BAB II DESKRIPSI PROSES

BAB II DESKRIPSI PROSES II. Spesifikasi Bahan Baku dan Produk II... Spesifikasi bahan baku. Epichlorohydrin Rumus Molekul : C 3 H 5 OCl Wujud : Cairan tidak berwarna Sifat : Mudah menguap Kemurnian : 99,9% Impuritas : 0,% H 2 O (Qingdao Lasheng Corporation Ltd,Cina) 2. Natrium Hidroksida Rumus Molekul : NaOH Fase : Padat (flake) Warna : Tidak berwarna Kemurnian : 98% Impuritas :2% H 2 O (PT Asahimas Chemical, Cilegon) 3. Air Rumus Molekul : H 2 O Fase : Cair Warna : Bening 5

Impuritas : maksimal silika 0,02 ppm Maksimal oksigen terlarut ppm (PT. Krakatau Tirta Industri, Cilegon) II..2 Spesifikasi Bahan Pembantu. Asam Klorida Rumus Molekul : HCl Wujud : Cairan bening Sifat : Mudah menguap Kemurnian : 33% Impuritas : 67% H 2 O (PT Asahimas Chemical, Cilegon) 2. Chloroform Rumus Molekul : CHCl 3 Wujud : Cairan bening Sifat : Mudah menguap Kemurnian : 99,9% Impuritas : 0,% H 2 O (Qingdao Lasheng Corporation Ltd,Cina) II..Spesifikasi Produk. Gliserol Rumus Molekul : C 3 H 8 O 3 Berat Molekul : 92 gr/mol 6

Wujud : Cair Kemurnian : 00% (www.alibaba.com) 3. Sodium Klorida Rumus Molekul : NaCl Berat Molekul : 92,09 gr/mol Wujud : Padat warna putih Kelarutan : 36,3 gr/00 gr air II.2 Konsep Reaksi II.2. Dasar Reaksi Reaksi pembuatan Gliserol dari epichlorohydrin, NaOH dan H 2 O merupakan reaksi hidrolisa. Reaksi yang terjadi : O CH 2 CH CH 2 Cl + H 2 O + NaOH 423K 4,5 bar CH 2 OH CH OH + NaCl...(II-) CH 2 OH II.2.2. Mekanisme Reaksi Mekanisme rekasi yang terjadi adalah: CH 2 CH CH 2 Cl + H 2 O CH 2 CH CH 2 Cl O OH OH Epichlorohydrin Air α-monochlorohydrin 7

CH2 CH CH2Cl + NaOH CH2 CH CH2 + NaCl OH OH OH OH OH α-monochlorohydrin Natrium Gliserol Natrium Hidroksida Klorida Epichlorohydrin direaksikan dengan air ( Proses hidrolisa) membentuk α- monochlorohydrin. α-monochlorohydrin kemudian direaksikan dengan larutan NaOH membentuk gliserol dan natrium klorida sebagai produk sampingnya. II.2.3 Tinjauan Kinetika Menurut Faith and Keyes,957, reaksi pembentukan gliserol merupakan reaksi hidrolisis. Konversi mencapai 99% pada 30 menit dan suhu 50 C dan tekanan 4,56 bar. Reaksi hidrolisis Epichlorohydrin dengan air dan NaOH adalah reaksi orde satu, dimana air dibuat berlebih terhadap Epichlorohydrin dan Natrium Hidroksida. Perbandingan mol (Epichlorohydrin :NaOH) =( : ) Permodelan kecepatan reaksi pembetukan Gliserol secara kinetika hanya melibatkan komponen air dalam keadaan berlebih dan Epichlorohydrin. Kecepatan reaksi pembentukan Gliserol secara kinetika ditulis dalam persamaan: -r A = k.c A.C B, karena C B >>> C A Maka, -r A = k'.c A Dengan -r A : Kecepatan reaksi, mol/ (Lt.menit) k' : Konstanta kecepatan reaksi, /detik C A C B : Konsentrasi C 3 H 5 OCl : Konsentrasi H 2 O Dengan menggunakan penurunan persamaan kecepatan reaksi pada orde satu didapatkan nilai k sebesar 5,5 x 0-2 /s. 8

II.2.4. Tinjauan Termodinamika Konsep tinjauan termodinamika reaksi pembuatan gliserol ditinjau dari rekasi kesetimbangan. Adapun reaksi utama pembuatan gliserol : CH 2 -CH-CH 2 Cl + H 2 O + NaOH O CH 2 -CH-CH 2 + NaCl...(II-3) OH OH OH Epichlorohydrin air Natrium Gliserol Natrium Hidroksida Klorida Untuk mengetahui reaksi berlangsung secara eksotermis atau endotermis dapat dihitung dengan persamaan : ΔH R (298 o K) = ΣΔH o f(produk) ΣΔH o f(reaktan) Untuk mengetahui apakah reaksinya irreversible atau reversible (harga K) dapat dihitung dengan persamaan konstanta kesetimbangan berikut: ΔGr o = - RT ln K...(II-4) ln K Gr - RT 0...(II-5) ln K ln K 0 Gr - RT 0 T T 2.......(II-6) Keterangan: ΔGr = Energi Gibbs (kj/mol) K 0 = Konstanta kesetimbangan pada suhu referensi ( T= 298 K) K = Konstanta kesetimbangan pada suhu operasi ( T= 423) T = Temperatur operasi ( T= 423 ) T 2 = Temperatur referensi ( T=298 K) R = Tetapan gas (8,34 J/mol.K) 9

Tabel II. Data-data Panas Pembentukan Komponen ΔH o f 298,5 (kj/mol) ΔG o 298,5 (kj/mol) C 3 H 5 OCl NaOH H 2 O C 3 H 8 O 3 NaCl -07,80-425,60-24,80-582,80-4,20-36,74-379,50-228,60-448,49-384,0 (Yaws, 978) Maka, ΔH R (298 o K) = ΣΔH o f(produk) ΣΔH o f(reaktan) = (-582,80 + -4,20) - ( -07,80 + -425,60 + -24,80 ) = -994 + 775,20 = -28,80 kj/mol Harga H yang negatif menunjukkan bahwa reaksi yang terjadi merupakan reaksi eksotermis yaitu reaksi yang melepas panas atau menghasilkan panas, sehingga untuk menjaga agar reaksi tetap berlangsung pada kondisi proses perlu ditambahkan pendingin. ΔG o R(298 o K) = ΣΔG produk ΣΔG reaktan = ( -448,49 + -384,0 ) ( -36,74 + -379,50 + -228,60 ) = -832,59 + 644,84 = -87,75 kj/mol Gº R = - RT.ln K -87,75 kj/mol= -8,34.0-3 kj/mol.k. 298,5 K. ln K 20

ln K = 62,8474 K =,6.0 270 Pada T = T operasi ln K H RT T2 T 0 operasi R K 298 ln K operasi 28,80 270 -,6.0 8,34.0 3 363,5 298,5 K operasi ln = -57,99 270,6.0 K operasi,6.0 270 = 2,43.0-69 K operasi = 2,823.0 20 Harga K operasi yang didapat 2,823.0 20, karena harga K operasi besar, maka untuk reaksi pembentukan gliserol bersifat irreversible. II.2.5 Kondisi Operasi Gliserol diperoleh dengan cara reaksi hidrolisis dengan menambahkan H 2 O dan dalam suasana basa dengan menambahkan NaOH. Reaktornya menggunakan Reaktor Alir Tangki Berpengaduk (RATB). Kondisi operasi reaktor pada suhu 50 C, pada tekanan 4,56 bar. Produk keluar reaktor kemudian dinetralkan dengan asam klorida sehingga membentuk garam NaCl. Kemudian kandungan air diuapkan sehingga didapatkan kristal NaCl menggunakan evaporator. Selanjutnya kristal NaCl dipisahkan dari filtrat menggunakan centrifuge. Proses evaporasi dan sentrifugasi dilakukan dua kali agar garam NaCl terpisah sempurna dari filtrat yang terdiri dari gliserol dan epichlorohydrin. Filtrat yang terbentuk kemudian ditambahkan solvent kloroform untuk memisahkan gliserol dengan epichlorohydrin sehingga diperoleh gliserol dengan kemurnian 00% menggunakan mixer dan dekanter. Sedangkan sisa epichlorohydrin dan 2

solvent ditambahkan air kemudian dipisahkan menggunakan dekanter untuk dapat dipakai kembali sebagai reaktan dan solvent. II.3 Diagram Alir Proses dan Tahapan Proses II.3. Diagram Alir Proses Diagram alir proses dapat dilihat pada gambar II. Diagram alir kualitatif dapat dilihat pada gambar II.2 Diagram alir kuantitatif dapat dilihat pada gambar II.3 22

T-04 T-0 T-03 S-0 4 6 HCl T-02 8 2 6 CHCl3 8 23 NaOH 2 Unit Penyediaan Air M-0 3 NaOH 5a 5 R-0 R-02 NaOH NaOH N-0 E-0 NaCl NaCl 7 NaCl 9 5.995,08 kg/jam 2,87% 0,9% 47,46% NaCl 30,48% CF-0 E-02 0 NaCl NaCl Unit Pengolahan Limbah 3 NaCl 4 NaCl CF-02 5 7 M-02 CHCl3 Unit Penyediaan Air D-0 CHCl3 8 20 2 M-03 D-02 CHCl3 22 CHCl3 Gambar II.2 Diagram Alir Kualitatif 23

T-04 T-03 T-0 S-0 3.40,78 kg/jam NaOH 98% 2%.067,22 kg/jam 00% 2 Unit Penyediaan Air M-0 3 7.639,95 kg/jam 99,9% 0,% 8.262,95 kg/jam NaOH 40,35% 59,29% 0,37% 4 5a 5 92,8 kg/jam HCl 33% 67% R-0 R-02 N-0 E-0 29.94,90 kg/jam 29.94,95 kg/jam 30.034,3 kg/jam NaOH,% NaOH 0,% 58,24% 58,6% 58,6% 0,26% 9 2,57% 0,26% 25,27% 23,05% 25,35% NaCl 6,23% NaCl 4,66% NaCl 4,66% 5.995,08 kg/jam 2,87% 0,9% 47,46% NaCl 30,48% 6 T-02 7 4.039,05 kg/jam 0,33% 99,67% 8 3.506,25 kg/jam 0,33% 99,67% CF-0 E-02 2.367,68 kg/jam 28,26% 0,25% 3 6,32% NaCl 0,8% 8.86,43 kg/jam 0 0,2% 85,58% 3.627,4 kg/jam NaCl 4,2% 0,00% 0,096% 0,209% NaCl 99,690% 2 Unit Pengolahan Limbah 4 CF-02.266,92 kg/jam 0,005% 0,5896% NaCl 99,4% 6 334,88 kg/jam CHCl3 00% 7.594,5 kg/jam 0,25% 99,75% 5 7 M-02 8 7575,76 kg/jam 00% 7.929,40 kg/jam 0,24% 95,54% CHCl3 4,22% Unit Penyediaan Air D-0 353,64 kg/jam 5,3% CHCl3 94,7% 20 8 268,94 kg/jam 00% 287,70 kg/jam 6,52% 93,48% 2 23 M-03 D-02 622,58 kg/jam 3,0% CHCl3 53,79% 43,20% 22 334,88 kg/jam CHCl3 00% Gambar II.3 Diagram Alir Kuantitatif 24

II.3.2 Tahapan Proses Proses pembuatan Gliserol dengan bahan baku Epichlorohydrin secara garis besar dapat dibagi menjadi beberapa tahap, yaitu:. Tahap persiapan bahan baku Bahan baku epichlorohydrin 99,9% disimpan pada fase cair dalam tangki penyimpan (T-0) pada tekanan, bar dan suhu 35 o C. Bahan baku NaOH flake 98,2% diumpankan menuju mixer (M-0) menggunakan conveyor (C-0). Air dari unit utilitas dialirkan menuju mixer (M-0) untuk dilarutkan terlebih dahulu sampai didapatkan larutan NaOH 5%. Setelah itu produk keluar mixer diumpankan menuju reaktor (R-0) untuk direaksikan dengan epichlorohydrin. 2. Tahap reaksi Tahap ini bertujuan mereaksikan epichlohydrin, air dan natrium hidroksida membentuk gliserol. Reaksi terjadi dalam fase cair-cair pada suhu 50 o C tekanan 4,56 bar menggunakan reaktor alir tangki berpengaduk (RATB), kondisi operasi isothermal, serta sifat reaksi eksothermis dan irreversible. Reaktor dilengkapi dengan pendingin untuk menjaga suhu di dalam reaktor. Adapun reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : CH 2 - CH-CH 2 Cl + H 2 O + NaOH O CH 2 -CH-CH 2 + NaCl OH OH OH 3. Tahap pemurnian produk Dari Reaktor, produk hasil reaksi dialirkan menuju ke Netralizer (N- 0) untuk direaksikan dengan asam klorida. Produk dari netralizer (N- 0) dialirkan evaporator (E-0) yang berfungsi menguapkan air dan epichlohydrin. Hasil bawah Evaporator diumpankan ke Centrifuge (CF-0) untuk memisahkan padatan NaCl. Hasil atas Centrifuge 25

diumpankan ke Evaporator 2 (E-02), hasil bawahnya dimasukkan ke Centrifuge 2 (CF-02) untuk memisahkan padatan NaCl. Hasil atas Centrifuge 2 (CF-02) diumpankan menuju Mixer (M-02). Chloroform ditambahkan dalam Mixer (M-02) untuk melarutkan epichlorohydrin. Selanjutnya hasil dari Mixer (M-02) dipisahkan menggunakan Dekanter (D-0). Hasil bawah berupa gliserol, dialirkan menuju tangki produk gliserol (T-04). Hasil atas berupa campuran epichlorohydrin dan chloroform selanjutnya dipisahkan dengan Mixer (M-03)dan Dekanter (D-02) menggunakan solvent berupa air. Dari perhitungan neraca massa, dibutuhkan bahan baku epichlorohydrin sebanyak 7.709,28 kg/jam yang menghasilkan gliserol sebanyak 7.575,76 kg/jam dengan kemurnian 00% (w/w) sehingga produk gliserol dalam satu tahun mencapai 60.000 ton. Neraca massa dapat dilihat pada Tabel II.2. Perhitungan neraca massa dan tabel neraca massa per alat dapat dilihat pada Lampiran B. Tabel neraca panas per alat dapat dilihat pada Lampiran C. Tabel II.2 Neraca Massa Total Input (kg/jam) Output (kg/jam) Komponen Arus Arus 2 Arus 4 Arus 6 Arus 6 Arus 20 Arus 0 Arus 4 Arus 8 Arus 22 C 3 H 5 OCl 0,00 0,00 7.632,24 0,00 0,00 0,00 0,03 0,02 0,00 0,00 NaOH 3.333,74 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 H 2 O 68,04.067,22 7,72 6,76 0,00 268,94 3,50 0,00 0,00 0,00 C 3 H 8 O 3 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 7,59 7,58 7.575,76 0,00 NaCl 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 3.66,28.259,32 0,00 0,00 HCl 0,00 0,00 0,00 30,42 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 CHCl 3 0,00 0,00 0,00 0,00 334,88 0,00 0,00 0,00 0,00 334,88 Sub Total 3.40,78.067,22 7.639,95 92,8 334,88 268,94 3.627,40.266,92 7.575,76 334,88 Total 2.806,94 2.806,94 26

II.4 Lay Out Peralatan dan Pabrik II.4. Lay Out Peralatan Lay out peralatan pada pabrik gliserol dapat dilihat pada gambar II.4. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam menentukan lay out peralatan proses pada pabrik gliserol, antara lain :. Aliran bahan baku dan produk 2. Aliran udara 3. Pencahayaan 4. Lalu lintas manusia 5. Pertimbangan ekonomi 6. Jarak antar alat proses (Vilbrant, 959) 27

U 2 0 9 8 7 5 6 4 2 3 Keterangan Gambar :. Tangki penyimpan Epichlorohydrin 8. Evaporator 2. Hopper 9. Evaporator 2 3. Mixer 0. Dekanter 4. Reaktor. Flash Drum 5. Reaktor 2 2. Tangki penyimpan Gliserol 6. Tangki penyimpanasam klorida 7. Netralizer Skala :000 Luas Area Proses : 80 m x 80 m Gambar II.4 Lay Out Peralatan Proses II.4.2 Lay Out Pabrik Tata letak pabrik merupakan suatu pengaturan yang optimal dari seperangkat fasilitas-fasilitas dalam pabrik. Tata letak yang tepat sangat penting untuk mendapatkan efisiensi, keselamatan, dan kelancaran kerja para pekerja serta keselamatan proses. Tata letak pabrik gliserol dapat dilihat pada gambar II.4. Secara garis besar lay out dibagi menjadi beberapa bagian, yaitu : a. Daerah administrasi / perkantoran, laboratorium dan ruang kontrol 28

Merupakan pusat kegiatan administrasi pabrik yang mengatur kelancaran operasi. Laboratorium dan ruang kontrol sebagai pusat pengendalian proses, kualitas dan kuantitas bahan yang akan diproses serta produk yang dijual. b. Daerah proses Merupakan daerah dimana alat proses diletakkan dan proses berlangsung. c. Daerah penyimpanan bahan baku dan produk. Merupakan daerah untuk tangki bahan baku dan produk. d. Daerah gudang, bengkel dan garasi. Merupakan daerah untuk menampung bahan-bahan yang diperlukan oleh pabrik dan untuk keperluan perawatan peralatan proses. e. Daerah utilitas Merupakan daerah dimana kegiatan penyediaan bahan pendukung proses berlangsung dipusatkan (Vilbrant, 959). 29

4 3 9 0 5 8 4 2 3 7 2 6 5 Skala : 000 Gambar II.5 Lay Out Pabrik Gliserol 30

Keterangan :. Pos Keamanan 8. Kantin 2. Taman 9. Perpustakaan 3. Masjid 0. Laboratorium 4. Perkantoran. K3 & fire safety 5. Poliklinik 2. Gudang 6. Gudang 3. Utilitas 7. Bengkel 4. Pabrik dan perluasan Tabel II.3 Perincian Luas Bangunan Pabrik No. Bangunan Ukuran Luas (m 2 ). Pos keamanan 2(5x5) 50 2. Gedung kantor 40x40 600 3. Poliklinik 0x2 20 4. Kantin 25x3 325 5. Tempat ibadah 20x20 400 6. Bengkel 0x3 30 7. Laboratorium 30x20 600 8. Area proses 80x80 6400 9. K3 dan Fire safety 0x5 50. Perpustakaan 0x2 20 2. Taman 2 (8x0) 60 3. Unit pengolahan limbah 20x40 800 4. Area pengembangan 20x50 000 5. Tempat parkir 20x40 800 6. Lain-lain 345 Total 3000 3