Evaluasi Kinerja Metoda Analisis Pengukuran Neutron (APN)

dokumen-dokumen yang mirip
EVALUASI FLUKS NEUTRON THERMAL DAN EPITHERMAL DI FASILITAS SISTEM RABBIT RSG GAS TERAS 89. Elisabeth Ratnawati, Jaka Iman, Hanapi Ali

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Penentuan Kadar Besi dalam Pasir Bekas Penambangan di Kecamatan Cempaka dengan Metode Analisis Aktivasi Neutron (AAN)

PENGUKURAN AKTIVITAS ISOTOP 152 Eu DALAM SAMPEL UJI PROFISIENSI MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM SAMPEL YELLOW CAKE MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

VALIDASI METODA ANALISIS ISOTOP U-233 DALAM STANDAR CRM MENGGUNAKAN SPEKTROMETER ALFA

PENENTUAN UNSUR Hf PADA TENAGA KARAKTERISTIK DENGAN METODA ANALISIS AKTIVASI NEUTRON (AAN)

BAB 3 METODE PENELITIAN. -Beaker Marinelli

VALIDASI METODA SPEKTROMETRI PENDAR SINAR-X

SEBARAN LOGAM BERAT DALAM IKAN, ALGAE, AIR DAN SEDIMEN LAUT DI SEMENANJUNG LEMAHABANG MURIA

KAJIAN KANDUNGAN U DAN Th DALAM SEDIMEN SUNGAI DI SEMENANJUNG MURIA DENGAN METODA AKTIF DAN PASIF

KAJIAN KADAR UNSUR KROM DALAM LIMBAH TEKSTIL DENGAN METODE AAN

ANALISIS UNSUR Se DAN As DALAM SEDIMEN DENGAN MENGGUNAKAN STANDAR PRIMER DAN SEKUNDER METODA AAN

ANALISIS UNSUR RADIOAKTIVITAS UDARA BUANG PADA CEROBONG IRM MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

PENENTUAN KANDUNGAN UNSUR ALUMINIUM, MANGAN, DAN SILIKON DALAM AIR SUNGAI CODE TERHADAP WAKTU SAMPLING DENGAN METODE AANC

PROGRAM JAMINAN KUALITAS PADA PENGUKURAN. RADIONUKLIDA PEMANCAR GAMMA ENERGI RENDAH:RADIONUKLIDA Pb-210

VALIDASI METODA PENENTUAN UNSUR RADIOAKTIF Pb-212, Cs-137, K-40 DENGAN SPEKTROMETER GAMMA

PENGARUH WAKTU PENGAMBILAN SAMPLING PADA ANALISIS UNSUR RADIOAKTIF DI UDARA DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

EVALUASI LOGAM DALAM AIR DAN SEDIMEN SUNGAI CODE DENGAN TEKNIK AAN (TAHAP 2)

Identifikasi Unsur dan Kadar Logam Berat pada Limbah Pewarna Batik dengan Metode Analisis Pengaktifan Neutron

UJI BANDING METODA SSA DAN AAN PADA ANALISIS UNSUR MAYOR DAN MINOR DALAM MINERAL ZIRKON KALIMANTAN

LAB TEKNIK AANC(Analisis Aktivasi Neutron Cepat) Darsono Bachrun Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan

KORELASI KONSENTRASI UNSUR Cd, Cr, Co, Sb DAN Sc PADA AIR, IKAN DAN GANGGANG DI PANTAI LEMAHABANG MURIA (Tahun ke 2)

UJI BANDING SISTEM SPEKTROMETER GAMMA DENGAN METODA ANALISIS SUMBER Eu-152. Nugraha Luhur, Kadarusmanto, Subiharto

Kata kunci : Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL), AAN, Reaktor Kartini PENDAHULUAN. Niati, Pratiwi Dwijananti, Widarto

VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

GANENDRA, Vol. V, No. 1 ISSN ANALISIS DAN PENENTUAN DISTRIBUSI FLUKS NEUTRON SALURAN TEMBUS RADIAL UNTUK PENDAYAGUNAAN REAKTOR KARTINI

VALIDASI METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON UNTUK ANALISIS UNSUR Zn DAN Se PADA CUPLIKAN BAHAN MAKANAN

VALIDASI METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON UNTUK UNSUR-UNSUR DI DALAM STANDARD REFERENCE MATERIAL. NIST 1577b BOVINE LIVER INDRIA KURNIATI PRATASIS

APPLICATION OF NEUTRON ACTIVATION ANALYSIS IN CHARACTERIZATION OF ENVIRONMENTAL SRM SAMPLES

IDENTIFIKASI KADAR UNSUR YANG TERKANDUNG DALAM HEWAN DI SUNGAI GAJAHWONG YOGYAKARTA DENGAN METODE AANC (ANALISIS AKTIVASI NEUTRON CEPAT)

III. METODOLOGI PENELITIAN di Laboratorium Kimia Analitik dan Kimia Anorganik Jurusan Kimia

PENGUKURAN FLUKS NEUTRON SALURAN BEAMPORT TIDAK TEMBUS RADIAL SEBAGAI PENGEMBANGAN SUBCRITICAL ASSEMBLY FOR MOLYBDENUM (SAMOP) REAKTOR KARTINI

III. METODOLOGI PENELITIAN. di laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

PERBANDINGAN METODA OTOMATIS DAN MANUAL DALAM PENENTUAN ISOTOP Cs-137 MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

BAB 1 PENDAHULUAN Latar Belakang

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan April sampai dengan bulan Juli 2014

KAJIAN LOGAM MEDIUM DAN BERAT DALAM AIR DAN SEDIMEN SUNGAI CODE DAERAH HULU DENGAN TEKNIK AAN (tahun I)

ANALISIS URANIUM DAN THORIUM DALAM SEDIMEN LAUT DAN SUNGAI DI SEKITAR CALON TAPAK PLTN LEMAHABANG. Rosidi, Sukirno P3TM BATAN Yogyakarta ABSTRAK

PENAFSIRAN NILAI KETIDAKPASTIAN ANALISIS Fe, Ca, Zr, Ba, La, Ti DAN Ce DALAM CUPLIKAN SEDIMEN DENGAN METODA XRF

OPTIMASI PENGUKURAN KEAKTIVAN RADIOISOTOP Cs-137 MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

AKURASI METODA ANALISIS AKTIVASI NEUTRON PADA PENGUJIAN Se DAN As DALAM LIMBAH PADAT

III. METODOLOGI PERCOBAAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan September

KAJIAN KANDUNGAN LOGAM B3 DALAM LIMBAH RUMAH SAKIT DIBANDINGKAN DENGAN PERATURAN PEMERINTAH

DETERMINATION OF LIMIT DETECTION OF THE ELEMENTS N, P, K, Si, Al, Fe, Cu, Cd, WITH FAST NEUTRON ACTIVATION USING NEUTRON GENERATOR

PENENTUAN URANIUM DALAM SEDIMEN SUNGAI DI SEMENANJUNG MURIA DENGAN METODE AAN

VALIDASI METODA XRF (X-RAY FLUORESCENCE) SECARA TUNGGAL DAN SIMULTAN. UNTUK ANALISIS UNSUR Mg, Mn DAN Fe DALAM PADUAN ALUMINUM

KONTROL KUALITAS HASIL ANALISIS Mn, Mg, Al, V DAN Na MENGGUNAKAN METODE k 0 -AANI

PENENTUAN KANDUNGAN UNSUR KROM DALAM LIMBAH TEKSTIL DENGAN METODE ANALISIS PENGAKTIFAN NEUTRON

ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

Penentuan karakteristik cacahan pada counter dengan menggunakan sumber standar 152 Eu, 60 Co dan 137 Cs

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan April sampai dengan bulan Juli 2014 di

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

METODE STANDARDISASI SUMBER 60 Co BENTUK TITIK DAN VOLUME MENGGUNAKAN METODE ABSOLUT PUNCAK JUMLAH

ANALISIS RADIOAKTIVITAS GROSS α, β DAN IDENTI- FIKASI RADIONUKLIDA PEMANCAR γ DARI AIR DAN SEDIMEN SUNGAI CODE YOGYAKARTA

KAJIAN KORELASI DARI KONSENTRASI Th-232 DENGAN U-238 DALAM SEDIMEN LAUT DI SEMENANJUNG MURIA

PENILAIAN TINGKAT KANDUNGAN RADIOAKTIVITAS SEDIMEN DAN AIR SUNGAI DI SEMARANG

GANENDRA, Vol. V, No. 1 ISSN Syarip ABSTRAK ABSTRACT

VALIDASI METODA PENGUKURAN ISOTOP 137 Cs MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

IRADIASI NEUTRON PADA BAHAN SS316 UNTUK PEMBUATAN ENDOVASCULAR STENT

DISTRIBUSI LOGAM Fe, Ca, Ti, Ba, Sr, Zr dan Ce DALAM BATUBARA DAN LIMBAH PEMBAKARANNYA PLTU CILACAP MENGGUNAKAN XRF

SIMULASI EFISIENSI DETEKTOR GERMANIUM DI LABORATORIUM AAN PTNBR DENGAN METODE MONTE CARLO MCNP5

ESTIMASI KETIDAKPASTIAN ANALISIS RADIONUKLIDA Ra-226, Ra-228, Th-228 DAN K-40 DALAM CUPLIKAN SEDIMEN DENGAN TEKNIK SPEKTROMETRI GAMMA

PENENTUAN UNSUR PEMADU DALAM BAHAN ZIRCALOY-2 DENGAN METODE SPEKTROMETRI EMISI DAN XRF

METODE ANALISIS UNTUK PENENTUAN UNSUR AS DAN SB MENGGUNAKAN ICP AES PLASMA 40

IDENTIFIKASI LOGAM-LOGAM BERAT Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, DAN Na DALAM AIR TANGKI REAKTOR DENGAN METODE NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SAA)

UNJUK KERJA METODE AANC PADA ANALISIS UNSUR Fe, Al, Zr DAN Si DALAM CUPLIKAN ZrOCl 2 HASIL OLAH PASIR ZIRKON

PENGARUH EFEK GEOMETRI PADA KALIBRASI EFISIENSI DETEKTOR SEMIKONDUKTOR HPGe MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

PENENTUAN KANDUNGAN LOGAM DI DALAM SEDIMEN WADUK GAJAH MUNGKUR DENGAN METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON CEPAT

BAB 1 PENDAHULUAN Latar Belakang

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Oktober

ANALISIS UNSUR Pb, Ni DAN Cu DALAM LARUTAN URANIUM HASIL STRIPPING EFLUEN URANIUM BIDANG BAHAN BAKAR NUKLIR

PENGARUH DEBIT AIR DAN TSS TERHADAP AKUMULASI AKTIVITAS RADIONUKLIDA ALAM

PRODUKSI IODIUM-125 MENGGUNAKAN TARGET XENON ALAM

Penentuan Fluks Neutron Termal di Fasilitas Kalibrasi Neutron dengan Menggunakan Keping Indium

KUALIFIKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINI BERDASARKAN DATA DUKUNG METODA NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE)

RADIOKALORIMETRI. Rohadi Awaludin

VERIFIKASI METODA GRAVIMETRI UNTUK PENENTUAN THORIUM

KUALIFIKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINI BERDASARKAN DATA DUKUNG METODA NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE)

ANALISIS KERUSAKAN X-RAY FLUORESENCE (XRF)

SIMULASI KALIBRASI EFISIENSI PADA DETEKTOR HPGe DENGAN METODE MONTE CARLO MCNP5

UNJUK KERJA METODE FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY (F-AAS) PASCA AKREDITASI

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Oktober 2011,

SIMULASI PENGUKURAN EFFISIENSI DETEKTOR HPGe DAN NaI (Tl) MENGGUNAKAN METODE MONTE CARLO MCNP5

ANALISIS NEODIMIUM MENGGUNAKAN METODA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

ISSN GANENDRA, Vol. VI, No. 2

PEMISAHAN 54 Mn DARI HASIL IRADIASI Fe 2 O 3 ALAM MENGGUNAKAN RESIN PENUKAR ANION

ANALISIS KANDUNGAN BROM (Br) PADA AIR SUMUR GALI DI DESA KLAMPOK KABUPATEN BREBES JAWA TENGAH DENGAN METODE ANALISIS PENGAKTIFAN NEUTRON

ANALISIS NIST SRM 1633B DAN SRM 1646A DENGAN METODE AAN DALAM RANGKA UJIBANDING ANTAR LABORATORIUM

Laboratorium Teknik Analisis Radiometri Dan Spektrometri Serapan Atom Pusat Teknologi Nuklir Bahan Dan Radiometri

VALIDASI METODE F-AAS UNTUK MEMPEROLEH JAMINAN MUTU PADA ANALISIS UNSUR Cd, Cu, Cr, Pb, DAN Ni DALAM CONTOH UJI LIMBAH CAIR

GANENDRA, Vol. VI, No. 2 ISSN IDENTIFIKASI RADIONUKLIDA PEMANCAR GAMMA DI DAERAH PANTAI LEMAHABANG MURIA DENGAN SPEKTROMETRI GAMMA ABSTRAK

Jurnal Radioisotop dan Radiofarmaka ISSN Journal of Radioisotope and Radiopharmaceuticals Vol 9, Oktoberl 2006

ANALISIS KONSENTRASI I-131 LEPASAN UDARA CEROBONG DI REAKTOR SERBA GUNA GA. SIWABESSY

PENENTUAN PERSAMAAN GARIS REGRESI DARI KURVA LARUTAN STANDAR Cu. Tabel 7. Perhitungan mencari persamaan garis regresi larutan standar Cu

ANALISIS SEBARAN LOGAM BERAT DALAM CUPLIKAN SEDIMEN SUNGAI GAJAHWONG SECARA SSA.

PENGUJIAN KEMAMPUAN XRF UNTUK ANALISIS KOMPOSISI UNSUR PADUAN Zr-Sn-Cr-Fe-Ni

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Juli 2012 sampai dengan bulan

SIMULASI KURVA EFISIENSI DETEKTOR GERMANIUM UNTUK SINAR GAMMA ENERGI RENDAH DENGAN METODE MONTE CARLO MCNP5

ANALISIS UNSUR Fe, Ca, Ti, Ba, Ce, Zr DAN La DALAM SEDIMEN LAUT DI SEMENANJUNG MURIA DENGAN METODE XRF

Transkripsi:

Berkala Fisika ISSN : 1410-9662 Vol 13., No.1, Januari 2010, hal 11-18 Evaluasi Kinerja Metoda Analisis Pengukuran Neutron (APN) Zaenal Arifin 1, Dwi P Sasongko 2, dan M. Munir 3 1 Laboratorium Elektronika dan Instrumentasi, Jurusan Fisika, FMIPA UNDIP, Semarang 2 Laboratorium Geofisika, Jurusan Fisika, FMIPA UNDIP, Semarang 3 Laboratorium Fisika Atom dan Radiasi, Jurusan Fisika, FMIPA UNDIP, Semarang Email: zaenalarifin@undip.ac.id Abstract Evaluation of Neutron Activation Analysis (NAA) methods performance has been done. The objective is to validate the data form these analysis on the determination of the trace element concentration in the waters and sediments. This evaluation covering test of devices stability, background counting, Figure of Merit (FOM), Critical Level (Lc), Detection Limit (L D ), Determination Limit (L Q ) and test of quality result. Result show that device in stabil condition have background counting about 0.0037 to 0.1806 cps, Figure of Merit (FOM) about to 0.0045 to 0.1732 secon. The data result analysis above Critical Level (L C ), in L C about 0.07 to 16.42 ppb. Detection Limit (L D ) about 0.14 to 32.93 ppb in significant 95% expect Hg obtained L D 1.26 ppb. Determination Limit (L Q ) about 0.44 to 100.10 ppb. Test of quality result show that of standardized difference about 15.17% to above 50% and Precision result analysis about 0.01% to 99.00%. Keywords : NAA Methods, Trace element, devices stability, background counting, Figure of Merit (FOM), Critical Level (Lc), Detection Limit (L D ), Determination Limit (L Q ) and test of quality result. Abstrak Telah dilakukan evaluasi kinerja Metode APN (Analisi Pengaktifan Neutron). Tujuan penelitian ini adalah evaluasi kinerja metoda APN dengan kasus penerapan pada penentuan unsur kelumit dalam sampel air dan sedimen. Evaluasi kinerja meliputi Uji Kestabilan Alat, Cacah Latar, Figure of Merit (FOM), Critical Level (Lc), Detection Limit (L D ), Determination Limit (L Q ) dan Uji Kualitas Hasil. Hasil penelitian menunjukkan bahwa alat dalam kondisi stabil memiliki cacah latar antara 0,0037-0,1806 cps, Figure of Merit (FOM) antara 0,0045-0,1732 detik. Hasil analisis data di atas Critical Level (L C ), pada L C sekitar 0,07-16,42 ppb. Detection Limit (L D ) antara 0,14-32,93 ppb secara signifikan 95% kecuali Hg diperoleh L D 1,26 ppb. Determination Limit (L Q ) antara 0,44-100,10 ppb. Uji Kualitas Hasil menunjukkan bahwa perbedaan standar antara 15,17% sampai di atas 50% dan presisi hasil analisis antara 0,01% sampai 99,00% Kata-Kata Kunci : Metode APN, Unsur Kelumit, Uji Kestabilan Alat, Cacah Latar, Figure of Merit (FOM), Critical Level (Lc), Detection Limit (L D ), Determination Limit (L Q ) dan Uji Kualitas Hasil. PENDAHULUAN Metoda pengukuran radioaktivitas (termasuk APN) dalam kajian radioekologi bisaanya menggunakan alat dan teknik ukur yang khusus, karena kemampuan untuk mengukur konsentrasi yang sangat rendah memerlukan pendeteksi radioaktivitas yang sangat rendah tingkat radiasinya. Hal ini dikarenakan tingkat radioaktivitas unsur kelumit dalam sampel yang sudah diaktivasi sebanding dengan konsentrasinya. Alat yang digunakan harus mempunyai laju cacah latar yang sangat rendah dengan efesiensi pencacahan yang tinggi 11

Zaenal Arifin, dkk Evaluasi Kinerja Metode Analisis sehingga gangguan latar dapat ditekan serendah mungkin [1]. Salah satu metoda analisis yang dapat diterapkan dalam penentuan unsur kelumit di lingkungan perairan dengan akurasi tinggi adalah metoda Analisis Pengaktifan Neutron (APN) [2]. Kendala yang dihadapi apabila metoda ini akan diterapkan untuk menentukan kandungan logam berat di perairan adalah bahwa logam berat sebagai unsur pencemar perairan adalah unsur yang stabil (nonradioaktif) yang tidak memancarkan sinar-γ sehingga tidak bisa dideteksi dengan spektrometer-γ. Kendala ini bisa diatasi dengan membuat sampel menjadi radioaktif melalui proses pengaktifan neutron. Sampel yang mengandung unsur kelumit yang nonradiokatif ditembaki dengan neutron agar menjadi radioaktif sehingga memancarkan sinar-γ. Sinar-γ ini dianalisis menggunakan spektrometer-γ untuk menentukan spektrum tenaga karakteristiknya sehingga dapat diidentifikasi dan dihitung kandungan unsur kelumitnya salam sampel. Metoda APN mampu memberikan hasil analisis konsentrasi logam berat dalam orde 10-9 -10-12 dan mampu menganalisis konsentrasi beberapa logam berat dalam suatu sampel secara bersamaan (serempak/simultan) serta perlu dikaji aspek kinerja metode analisisnya untuk validasi data hasil analisisnya. Pada penelitian ini metoda yang dievaluasi kinerjanya adalah Metoda APN yang diterapkan pada analisis unsur kelumit di lingkungan, yaitu unsur logam berat (Hg 197, Cr 51, Co 60 dan Fe 59 ) dari sampel lingkungan air dan sedimen. METODE PENELITIAN Pada penelitian ini,sampel air dan sedimen diambil dari perairan sungai, muara, dan laut,depan muara Banjir Kanal Barat yang terletak di kota Semarang.Preparasi sampel dilakukan di Laboratorium Bidang Tekno Fisika Kimia(BTFK) Pusat Penelitian Teknologi Maju (PPTM) Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN) Yogyakarta. Aktivasi sampel diakukan dengan menggunakan fasilitas Iradiasi Lazy Susan Reaktor Nuklir Kartini PPTM BATAN Yogyakarta. Pencacahan dan Analisis metode APN dilakukan di laboratorium BTFK PPTM BATAN Yogyakarta. Gambar 1. Lokasi Pengambilan Sampel Bahan dan Alat Penelitian 1. Sampel lingkungan berupa air sebanyak 5 liter dan sedimen permukaan dasar sebanyak 10 kg dengan pengambilan tiga wilayah sistem sungai, muara dan laut depan Banjir Kanal Barat. 2. Sampel standar multigamma Eu 152, Am 241, dan Cs 137 untuk kalibrasi dan uji kestabilan peralatan spektrometer-γ 3. Standar Reference Material Buffalo River 2704 dari NBS, CASS 3 dari Promochem, 1641b dari NBS dan standar sintesis dari Fisher sebagai material pembanding untuk analisis kuantitatif sampel (komparatif dan relatif) Alat penelitian 1. Dredger, untuk mengambil sedimen permukaan dasar. 2. Neraca digital OHAUS GT 410, untuk menimbang massa sampel 3. Sieve ASTME Spesification 100 mesh, untuk menyaring sampel. 4. Lumpang Stainless Stell, untuk pengabuan sampel sedimen. 5. Vial, untuk tempat sampel siap cacah. 12

Berkala Fisika ISSN : 1410-9662 Vol 13., No.1, Januari 2010, hal 11-18 6. Kelongsong Polyethylen, wadah sampel yang akan ditembaki neutron. 7. Jerigen, untuk tempat sampel air 8. Pipet, untuk mengambil sampel/standar (cair). 9. Fasilitas Lazy Susan Reaktor Nuklir Kartini, sebagai sumber neutron. 10. Tustel merk Yashica, untuk merekam spektrum. 11. Perangkat Spektrometer-γ, untuk mencacah sampel setelah iradiasi. Penentuan lokasi sampling ditetapkan secara purposive di tiga titik, masing-masing titik dipilih dengan pertimbangan mewakili sungai, muara dan laut depan muara Banjir Kanal Barat Disetiap titik pengambilan sampel, air diambil dari tiga titik secara vertical pada kedalaman 0,2y, 0,6y dan 0,8y (y=kedalaman perairan). Sampel air di ketiga titik vertikal tersebut dicampur jadi satu dan kemudian ditambahkan 1 ml HCl pekat atau HNO 3 untuk setiap liter sampel air [3]. Sedimen di ambil dengan menggunakan dredger sebanyak 3 kali untuk membuat sebuah sampel, kemudian sedimen dimasukkan ke dalam wadah bersih, dengan mencatat tanggal dan lokasi pengambilan pada label sampel [3]. Sampel air yang terkumpul dimasukkan ke dalam vial sebanyak 2 ml. untuk sampel sedimen terlebih dahulu dibersihkan dari bahan-bahan pengotor (palstik,akar-akar dll) kemudian dikeringkan dalam oven 105 0 C dan diuapkan dengan lampu pemanas untuk mereduksi kandungan air. Setelah kering, sampel dihomogenkan dengan cara digerus atau dihaluskan dengan lumpang dan dilakukan pengayakan 100 mesh secara bertahap. Hasil homogenisasi dimasukkan ke dalam vial masingmasing sampel ditimbang sebanyak 0,1 gram kemudian diberi label untuk tiaptiap pengambilan sampel [4]. Setelah sampel disiapkan dengan baik di dalam kapsul/kelongsong polyethelene, maka sampel siap untuk diiradiasi di dalam fasilitas Lazy Susan Reaktor Nuklir Kartini.Untuk keperluan analisis logam berat ini, proses iradiasi dilaksanakan pada daya 100 kw, lamanya waktu iradiasi untuk tiap kapsul adalah 12 jam dengan fluks neutron 1.0 x 10 11 ncm -2 s -1. Pada iradiasi sampel ini digunakan neutron termal, yang bertenaga sekitar 0,025 ev. Hal ini disebabkan karena logam berat yang akan dianalisis memiliki tampang lintang serapan neutron yang dapat bereaksi dengan neutron termal. Prosedur pencacahan yang dilakukan menggunakan spektrometer-γ dengan seperangkat komputer adalah melakukan pencacahan standar multigamma Eu 152 dan Am2 41 yang digunakan untuk kalibrasi menentukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Kemudian dilakukan pencacahan radiasi latar yaitu pencacahan yang dilakukan dengan menggunakan vial kosong untuk mendapatkan cacah dari radiasi latar sebagai koreksi perhitungan cacah sampel. Selanjutnya pencacahan sampel yang diletakkan diatas detektor dengan jarak 2 cm. Sebelum dilakukan analisis spektrum, terlebih dahulu dilakukan kalibrasi tenaga untuk tujuan analisis kualitatif spektrometer-γ. Pencacahan sampel dilakukan pada kondisi alat yang tepat sama dengan kondisi kalibrasi. Analisis kuantitatif bertujuan menentukan besarnya aktivitas dan kadar dari radionuklida dalam sampel. Pada penelitian ini, untuk analisis kuantitatif digunakan untuk metode penentuan secara mutlak dan nisbi [5]. Metode Evaluasi Kinerja APN Uji Kestabilan Alat Kestabilan pengukuran alat ukur di uji secara statistik memakai metoda chi kuadrat dengan menguji hasil pencacahan sumber radioaktif standar secara berulang-ulang dalam kondisi peralatan yang sama [1]. Persamaan yang digunakan adalah : χ 2 = (1/X) Σ (X i - Y) 2 (1) dengan X i adalah hasil cacah ke-i, X adalah cacah rerata 13

Zaenal Arifin, dkk Evaluasi Kinerja Metode Analisis Hasil perhitungan nilai χ 2 kemudian dibandingkan dengan distribusi kebolehjadian χ 2 pada tabel chi kuadrat. Hasil uji alat dianggap stabil jika nilai χ 2 hasil perhitungan lebih besar atau sama dengan nilai χ 2 dari tabel pada taraf signifikansi 95%. Cacah Latar Cacah latar yang berasal dari radionuklida dalam yang ada di dalam bahan detektor, bahan penahan radiasi, bahwa wadah sampel, bahan sekitar dan sinar kosmis digunakan untuk mendapatkan cacah terkoreksi (cacah netto). Penurunan cacah latar sangat diperlukan untuk memperbesar FOM. Figure of Merit (FOM) Besaran yang digunakan untuk memperlihatkan kemampuan alat ukur adalah Figure of Merit (FOM) memakai persamaan [6]. : FOM = E 2 / B (2) dengan E adalah efesiensi pencacahan (%), B adalah laju cacah latar (cps) Critical Level (L c ) Batas keputusan (Lc) merupakan besaran yang dipakai untuk menilai hasil pencacahan yang dinyatakan dengan terdeteksi atau tidak dengan persamaan [6] : Lc = 1,64 σ b (3) dengan Lc adalah batas keputusan (cps), σ b adalah standar devisai blangko (cps) Detection Limit (L D ) Detection limit merupakan besaran yang dipakai untuk menilai kemampuan sistem pada kondisi tertentu [6]. Cacah terendah yang dapat dideteksi dengan tingkat signifikansi 95% menggunakan persamaan : L D = 3,29 σ b (4) dengan L D adalah batas deteksi terendah (cps), σ b adalah standar deviasi blangko (cps) Determination Limit (L Q ) Determination limit merupakan besaran yang dipakai untuk menilai kemampuan kerja minimum sistem dengan menggunakan persamaan [6]: L Q = 10 σ b (5) Dengan L Q adalah batas kerja terendah (cps), σ b adalah standar deviasi blangko (cps) Uji Kualitas Hasil Untuk menguji kualitas hasil penelitian diperlukan pengukuran kadar suatu unsur dalam material acuan yang diperlukan sebagai sampel yang tidak diketahui kadarnya. Hasil pengukuran rerata kadar unsur analisis dan sertifikat tersebut dibandingkan dengan harga standar deviasi unsur analisis dan sertifikat sehingga diperoleh angka penyimpangan dari kadar analisis dengan kadar dalam sertifikat menggunakan persamaan [7] : Z i = (C i C ref ) / (6) dengan Z i adalah angka penyimpangan dari sertifikat, Ci adalah kadar unsur analisis (ppm), C ref adalah kadar unsur analisis dalam sertifikat (ppm), σ i adalah standar deviasi kadar unsur analisis, σ ref adalah standar deviasi kadar unsur analisis dalam sertifikat. Untuk pencacahan berulang-ulang dapat mengetahui nilai keseksamaan (presisi) dengan menggunakan persamaan [8]: CV = σ / µ (7) dengan CV adalah Koefesien Variasi, σ adalah standar deviasi, µ adalah rerata hasil. HASIL DAN PEMBAHASAN Kalibrasi peralatan pencacahan-γ dilakukan dengan dua macam kalibrasi yakni kalibrasi tenaga dan kalibrasi efisiensi. Kalibrasi dilakukan dengan mencacah sumber standar Eu 152 (umur paro 13,1 tahun), aktivitas awal (15-06- 1979) sebesar 1,975E+5 dps dan aktivitas saat pengukuran (24-12-1999) sebesar 66686,5 dps dan sumber standar Am 241 (umur paro 432,6 tahun), aktivitas awal (02-08-1977) sebesar 155 dps serta aktivitas saat pengukuran (24-12-1999) sebesar 150 dps. Hasil kalibrasi tenaga yang disajikan Tabel 1. dan hasil 14

Berkala Fisika ISSN : 1410-9662 Vol 13., No.1, Januari 2010, hal 11-18 kalibrasi efesiensi yang disajikan pada Tabel 2. Tabel 1. Data kalibrasi Tenaga Eu 152 Nomor Salur (X) Tenaga kev (Y) 245 121,78 490 244,69 688 344,28 1548 778,90 1919 963,43 2214 1112,08 2801 1408,03 Data kalibrasi tenaga pada Tabel 1. menghasilkan persamaan garis kalibrasi tenaga : Y = 0,5032 X 1,6189, r = 0,9999 hubungan linier antara tenaga dan nomor salur ini sebenarnya hanya merupakan suatu pendekatan sehingga perlu ditambah dengan faktor koreksi ketidaklinieran. Dalam analisis spektrum gamma, faktor kalibrasi ketidaklinieran ini tidak dibahas karena rendahnya laju cacah yang terukur dan rumitnya perhitungan statistik. Demikian juga halnya dengan tenaga standar yang dibaca dari tabel isotop ternyata mempunyai ketidakpastian dan nomor salur tunduk pada ralat yang timbul dari fluktuasi statistik sinyal pulsa. Tabel 2. Data Kalibrasi Efesiensi Am 241 dan Tena ga (kev ) cps Eu 152 Yiel d 60.00 7.820 0.3 60 121.7 8 244.6 8 1303.3 90 157.99 7 0.2 82 0.0 74 Ef esi en si 0. 14 5 0. 06 9 0. 03 2 Lo g Te na ga (X ) 1. 77 8 2. 08 6 2. 38 9 Log Efesien si (Y) -0.839-1.159-1.493 344.2 412.90 0.2 0. 2. -1.630 8 7 64 02 3 53 7 778.9 75.200 0.1 0. 2. -2.062 0 30 00 9 89 1 963.4 64.143 0.1 0. 2. -2.178 3 45 00 7 98 4 1112. 49.920 0.1 0. 3. -2.251 08 34 00 6 04 6 1408. 03 64.300 0.2 07 0. 00 5 3. 14 9-2.332 Data kalibrasi efesiensi pada tabel 2. menghasilkan persamaan regresi Y = -1.112 X + 1.155, r = 0,999. Linieritas hubungan ini dapat diterapkan untuk tenaga sebesar 60 kev sampai 1408 kev.kestabilan alat ukur perlu di uji berulang-ulang dalam kondisi yang sama dan hasilnya diuji secara statistik dengan metoda chi kuadrat. Hasil kalibrasi peralatan untuk menentukan kestabilan peralatan dan efisiensi detektor koaksial Ge(Li) Ortec Model 7010 untuk pencacahan gamma dengan standar Cs 137 bertenaga 661,35 kev yang disajikan pada Tabel 3. Tabel 3. Uji Kestabilan Alat Cacah sumber Tabel standar Cs1 37 χ 2 4307 3,84 4225 5,99 4320 7,81 4245 9,48 4306 11,07 4232 12,59 4205 14,06 4239 15,50 4225 16,91 4136 18,30 χ 2 hitung = 6,52 Tabel 3 memperlihatkan bahwa dari sepuluh kali pengukuran pada kondisi yang sama (tegangan operasi 2000 V) diperoleh hasil χ 2 hitung = 6,52 > χ 2 tabel = 3,48 pada taraf signifikansi 95% sehingga kondisi alat dianggap stabil. 15

Zaenal Arifin, dkk Evaluasi Kinerja Metode Analisis Tabel 4. Figure Of Merit (FOM) No. Besaran Kuantitas 1. Cacah Latar a. Hg-197 0,1810 cps b. Cr-51 0,0040 cps c. Fe-59 0,0037 cps d. Co-60 0,0067 cps 2. Efesiensi Pencacahan a. Hg-197 0,1130 % b. Cr-51 0,0230 % c. Fe-59 0,0060 % d. Co-60 0,0055 % 3. FOM a. Hg-197 0,0707 dtk b. Cr-51 0,1372 dtk c. Fe-59 0,0096 dtk d. Co-60 0,0045 dtk Besaran untuk memperlihatkan kemampuan alat ukur atau Figure Of Merit (FOM) diperoleh hasil yang disajikan Tabel 4. dan Gambar 1. memperlihatkan bahwa alat mampu mulai mendeteksi pada orde milidetik (10-3 detik). Gambar 3. Critical Level (L C ), Detection Limit (L D ), Determination Limit (L Q )Unsur Fe. Gambar 4. Critical Level (L C ), Detection Limit (L D ), Determination Limit (L Q )Unsur Cr. Gambar 1. Figure Of Merit (FOM) Besaran untuk memperlihatkan kemampuan sistem pengukuran pada kondisi tertentu meliputi Critical Level (L C ), Detection Limit (L D ), Determination Limit (L Q ). Hasil yang diperoleh disajikan dalam Gambar 2. sampai Gambar 5. Gambar 2. Critical Level (L C ), Detection Limit (L D ), Determination Limit (L Q ) Unsur Co. Gambar 5. Critical Level (LC), Detection Limit (LD), Determination Limit (LQ)Unsur Hg. Kondisi pada pengukuran dengan tegangan operasi 2000 Volt memperlihatkan bahwa Critical Level (L C ) dan Detection Limit (L D ), kadar terendah masih pada taraf signifikansi 95% kecuali untuk pendeteksian unsur Hg Critical Level (L C ) dan Detection Limit (L D ) dibawah taraf siginifikansi 95% ini dikarenakan cacah latar Hg cukup besar 0,1806 cps,berbeda dengan cacah latar Fe,Cr,Co berkisar 0,0037 sampai 0,0067 cps. Data yang diperoleh memperlihatkan bahwa hasil analisis lebih besar dari nilai Lc yang disajikan pada Gambar 4.2. sampai Gambar 4.5. untuk Determination Limit (L Q ) yang digunakan diperoleh tingkat ketelitian 16

Berkala Fisika ISSN : 1410-9662 Vol 13., No.1, Januari 2010, hal 11-18 pengukuran mengukur dengan orde 10-2 ppb hingga 10 2 ppb. Uji kualitas hasil dapat dinyatakan dengan penyimpangan yang menunjukkan perbedaaan nilai kadar dari hasil analisis dengan nilai dalam sertifikat diperoleh angka penyimpangan unsur Cr, Fe, Hg dan Co adalah 0,65, 1,84, -4,61 sampai 10,63 untuk sampel sertifikat CASS3 dari Promochem dan 1641b dari NBS dengan menggunakan tabel kurva normal angka penyimpangannya adalah 24,22%, 46,71% dan lebih besar 50%. Angka penyimpangan sampel sertifikat Buffalo River 2704 dari NIST unsur Co, Hg, Cr dan Fe adalah -0,39, -1,35, -16,01 dan - 18,99 dengan menggunakan tabel kurva normal angka penyimpangannya adalah 15,11%, 41,15% dan lebih besar 50%. KESIMPULAN DAN SARAN Evaluasi kinerja metoda Analisis Pengaktifan Neutron dari aspek metodologis meliputi uji kestabilan alat,figure Of Merit (FOM), Critical Level (Lc), Detection Limit (L D ), Determination Limit (L Q ). Uji kestabilan alat yang dilakukan diperoleh hasil χ 2 hitung lebih besar χ 2 tabel = 3,84 ini memperlihatkan bahwa alat dalam keadaan stabil. Kemampuan alat ukur atau Figure Of Merit (FOM) yang digunakan mampu mendeteksi mulai orde 10-3 s (milisekon) karena cacah latar yang ada kecil. Untuk Critical Level dan Detection Limit mempunyai kadar terendah pada taraf signifikansi 95% kecuali unsur Hg di bawah standar signifikansi 95% disebabkan cacah latar Hg cukup besar. Critical Level memperlihatkan hasil pencacahan mampu terdeteksi sampai 0,07 ppb dan Detection Limit mampu 0,14 ppb dan hasil analisis diperoleh lebih besar dari nilai Critical Level. Determination Limit diperoleh ketelitian pengukuran hingga orde 10-2 sampai 10 2 ppb. Presisi hasil analisis berkisar 0,01% sampai 99%. Perlu dilakukan penelitian selanjutnya mengenai analisis metoda APN yang diharapkan mampu menilai baik atau tidaknya metoda ini. DAFTAR PUSTAKA [1]. Nareh, M dan Sutarman.1993. Metoda Pengukuran Aktivitas Tingkat Rendah Pusat Standarisasi dan Penelitian Keselamatan Radiasi-BATAN, Jakarta [2]. Agus Taftazani, Sumining, Rosidi., 1996. Analisis Pengaktifan Neutron untuk Cuplikan Geologi, Biologi dan Produk Industri. Makalah pada seminar Regional Fisika Jawa Timur, 12 Oktober 1996, Malang,Jawa Timur. [3]. Nareh, M dan Shaleh, A.C. 1993. Sampling dan Preparasi Contoh. Pusat Standarisasi dan Penelitian Keselamatan Radiasi-BATAN, Jakarta [4]. IAEA., 1989. Measurement of Radionuclides in Food and Envirenment.Technical Report Series No 295. International Atomic Energy Agency.Vienna [5]. Susetyo, W.,1988. Spektrometri Gamma dan Penerapannya dalam Analisis Pengaktifan Neutron Gajah Mada University Press, Yogyakarta [6]. Currie L.A., 1968. Analytical Chemistry Analytical Chemistry Division, National Bereau of Standars, vol 4, No 3, March 1968, Washington, D.C. [7]. Amer,H.A, 1998. Investigation of Bioindicator Fucus veseculus and its Application in Biomonitoring Programs Institut fur Chemie und Dynamik der Geosphare 7 : Angewandte Physikalische Chemie [8]. Tan, K.H., 1996. Soil Sampling, Preparation, and Analysis Marcel Dekker Inc. Madison Avenue, New York 17

Zaenal Arifin, dkk Evaluasi Kinerja Metode Analisis 18