ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM PADUAN U-7MO-XTI DAN U-7MO-XZR

dokumen-dokumen yang mirip
KUALIFIKASI ALAT POTENSIOMETER METROHM 682 UNTUK PENENTUAN KADAR URANIUM

OPTIMASI PENENTUAN KONSENTRASI URANIUM DENGAN METODA POTENSIOMETRI

PENGARUH UNSUR AL DAN MO TERHADAP HASIL ANALISIS URANIUM DALAM PELAT ELEMEN BAKAR U-MO/AL DENGAN METODE POTENSIOMETRI

PENGARUH UNSUR Al, Mg, DAN Na PADA ANALISIS URANIUM SECARA POTENSIOMETRI

ANALISIS SERBUK UMO UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR DENGAN TINGKAT MUAT TINGGI

ANALISIS KADAR URANIUM DAN UNSUR PENGOTOR DI DALAM SERBUK AUK DAN UO 2

ANALISIS UNSUR PENGOTOR Fe, Cr, DAN Ni DALAM LARUTAN URANIL NITRAT MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

ANALISIS KOMPOSISI KIMIA SERBUK HASIL PROSES HYDRIDING-DEHYDRIDING PADUAN U-Zr

ANALISIS KANDVNGAN PENGOTOR DALAM PELET VOz SINTER

ANALISIS KADAR URANIUM DALAM YELLOW CAKE DENGAN TITRASI SECARA POTENSIOMETRI

KARAKTERISASI INGOT PADUAN U-7Mo-Zr HASIL PROSES PELEBURAN MENGGUNAKAN TUNGKU BUSUR LISTRIK

ANALISIS UNSUR-UNSUR PENGOTOR DALAM YELLOW CAKE DARI LIMBAH PUPUK FOSFAT SECARA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

PENENTUAN KANDUNGAN PENGOTOR DALAM SERBUK UO2 HASIL KONVERSI YELLOW CAKE PETRO KIMIA GRESIK DENGAN AAS

ANALISIS UNSUR Pb, Ni DAN Cu DALAM LARUTAN URANIUM HASIL STRIPPING EFLUEN URANIUM BIDANG BAHAN BAKAR NUKLIR

PENENTUAN EFISIENSI EKSTRAKSI URANIUM PADA PROSES EKSTRAKSI URANIUM DALAM YELLOW CAKE MENGGUNAKAN TBP-KEROSIN

PENGARUH KANDUNGAN URANIUM DALAM UMPAN TERHADAP EFISIENSI PENGENDAPAN URANIUM

SERBUK UMO UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR DENGAN TINGKAT MUAT TINGGI

EKSTRAKSI STRIPPING URANIUM MOLIBDENUM DARI GAGALAN PRODUKSI BAHAN BAKAR REAKTOR RISET

PENYIAPAN LARUTAN URANIL NITRAT UNTUK PROSES KONVERSI KIMIA MELALUI EVAPORASI

PROSES RE-EKSTRAKSI URANIUM HASIL EKSTRAKSI YELLOW CAKE MENGGUNAKAN AIR HANGAT DAN ASAM NITRAT

ANALISIS NEODIMIUM MENGGUNAKAN METODA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

PENENTUAN NILAI LIMIT DETEKSI DAN KUANTISASI ALAT TITRASI POTENSIOMETER UNTUK ANALISIS URANIUM

PROSES PEMURNIAN YELLOW CAKE DARI LIMBAH PABRIK PUPUK

Pemungutan Uranium Dalam Limbah Uranium Cair Menggunakan Amonium Karbonat

PEMUNGUTAN URANIUM DI DALAM KERAK CaF2 DENGAN PELARUT ASAM NITRAT

VALIDASI METODE UNTUK ANALISIS KANDUNGAN URANIUM MENGGUNAKAN POTENSIOMETER T-90

KUALIFIKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINI BERDASARKAN DATA DUKUNG METODA NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE)

KUALIFIKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINI BERDASARKAN DATA DUKUNG METODA NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE)

PENENTUAN KONSENTRASI SULFAT SECARA POTENSIOMETRI

KENDALI KUALITAS SERBUK UO2 HASIL UJI FUNGSI PILOT CONVERTION PLANT (PCP) DI INSTALASI ELEMEN BAKAR EKSPERIMENTAL

PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM SERBUK UO 2 DARI YELLOW CAKE SECARA POTENSIOMETRI DAN GRAVIMETRI

ANALISIS STRUKTUR DAN KOMPOSISI FASE PADUAN U-7%Mo-x%Zr (x = 1, 2, 3% berat) HASIL PROSES PELEBURAN

UJI FUNGSI COMBINED Pt-RING ELECTRODE METROHM

Ngatijo, Pranjono, Torowati, Waringin Margi Yusmaman

ANALISIS KOMPOSISI BAHAN DAN SIFAT TERMAL PADUAN AlMgSi-1 TANPA BORON HASIL SINTESIS UNTUK KELONGSONG ELEMEN BAKAR REAKTOR RISET

SNI Standar Nasional Indonesia

PEMBUATAN SAMPEL INTI ELEMEN BAKAR U 3 Si 2 -Al

Air dan air limbah Bagian 2: Cara uji kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) dengan refluks tertutup secara spektrofotometri

PENENTUAN RASIO O/U SERBUK SIMULASI BAHAN BAKAR DUPIC SECARA GRAVIMETRI

PEMUNGUTAN URANIUM DARI LIMBAH URANIUM CAIR HASIL PROSES DENGAN TEKNIK PENGENDAPAN

Laporan Kimia Analitik KI-3121

KOMPARASI ANALISIS KOMPOSISI PADUAN AlMgSI1 DENGAN MENGGUNAKAN TEKNIK X RAY FLUOROCENCY (XRF) DAN EMISSION SPECTROSCOPY (

KOMPARASI HASIL ANALISIS KOMPOSISI KIMIA DI DALAM PADUAN U-Zr-Nb DENGAN MENGGUNAKAN TEKNIK XRF DAN AAS

PENENTUAN KADAR BESI DALAM TABLET MULTIVITAMIN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN UV-VIS

PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR MINI U-7Mo/Al

UNJUK KERJA METODE FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY (F-AAS) PASCA AKREDITASI

Air dan air limbah Bagian 8: Cara uji timbal (Pb) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

PENENTUAN URANIUM KONSENTRASI RENDAH DENGAN METODA SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

ANALISIS SIFAT TERMAL LOGAM URANIUM, PADUAN UMo DAN UMoSi MENGGUNAKAN DIFFERENTIAL THERMAL ANALYZER

PENGARUH PROSES QUENCHING TERHADAP LAJU KOROSI BAHAN BAKAR PADUAN UZr

PENENTUAN KANDUNGAN Sn, Fe, Cr, Ni DAN PENGOTOR ZIRCALOY-2 SEBAGAI BAHAN KELONGSONG DAN TUTUP UJUNG ELEMEN BAKAR REAKTOR DAYA

PENGARUH URANIUM TERHADAP ANALISIS THORIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

III. BAHAN DAN METODE. Penelitian ini dilaksanakan pada Maret Juni 2012 bertempat di Bendungan Batu

PENGARUH ph DAN PENAMBAHAN ASAM TERHADAP PENENTUAN KADAR UNSUR KROM DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ACARA IV PERCOBAAN DASAR ALAT SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

PENGARUH KONSENTRASI PELARUT UNTUK MENENTUKAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-Zr DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

PENGENDALIAN MUTU METODE NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DENGAN UJI

PENGARUH PENGOTOR PADA PENENTUAN BORON DALAM U 3 O 8 MENGGUNAKAN SPEKTROFLUOROMETRI LUMINESEN. Giyatmi*, Noviarty**, Sigit**

TES AWAL II KIMIA DASAR II (KI-112)

ANALISIS SIFAT TERMAL PADUAN AlFeNi SEBAGAI KELONGSONG BAHAN BAKAR REAKTOR RISET

ANALISIS SIFAT TERMAL LOGAM URANIUM, PADUAN UMo DAN UMoSi MENGGUNAKAN DIFFERENTIAL THERMAL ANALYZER

Lampiran 1. Prosedur Analisis

PENYEHATAN MAKANAN MINUMAN A

BAB III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan dari Bulan Januari sampai dengan bulan Juni 2015

PENENTUAN FRAKSI BAKAR PELAT ELEMEN BAKAR UJI DENGAN ORIGEN2. Kadarusmanto, Purwadi, Endang Susilowati

BAB III METODE PENELITIAN. 3.1 Lokasi Pengambilan Sampel dan Tempat Penenlitian. Sampel yang diambil berupa tanaman MHR dan lokasi pengambilan

PENGARUH PENAMBAHAN URANIUM PADA ANALISIS THORIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO(III)

Bab III Metodologi Penelitian

Metodologi Penelitian

PENENTUAN UNSUR IMPURITAS DALAM SERBUK U 3 SI 2 DENGAN MENGGUNAKAN ALAT ICPS

IDENTIFIKASI LOGAM-LOGAM BERAT Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, DAN Na DALAM AIR TANGKI REAKTOR DENGAN METODE NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SAA)

PENENTUAN SIFAT THERMAL PADUAN U-Zr MENGGUNAKAN DIFFERENTIAL THERMAL ANALYZER

KARAKTERISASI PADUAN U-7%Mo DAN U-7%Mo-x%Si (x = 1, 2, dan 3%) HASIL PROSES PELEBURAN DALAM TUNGKU BUSUR LISTRIK

BAB 3 METODE DAN BAHAN PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN

Air dan air limbah - Bagian 22: Cara uji nilai permanganat secara titrimetri

VALIDASI METODA ANALISIS ISOTOP U-233 DALAM STANDAR CRM MENGGUNAKAN SPEKTROMETER ALFA

IDENTIFIKASI SENYAWA YANG TERBENTUK AKIBAT REAKSI TERMOKIMIA PADA INGOT BAHAN BAKAR

APLIKASI SPEKTROMETER EMISI PADA ANALISIS UNSUR-UNSUR BAHAN PADUAN ALUMINIUM AlMgSi-1

Laporan Praktikum KI-3121 Percobaan 06 Spektrofotometri Emisi Atom (Spektrofotometri Nyala)

PERBANDINGAN HASIL ANALISIS BAHAN BAKAR U-Zr DENGAN MENGGUNAKAN TEKNIK XRF DAN SSA

STUDI TENTANG KEKERASANCLADDING PEB U3Sh-AL TMU RENDAH - TINGGI PRA IRADIASI

PENGARUH KONSENTRASI ELEKTROLIT, TEGANGAN DAN WAKTU TERHADAP KADAR URANIUM PADA ELEKTROLISIS PEB U 3 Si 2 -Al

PEMUNGUTAN SERBUK U 3 Si 2 DARI GAGALAN PRODUKSI PEB DISPERSI BERISI U 3 Si 2 -Al SECARA ELEKTROLISIS MENGGUNAKAN ELEKTRODA TEMBAGA

PENGEMBANGAN PADUAN URANIUM BERBASIS UMo SEBAGAI KANDIDAT BAHAN BAKAR NUKLIR UNTUK REAKTOR RISET MENGGANTIKAN BAHAN BAKAR DISPERSI U3Si2-Al

Air dan air limbah Bagian 9: Cara uji nitrit (NO 2 _ N) secara spektrofotometri

PEMUNCUTAN U3Si2 OARI CACALAN PROOUKSI PEB OISPERSI BERISI U3Si2 - AI MENCCUNAKAN TEKNIK ELEKTROLISIS

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada Juni-Juli 2013 di Unit Pelaksanaan

VALIDASI METODE F-AAS UNTUK MEMPEROLEH JAMINAN MUTU PADA ANALISIS UNSUR Cd, Cu, Cr, Pb, DAN Ni DALAM CONTOH UJI LIMBAH CAIR

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

PEMBENTUKAN SINGLE PHASE PADUAN U7Mo.xTi DENGAN TEKNIK PELEBURAN MENGGUNAKAN TUNGKU BUSUR LISTRIK

TINGKAT PERGURUAN TINGGI 2017 (ONMIPA-PT) SUB KIMIA FISIK. 16 Mei Waktu : 120menit

BAB IV. HASIL PENGAMATAN dan PERHITUNGAN

Air dan air limbah Bagian 20 : Cara uji sulfat, SO 4. secara turbidimetri

Lampiran 1. Kriteria penilaian beberapa sifat kimia tanah

PENENTUAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-ZR MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO III

SNI Standar Nasional Indonesia

MODIFIKASI METODA ASTM UNTUK ANALISIS URANIUM DENGAN KONSENTRASI 1 gu/l MENGGUNAKAN TITROPROSESOR

BAHAN DAN METODE PENELITIAN. Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Maret Mei Sampel Salvinia

Transkripsi:

ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM PADUAN U-7MO-XTI DAN U-7MO-XZR Boybul 1, Supardjo 2 Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir-BATAN Kawasan Puspiptek GD 20, Serpong -Kota Tangerang Selatan, Banten 15313 boybul@yahoo.com ABSTRAK ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM PADUAN U-7Mo-xTi DAN U-7Mo-xZr. Telah dilakukan analisis kadar uranium dan impuritas dalam paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr hasil peleburan. Tujuan dari penelitian adalah untuk memperoleh data hasil analisis kadar uranium dalam logam uranium dan paduan U-Mo-Zr dan U-Mo-Ti dan analisis unsur logam pengotor dalam logam U, Mo, Ti, Zr, paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr. Logam uranium dilebur dengan logam Mo, Ti dan logam uranium dengan logam Mo, Zr pada suhu tertentu dengan komposisi paduan U-7Mo-1Ti, U-7Mo-2Ti, U-7Mo-3Ti dan paduan U-7Mo-1Zr, U-7Mo-1Zr, U-7Mo-1Zr. Setelah dilarutkan dengan pelarut campuran asam nitrat dan asam fluorida, larutan contoh dianalisis kadar uranium dan kadar impuritasnya. Analisis kadar uranium dengan metoda titrasi potensiometri dan kadar impuritas dengan metoda spektrofotometri serapan atom (SSA). Hasil analisis kadar uranium dalam paduan U-7Mo-1Ti, U-7Mo-2Ti, U-7Mo-3Ti dan paduan U- 7Mo-1Zr, U-7Mo-1Zr, U-7Mo-1Zr berturut-turut : 9,04%; 92,37%; 91,80% dan 92,30%; 91,90%; 91,23%. Sedangkan hasil analisis kadar impuritas Cd, Fe, Co, Mn, Mg, Cu, Cr, Ni, Al, dan Si dalam logam U, Ti, Mo, Zr, paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xTi berada pada batas toleransi yang dapat diterima. Kadar uranium dalam paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr rata-rata sedikit lebih besar dari kadar uranium jika dihitung secara teoritis. Kadar impuritas dalam paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr memenuhi spesifikasi bahan bakar nuklir. Kata kunci: Analisis uranium, impuritas, paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr ABSTRACT ANALYSIS OF URANIUM AND IMPURITIES CONTENT IN U-7Mo-xTi AND U-7Mo-xZr ALLOY. Analysis of Uranium and impurities content in U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy has been done. The objective of analysis is to obtain data of uranium and impurities content in U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy. Uranium metal was melted with Mo, Ti metal and uranium metal was melted with Mo, Zr metal at a given temperature with a composition of U-7Mo-1Ti, U-7Mo-2Ti, U-7Mo-3Ti and U-7Mo-1Zr, U-7Mo-1Zr, U- 7Mo-1Zr respectively. The alloy sample was dissolved in nitric acid and flouric acid and analyzed for its uranium and impurities content. The uranium content was analyzed by potentiometric titration and the impurities content was analyzed by Atomic Absorption Spectrometry (AAS). The result shows that the uranium content in U-7Mo-1Ti, U-7Mo-2Ti, U-7Mo-3Ti alloy and in U-7Mo-1Zr, U-7Mo-1Zr, U-7Mo-1Zr alloy is 93.04%; 92.37%; 91.80%, and 92.30%; 91.90%; 91.23% respectively. The result of impurities analysis, on the other hand, shows that the impurities content of Cd, Fe, Co, Mn, Mg, Cu, Cr, Ni, Al, and Si in U, Mo, Ti, Zr, U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy is still in acceptable value range. The uranium content in U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy is greater in value if compared to their theoritical calculated value. Based on the analysis result, the impurities content in U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy appears to comply with the specification requirement of nuclear fuel. Keyword: uranium, impurities, U-7Mo-xTi, U-7Mo-xZr, alloy Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 532 Boybul dkk

1. PENDAHULUAN Bahan bakar dispersi untuk reaktor riset telah dikenal dan digunakan sebagai bahan bakar reaktor riset di dunia pada awal tahun 1950an. Pada waktu itu bahan bakar yang digunakan adalah UAlx/Al dengan uranium pengayaan tinggi (> 90 % U -235 ). Penggunaan uranium pengayaan tinggi sangat berpotensi disalahgunakan untuk persenjataan oleh orang-orang yang tidak bertanggung jawab. Hal tersebut memicu kekhawatiran mengganggu perdamaian dunia. Berkaitan perihal tersebut maka pada tahun 1987, USA mencanangkan program Reduced Enrichment Research and Test Reactor (RERTR). Tujuan program tersebut adalah menghimbau agar seluruh reaktor riset di dunia mengalihkan penggunaan bahan bakarnya dari uranium pengayaan tinggi ke uranium pengayaan rendah (< 20 % U -235 ). (1) Instalasi Produksi Elemen Bakar Reaktor Riset (IPEBRR) PT. Batan Teknologi (persero) adalah merupakan instalasi produksi bahan bakar dispersi jenis Ualx/Al dan U 3 O 8 /Al dengan uranium pengayaan rendah. Sejak tahun 1987 mulai diproduksi bahan bakar U 3 O 8 /Al dengan densitas uranium 2,96 g U/cm 3 dan digunakan sebagai bahan bakar RSG-GAS Serpong. Unjuk kerja bahan bakar U 3 O 8 /Al selama digunakan sebagai bahan bakar di reaktor sangat baik walaupun bahan bakar U 3 O 8 /Al memiliki unjuk kerja irradiasi yang baik, mudah difabrikasi dan mudah olah ulang baik gagalan proses produksi maupun bahan bakar pasca irradiasi, namun densitas uranium maksimum yang dapat dicapai hanya 3,2 g U/cm 3. Densitas uranium tersebut masih jauh dari yang diharapkan berkaitan penggunaan uranium pengayaan rendah yaitu > 8 g U/cm 3. (2) Selaras dengan program RERTR tersebut, maka penelitian bahan bakar baru yang mempunyai densitas tinggi terus dilakukan diseluruh dunia yang berkecimpung di bidang bahan bakar reaktor riset. Material yang berpeluang untuk bahan bakar adalah paduan uranium, diantaranya UAlx, UxSiy, dan U- Mo. Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN), sebagai lembaga litbang telah berhasil melakukan litbang bahan bakar U 3 Si 2 /Al dan telah ditingkatkan ke skala produksi. Bahan bakar U 3 Si 2/ Al dengan pengayaan ± 19,75 g U -235 dan densitas uranium 2,96 g U/cm 3 hasil litbang PTBN telah digunakan sebagai bahan bakar RSG-GAS sebagai pengganti bahan bakar U 3 O 8 /Al. Mulai tahun 1996, bahan bakar berdensitas amat tinggi seperti U-Mo dan U-Zr-Nb telah dicoba oleh peneliti AS di Argonne national Laboratory (ANL) dalam skala laboratorium dan mereka juga bekerjasama dengan peneliti Korea (KAERI) untuk tujuan yang sama. Rusia bekerjasama dengan ANL mencoba mengembangkan bahan bakar UO 2, sedangkan Perancis mengembangkan Unitrida. Saat ini PTBN BATAN juga mengarahkan perhatian ke bahan bakar reaktor riset berbasis paduan Umo seperti U-Mo-Zr dan U-Mo-Ti, sambil terus berupaya menguasai teknologi bahan bakar U 3 Si 2 /Al hingga densitas U 5,2 g/cm 3. (3) Penelitian dan pengembangan bahan bakar berbasis paduan UMo dengan uranium pengayaan <20%U 235 merupakan program internasional dalam rangka pengembangan bahan bakar reaktor riset tipe dispersi U 3 Si 2 -Al. Bahan bakar U 3 Si 2 -Al telah banyak digunakan sebagai bahan bakar reaktor riset didunia dan menunjukkan stabilitas iradiasi yang sangat baik, namun densitas uranium maksimum yang dapat dicapai hanya 4,8gU/cm 3. Penggunaan paduan berbasis UMo sebagai bahan bakar dispersi UMo-Al, densitas uranium dapat ditingkatkan hingga >8gU/cm 3 sesuai yang diperlukan untuk penggunaan uranium pengayaan rendah dengan tanpa mengubah disain dimensi bahan bakar dan teras reaktor yang biasa menggunakan bahan bakar dengan uranium pengayaan tinggi. dilakukan dengan menambahkan unsur logam Zr kedalam paduan UMo hingga Dalam penggunaannya sebagai bahan bakar di dalam reaktor, bahan bakar UMo-Al memiliki stabilitas lebih rendah dibandingkan U 3 Si 2 - Al. Rendahnya stabilitas bahan bakar UMo-Al terutama disebabkan terjadinya swelling yang kemungkinan terjadi interaksi layer antara UMo dan matriks Al. Upaya untuk menurunkan pembentukan swelling pada penelitian ini akanterbentuk paduan UMoZr. Adapun tujuan dari penelitian adalah untuk memperoleh data hasil analisis kadar uranium dalam logam uranium dan paduan U-Mo-Zr dan U-Mo-Ti dan analisis unsur logam pengotor dalam logam U, Mo, Ti, Zr, paduan U-Mo-Ti dan paduan U-Mo-Zr. Analisis kadar uranium dengan metode titrasi potensiometri dan kadar impuritas dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA). Analisis dilakukan terhadap bahan baku pembuat paduan yaitu logam U, Mo, Ti, Zr, serta paduan U-Mo-Ti dan paduan U-Mo-Zr hasil peleburan dengan berbagai komposisi dari masing-masing bahan pemadu. 2. TEORI Analisis kadar uranium di dalam larutan cuplikan dilakukan secara titrasi potensiometri metoda Davies-Gray. Cuplikan uranium dalam bentuk ion UO 2+ direduksi menjadi ion U 4+ dengan penambahan ion Fe 2+ dalam jumlah berlebihan sebagai reduktor di dalam medium asam fosfat pekat. Kelebihan ion Fe 2+ dioksidasi secara selektif oleh asam nitrat dengan bantuan molybdenum sebagai katalisator tanpa mempengaruhi ion U 4+. Selanjutnya ion U 4+ dioksidasi dengan larutan standar K 2 Cr 2 O 7 secara akurat yang diikuti oleh perubahan potensial larutan hingga melampaui titik Boybul dkk 533 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

ekivalennya. Untuk mengetahui perubahan pada titik akhir titrasi dan sekaligus berfungsi sebagai katalisator, maka sebelum titrasi dilakukan ditambahkan vanadium. Dengan bantuan potensiometer-titraliser, perubahan potensial dapat SEMINAR NASIONAL diikuti secara elektronik hingga letak titik ekivalen secara akurat dapat dipastikan. Tahap-tahap reaksi yang terjadi adalah : UO 2 2+ + 2 Fe 2+ + 4 H + U 4+ + 2 Fe 3+ + 2 H 2 O (1) NH 2 SO 3 H 3 Fe 2+ + NO 3 - Fe 2+ + NO 3 - Mo(VI), katalis + 4 H + 3 Fe 3+ + NO + 2 H 2 O (2) NH 2 SO 3 H + 2 H + Fe 3+ + NO 2 + H 2 O... (3) Selanjutnya, (IV), katalis 2- Cr 2 O 7 + 3 U 4+ + 2 H + 2 Cr 3+ 2+ + 3 UO 2 + H 2 O... (4) Pada proses titrasi ini ion asing seperti Al, Cr, Na, Ca, NH + - 2-4, F, ClO 4 dan SO 4 dalam jumlah kecil sehingga tidak berpengaruh. Ion Mo akan berpengaruh apabila berada bersama-sama dengan - ion NO 3 dalam jumlah besar. Faktor-faktor yang mempengaruhi ketelitian dan ketepatan analisis uranium adalah konsentrasi uranium, titran, reduktor dan kepekaan elektroda. (4,5,6) Analisis kadar unsur-unsur pengotor yang terkandung dalam logam U, Mo, Ti, Zr, paduan U- Mo-Ti dan paduan U-Mo-Zr dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom (AAS). Sampel dilarutkan dengan asam, selanjutnya larutan sampel dianalisis dengan mengaspirasikan atau mengalirkan ke dalam nyala. Didalam nyala butiranbutiran kabut dari larutan sampel akan terurai menjadi atom-atom bebas dari unsur yang dianalisis. Adanya sinar dari lampu katoda cekung yang mempunyai panjang gelombang yang sama dengan unsur yang danalisis, maka akan terjadi penyerapan sinar oleh atom-atom unsur tersebut yang mengakibatkan atom-atom tersebut tereksitasi. Banyaknya sinar yang diserap oleh atom-atom tersebut berbanding lurus dengan konsentasi unsur dalam larutan cuplikan sehingga kadar unsur dalam sampel dapat diketahui. 2. TATA KERJA Bahan : Logam uranium, Mo, Ti, dan Zr, paduan U-Mo- Zr dan U-Mo-Ti hasil peleburan, Asam nitrat pa, Asam fluorida, pa, Air bebas mineral, Kalium dikromat pa, Asam amidosulfonat pa, Asam sulfat, pa, Asam fospat pa, Vanadil sulfat pa, Ferro sulfat pa, Larutan standar Al, Si, Cu, Co, Cr, Cd, Ni, Mg, Mn, dan Fe Alat: Timbangan analitik, Alat-alat gelas untuk analisis, Tungku pemanas, Titroprosessor, Elektroda Pt kalomel, Hg/HgCl, Spektrofotometer serapan atom, Lampu katoda cekung, Al, Si, Cu, Cr, Cd, Ni, Mg, Mn, Fe dan Co. Cara kerja: a. Pembuatan larutan pereaksi untuk analisis kadar uranium 1. Larutan 1,5 M asam amidosulfonat Dengan cara menimbang 146 gram asam amidosulfonat dilarutkan dalam 1 Liter air bebas mineral. 2. Larutan 1,0 M Fero sulfat Dengan cara menimbang 280 gram FeSO 4.7H 2 O dilarutkan dalam larutan 1,8 M asam sulfat, yaitu 600 ml air bebas mineral ditambah 100 ml asam sulfat pekat 95-97%, lalu ditepatkan dengan air bebas mineral menjadi 1 Liter. 3. Larutan A Dengan cara menimbang 4 gram amonium heptamolibdat tetrahidrat dilarutkan dalam 400 ml air bebas mineral, ditambah 500 ml asam nitrat pekat, dan 100 ml asam amido sulfonat 1,5M. 4. Larutan 0,4 g/l vanadium dalam larutan 4,8 M asam sulfat Dengan cara menimbang 2150 ml air bebas mineral ditambah 125 ml asam sulfat pekat, ditambah 1 ampul titrisol 1 g/l Vanadium, kemudian ditepatkan hingga 2,5 Liter dengan air bebas mineral. 5. Larutan 0,027 N kalium bikromat Dengan cara menimbang 1,324 gram kalium bikromat dilarutkan dalam satu Liter air bebas mineral. Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 534 Boybul dkk

b. Pembuatan larutan standar CRM uranium untuk analisis kadar uranium Ditimbang dengan teliti 0,1040 gram U 3 O 8 standar lalu dilarutkan dengan 15 ml asam nitrat 6M sambil dipanaskan hingga larut sempurna, lalu didinginkan. Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml dan ditepatkan hingga tanda garis dengan air bebas mineral. c. Persiapan larutan sampel untuk anlisis kadar uranium Ditimbang dengan teliti 0,1000 gram logam uranium, kemudian dilarutkan dengan 15 ml asam nitrat 6M sambil dipanaskan hingga larut sempurna, kemudian didinginkan. Setelah dingin dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml dan tepatkan hingga tanda garis dengan air bebas mineral. d. Pembuatan larutan deret standar unsur unsur untuk analisis dengan AAS Dibuat deret standar dari masing-masing unsur dengan konsentrasi berturut-turut sebagai berikut: Al = 20 ppm; 40 ppm; 100 ppm Si = 50 ppm; 100 ppm; 150 ppm Ni = 1.6 ppm; 3.2 ppm; 6.4 ppm Cd = 0.1 ppm; 0.2 ppm; 0.3 ppm Co = 1 ppm; 2 ppm; 4 ppm Mn = 1 ppm; 2 ppm; 4 ppm Mg = 0.1 ppm; 0.2 ppm; 0.3 ppm Fe = 1.6 ppm; 3.2 ppm; 6.4 ppm Cu = 1 ppm; 2 ppm; 3 ppm Cr = 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm e. Pembuatan larutan sampel untuk analisis kadar pengotor dalam logam U Ditimbang dengan teliti 1 gram logam U, kemudian dilarutkan dengan 15 ml asam nitrat 6M sambil dipanaskan hingga larut sempurna, Setelah dingin dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml dan tepatkan hingga tanda garis dengan air bebas mineral. Selanjutnya diekstraksi dengan 25 ml TBP/Heksan (7:3), fasa air dipisahkan dan diekstraksi sekali lagi dengan 25 ml TBP/Heksan (7:3), kemudian setelah fasa air dipisahkan dari fasa organik dianalisis kadar unsur pengotor dengan AAS. f. Pembuatan larutan sampel untuk analisis kadar pengotor dalam logam Mo, Ti, Zr, paduan U-Mo-Ti dan paduan U-Mo-Zr Ditimbang dengan teliti 1 gram logam Mo, Ti, Zr, paduan U-Mo-Ti dan paduan U-Mo-Zr., kemudian dilarutkan dengan 15 ml asam nitrat 6M dan 5 ml HF sambil dipanaskan hingga larut sempurna, pemanasan dilanjutkan sampai larutan hampir kering, kemudian ditambahkan 10 ml asam nitrat 1M dipanaskan selam 15 menit, dinginkan. Setelah dingin dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml dan tepatkan hingga tanda garis dengan air bebas mineral. Selanjutnya dianalisis kadar unsur pengotor dengan AAS. g. Pengukuran kadar uranium dalam larutan standar dan larutan sampel Ke dalam 7 buah gelas piala masing-masing diisi 1 ml larutan larutan standar, sedangkan 7 buah gelas piala yang lain diisi 1 ml larutan sampel, selanjutnya masing-masing ditambah 10 ml air bebas mineral, 2 ml asam amido sulfonat, 16 ml asam fosfat pekat, dan 2 ml ferro sulfat, dipanaskan sampai suhu 40 o C selama 1 menit sambil diaduk. Kemudian ditambah 4 ml larutan A, diaduk dengan pengaduk magnit selama tiga menit. Ditambah 40 ml larutan Vanadium 0,4 g/l, kemudian dititrasi dengan 0,027 N kalium bikromat sampai tercapai titik akhir titrasi menggunakan alat potensiometer. h. Pengukuran kadar unsur pengotor dalam larutan sampel Kedalam nyala AAS diaspirasikan larutan deret standar dari unsur-unsur yang dianalisis dalam larutan sampel maka akan didapatkan nilai absorbansi dari unsur-unsur yang dianalisis. Dari data tersebut kemudian dibuat kurva kalibrasi dari setiap unsur tersebut. Dengan memplotkan absorbansi dari larutan sampel kedalam kurva kalibrasi, maka konsentrasi unsur dalam larutan sampel dapat diketahui. 3. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil analisis kadar uranium dalam logam uranium yang digunakan sebagai bahan baku dan ingot paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr hasil proses peleburan ditampilkan pada Tabel 1. Analisis dilakukan dengan menggunakan Titroprocessor Metrohm. Tabel 1. Hasil analisis kadar uranium dalam logam uranium dan ingot paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr. Ingot/Paduan Kadar U, % Logam uranium 99.95 U-7Mo-1Ti 93.04 U-7Mo-2Ti 92.37 U-7Mo-3Ti 91.80 U-7Mo-1Zr 92.30 U-7Mo-2Zr 91.90 U-7Mo-3Zr 91.23 Boybul dkk 535 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

Data hasil analisis kadar uranium yang tercantum pada Tabel 1 terlihat bahwa kemurnian bahan baku logam uranium cukup tinggi yaitu 99,95 %. Kadar logam uranium ini juga bisa dilihat dari hasil analisis kadar unsur pengotor seperti pada Tabel 2. Dari beberapa unsur logam pengotor yang dianalisis, yang terdeteksi hanya ada dua macam unsur pengotor yaitu logam Fe dan Mg dengan kadara masing-masing sebesar 8,25 ppm dan 2,49 ppm. Kadar kedua unsur tersebut masih lebih rendah dari batas maksimum yang ditetapkan dalam spesifikasi logam uranium (7). Kadar uranium dalam paduan U-Mo-Ti dan U- Mo-Zr jika dilihat dari komposisi awal pembentukan paduan menunjukkan nilai yang sedikit lebih tinggi. SEMINAR NASIONAL Hal ini kemungkinan disebabkan sebaran atau distribusi uranium dalam paduan tersebut kurang merata. Begitu juga hasil analisis impuritas dalam logam Mo, Zr, dan Ti menunjukkan bahwa kadar impuritas dalam bahan tersebut masih berada pada batas toleransi yang dapat diterima. Untuk logam Mo kadar impuritas Al cukup tinggi yaitu sebesar 475,23 ppm, hal ini memang demikian karena kemurnian logam Mo yang digunakan sebesar 99.5 %. Sedangkan kadar impuritas Si dalam logam Zr dan Ti masing masing sebesar 489.87 ppm dan 425.75 ppm, seperti tercantum pada Tabel 2. Analisis dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA). No Tabel 2. Hasil analisis kadar unsur pengotor dalam logam uranium, Mo, Zr dan Ti Unsur Kadar unsur dalam sampel (ppm) Ket pengotor logam U Ti Wire Logam Zr Mo stripe 1 Cd ttd ttd ttd 1.68 ttd=<0,2 ppm 2 Fe 8.25 28.39 175.67 35.07 3 Co ttd 11.51 5.14 11.30 ttd=<0,5 ppm 4 Mn ttd ttd ttd 3.14 ttd=<0,2 ppm 5 Mg 2.49 0.42 3.25 0.27 6 Cu ttd 19.81 14.10 7.25 ttd=<0,2 ppm 7 Cr ttd ttd 159.74 ttd ttd=<0,5 ppm 8 Ni ttd 225.47 107.19 60.94 ttd=<0,5 ppm 9 Al ttd ttd 334.60 475,23 ttd=<5,0 ppm 10 Si ttd 425,75 489,87 ttd ttd=<15,0 ppm Namun demikian, walaupun kadar impuritas Al, dan Si cukup tinggi dalam bahan baku logam Mo, Ti, dan Zr, persentase penggunaan logam-logam ini dalam paduan tidak terlalu besar sehingga setelah dicampur atau dilebur dengan logam uranium kadarnya didalam paduan menjadi kecil. Hal ini dapat diketahui dari hasil analisis paduan tersebut seperti tercantum pada Tabel 3 No Tabel 3. Hasil analisis unsur pengotor dalam paduan U-Mo-Ti dan U-Mo-Zr Unsur Kadar unsur dalam sampel paduan (ppm) pengotor U-7Mo-1Ti U-7Mo-2Ti U-7Mo-3Ti U-7Mo-1Zr U-7Mo-2Zr U-7Mo-3Zr 1 Cd 1.83 1.39 1.24 1.49 1.48 1.16 2 Fe 67.28 54.75 137.90 103.37 136.45 94.35 3 Co 14.59 10.57 ttd 9.17 ttd ttd ttd=<0,5 ppm 4 Mn ttd ttd ttd 1.36 4.31 3.15 ttd=<0,2 ppm 5 Mg ttd ttd ttd 3.11 1.11 ttd ttd=<0,1 ppm 6 Cu 49.79 43.37 35.21 38.00 31.74 31.69 7 Cr ttd ttd ttd ttd ttd ttd ttd=<0,5 ppm 8 Ni 41.53 38.62 44.61 20.05 22.89 20.29 9 Al 77.05 74.47 76.96 59.74 59.24 57.84 10 Si ttd ttd ttd ttd ttd ttd ttd=<15 ppm Ket Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 536 Boybul dkk

Dari hasil analisis paduan U-Mo-Ti dan U-Mo- Zr diketahui bahwa kadar impuritas dalam paduan tersebut memenuhi syarat atau spesifikasi untuk bahan bakar nuklir jika mengacu kepada spesifikasi bahan bakar nuklir U 3 O 8 atau U 3 Si 2 untuk reaktor riset GA. Siwabessy. (7) Tabel 4 berikut ditampilkan spesifikasi bahan bakar untuk reaktor riset GA. Siwabessy. Tabel 4. Spesifikasi kadar impuritas bahan bakar U 3 O 8 atau U 3 Si 2 untuk reaktor Riset Maksimum, Faktor Unsur ppm Boron ekivalen Al 600,0 0,00012 B 4,0 1,00000 Ba 10,0 0,00012 Be 0,2 0,00001 Ca 100,0 0,00016 Co 10,0 0,00899 Cd 2,0 0,31044 Li 10,0 0,14507 Cu 80,0 0,00085 Mg 50,0 0,00004 Mn 5,0 0,00345 Zn 1000,0 0,00024 Fe *) 0,00065 Ni *) 0,00107 Fe*+ Ni* 1000,0 5. 1973 ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS, Part 3.2 (Philadelphia: American Society for Testing and Materials, 1973), pp. 2-4, Method 696-72. 6. F. B. STEPHENS, R. G. GUTMACHER, K. ERNSTE, AND J. E. HARRAR, Method for Accountability of Uranium Dioxide Lawrence Livermore Laboratory, General Chemistry Division, U. S. Nuclear Regulatory Commission Office of Standards Development, 1975, pp. 4-20. 7. NUKEM GmbH Description of the Numkem Quality Control of Fuel Element Fabrication, part 3,1982 8. ROBERT L, ANDERSON, Practical Statistics for Analytical Chemists Van Nostrand Reinhold Company, New York,1987. 4. KESIMPULAN Kadar uranium dalam paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr rata-rata sedikit lebih besar dari kadar uranium jika dihitung secara teoritis yaitu berturutturut sebesar 93 %, 92 %, dan 91 %. Kadar impuritas dalam paduan U-7Mo-xTi dan U-7MoxZr memenuhi spesifikasi bahan bakar nuklir. 5. DAFTAR PUSTAKA 1. DOMAGALA, R.F, et.al, The Status of Uranium-Silicon Alloy Fuel Development for the RERTR Program, Proceeding of the International Meeting on Development, Fabrication and Application of RERTR, Argonne, Illinois, November 12-14, 1980. 2. SUPARDJO, dkk, Metode Penentuan Porositas Meet Pelat Elemen Bakar, Hasil Penelitian EBN, ISSN 0854-5561, Serpong 1990-1991. 3. SUPARDJO, dkk, Analisis Struktur dan Komposisi Fase Paduan U-7%Mo-x%Zr (x= 1,2,3 % berat) Hasil Proses Peleburan, Jurnal Teknologi Bahan Nuklir, ISSN 1907-2635, Vol. 6 No. 2 Juni 2010. 4. ANONIM, Instructions for Use 682 Titroprocessor Series 01, Metrohm Ltd. CH- 9100 HERISAU, Switzerland,1990 Boybul dkk 537 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN