KENDALI KUALITAS SERBUK UO2 HASIL UJI FUNGSI PILOT CONVERTION PLANT (PCP) DI INSTALASI ELEMEN BAKAR EKSPERIMENTAL Torowati, Anwar Muchsin, Asminar, Rahmiati, Ngatijo, Lilis W., Banawa Sri Galuh dan Pranjono Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, BATAN, Serpong email : torowati@batan.go.id ABSTRAK KENDALI KUALITAS SERBUK UO2 HASIL UJI FUNGSI PILOT CONVERTION PLANT (PCP) DI INSTALASI ELEMEN BAKAR EKSPERIMENTAL. Dalam rangka uji fungsi/komisioning pilot convertion plant (PCP) di Instalasi Elemen Bakar Eksperimental (IEBE), Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBBN) dilakukan proses konversi yellow cake (YC) menjadi. Yellow cake merupakan konsentrat uranium yang dapat diperoleh secara komersial atau konvensional seperti hasil penambangan bijih uranium atau non konvensional seperti hasil samping produksi pupuk fosfat. Yellow cake yang digunakan untuk uji fungsi/komisioning di PCP adalah YC komersial dari Cogema. Serbuk UO 2 yang dihasilkan dilakukan pengujian kendali kualitas baik secara merusak maupun tidak merusak. Tujuan kegiatan ini adalah menentukan kualitas hasil uji fungsi/komisioning PCP sehingga dapat menentukan bahwa yang hasilkan telah atau belum memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir. Pada pengujian tidak merusak dilakukan pengujian bulk density diperoleh hasil : (1,58 ±0,04) g/cm 3 dan tap density : (2,07±0,05) g/cm 3. Spesifikasi untuk bulk dan tap density masing-masing : (1,5±0,20) g/cm 3 dan 0,20 g/cm 3, maka hasil pengujian tidak merusak memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir. Pengujian secara merusak yang dilakukan adalah pengujian kadar uranium dan diperoleh hasil sebesar : (83,43 ± 0,59)% sedangkan spesifikasi/batas keberterimaan kadar uranium adalah U > 87 %, maka hasil pengujian kadar uranium belum memenuhi spesifikasi. Selanjutnya hasil pengujian unsur-unsur pengotor dalam sebagaian besar lebih tinggi dari spesifikasi sehingga belum juga memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir. Dengan demikian hasil uji fungsi/komisioning PCP belum memenuhi untuk bahan bakar berderajat nuklir dikarenakan masih ada hasil pengujian yang belum memenuhi spesifikasi yang ditetapkan untuk bahan bakar berderajat nuklir. Kata kunci : Kendali kualitas, Serbuk UO 2, Uji fungsi ABSTRACT QUALITY CONTROL OF UO2 POWDER RESULTED FROM THE FUNCTION TEST (COMMISSIONING) OF PILOT CONVERSION PLANT (PCP) AT EXPERIMENTAL FUEL ELEMENT INSTALLATION. Conversion of Yellow Cake (YC) into UO 2 powder has been conducted in the commissioning of Pilot Conversion Plan (PCP) at Experimental Fuel Element Installation, and destructive and non-destructive quality control of the resulted UO 2 powder has been performed. The Yellow Cake (YC) used in the commissioning was a commercial product by Cogema. The quality control tests are aimed to assure whether or not the resulted UO 2 product has fulfilled the specification requirements for nuclear grade fuel.the non-destructive tests of bulk density and tap density analysis, however, indicate fulfillment of specification requirements, which give a value of (1,58 ±0,04) g/cm 3 and (2,07±0,05) g/cm 3 for bulk density and true density respectively. with acceptance criteria of (1,50 ±0,20)g/cm 3 and 2,00 g/cm 3 for bulk density and tap density requirement respectively. The quality control tests indicate that the bulk and tap density value has met the specification requirement. The destructive tests of uranium content (83,43 ± 0,59)% with acceptance criteria U > 87% for uranium content requirement. The quality control tests indicate that the uranium content analysis shows that the impurities content in the UO 2 powder are above the acceptance limit of the specification requirement for nuclear grade fuel. Since the quality control tests indicate that not all specification requirements are met, it is concluded that the product of PCP commissioning has not fulfilled the specification requirement for nuclear grade fuel. Key word: Quality control, UO 2 powder, Commissioning 13
PENDAHULUAN Instalasi Elemen Bakar Eksrimental (IEBE) merupakan salah satu instalasi di lingkungan Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBBN). Salah satu tugas pokok dan fungsi PTBBN adalah penelitian dan pengembangan (litbang) teknologi fabrikasi/ produksi bahan bakar nuklir baik untuk reaktor nuklir (reaktor daya maupun riset). Dalam rangka mendukung litbang tersebut maka PTBBN mengoperasikan fasilitas Instalasi Elemen Bakar Eksperimental (IEBE). Instalasi Elemen Bakar Eksperimental didesain dan dioperasikan untuk melakukan dua kegiatan pokok litbang teknologi fabrikasi bahan bakar nuklir untuk reaktor nuklir, meliputi : [1,2] 1. Konversi yellow cake (YC) menjadi nuclear grade 2. Fabrikasi bahan bakar berbasis pelet UO 2 sinter dalam kelongsong zirkaloi. Proses konversi adalah rangkaian proses untuk merubah bahan baku YC/Gagalan menjadi yang memenuhi derajat nuklir (nuclear grade). Yellow cake merupakan konsentrat dari uranium yang diperoleh secara komersial (yellow cake komersial) atau dari sumber-sumber konvensional seperti dari hasil penambangan bijih uranium dan dapat juga diperoleh dari sumber non konvensional seperti yang berasal dari hasil samping produksi pupuk fosfat. Gambar 1. Yellow cake komersial Proses konversi YC menjadi dilakukan dalam rangka uji fungsi/komisioning di pilot convertion plant (PCP) di IEBE. Dalam konversi YC menjadi ada beberapa tahapan proses yaitu : crushing dan sieving terhadap YC dilanjutkan pelarutan menjadi larutan uranil nitrat. Larutan uranil nitrat sebagai umpan dalam proses pemurnian dan larutan hasil pemurnian ini merpakan umpan untuk proses pengendapan. Endapan yang diperoleh dikalsinasi dilanjutkan proses reduksi menjadi. Gambar 2. Serbuk UO 2 Hasil konversi Yellow cake komersial Tujuan dilakukan kegiatan kendali kualitas adalah untuk menentukan kualitas yang dihasilkan dari uji fungsi/ komisioning PCP sehingga dapat menentukan bahwa yang hasilkan tersebut telah atau belum memenuhi spesifikasi yang ditetapkan untuk bahan bakar berderajat nuklir. KENDALI KUALITAS Kendali kualitas merupakan kegiatan pengujian/karakterisasi yang dilakukan dalam rangka mendukung jaminan kualitas/mutu litbang produksi bahan bakar nuklir. Salah satu pengujian kualitas dilakukan dalam pengembangan produksi bahan bakar nuklir adalah pengujian pada proses konversi YC sampai mendapatkan. Pengujian kendali kualitas untuk produksi bahan bakar nuklir diuraikan berdasarkan : [1,2] a. Pengujian merusak (destructive test) adalah suatu pengujian secara kimia dengan merusak bahan yang diuji/dianalisis b. Pengujian tidak merusak (non destructive test) merupakan pengujian bersifat fisis dengan cara melakukan analisis tanpa merusak dari bahan yang akan diuji/dianalisis. Pengujian dilakukan sesuai dengan standar operasional prosedur (SOP) yang telah ditetapkan untuk melakukan pengujian/analisis tersebut. Pengujian Secara Merusak Komposisi kimia dipersyaratkan sangat 14
ketat dalam bahan bakar nuklir. hal ini untuk menjamin penggunaan bahan nuklir tersebut aman terhadap pekerja maupun lingkungan. Pengujian secara merusak disebut juga pengujian kimia merupakan pengujian untuk komposisi kimia dari bahan yang akan diuji (dalam hal ini komposisi dalam ). Pengujian secara merusak antara lain : kandungan Uranium, unsur-unsur pengotor, ion Chlor dan Flour, perbandinngan O/U. Hasil pegujian digunakan untuk menentukan kualitas dari yang dihasilkan telah atau belum memenuhi spesifikasi/batasan keberterimaan untuk bahan bakar berderajat nuklir. Batasan keberterimaan bahan bakar berderajat nuklir untuk unsur-unsur pengotor dalam seperti pada Tabel 1. Tabel 1. Spesifikasi/batasan keberterimaan unsur-unsur pengotor dalam serbuk [3, 4] UO 2 berderjat nuklir : No Unsur Konsentrasi Maksimum, ppm 1 Ag 1,0 2 Al 50,0 3 B 0,3 4 C 100,0 5 Ca 50,0 6 Cd 0,2 7 Cu 20,0 8 Co 75,0 9 Cr 100,0 10 Fe 100,0 11 Mg 50,0 12 Mn 10,0 13 Ni 30,0 14 Cl 15,0 15 Si 60,0 16 F 10,0 17 Mo 50,0 18 N 80,0 19 Pb 60,0 20 Sn 50,0 21 Zn 100,0 22 V 5,0 23 Dy 0,15 24 Gd 0,5 25 Dy+Eu+Gd+ Sm 0,6 Spesifikasi/batasan keberterimaan secara merusak selain pengujian unsur-unsur pengotor adalah kandungan total Uranium, Flour, Chlor dan rasio O/U seperti pada Tabel 2. Tabel 2. Spesifikasi/batasan kebeterimaan kandungan uranium, Flour, Chlour dan rasio O/U dalam serbuk UO 2 berderajat nuklir No. Pengujian Batasan maksimum 1. Kandungan uranium > 87% 2. Kandungan Cl < 15 ppm 3. Kandungan F < 10 ppm 4. Perbandingan O/U 2,00 2,13 Pengujian Tidak Merusak Pengujian tidak merusak merupakan pengujian bersifat fisis. Pengujian tidak merusak dalam antara lain : tap density, bulk density, true density, ukuran butir, luas muka serbuk. Batasan keberterimaan dalam pengujian secara tidak merusak untuk berderajat nuklir seperti pada Tabel 3. Tabel 3. Spesifikasi/batasan keberterimaan untuk hasil pengujian secara tidak merusak berderajat nuklir [3,4] Luas spesifik, m 3 /g Bulk density Tap density Pengujian permukaan True density (ρ), gr/cm 3 METODOLOGI Batasan maksimum 4.50 ± 1 m2/g 1,50 ± 0,20 g/cc 2,00 g/cc (94,00-96,00) % TD Pengujian kendali kualitas hasil proses konversi YC dilakukan secara merusak dan tidak merusak. Pengujian secara merusak yang dilakukan adalah kandungan kadar uranium menggunakan potensiometer dan 15
unsur-unsur pengotor menggunakan AAS. Pengujian tidak merusak yang dilakukan pada adalah : bulk density dan tap density. Dalam melakukan pengujian secara merusak diperlukan bahan kimia asam nitrat, ferro sulfat, asam pospat, amonium sulfamat, ammonium hepta molybdat, Kalium bikromat, vanasil sulfat, TBP, kerosin, hexan dan asam flourida serta gas helium, gas nitrogen, gas acetilen, gas nitrogen dioksida, gas nitrogen Peralatan yang digunakan untuk melakukan pengujian secara merusak adalah : potensiometer, ph meter, neraca, peralatan gelas dan AAS. Pengujian secara tidak merusak menggunakan alat bulk density, tap density, hot plate, oven, tungku pemanas, neraca dan peralatan gelas. Tata Kerja : Pengujian/Analisis Kandungan/Kadar Uranium menggunakan Potensiometer dilakukan dengan menimbang kemudian dilarutkan dalam ± 10 ml asam nitrat akan diperoleh larutan uranil nitrat (UN). Mengambil 1 mldari larutan tersebut ditambah asam perklorat dan dipanaskan hingga hampir kering dandi dinginkan. Selanjutnya ditambah asam amido sulfonat, ammonium hepta molibdat dan ferrosulfat diaduk sampai warna larutan dari coklat menjadi bening. Kemudian ditambah dengan larutan vanadil sulfat kemudian dititrasi menggunakan larutan kalium bikromat dengan menggunakan Potensiometer. [5,6] Pengujian/Analisis unsur-unsur pengotor menggunakan Spektrofotometer serapan atom. Penyiapan bahan yang akan dianalisis dilakukan dengan menimbang serbuk UO 2 selanjutnya dilarutkan dalam asam nitrat membentuk larutan uranil nitrat (UN). Larutan UN di ekstraksi menggunakan TBP : kerosin dengan perbandingan 7 : 3. Fase air dipisahkan dari fase organik kemudian dilakukan pengukuran menggunakan spektrofotometer serapan atom. [4] Pengujian Bulk Density dilakukan dengan cara menuang ke dalam alat bulk density, serbuk setelah diuji ditampung dalam wadah tertentu kemudian di timbang dan diukur volume serbuknya. [4] Dalam pengujian Tap density, serbuk UO 2 dimasukkan kedalam gelas ukur dan dilakukan pengujian setelah selesai ditimbang dan diukur volume serbuk tersebut. [4] HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil uji fungsi/komisioning PCP di IEBE adalah yang diharapkan memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar nuklir berderajat nuklir. Oleh karena itu yang dihasilkan perlu dilakukan pengujian di kendali kualitas baik secara merusak maupun tidak merusak. Pengujian ini untuk mengetahui bahwa tersebut telah atau belum memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir. Dalam pengujian tidak merusak dilakukan pengujian bulk density dan tap density. Hasil pengujian bulk density diperoleh sebesar : (1,58±0,04) g/cm 3 dan tap density : (2,07±0,05) g/cm 3. Pada Tabel 3. terlihat bahwa spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir bahwa nilai bulk dan tap density masing - masing : (1,50±0,20) g/cm 3 dan 2,00 g/cm 3. Dengan demikian hasil pengujian bulk dan tap density dalam memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir. Pada pengujian secara merusak dilakukan pengujian : kandungan/kadar uranium dan unsur-unsur pengotor. Hasil pengujian kadar uranium : (83,43±0,59)% sedangkan spesifikasi/batasan keberterimaan untuk bahan bakar berderajat nuklir, U > 87 %. Karena hasil pengujian kadar uranium lebih rendah dari spesifikasi maka belum memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir. Hal ini dapat diduga dengan rendahnya kadar uranium maka tersebut mempunyai kandungan unsur-unsur pengotor yang cukup tinggi/besar. Oleh karena itu dilakukan pengujian unsur-unsur pengotor dalam tersebut. Hasil pengujian unsur-unsur pengotor dalam (Tabel 4.) terlihat bahwa sebagian besar hasil pengujian unsur-unsur pengotor diperoleh melebihi dari spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir seperti pada Tabel 1. 16
Tabel 4. Hasil pengujian unsur-unsur pengotor dalam larutan UN hasil pemurnian dan hasil uji fungsi/komisioning PCP No Unsur Hasil pengujian kandungan unsur - unsur (ppm) UN hasil pemurnian Dalam Serbuk UO 2 1 Ag 0,003 15,50 2 Al 2,63 864 3 Ca 4,976 852 4 Cd 0,014 0,6 5 Cu 0,182 26,6 6 Co 0,076 6,2 7 Cr 0,888 105,4 8 Mn 0,522 65,2 9 Pb 0,24 52,8 10 Si ttd (< 3,00) 33,6 11 Sn 0,0003 34,1 12 Zn 3,845 56,6 13 Ni 0,724 48,8 14 Fe 15,875 1329,4 15 Mg 5,395 82,0 Hasil pengujian unsur-unsur pengotor sangat berhubungan dengan kandungan/kadar Uranium dalam tersebut. Semakin besar kandungan unsur-unsur pengotor dalam maka semakin kecil kandungan uraniumnya atau sebaliknya semakin kecil kandungan unsur-unsur pengotor maka kandungan uraniumnya akan semakin besar. Hal ini dapat dibuktikan bahwa dalam hasil pengujian hasil uji fungsi/ komisioning PCP. Dalam pengujian kandungan unsur-unsur pengotor sebagian besar nilainya tinggi seperti pada Tabel 4. dan melebihi dari spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir (Tabel 1.), sehingga berakibat hasil pengujian kadar uraniumnya rendah yaitu : (83,43±0,59) %. Kandungan unsur-unsur pengotor dalam diperoleh cukup besar diduga adanya penambahan unsurunsur logam dari larutan amonium hidroksida yang digunakan untuk bahan pengendap dalam proses pengendapan mempunyai kemurnian rendah, sehingga unsur pengotor dari larutan amonium hidroksida tersebut akan terikut dalam proses pengendapan, kalsinasi dan reduksi. Disamping itu juga diduga berasal dari pengotor-pengotor pada bagian dalam dinding kolom/tangki peralatan di PCP yang terikut pada saat proses pengendapan, kalsinasi dan reduksi, karena semua kolom/tangki PCP sudah lebih dari 20 tahun (sejak peralatan terpasang) baru pertama kali ini digunakan untuk proses uji fungsi/komisioning. Adanya penambahan unsur-unsur pengotor ini dapat dibuktikan dari hasil analisis unsur-unsur pengotor dalam larutan UN hasil proses pemurnian memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir (Tabel 4.) sedangkan dalam kandungan unsur-unsur pengotor lebih besar dari spesifikasi yang telah ditetapkan untuk bahan bakar berderajat nuklir. Dengan melihat hasil pengujian serbuk UO 2 baik secara merusak maupun tidak merusak belum memenuhi sebagai bahan bakar berderajat nuklir, karena belum semua hasil pengujian memenuhi spesifikasi yang ditetapkan untuk bahan bakar berderajat nuklir. Untuk memperoleh yang telah dihasilkan tersebut berderajat nuklir, maka perlu dilakukan proses pemurnian lagi terhadap hasil uji fungsi/ komisioning PCP tersebut. KESIMPULAN Serbuk UO 2 hasil uji fungsi/ komisioning PCP belum memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir, dikarenakan belum semua hasil pengujian yang memenuhi spesifikasi yang telah ditetapkan untuk bahan bakar berderajat nuklir. Untuk memperoleh tersebut berderajat nuklir, perlu dilakukan proses pemurnian lagi terhadap hasil uji fungsi/ komisioning PCP tersebut UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada kepala bidang fabrikasi bahan bakar nuklir yang selalu memberi semangat dalam melakukan kegiatan dan juga kepada seluruh teman-teman kendali kualitas atas kerjasamanya dalam melakukan kegiatan dalam mendukung litbang fabrikasi elemen bakar nuklir. 17
DAFTAR PUSTAKA 1. http://www. Google/Bahan Bakar Nuklir Proses Produksi Bahan Bakar Nuklir di IEBE- BATAN, 2013 2. TRI YULIANTO, "Proses Fabrikasi Elemen Bakar (FFL)", Pelatihan Penyegaran Operator Dan Supervisor Instalasi Elemen Bakar Eksperimental (IEBE), Pusdiklat, 2015 3. ANONIM, Dokumen ANSALDO No. IND-700-00-Q-0498 Rev.0 4. HERU SASONGKO," Kendali Mutu Laboratorium Fabrikasi Bahan Nuklir.Elemen Bakar Eksperimental, Pusat Elemen Bakar Nuklir, PPIN, Batan, Serpong 5. ASTM C1267-11 Standard Test Method For Uranium by iron (II) Reduction in Phosphoric Acid Followed by Chromium (VI) Titration in the Presence of Vanadium. 2011 6. ASTM C1022-05, "Standard Test Methode For Chemical Adan Atomic For Absorption Analysis of Uranium-Ore Concentrate". 2005 TANYA JAWAB Pertanyaan 1. Dengan adanya ketidaksesuaian dalam hasil penelitian ini, bagaimana rencana penelitian ini di masa yang akan datang? 2. Apakah tiga macam pengujian (tap density, bulk density, dan analisis U) harus dilakukan semua? 3. Metode mana yang paling bagus untuk dilakukan Jawaban 1. Tetap akan dilakukan kegiatan konversi yellow cake untuk menghasilkan serbuk UO 2 yang berderajat nuklir (nuclear grade) dengan mengevaluasi hasil yang telah ada. Untuk yang belum mencapai derajat nuklir akan dilakukan proses pemurnian lagi untuk selanjutnya agar menghasilkan serbuk UO 2 dengan kualitas yang diinginkan. 2. Semua jenis pengujian tersebut harus dilakukan. 3. Semua hasil pengujian dikatakan baik apabila hasil uji memenuhi spesifikasi untuk bahan bakar berderajat nuklir 618