BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Tempat Dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium Optika dan Aplikasi Laser Departemen Fisika Universitas Airlangga dan Laboratorium Laser Departemen Fisika Fakultas Science Universiti Teknologi Malaysia. Penelitian ini dilakukan mulai bulan Maret 2011 sampai bulan November 2011. 3.2 Bahan dan Alat Penelitian 3.2.1 Bahan Penelitian Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah aquadem, aluminium hidroksida (Al(OH) 3 ) dan reagen alizarin. 3.2.2 Alat penelitian Alat alat yang digunakan dalam peneletian ini adalah 1. Sumber cahaya untuk pembangkitan sinyal fotoakustik Pada penelitian ini digunakan laser dioda berwarna hijau dengan daya 30 mw dan laser Nd:YAG merk Lumonics dengan pulse duration 8 ns, maksimum output 300 mj dengan panjang gelombang 1064 nm dan dimodifikasi dengan menggunakan kristal pembagi panjang gelombang sehingga panjang gelombangnya menjadi 532 nm. 18
19 2. Sumber cahaya untuk sensor pergeseran serat optik Sumber cahaya yang digunakan untuk sensor pergeseran serat optik adalah laser He-Ne (Uniphase laser Klasse 2 DIN 58126) dengan daya 1 mw dan panjang gelombang keluaran 632,8 nm 3. Power/energymeter Power/energymeter merk Melles Griot tipe 13PEM001 dengan fotodioda merk Melles Griot tipe K0041/47/4J. 4. Osiloskop Osiloskop digital dengan merk Tektronix tipe 3052C, Digital Phospor Oscilloscope 500 MHz, osiloskop digital dengan merk Textronix tipe 2002B 60 MHz, 1Gs/s dan osiloskop dengan merk Hitachi V552 50MHz. 5. Detektor Detektor yang digunakan yaitu OPT 101, ultrasonic transducer panametrics merk Olympus dengan ukuran 0,38 x 1,25 10 MHz dan mikropon kondenser. 6. Lensa Seperangkat lensa pemfokus yang terdiri dari lensa cekung dan lensa cembung. 7. Chopper mekanik Chopper digunakan untuk memodulasi sumber cahaya secara modulasi eksternal. Chopper ini dapat memodulasi cahaya dengan frekuensi 1 KHz dan 500 Hz.
20 8. Penguat Instrumentasi TOA PA Amplifier model ZA-1025 dan penguat buatan sendiri dengan 500 kali penguatan. 9. Mikrovoltmeter Digital Mikrovoltmeter digital LH 53213 dan multimeter digital dengan merk Sanwa CD771 10. Fiber Coupler simetri 2x2 Fiber coupler simetri 2x2 yang digunakan pada penelitian ini terbuat dari bahan serat optik step-index multimode. Bahan serat optik plastik dengan diameter 1 mm (diameter core 960 µm dan tebal cladding 20 µm) dan panjang 50 cm. Fiber coupler memiliki crosstalk sebesar 0,25; directivity sebesar 25 db, coupling ratio sebesar 0,27 dan excess loss sebesar 1,064 db
21 3.3 Prosedur Penelitian Prosedur penelitian ini dapat digambarkan dengan diagram blok pada Gambar 3.1 Pembuatan Sel Fotoakustik Uji Serapan Panjang Gelombang Sampel Pendeteksian Sinyal Fotoakustik dengan Menggunakan Sensor Pergeseran Serat Optik (Eksperimen 1) Pendeteksian Sinyal Fotoakustik dengan Menggunakan Mikropon (Eksperimen 2) Pendeteksian Sinyal Fotoakustik dengan Menggunakan Transduser Ultrasonik (Eksperimen 3) Penyusunan Set-up Eksperimen 1 Penyusunan Set-up Eksperimen 2 Penyusunan Set-up Eksperimen 3 Pembuatan Sampel Eksperimen 1 Pembuatan Sampel Eksperimen 2 Pembuatan Sampel Eksperimen 3 Pengambilan Data Eksperimen 1 Pengambilan Data Eksperimen 2 Pengambilan Data Eksperimen 3 Analisis Data Gambar 3.1. Diagram Blok Prosedur Penelitian
22 3.3.1 Pembuatan Sel Fotoakustik Sel fotoakustik pada eksperimen 1 dan 2 dibuat dari bahan stainless, teflon dan besi. Desainnya silinder dengan dimensi 8 mm x 20 mm. Pembuatan tutup sel fotoakustik menggunakan kaca sebagai jendela selnya, dan diberi ulir agar sel fotoakustik dapat menutup dengan sempurna dan kedap, sehingga sampel terisolasi dalam sel. Penggunaan kaca sebagai jendela sel dimaksudkan agar sinar yang datang dari sumber cahaya dapat meradiasi sampel secara langsung. Bagian dalam sel berongga sebagai wadah sampel. Pada eksperimen 1, sel fotoakustik diberi membran tipis pada bagian belakang dan pada bagian dinding sel fotoakustik. Membran tipis diberi lapisan pemantul. Bentuk sel fotoakustik pada eksperimen 1 dapat diperlihatkan pada Gambar 3.2 dan Gambar 3.3 Gambar 3.2. Sel Fotoakustik 1 Gambar 3.3. Sel Fotoakustik 2
23 Pada ekperimen 2 digunakan tiga mikropon kondenser yang didapatkan di pasaran, mikropon tersebut diletakkan di tengah pada dinding sel fotoakustik yang berbentuk silinder dengan sudut 120 0. Agar mikropon tidak basah sehingga dapat mendeteksi sinyal fotoakustik yang dibangkitkan oleh sampel maka digunakan membran yang elastis dan tipis sehingga sinyal fotoakustik yang ditangkap mikropon tidak mengalami penurunan intensitas yang besar. Bentuk sel fotoakustik pada eksperimen 2 dapat dilihat pada Gambar 3.4 Gambar 3.4. Sel Fotoakustik 3 Pada eksperimen 3 digunakan kuvet yang terbuat dari bahan kaca berbentuk kubus tanpa tutup sebagai wadah sampel. 3.3.2 Uji Serapan Panjang Gelombang Sampel Uji serapan panjang gelombang sampel diperlukan untuk mendapatkan nilai panjang gelombang serapan sampel. Uji serapan panjang gelombang menggunakan spektrofotometer UV-Vis Pharmasec UV-1700 merek Shimadzu yang dilakukan di laboratorium kimia organik, Universitas Airlangga.
24 3.3.3 Pendeteksian Sinyal Fotoakustik dengan Menggunakan Sensor Pergeseran Serat Optik (Eksperimen 1) 3.3.3.1 Penyusunan Set-up Eksperimen 1 Set-up eksperimen 1 disusun seperti Gambar 3.5 Laser Dioda Chopper Sel Fotoakustik 1 dan 2 Sensor Pergeseran Serat Optik Amplifier Osiloskop Gambar 3.5. Diagram Blok Set-up Eksperimen 1 3.3.3.2 Pembuatan Sampel Eksperimen 1 Pada penelitian ini digunakan sampel larutan Al(OH) 3 yang direaksikan dengan reagen alizarin pada konsentrasi 100 ppm dan 200 ppm. 3.3.3.3 Pengambilan Data Eksperimen 1 Pengujian dilakukan dengan menggunakan sumber cahaya laser dioda 30 mw pada rentang panjang gelombang serapan sampel yaitu pada warna hijau dan dimodulasi dengan menggunakan chopper pada frekuensi 1 KHz dan 500 Hz. Laser dioda yang termodulasi dikenakan pada sampel yang diletakkan pada sel fotoakustik, pada bagian jendelanya. Kemudian fluktuasi tekanan yang mengenai membran tipis diubah oleh sensor pergeseran serat optik menjadi sinyal listrik dan
25 diterima oleh amplifier untuk dikuatkan dan diteruskan ke osiloskop untuk diketahui bentuk gelombang serta tegangan peak to peaknya. 3.3.4 Pendeteksian Sinyal Fotoakustik dengan Menggunakan Mikropon (Eksperimen 2) 3.3.4.1 Penyusunan Set-up Eksperimen 2 Set-up ekperimen 2 disusun seperti Gambar 3.6 Laser Dioda Chopper Sel Fotoakustik 3 Mikropon Amplifier Osiloskop Gambar 3.6. Diagram Blok Set-up Eksperimen 2 3.3.4.2 Pembuatan Sampel Eksperimen 2 Pada penelitian ini digunakan sampel larutan Al(OH) 3 yang direaksikan dengan reagen alizarin pada konsentrasi 100 ppm dan 200 ppm. 3.3.4.3 Pengambilan Data Eksperimen 2 Pada eksperimen 2 ini digunakan sumber cahaya laser dioda yang mempunyai spesifikasi sama dengan yang digunakan pada eksperimen 1. Berkas sinar laser dioda dimodulasi secara ekternal dengan menggunakan chopper. Laser dioda yang termodulasi dikenakan pada sel fotoakustik 3. Fluktuasi tekanan yang terjadi di dalam sel fotoakustik 3 dideteksi oleh tiga mikropon yang dirangkai
26 secara paralel. Fluktuasi tekanan yang terjadi akan diubah oleh mikropon menjadi sinyal listrik dan diteruskan ke osiloskop untuk diketahui bentuk gelombang dan tegangan peak to peaknya. 3.3.5 Pendeteksian Sinyal Fotoakustik dengan Menggunakan Transduser Ultrasonik (Eksperimen 3) 3.3.5.1 Penyusunan Set-up Eksperimen 3 Set up eksperimen 3 disusun seperti Gambar 3.7. Laser Nd:YAG Tempat Sampel (Kuvet) Transduser Ultrasonik Osiloskop Digital Gambar 3.7. Diagram Blok Set-Up Eksperimen 3 3.3.5.2 Pembuatan Sampel Eksperimen 3 Pada penelitian ini digunakan sampel larutan Al(OH) 3 yang direaksikan dengan reagen alizarin, dengan konsentrasi 10 4 ppm, yang digunakan sebagai larutan induk. Larutan induk tersebut kemudian diencerkan menjadi 3750 ppm, 3182 ppm, 2500 ppm, dan 1666 ppm. Pengenceran sampel menggunakan aquadem.
27 3.3.5.3 Pengambilan Data Eksperimen 3 Pada penelitian ini digunakan sumber cahaya laser Nd:YAG pada panjang gelombang 1064 nm dan dimodifikasi sehingga menjadi panjang gelombang 532 nm dengan menggunakan kristal pembagi panjang gelombang, memiliki lebar pulsa 8 ns. Repeat rate dioperasikan pada 10 Hz. Langkah pertama dilakukan untuk mengetahui nilai energi laser Nd:YAG pada variasi tegangan pumping. Berkas sinar laser Nd:YAG dikenakan pada probe power/energymeter digital sehingga dapat diketahui nilai energi laser Nd:YAG pada setiap nilai tegangan pumping. Variasi tegangan pumping yang digunakan adalah 560 volt sampai dengan 730 volt. Langkah berikutnya, laser Nd:YAG yang difokuskan dikenakan pada kuvet yang berisi sampel larutan Al(OH) 3 dengan konsentrasi 10 4 ppm, kemudian sinyal dideteksi oleh transduser ultrasonik. Sinyal yang terdeteksi oleh transduser ultrasonik diubah menjadi sinyal listrik dan diteruskan ke osiloskop digital untuk diketahui bentuk gelombang serta tegangan peak to peaknya. Tegangan peak to peak diambil pada tegangan pumping laser Nd:YAG yang berbeda. Pengukuran tegangan peak to peak dilakukan sebanyak sepuluh kali pada setiap tegangan pumping laser Nd:YAG. Sebelum dilakukan pengujian terhadap sampel larutan Al(OH) 3 maka dilakukan pengujian terhadap bahan cairan tanpa sampel larutan Al(OH) 3, kemudian dicatat tegangan peak to peaknya. Pengujian tersebut dilakukan sebanyak dua puluh kali. Pengujian berikutnya dilakukan pada kuvet yang telah diisi dengan larutan Al(OH) 3 pada konsentrasi 3750 ppm, 3182 ppm, 2500 ppm, dan 1666 ppm kemudian dicatat tegangan peak to peak pada setiap konsentrasi.
28 Pengukuran tegangan peak to peak dilakukan sebanyak dua puluh kali pada setiap konsentrasi sampel. Pengujian terhadap bahan cairan tanpa sampel dan variasi konsentrasi dilakukan pada tegangan pumping laser Nd:YAG sebesar 730 volt. 3.3.6 Metode Analisis Data Apabila dapat diperoleh sinyal fotoakustik sebagai fungsi konsentrasi sampel larutan Al(OH) 3 maka diuji dengan regresi linier program SPSS untuk mengetahui apakah sinyal fotoakustik yang dibangkitkan oleh sampel mempunyai hubungan dengan konsentrasi larutan Al(OH) 3. Dari persamaan (2.16) yaitu I abs I 0 αc diperoleh bahwa nilai intensitas yang diserap oleh bahan berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Nilai intensitas yang diserap oleh bahan dapat mempengaruhi sinyal fotoakustik sehingga sinyal fotoakustik berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Sinyal fotoakustik dapat dinyatakan dengan tegangan peak to peak. Jika tidak diperoleh sinyal yang diinginkan, maka dilakukan analisis faktorfaktor penyebab apa saja yang tidak menghasilkan terbentuknya sinyal fotoakustik.