitian... 32 Gambar IV.1 Penentuan waktu dan suhu karbonisasi... 38 Gambar IV.2 Kadar abu, kadar air dan kadar zat terbang... 43 Gambar IV.3 Hubungan antara %NaOH terhadap rendemen karbon aktif... 45 Gambar IV.4 Rendemen karbon aktif hasil aktivasi dengan larutan H 3 PO 4 20%... 46 Gambar IV.5 Hubungan waktu kontak dan kapasitas adsorpsi terhadap yod... 48 Gambar IV.6 Penentuan waktu setimbang terhadap metilen biru... 49 Gambar IV.7 Hubungan antara ukuran partikel dengan kapasitas adsorpsi... 50 Gambar IV.8 Isoterm adsorpsi terhadap metilen biru... 51 Gambar IV.9 Isoterm adsorpsi Langmuir terhadap metilen biru... 52 Gambar IV.10 Isoterm adsorpsi BET terhadap metilen biru... 52 Gambar IV.11 Isoterm adsorpsi Freundlich... 53 Gambar IV.12 Hubungan antara 1/S dengan C pada adsorpsi karbon aktif terhadap metilen biru...54 xi
Gambar IV.13 Isoterm adsorpsi terhadap yodin... 55 Gambar IV.14 Isoterm adsorpsi Langmuir terhadap yodin... 56 Gambar IV.15 Isoterm adsorpsi Freundlich terhadap yodin... 56 Gambar IV.16 Hubungan antara %NaOH terhadap luas permukaan... 61 Gambar IV.17 Hubungan luas permukaan dengan kapasitas adsorpsi terhadap metilen biru... 62 Gambar IV.18 Hubungan luas permukaan dengan kapasitas adsorpsi terhadap yod. 62 Gambar IV.19 Titrasi massa terhadap karbon A... 63 Gambar IV.20 Titrasi massa terhadap karbon B... 64 Gambar IV.21 Titrasi massa terhadap karbon C... 65 Gambar IV.22 Spektrum IR karbon A, karbon B dan karbon C... 66 Gambar IV.23 Hasil SEM karbon aktif hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dengan ukuran partikel 400 mesh dan perbesaran 10000x... 68 Gambar V.1 Sekam padi kering...74 Gambar V.2 Penentuan suhu dan waktu karbonisasi...74 Gambar V.3 Karbonisasi/aktivasi dengan alat I...75 Gambar V.4 Karbonisasi dengan alat 2......75 Gambar V.5 Karbon hasil karbonisasi (karbon A)...76 Gambar V.6 Perbandingan karbon A dan karbon B...76 Gambar V.7 Titrasi massa terhadap karbon komersial II...77 Gambar V.8 Hasil SEM karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dengan ukuran partikel 400 mesh pada perbesaran 1000x...78 Gambar V.9 Hasil SEM karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dengan ukuran partikel 400 mesh pada perbesaran 2000x...78 Gambar V.10 Hasil SEM karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dengan ukuran partikel 400 mesh pada perbesaran 2500x...79 Gambar V.11 Spektrum IR karbon A (karbon hasil karbonisasi sekam padi)...80 Gambar V.12 Spektrum IR silika gel...81 xii
Gambar V.13 Spektrum IR karbon B (karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28%)......82 Gambar V.14 Spektrum IR karbon C (karbon aktif hasil aktivasi dengan larutannaoh 28% dan dilanjutkan dengan larutan H 3 PO 4 20%)...83 Gambar V.15 Kurva kalibrasi standard larutan metilen biru...94 xiii
DAFTAR TABEL Tabel I.1 Produksi tahunan padi negara Indonesia... 1 Tabel I.2 Kandungan unsur dalam sekam padi... 2 Tabel II.1 Sifat fisik atom karbon...4 Tabel II.2 Sifat fisik grafit... 5 Tabel II.3 Sifat fisik intan... 6 Tabel II.4 Komposisi abu dari sekam padi...14 Tabel III.1 Komposisi campuran untuk uji isoterm adsorpsi terhadap yodin... 35 Tabel III.2 Komposisi campuran untuk uji isoterm adsorpsi terhadap metilen biru.. 36 Tabel IV.1 Aplikasi alat karbonisasi... 40 Tabel IV.2 Keaktifan karbon aktif...58 Tabel IV.3 Luas permukaan... 60 Tabel V.1 Titrasi larutan Na 2 S 2 O 3 dengan larutan K 2 Cr 2 O 7 0,1 M...84 Tabel V.2 Titrasi larutan I 2 dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,09787 M... 84 Tabel V.3 Titrasi filtrat larutan yodin hasil perendaman arang... 85 Tabel V.4 Titrasi filtrat larutan yodin untuk uji waktu kontak... 85 Tabel V.5 Titrasi filtrat larutan yodin untuk uji pengaruh ukuran partikel...86 Tabel V.6 Titrasi filtrat larutan yodin untuk uji keaktifan karbon aktif... 86 Tabel V.7 Uji kadar air, kadar abu dan kadar zat terbang... 87 Tabel V.8 Titrasi massa... 87 Tabel V.9 Absorbans larutan standard metilen biru pada 666 nm... 88 Tabel V.10 Absorbans filtrat larutan metilen biru untuk uji waktu setimbang...88 xiv
Tabel V.11 Absorbans filtrat larutan metilen biru untuk uji luas permukaan... 89 Tabel V.12 Absorbans filtrat larutan metilen biru untuk uji isoterm adsorpsi... 89 Tabel V.13 Titrasi untuk uji isoterm adsorpsi terhadap yodin... 90 Tabel V.14 Hasil karbonisasi beberapa bahan baku dengan alat I...90 DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG SINGKATAN Pemakaian pertama kali pada halaman GKG Gabah Kering Giling 1 IPSIT Indian Institute of Science Precipitated Silica Technology 2 SEM Scanning Electron Microscopy 8 SII Standard Industri Indonesia 12 pzc potential of zero charge 15 TMN Titik Muatan Nol 15 BET Brunauer, Emmett dan Teller 22 FTIR Fourier Ifra Red 26 UV-VIS Ultra Violet - Visible 31 LAMBANG C Isotop karbon C-12 4 13 C Isotop karbon C-13 4 14 C Isotop karbon C-14 4 J Joule 4 pm piko meter 4 C derajat celcius 5 K Kelvin 5 xv
W Weber 5 Å Amstrong 5 ABAB... Susunan berselang-seling 5 g gram 5 cm senti meter 5 C 38, C 60, C 70, C 540 Fuleren yang tersusun atas atom karbon sebanyak: 38, 60 7 σ 0 Densitas muatan permukaan 15 ph Tingkat keasaman 15 K a Tetapan kesetimbangan asam 15 K b Tetapan kesetimbangan basa 15 x, C ads Jumlah adsorbat yang teradsorpsi oleh adsorben 17 x/m Kapasitas adsorpsi tiap gram adsorben 17 K Tetapan kesetimbangan adsorpsi-desorpsi 17 C, C stb Konsentrasi kesetimbangan adsorbat dalam fasa larutan 17 S, L, Ln, HA Tipe kurva isoterm adsorpsi menyerupai huruf S, L, Ln... 19 x m Jumlah adsorbat yang teradsorpsi monolayer 20 H ads Perubahan entalpi adsorpsi 21 T Suhu mutlak (K) 21 R Tetapan gas ( R = 1,98 kal/mol.k) 21 p 0 Tekanan gas adsorbat sebelum teradsorpsi 22 p Tekanan gas adsorbat setetah terjadi adsorpsi 22 v m Volum gas adsorbat maksimal yang teradsorpsi monolayer 22 v Volum gas adsorbat yang teradsorpsi 22 c Kekuatan relatif adsorpsi 22 dσ/dc Laju perubahan energi permukaan 23 S Luas permukaan 23 Pa Intensitas sinar yang tarabsorbsi 24 Pt Intensitas sinar yang ditransmisikan 24 P 0 Intensitas sinar mula-mula 24 Pr Intensitas sinar yang dipantulkan 24 xvi
a Luas permukaan metilen biru 24 Mr m Massa mlekul relatif metilen biru 24 N Tetapan Avogadro 24 T Transmitans 25 b Jarak tempuh optik 25 A Absorbans 25 ε Absorbtivitas molar 25 P stray Intensitas sinar sesatan 26 Karbon A Karbon hasil karbonisasi sekam padi 32 Karbon B Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% 33 Karbon C Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dan H 3 PO 4 20% 33 Karbon D Karbon hasil aktivasi dengan larutan H 3 PO 4 33 Karbon A230, Karbon A berukuran 230 mesh dan seterusnya 36 S T Luas permukaan total 60 S L Luas permukaan menurut persamaan isoterm Langmuir 60 S BET Luas permukaan menurut persamaan isoterm BET 60 Karbon B0% Karbon hasil aktivasi dengan air (NaOH 0%) 89 Karbon B2% Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 2% 89 Karbon B5% Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 5% 89 Karbon B10% Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 10% 89 Karbon B15% Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 15% 89 Karbon B20% Karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 20% 89 xvii
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1 Gambar Preparasi Karbon Aktif dari Sekam Padi...74 Lampiran 2 Titrasi Massa... 77 Lampiran 3 Hasil SEM Karbon Aktif Hasil Aktivasi dengan Larutan NaOH 28%...78 Lampiran 4 Spektrum IR... 80 Lampiran 5 Data Pengamatan... 84 Lampiran 6 Perhitungan... 91 xviii