PEMBUATAN KITOSAN DARI CANGKANG UDANG DAN APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM CU

dokumen-dokumen yang mirip
BAB IV METODE PENELITIAN. Penelitian ini menggunakan metode penelitian deskriptif eksploratif dan

PEMBUATAN KITOSAN DARI CANGKANG UDANG SEBAGAI ADSORBEN EMAS (Au)

3. Metodologi Penelitian

Bab IV Hasil Penelitian dan Pembahasan

PEMBUATAN KITOSAN DARI KULIT UDANG PUTIH (Penaeus merguiensis) DAN APLIKASINYA SEBAGAI PENGAWET ALAMI UNTUK UDANG SEGAR

PEMBUATAN KHITOSAN DARI KULIT UDANG UNTUK MENGADSORBSI LOGAM KROM (Cr 6+ ) DAN TEMBAGA (Cu)

BAB I PENDAHULUAN. Kolesterol adalah suatu molekul lemak di dalam sel yang terdiri atas LDL

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN. Kulit udang yang diperoleh dari pasar Kebun Roek Ampenan kota

4. Hasil dan Pembahasan

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

ISOLASI KITIN, KARAKTERISASI, DAN SINTESIS KITOSAN DARI KULIT UDANG. * ABSTRAK ABSTRACT

Makalah Pendamping: Kimia Paralel E PENGARUH KONSENTRASI KITOSAN DARI CANGKANG UDANG TERHADAP EFISIENSI PENJERAPAN LOGAM BERAT

30 Adsorpsi Pb (II)...(Indah Sanjaya dan Leny Yuanita) Indah Sanjaya dan Leny Yuanita Staf Pengajar Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya

PEMBUATAN FILTER PENANGKAP EMAS (Au) MENGGUNAKAN KITIN DAN KITOSAN DARI CANGKANG KEPITING

ADSORPSI ZAT WARNA PROCION MERAH PADA LIMBAH CAIR INDUSTRI SONGKET MENGGUNAKAN KITIN DAN KITOSAN

PEMANFAATAN KITOSAN DARI LIMBAH CANGKANG KERANG HIJAU (Perna viridis) SEBAGAI ADSORBAN LOGAM Cu

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. furnace, desikator, timbangan analitik, oven, spektronik UV, cawan, alat

PENJERAPAN LEMAK KAMBING MENGGUNAKAN ADSORBEN CHITOSAN

PEMANFAATAN KITOSAN DARI LIMBAH CANGKANG BEKICOT SEBAGAI ADSORBAN LOGAM TEMBAGA

BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: Beaker glass 50 ml pyrex. Beaker glass 100 ml pyrex

III. METODOLOGI PENELITIAN. dengan tahapan kegiatan, yaitu: pengambilan sampel cangkang udang di PT.

OPTIMASI PEMBUATAN KITOSAN DARI KITIN LIMBAH CANGKANG RAJUNGAN (Portunus pelagicus) UNTUK ADSORBEN ION LOGAM MERKURI

SEMINAR NASIONAL ke 8 Tahun 2013 : Rekayasa Teknologi Industri dan Informasi

BAB III METODE PENELITIAN

Karakterisasi Kitosan dari Limbah Kulit Kerang Simping (Placuna placenta) Characterization of Chitosan from Simping Shells (Placuna placenta) Waste

PENGGUNAAN KITOSAN DARI TULANG RAWAN CUMI-CUMI (LOLIGO PEALLI) UNTUK MENURUNKAN KADAR ION LOGAM Cd DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

BAB I PENDAHULUAN. dalam bidang perindustrian. Penggunaan logam krombiasanya terdapat pada industri

Bab III Metodologi Penelitian

PENGARUH ph DAN LAMA KONTAK PADA ADSORPSI ION LOGAM Cu 2+ MENGGUNAKAN KITIN TERIKAT SILANG GLUTARALDEHID ABSTRAK ABSTRACT

PENGARUH WAKTU PROSES DEASETILASI KITIN DARI CANGKANG BEKICOT (Achatina fulica) TERHADAP DERAJAT DEASETILASI

KEGUNAAN KITOSAN SEBAGAI PENYERAP TERHADAP UNSUR KOBALT (Co 2+ ) MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

TINGKATAN KUALITAS KITOSAN HASIL MODIFIKASI PROSES PRODUKSI. Abstrak

TINGKATAN KUALISTAS KITOSAN HASIL MODIFIKASI PROSES PRODUKSI. Abstrak

PEMBUATAN KITOSAN DARI KULIT UDANG SEBAGAI BAHAN PENGAWET TAHU

BAB III METODE PENELITIAN. Ide Penelitian. Studi Literatur. Persiapan Alat dan Bahan Penelitian. Pelaksanaan Penelitian.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. melakukan uji morfologi, Laboratorium Teknik Kimia Ubaya Surabaya. mulai dari bulan Februari 2011 sampai Juli 2011.

KARAKTERISTIK MUTU DAN KELARUTAN KITOSAN DARI AMPAS SILASE KEPALA UDANG WINDU (Penaeus monodon)

PEMANFAATAN KITOSAN DARI LIM`BAH CANGKANG KERANG BULU(Anadara inflata) SEBAGAI BAHAN PENJERNIH AIR SUNGAI

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

PEMANFAATAN KITOSAN DARI CANGKANG RAJUNGAN PADA PROSES ADSORPSI LOGAM NIKEL DARI LARUTAN NiSO 4

TRANSFORMASI KITIN DARI HASIL ISOLASI LIMBAH INDUSTRI UDANG BEKU MENJADI KITOSAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari - Juni 2015 di Balai Besar

Karakterisasi Kitosan dari Cangkang Rajungan dan Tulang Cumi dengan Spektrofotometer FT-IR Serta Penentuan Derajat Deasetilasi Dengan Metode Baseline

FILTRASI ION LOGAM Fe(III) DENGAN MEMBRAN KOMPOSIT KITOSAN-GLISEROL. FILTRATION OF Fe(III) METAL ION WITH CHITOSAN-GLYCEROL COMPOSITE MEMBRANE

HASIL DAN PEMBAHASAN. Lanjutan Nilai parameter. Baku mutu. sebelum perlakuan

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan pada tanggal 11 sampai 28 November 2013

Jurnal Teknologi Kimia Unimal

Karakterisasi Kitin dan Kitosan dari Cangkang Kepiting Bakau (Scylla Serrata)

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Pengujian kali ini adalah penetapan kadar air dan protein dengan bahan

4 HASIL DAN PEMBAHASAN

3 Metodologi Penelitian

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Riset Kimia Jurusan Pendidikan

TUGAS AKHIR RK 0502 PEMANFAATAN KITOSAN LIMBAH CANGKANG UDANG PADA PROSES ADSORPSI LEMAK SAPI

METODE PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan April sampai September 2015 dengan

BAB III METODE PENELITIAN

PENGARUH ph DAN WAKTU KONTAK PADA ADSORPSI Cd(II) MENGGGUNAKAN ADSORBEN KITIN TERFOSFORILASI DARI LIMBAH CANGKANG BEKICOT (Achatina fulica) ABSTRAK

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian Secara Keseluruhan

MAKALAH PENDAMPING : PARALEL A. PEMANFAATAN SERBUK GERGAJI KAYU SENGON SEBAGAI ADSORBEN ION LOGAM Pb 2+

BAB III METODE PENELITIAN. 3.1 Kerangka Penelitian Kerangka penelitian secara umum dijelaskan dalam diagram pada Gambar 3.

3 Metodologi Penelitian

et al., 2005). Menurut Wan Ngah et al (2005), sambung silang menggunakan glutaraldehida, epiklorohidrin, etilen glikol diglisidil eter, atau agen

BAB III METODE PENELITIAN

PEMANFAATAN CANGKANG UDANG SEBAGAI BIOADSORBEN ION LOGAM Cu DAN Zn PADA SAMPEL AIR PERMUKAAAN KOTA BENGKULU

LAMPIRAN. Universitas Sumatera Utara

BAB III METODE PENELITIAN. Laboratorium Kimia Analitik Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

Bab III Metodologi. III.1 Alat dan Bahan. III.1.1 Alat-alat

TINJAUAN PUSTAKA. adalah tanah-tanah bereaksi masam (ph rendah) dan miskin unsur hara, seperti

3 Metodologi Penelitian

3 Metodologi Penelitian

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Mei sampai dengan Agustus 2014, yang

3 Percobaan. 3.1 Tahapan Penelitian Secara Umum. Tahapan penelitian secara umum dapat dilihat pada diagram alir berikut :

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Mei 2015 sampai bulan Oktober 2015

3 Metodologi Penelitian

BAB III METODE PENELITIAN

ADSORPSI IOM LOGAM Cr (TOTAL) DENGAN ADSORBEN TONGKOL JAGUNG (Zea Mays L.) KOMBINASI KULIT KACANG TANAH (Arachis Hypogeal L.) MENGGUNAKAN METODE KOLOM

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Mei sampai Juli 2015 di Laboratorium

Direndam dalam aquades selama sehari semalam Dicuci sampai air cucian cukup bersih

BAB III BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian dilaksanakan pada bulan Februari sampai dengan September

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

BAB 1 PENDAHULUAN Latar Belakang

BAB I PENDAHULUAN. industri tapioka, yaitu : BOD : 150 mg/l; COD : 300 mg/l; TSS : 100 mg/l; CN - :

Oleh: ANURAGA TANATA YUSA ( ) Pembimbing 1 : Drs. M. Nadjib M., M.S. Pembimbing 2: Lukman Atmaja, Ph.D

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR PENENTUAN KADAR NIKEL SECARA GRAVIMETRI. Pembimbing : Dra. Ari Marlina M,Si. Oleh.

BAB I PENDAHULUAN. Kitosan dihasilkan dari kitin dan mempunyai struktur kimia yang sama

BAB III METODE PENELITIAN. Kegiatan penelitian ini dilaksanakan selama 6 bulan, dimulai dari bulan

BAB III METODE PENELITIAN

LAMPIRAN I. LANGKAH KERJA PENELITIAN ADSORPSI Cu (II)

BAB III METODE PENELITIAN

DAFTAR ISI. Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI PENGESAHAN DEDIKASI RIWAYAT HIDUP PENULIS ABSTRAK

BAB II LANDASAN TEORI

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK FARMASI PERCOBAAN I PERBEDAAN SENYAWA ORGANIK DAN ANORGANIK

MAKALAH PENDAMPING : PARALEL A

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang dan Permasalahan

STUDI PEMBUATAN PAKAN IKAN DARI CAMPURAN AMPAS TAHU, AMPAS IKAN, DARAH SAPI POTONG, DAN DAUN KELADI YANG DISESUAIKAN DENGAN STANDAR MUTU PAKAN IKAN

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Mei 2015 sampai bulan Oktober 2015

PRISMA FISIKA, Vol. I, No. 1 (2013), Hal ISSN :

VARIASI KONSENTRASI DAN ph TERHADAP KEMAMPUAN KITOSAN DALAM MENGADSORPSI METILEN BIRU. Turmuzi Tammi, Ni Made Suaniti, dan Manuntun Manurung

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia/Biokimia Hasil Pertanian

Transkripsi:

PEMBUATAN KITOSAN DARI CANGKANG UDANG DAN APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM CU Sry Agustina*, Yeti Kurniasih IKIP Mataram, Mataram 1* IKIP Mataram,Mataram, Indonesia 2 Sryagustina_92@yahoo.com Abstrak Kitosan merupakan modifikasi dari senyawa kitin yang banyak terdapat dalam kulit luar hewan golongan rustaceae seperti udang, lobster dan kepiting. Salah satu sumber daya alam di bidang perikanan yang sangat melimpah adalah udang. Selama ini pemanfaatan cangkang udang hanya terbatas sebagai pakan ternak dan bahkan dibiarkan begitu saja sampai membusuk sehingga menggangu estetika lingkungan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui seberapa besar rendemen serta kualitas kitin dan kitosan yang dihasilkan dari cangkang udang serta untuk mengetahui seberapa besar kapasitas adsorpsi kitosan dari cangkang udang sebagai adsorben untuk menurunkan kadar logam Cu. Tahap pembuatan kitosan meliputi: tahap demineralisasi dengan HCl 1,5M, tahap deproteinasi dengan NaOH 3,5% serta tahap deasetilasi dengan NaOH 60%. Selanjutnya kitosan yang diperoleh dikarakterisasi dan ditentukan kapasitas adsorpsinya terhadap ion logam Cu. Kadar Cu pada sampel sebelum dan sesudah diadsorpsi diukur dengan AAS (Atomic Absorption Spectroscopy). Dari hasil penelitian diperoleh karakterisasi kitosan sebagai berikut: rendemen 67,08%, memiliki tekstur serbuk bewarna putih, tidak berbau, memiliki kadar air 1,55% serta larut sempurna dalam asam asetat glasial 2%. Kitosan yang diperoleh dari hasil penelitian mampu mengadsorpsi logam Cu sampai konsentrasi 100 ppm dengan persen adsorpsi sebesar 90,37%. Kata Kunci: Adsorben, Cangkang Udang, Kitosan. 1. Pendahuluan Manfaat kitosan dalam berbagai industri sangat banyak diantaranya dalam industri farmasi, biokimia, bioteknologi, pengawetan, kosmetik, dan digunakan untuk pengompleks ion logam berat yang terdapat dalam air permukaan dan limbah industri. Kitosan merupakan suatu polimer yang bersifat polikationik. Kitosan dengan struktur [β-(1-4)-2-amina -2-deoksi -Dglukosa] merupakan hasil dari deasetilasi dari kitin (Apsari, 2010). Keberadaan gugus hidroksil dan amino sepanjang rantai polimer mengakibatkan kitosan sangat efektif mengadsorpsi kation ion logam berat maupun kation dari zat-zat organik (protein dan lemak). Interaksi kation logam dengan kitosan terjadi melalui pembentukan kelat koordinasi oleh atom N gugus amino dan O gugus hidroksil (Tao Lee, et al. 2001). Kitosan merupakan turunan dari kitin yang banyak terdapat dalam kulit luar hewan golongan crustaceae seperti udang, lobster dan kepiting (Kusumaningsih, 2004). Salah satu potensi kekayaan sumber daya alam di bidang perikanan yang sangat melimpah khususnya di NTB adalah udang. Hasil observasi yang dilakukan di pasar Kebon Roek Ampenan, pasar Pagesangan dan pasar Bertais menunjukkan bahwa penjualan udang yang dilakukan di pasar terbatas pada penjualan daging sedangkan cangkang udang dibuang dan dibiarkan begitu saja sampai membusuk tanpa adanya pemanfaatan. Hal ini jika dibiarkan akan menimbulkan pencemaran lingkungan serta akan merusak estetika lingkungan. Alternatif untuk mengatasi fenomena ini adalah dengan memanfaatkan cangkang udang menjadi produk kitosan. Kitosan yang dihasilkan pada penelitian ini diaplikasikan untuk mengadsorpsi ion logam serta mencari kapasitas adsorpsinya. Berdasarkan hasil penelitian bahwa kitosan mampu mengadsorpsi ion logam Ni 2+ (Erdawati, 2008), mengadsorpsi ion Hg 2+ (Rahayu, 2007), mengadsorpsi ion Pb 2+ (Sanjaya, 2007), mengadsorpsi ion Cr 3+ dan Cu 2+ (Apsari, 2010). Berdasarkan teori HSAB (Hard Soft Acid and Base) bahwa amina termaksud basa keras sedangkan logam Cu2+ merupakan asam perbatasan (keraslunak) sehingga akan terjadi ikatan antara ligan amina dan ion logam Cu2+ membentuk asam basa keras (Saito, 1996). Kitosan yang dihasilkan dalam penelitian ini diharapkan dapat mengadsorpsi ion logam Cu dalam larutan air. 365

2. Metode Penelitian 2.1 Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: Seperangkat alat penggerus, Magnetic stirrer with heater 79-1, Oven memmert UNB-400, Desikator, Timbangan analitik ohaus, Stop watch, Spektrofotometer AAS, Statif dan klem, ph universal, Termometer, Pengaduk magnetik, Alat Sentrifugasi, Corong, Ayakan 100 mesh, Pipet volume, Labu ukur, Gelas beker, dan alat-alat kimia lainnya yang biasa digunakan di laboratorium. Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: Cangkang udang yang dikumpulkan dari pasar Kebun Roek Ampenan, HCl p.a, NaOH p.a, CH3COOH p.a, CuSO4.5H2O sebagai larutan standar, Ninhidrine sebagai pengoksidasi gugus amina pada kitosan, AgNO3 untuk mengidentifikasi ion Cl -, Indikator PP untuk mengidentifikasi kandungan OH -, Aquades. 2.2 Tahapan Penelitian Tahapan yang dilakukan dalam penelitian ini terdiri atas isolasi kitosan dari cangkang udang, karakterisasi kitosan yang terbentuk, aplikasinya sebagai adsorben serta mecari kapasitas adsorpsi kitosan terhadap logam Cu. a. Persiapan bahan Limbah cangkang udang direbus selama 15 menit, kemudian dicuci dengan air agar kotoran yang melekat hilang, lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 110-120 o C selama kurang lebih satu jam, kemudian dimasukkan dalam desikator, dan ditimbang sampai didapatkan berat konstan. Setelah kering kemudian dihaluskan kemudian diayak dengan ayakan berukuran 100 mesh. b. Pembuatan Kitosan Proses pembuatan kitosan dari demineralisasi dengan HCl 1,5 M, deproteinasi dengan NaOH 3,5 %, dan deasetilasi dengan NaOH 60 % (Puspawati, 2010). 1. Penghilangan mineral (demineralisasi) Serbuk cangkang udang yang sudah dihaluskan hingga berukuran 100 mesh tersebut ditambahkan larutan HCl 1,5 M dengan perbandingan 1:15 (b/v). Campuran dipanaskan pada suhu 40-50 o C selama 4 jam sambil dilakukan pengadukan dengan kecepatan 50 rpm kemudian dilakukan sentrifugasi selama 15 menit pada kecepatan 2000 rpm, sehingga diperoleh dalam bentuk supersenatan. Padatan yang diperoleh dicuci dengan aquades untuk menghilangkan HCl yang tersisa. Filtrat terakhir yang diperoleh diuji dengan larutan AgNO 3, bila sudah tidak terbentuk endapan putih maka sisa ion Cl- yang terkandung sudah hilang. Selanjutnya padatan dikeringkan pada oven dengan temperature 80 o C selama 24 jam dan diperoleh serbuk kulit udang tanpa mineral yang kemudian didinginkan dalam desikator. 2. Penghilangan protein (deproteinasi) Serbuk cangkang udang yang didapatkan dari hasil demineralisasi ditambahkan larutan NaOH 3,5% dengan perbandingan 1:10 (b/v) antara pelarut dengan sampel. Campuran tersebut dipanaskan pada suhu 40-50 o C selama 4 jam sambil dilakukan pengadukan dengan kecepatan 50 rpm kemudian dilakukan sentrifugasi selama 15 menit pada kecepatan 2000 rpm, sehingga diperoleh padatan dalam bentuk supersenatan. Filtrat terakhir yang diperoleh diuji dengan indicator PP, bila tidak terjadi perubahan warna merah bata maka sisa ion OH - yang terkandung sudah hilang. Selanjutnya padatan disaring dan didinginkan sehingga diperoleh kitin yang kemudian dicuci dengan aquades. Padatan yang diperoleh dikeringkan dalam oven 80 o C selama 24 jam kemudian didinginkan dalam desikator. 3. Deasetilasi Hasil yang diperoleh dari proses deproteinasi dilanjutkan dengan proses deasetilasi dengan menambahkan NaOH 60% dengan perbandingan 1:20 (b/v). Campuran diaduk dan dipanaskan pada suhu 40-50 o C selama 4 jam dengan kecepatan pengadukan 50 rpm kemudian dilakukan sentrifugasi selama 15 menit pada kecepatan 2000 rpm, sehingga diperoleh padatan dalam bentuk supersenatan. Padatan yang diperoleh dinetralkan dengan aquades sampai ph netral. Padatan kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 80 o C selama 24 jam. Kitosan yang diperoleh kemudian dikarakterisasi. c. Karakterisasi kitosan Karakterisasi kitosan yang dilakukan meliputi: uji organoleptik (uji bau, tekstur serta warna kitosan), rendemen, kadar air, kelarutan kitosan serta uji dengan larutan ninhidrin. 1. Rendemen Rendemen kitosan ditentukan berdasarkan persentasi berat kitosan 366

yang dihasilkan terhadap berat bahan baku kepala udang sebelum diproses (Zahiruddin, et al, 2008). %Rendemen = 100% 2. Kadar Air Kadar air merupakan salah satu parameter yang sangat penting untuk menentukkan mutu kitosan. Protan Biopolimer menetapkan standar mutu untuk kadar air kitosan adalah 10% (Bastaman, 1989). Pengujian kadar air dapat dilakukan dengan metode AOAC cara pemanasan (Sudarmadji, et al, 1994). a) Timbang sampel sebanyak 0,5 gr dalam cawan porselin atau gelas arloji yang telah diketahui beratnya. b) Masukkan dalam oven pada suhu 100-105 o C selama 1-2 jam tergantung bahannya. Kemudian didinginkan dalam desikator selama kurang lebih 30 menit dan ditimbang. c) Panaskan lagi dalam oven, didinginkan dalam desikator dan diulangi hingga berat konstan. Perhitungan kadar air dapat dilakukan dengan rumus sebagai berikut: %kadar air = 100% Keterangan: a: Berat cawan dan sampel awal (g) b: Berat cawan dan sampel setelah kering (g) c: Berat sampel awal (g) 3. Kelarutan Kitosan Kelarutan kitosan merupakan salah satu parameter yang dapat dijadikan sebagai standar penilaian mutu kitosan. Semakin tinggi kelarutan kitosan berarti mutu kitosan yang dihasilkan semakin baik. Dalam hal ini kitosan dilarutkan pada asam asetat glasial dengan konsentrasi 2 % dengan perbandingan 1:100 (g/ml). 4. Uji Ninhidrin Sebesar 0,1 gram kitosan yang diperoleh dari penelitian disemprotkan dengan larutan ninhidrin kemudian didiamkan selama 5 menit. Amati perubahan yang terjadi, jika positif berubah warna ungu maka kitin telah berubah menjadi kitosan. Ninhidrin merupakan zat pengoksidasi kuat yang dapat bereaksi dengan amina (dari senyawa kitosan) pada ph 4-8 membentuk senyawa bewarna ungu. d. Penentuan Kapasitas Adsorbsi Kitosan Terhadap Logam Cu Sebanyak 0,1 gram kitosan ditambahkan dengan 25 ml larutan tunggal ion logam Cu(II) dengan konsentrasi 25, 50, 75 dan 100 ppm pada kondisi ph 7. Larutan kemudian dikocok dengan menggunakan stirrer pada kecepatan 50 rpm pada suhu 25 0 C. reaksi dihentikan pada menit ke-20. Larutan kemudian disaring dan kadar ion logam yang tersisa diukur dengan menggunakan Spektrofotometer AAS. 3 Pembahasan Hasil 3.1 Isolasi Kitin dan Sintesis Kitosan Tabel 1. Rendemen Kitin dan Kitosan Berat cangkang udang awal 200 (g) Berat sampel setelah demineralisasi (g) Berat sampel setelah deproteinasi/kitin (g) 95 73,521 Rendemen kitin (%) 36,76 Berat sampel kitin yang disintesis menjadi kitosan 70,521 Kitosan yang diperoleh (g) 47,305 Rendemen kitosan (%) 67,08 Tahap isolasi kitin dimulai dari proses demineralisasi, proses demineralisasi menggunakan larutan Cl 1,5 M. Proses demineralisasi ini bertujuan untuk menghilangkan garam-garam anorganik atau kandungan mineral yang ada pada kitin. Garam-garam yang terkandung pada cangkang udang seperti: calsium, magnesium, fosfor, besi, mangan, kalium, tembaga, natrium, seng dan sulfur. Mineral yang paling banyak terkandung dalam cangkang udang adalah CaCO 3 (Rachmania, 2011). Proses yang terjadi pada tahap demineralisasi adalah mineral yang terkandung dalam sampel akan bereaksi dengan HCl sehingga terjadi pemisahan mineral dari cangkang udang tersebut. Terjadinya proses pemisahan mineral ditunjukkan dengan terbentuknya gas CO 2 berupa gelembung udara pada saat larutan HCl ditambahkan dalam sampel (Hendry, 2008), sehingga penambahan HCl 367

ke dalam sampel dilakukan secara bertahap agar sampel tidak meluap. Reaksi yang terjadi adalah: CaCO 3 (s) + 2HCl(l) CaCl 2 (s) + H 2 O(l) + CO 2 Cangkang udang bebas mineral yang diperoleh dari tahap demineralisasi dilanjutkan dengan tahap deproteinasi. Tahap deproteinasi menggunakan NaOH 3,5% dengan tujuan untuk memisahkan atau melepaskan ikatan-ikatan protein dari kitin. Pada tahap deproteinasi, protein yang terkandung dalam cangkang udang akan larut dalam basa sehingga protein yang terikat secara kovalen pada gugus fungsi kitin akan terpisah. Reaksi pada tahap deproteinasi dapat dilihat pada gambar 1 sebagai berikut: Gambar 1. Reaksi antara protein dan basa Hasil penelitian ini diperoleh % rendemen kitin sebesar 36,76%. Hasil rendemen yang diperoleh lebih besar dari % rendemen yang diperoleh Ernawati (2008), % rendemennya hanya sebesar 9,54%. Penelitian ini tahap isolasi kitin dimulai dengan tahap demineralisasi dan dilanjutkan dengan tahap deproteinasi yang berlangsung selama 4 jam pada suhu 40-50 0 C sedangkan pada penelitian Ernawati proses isolasi kitin dimulai dari tahap deproteinasi dan dilanjutkan dengan tahap demineralisasi yang berlangsung selama 1 jam tanpa disertai pemanasan. Hal ini membuktikan bahwa waktu dan suhu reaksi sangat berpengaruh terhadap rendemen kitin yang diperoleh. Faktor lain yang berpengaruh terhadap rendemen kitin adalah urutan tahapan isolasi kitin, pada penelitian ini urutan isolasi kitin dimulai dari demineralisasi-deproteinasi sedangkan pada Ernawati urutan isolasi kitin dimulai dari deproteinasi-demineralisasi. Isolasi dengan urutan demineralisasi-deproteinasi menghasilkan rendemen lebih banyak dibandingkan dengan tahap isolasi deproteinasi-demineralisasi. Hal ini disebabkan karna mineral membentuk shield (pelindung) yang keras pada kulit udang, sehingga dengan menghilangkan mineral terlebih dahulu akan mempermudah proses penghilangan protein sehingga % rendemen kitin lebih besar. Proses selanjutnya adalah deasetilasi kitin untuk mendapatkan kitosan. Tahap deasetilasi dilakukan dengan merendam kitin menggunakan NaOH p.a 60% dengan perbandingan 1:20 (b/v) selama 4 jam pada suhu 40-50 0 C. Kondisi ini digunakan karena struktur sel-sel kitin yang tebal dan kuatnya ikatan hydrogen intramolekuler antara atom hidrogen pada gugus amin dan atom oksigen pada gugus karbonil. Proses deasetilasi dalam basa kuat panas menyebabkan hilangnya gugus asetil pada kitin melalui pemutusan ikatan antara karbon pada gugus asetil dengan nitrogen pada gugus amin. Reaksi pembentukan kitosan dari kitin merupakan reaksi hidrolisa suatu amida oleh suatu basa. Kitin bertindak sebagai amida dan NaOH sebagai basanya. Mula-mula terjadi reaksi adisi, dimana gugus OH - masuk ke dalam gugus NHCOCH 3 kemudian terjadi eliminasi gugus CH 3 COO sehingga dihasilkan suatu amina yaitu kitosan. Mekanisme pembentukan kitosan dari kitin dapat dilihat dari persamaan reaksi pada gambar 2 di bawah ini: Gambar 2. Reaksi Pembentukkan Kitosan Dari Kitin Penelitian ini memiliki rendemen kitosan sebesar 67,08% dibandingkan dengan penelitian yang dilakukan oleh Sinaga (2009) yang menggunakan NaOH 50% pada proses deasetilasinya menghasilkan rendemen kitosan sebesar 26,33%. Hal ini disebabkan karena NaOH yang digunakan pada penelitian ini dengan konsentrasi basa tinggi (60%) menyebabkan zat-zat yang bereaksi semakin cepat berlangsung sehingga semakin besar kemungkinan terjadinya tumbukan antara kitin dan basa kuat tersebut, sehingga semakin banyak kitin yang diubah menjadi kitosan. 368

3.2 Karakterisasi Kitosan Tabel 2. Karakterisasi Kitosan Parameter Nilai dari kitosan yang diperoleh Nilai dari standar internasional Kadar air 1,55 % <10 % Kelarutan alam asam asetat 2% (1gr/100ml) Larut Larut Tekstur Serbuk Serbuk Warna Putih Putih sampai kuning pucat Bau Tidak berbau Tidak berbau Uji dengan larutan ninhidrin Positif berwarna ungu - dihasilkan semakin baik. Kitosan yang dihasilkan memiliki kelarutan yang sempurna dalam asam asetat glasial 2%. Kelarutan diamati dengan membandingkan kejernihan larutan kitosan dengan kejernihan pelarutnya. Membuktikan ada tidaknya gugus amina pada kitosan, dilakukan uji menggunakan larutan ninhidrin, uji ninhidrin kitosan hasil sintesis menunjukkan positif yang dapat dilihat dari perubahan warna ungu yang terjadi setelah kitosan diinteraksikan dengan larutan ninhidrin. Ninhidrin merupakan oksidator kuat yang bereaksi dengan gugus amina dari senyawa kitosan pada ph 4-8 menghasilkan senyawa hasil ikatan antara hidrindantin dan ninhidrin melalui jembatan nitrogen yang bewarna ungu (Sanjaya, at al, 2007). Mekanisme reaksi antara amina dengan ninhidrin dapat dilihat dari persamaan reaksi pada gambar 3 di bawah ini: Hasil penelitian seperti yang itunjukkan pada tabel 2 diketahui bahwa kitosan yang diperoleh telah memenuhi nilai standar internasional sehingga bisa digunakan untuk berbagai aplikasi. Kitosan yang dihasilkan memiliki kadar air yang rendah. Kadar air pada kitosan dipengaruhi oleh proses keberhasilan pada saat pengeringan, lama pengeringan yang dilakukan, jumlah kitosan yang dikeringkan dan luas permukaan tempat kitosan yang dikeringkan. Kelarutan kitosan dalam asam asetat glasial merupakan salah satu parameter yang dapat dijadikan sebagai standar penilaian mutu kitosan. Semakin tinggi kelarutan kitosan dalam asam asetat glasial 2% (1gr/100ml) berarti mutu kitosan yang Gambar 3. Mekanisme reaksi antara amina dengan ninhidrin 3.3 Penentuan Kapasitas Adsorpsi Hasil pengukuran logam Cu sebelum dan setelah diadsorpsi dapat dilihat pada tabel 3 dan gambar 4 berikut ini : Konsentr asi Cu awal (ppm) Absorbansi Cu yang teradsorpsi Tabel 3. Persen Cu yang teradsorpsi Konsentrasi Cu yang Tersisa (ppm) (ppm) Konsentrasi Cu yang teradsorpsi % adsorpsi 25 0,024 0,734 23,266 97,06 50 0,058 1,348 48,652 97,3 75 0,194 3,803 71,197 94,93 100 0,157 9,633 90,367 90,37 Massa kitosan yang digunakan 0,1 gr dalam volume sampel 25 ml 369

kitosan dengan ion logam dapat dilihat pada gambar 5 di bawah ini: Gambar 4. % adsorpsi kitosan terhadap logam Cu Pada tabel 3 dan gambar 4 tersebut dapat dilihat hubungan antara konsentrasi logam Cu dengan persen adsorpsi. Gafik di atas diketahui bahwa dengan menggunakan massa kitosan sebesar 0,1 gram ternyata mampu mengadsorpsi logam Cu sampai dengan konsentrasi 100 ppm dengan persentasi adsorpsi diatas 90%. Konsentrasi 25-50 ppm persentasi adsorpsi meningkat namun ketika konsentrasi 75-100 ppm persentasi adsorpsi mulai menurun. Penurunan persentasi adsorpsi dipengaruhi oleh adsorben kitosan telah mencapai titik maksimum dalam mengadsorpsi. Massa 0,1 gram kitosan mampu mengadsorpsi logam dengan konsentrasi yang lebih tinggi dari 100 ppm, namun persentasi adsorpsinya yang akan menurun disebabkan oleh sisisisi aktif kitosan telah jenuh dengan adsorbat. Interaksi antara kitosan dengan logam Cu merupakan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara kitosan dengan ion logam, dimana kitosan berperan sebagai ligan dan ion logam sebagai ion pusat. Hal ini terjadi karena melimpahnya pasangan elektron bebas pada oksigen dan nitrogen pada struktur molekul kitosan sehingga kitosan berperan sebagai donor pasangan elektron bebas ( basa lewis) dan ion logam sebagai reseptor pasangan elektron bebas (asam lewis). Berdasarkan deret kekuatan ligan dalam spektrokimia, gugus fungsi hidroksil terletak di sebelah kiri gugus amina, sehingga gugus amina lebih kuat dibanding gugus hidroksil dalam mengadsorpsi. Ini berarti bahwa pada proses adsorpsi ion logam lebih mudah berikatan dengan gugus amina dari pada gugus hidroksil (Oxtoby, et al. 2003). Pada kitin dan kitosan sama-sama memiliki atom N tetapi kitin kurang efisien digunakan untuk pengkelat, sebab gugus asetamida pada kitin merupakan ligan yang sangat lemah dibandingkan dengan kitosan yang memiliki gugus amina yang merupakan medan ligan kuat. Sehingga kitosan lebih efisien digunakan dalam proses adsorpsi dari pada kitin. Proses pembentukan kompleks antara Gambar 5. pembentukan komplek antara kitosan dengan ion logam Cu. Kapasitas adsorpsi terhadap logam Cu dari kitosan dalam penelitian ini dibandingkan dengan adsorben tanah liat dari tanah awu yang mengandung 14,98% monmorillonite, menunjukkan bahwa kitosan memiliki kemampuan adsorpsi 290 kali lebih besar dibandingkan tanah liat. Hal ini ditunjukkan oleh persentase Cu yang teradsorpsi oleh tanah liat sebesar 62% dengan konsentrasi Cu 5 ppm dengan volume larutan 25 ml untuk 1 gram tanah liat sehingga kapasitas adsorpsi adalah 0,0775 mg Cu/g adsorben. Kitosan yang diperoleh dari penelitian dapat mengadsorpsi 90% logam Cu 100 ppm dengan volume larutan 25 ml untuk 0,1 gram kitosan sehingga diperoleh kapasitas adsorpsi adalah 22,5 mg Cu/gr adsorben. 4. Simpulan dan Saran/Rekomendasi Simpulan a. Hasil karakterisasi kitosan sebagai berikut: rendemen 67,08%, memiliki tekstur serbuk bewarna putih, tidak berbau, memiliki kadar air 1,55% serta larut sempurna dalam asam asetat glasial 2%. b. Kitosan dengan massa 0,1 gr mampu menurunkan kadar logam Cu sampai konsentrasi 100 ppm dengan persentasi adsorpsi 90% Saran a. Perlu adanya penelitian lanjutan dalam penggunaan bahan dasar pembuatan kitosan selain udang. b. Perlu adanya penelitian lanjutan dalam mengoptimasi rendemen kitosan yang diperoleh dengan mencari kondisi optimum suhu, dan waktu kontak dalam proses deasetilasi. c. Perlu adanya penelitian lanjutan mengenai aplikasi kitosan selain adsorpsi logam berat. 5. Pustaka Apsari, Ajeng Tanindya, et al. (2010). Studi Kinetika Penjerapan Ion Chromium dan Ion Tembaga Menggunakan Kitosan Produk dari Cangkang Kepiting. Skripsi. Semarang: UNDIP. 370

Bastaman, S. (1989). Studies on degradation and extraction of chitin and chitosan from prawn Shells. Belfast: The departement of Mecanical Manufacturing, Aeronautical and Chemical Engineering. The Queen s University. Erdawati. (2008). Kapasitas Adsorpsi Kitosan dan Nanomagnetik Kitosan terhadap Ion Ni(II). Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi-II 2008: Universitas Negeri Jakarta. Ernawati, Pt. (2008). Transformasi Khitin Menjadi Kitosan dari Limbah Kulit Udang dan Cangkang Kepiting Serta Aplikasinya Sebagai Biomaterial Anti Bakteri dan Potensinya Sebagai Anti Kanker. Universitas Udayana Jimbaran. Hendry, Jhon. (2008). Teknik Deproteinasi Kulit Rajungan (Portonus pelagious) secara Enzimatik dengan Menggunakan Bakteri Pseudomonas aeruginosa untuk Pembuatan Polimer Kitin dan Deasetilasinya. http://www.suaramerdeka.unila.ac.id/prosi ding2008. Kusumaningsih, Triana, et al. (2004). Pembuatan Kitosan dari Kitin Cangkang Bekicot. Jurnal Biofarmasi 2 (2): 64-68, Agustus 2004, ISSN: 1693-2242. Surakarta: UNS. Oxtoby, et al. (2003). Prinsip-Prinsip Kimia Modern. Jakarta: Penerbit Erlangga. Puspawati, N. M, et al. (2010). Opimasi Deasetilasi Khitin dari Kulit Udang dan Cangkang Kepiting Limbah Restoran Seafood menjadi Khitosan melalui Variasi Konsentrasi NaOH. Jurnal Kimia 4 (1), Januari 2010,70-90, ISSN 1907-9850. Rachmania, Desie. (2011). Karakteristik Nano Kitosan Cangkang Udang Vannamei (Litopenaeus vannamei) dengan Metode Gelasi Ionik. Skripsi. Bogor: IPB Rahayu, L. H, et al. (2007). Optimasi Pembuatan Kitosan darikitin Limbah Cangkang Rajungan (Portunus pelagicus) untuk Adsorben Ion Logam Merkuri. Jurnal Reaktor, Vol. 11, No.1, Juni 2007, Hal. :45-49 Saito, Taro. (1996). Kimia Anorganik. Tokyo: Iwanami Shoten. Sanjaya, Indah, et al. (2007). Adsorpsi Pb(II) oleh Kitosan Hasil Isolasi Kitin Cangkang Kepiting Bakau (Scylla). Jurnal Ilmu Dasar Vol. 8 No.1 2007 : 30-36. Sinaga, Purry Artha Kencana. (2009). Perekat Berbasis Kitosan untuk Papan Isolasi. Skripsi. Bogor: IPB Sudarmaji, et al. (1994). Prosedur Analisa Untuk Bahan Makanan dan Pertanian. Liberty. Yogyakarta. Tao lee, S, et al. (2001). Equilibrium and Kinetic Studies of Copper(II) Ion Uptake by Chitosan-Tripolyphosghate Chelating Resin. Polymer 42: 1879-1892. Zahiruddin, et al. (2008). Karakteristik Mutu dan Kelarutan Kitosan dari Ampas Silase Kepala Udang Windu (Penaeus monodon). Buletin Teknologi Hasil Perikanan volume 11 nomor 2. IPB 371

372