III. METODOLOGI 3.1 BAHAN DAN ALAT Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun dan batang nilam yang akan di suling di IKM Wanatiara Desa Sumurrwiru Kecamatan Cibeurem Kabupaten Kuningan. Daun dan batang nilam ini sebelumnya telah melalui proses pengeringan dan perajangan sehingga mendapatkan kadar air berkisar 12-15% dan ukuran rata-rata 10 cm untuk memudahkan proses penyulingan. Peralatan yang digunakan dalam menguji kinerja dan mengevaluasi kelayakan prototipe separator IPB terdiri atas peralatan untuk proses penyulingan minyak nilam yang meliputi ketel suling, kondensor, dan separator. (b) (a) (c) Gambar 5. Skema peralatan penyulingan minyak nilam (a) Ketel suling, (b) Kondensor, (c) Separator. 3.1.1 Ketel Suling Ketel suling yang digunakan adalah silinder yang memiliki tinggi 300 cm dan diameter 146 cm. Kedalaman ruang untuk bahan baku 215 cm sedangkan sisanya untuk tempat air kukusan sedalam 70 cm dan 15 cm untuk jarak pembatas antara air dan bahan baku. Volume yang disediakan untuk bahan baku adalah 3598 liter setara dengan 380 kg (wb) kadar air 12-15% dengan kerapatan 0,11 kg terna kering/ liter sedangkan volume untuk air kukusan 1171 liter. Ketel ini terbuat dari bahan baku stainless steel. Tutup ketel dilengkapi dengan 24 mur dan baut. Di dalam ketel terdapat lempengan berpori dari stainlees steel yang berfungsi sebagai penopang dan pemisah bahan baku dari air serta tempat masuknya uap air dari air yang dipanaskan dibawahnya. Pipa penghubung antara ketel dengan kondensor terletak di samping atas ketel. 10
3.1.2 Kondensor Kondensor yang digunakan merupakan jenis kondensor spiral berbentuk lingkaran (coil) yang berbahan stainless steel. Panjang total pipa ini dari ketel sampai separator adalah 60 meter. Kondensor tersebut diletakan di dalam bak kondensor yang terbuat dari semen dengan ukuran panjang 7 meter, lebar 2,5 meter dan kedalaman 1,7 meter dengan volume 30.000 liter. Di dalam bak tersebut terdapat kondensor lain yang diletakan bersampingan dengan kondensor yang digunakan pada penelitian. Terkandang dua kondensor ini digunakan bersamaan sehingga dapat berpengaruh terhadap proses pendinginan pada penyulingan yang diuji. 3.1.3 Separator Separator adalah alat yang berfungsi memisahkan air dan minyak yang tercampur pada distilat berdasarkan perbedaan densitas diantara keduanya. Minyak yang memiliki densitas lebih rendah mengapung dan membentuk lapisan minyak. Separator yang ada di IKM ini ada tiga sesuai dengan jumlah ketel suling yang beroperasi tetapi pada penelitian ini hanya dua separator yang digunakan yaitu prototipe separator IPB yang menjadi inti penelitian dan separator IKM sebagai pembanding. 15 cm 47,6 cm A. Corong inlet distilat B. Silinder dalam C. Silinder luar D. Kaca pengamat minyak E. Pipa outlet minyak F. Pipa pengatur outlet air G. Termometer H. Kran drain 60 cm Gambar 6. Prototipe separator IPB (Soesanto 2010). Prototipe separator IPB memiliki diameter 55 cm dan tinggi 122,6 cm. Silinder dalam berdiameter 15 cm, tinggi 60 cm, volume silinder dalam 10,6 liter, dan volume total 180 liter. Bentuk kerucut di bagian separator memperkecil luas permukaan minyak yang bersentuhan 11
langsung dengan air. Arah aliran distilat masuk dari bawah separator dengan pipa mengarah ke atas membuat lapisan minyak yang telah terbentuk tidak terganggu oleh laju distilat yang masuk. A D E 15 cm B C F 40 cm 70 cm A. Corong inlet distilat B. Silinder dalam C. Silinder luar D. Kaca pengamat minyak E. Pipa outlet minyak F. Pipa pengatur outlet air G. Termometer H. Drain H 45 cm Gambar 7. Separator IKM Separator IKM memiliki prinsip kerja yang sama yaitu mengalirkan distilat yang telah didinginkan oleh kondensor ke silinder dalam separator sehingga distilat yang masuk tidak bercampur dengan air yang telah dipisahkan dengan minyak yang berada di silinder luar. Kedua separator ini memiliki diameter silinder dalam yang sama tetapi volume total dan tinggi silinder dalam yang dilewati distilat nilainya berbeda. Tinggi silinder dalam separator IKM 40 cm, volume silinder dalam 7 liter dan volume total separator 80 liter. Distilat masuk dari bagian tengah silinder sehingga waktu tinggal distilat sebenarnya lebih singkat dari seharusnya. Selain itu juga diperlukan peralatan pengukuran dalam proses penyulingan, yaitu: a. Termometer digital untuk mengukur suhu pemisahan minyak nilam dan air, suhu distilat dan suhu air dingin b. Stopwatch untuk menghitung waktu laju distilat dan laju air pendingin c. Gelas ukur 1 L untuk mengukur laju distilat d. Kain Monel untuk memisahkan minyak dan air 3.2 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN Lokasi yang dipilih untuk melaksanakan penelitian merupakan sebuah tempat penyulingan daun nilam Industi Kecil Menengah (IKM) milik Bapak H. Tarsa di Desa Sumurwiru, Kecamatan Cibeureum Kabupaten Kuningan Jawa Barat. Waktu penelitian dimulai pada awal bulan November 2010 sampai bulan Februari 2011. 3.3 METODE PENELITIAN 3.3.1. Uji Kinerja dan Evaluasi Kelayakan Prototipe Separator IPB Prosedur dalam melakukan uji kinerja prototipe separator IPB dan separator IKM diambil dari informasi penelitian Shafeeg Ahmad pada tahun 2010. Dua faktor yang digunakan meliputi suhu distilat dan laju distilat dengan respon berupa kehilangan (loss) minyak nilam. Tahapan pelaksanaan penelitian ini adalah sebagai berikut : 12
a. Proses Penyulingan Data proses penyulingan adalah data inti yang akan digunakan sebagai acuan pada tahap penelitian selanjutnya. Berdasarkan waktu pengambilannya data inti dibagi menjadi dua kelompok, yaitu data yang diambil satu kali setiap proses penyulingan dan data yan diukur secara periodik setiap 30 menit selama proses penyulingan berlangsung. Sedangkan data kondisi penyulingan yan meliputi : kapasitas ketel suling, kondisi kondensor, dan separator yang digunakan telah diperoleh ketika proses survei sebelum penelitian ini dimulai. Data tunggal yang diambil satu kali selama proses penyulingan meliputi : 1. Lama penyulingan, waktu yang terhitung dari mulai pertama kali minyak keluar sampai dinyatakan minyak yang terkandung dalam distilat habis. 2. Bobot bahan baku, penghitungan dilakukan dengan memasukan bahan baku nilam kedalam karung-karung plastik dan menimbangnya sebelum dimasukan kedalam ketel. 3. Massa minyak nilam hasil penyulingan, pengukuran dilakukan dengan menggunakan timbangan. Data periodik yang diukur setiap 30 menit selama proses penyulingan adalah : 1. Debit air pendingin, pengukuran dilakukan dengan cara menghitung waktu yang dibutuhkan untuk mengisi gelas ukur 1 L. 2. Suhu air pendingin masuk dan keluar, pengukuran dilakukan dengan menggunakan termometer digital. 3. Laju distilat, pengukuran dilakukan dengan menampung air buangan separator selama 20 detik dalam gelas ukur 1 L. 4. Suhu distilat masuk (T des1 ) dan keluar (T des2 ), pengukuran dengan termometer digital. 5. Suhu pemisahan (T s ) air dan minyak dalam separator, pengukuran dilakukan dengan termometer yang terpasang di dalam separator. b. Kehilangan (Loss) Minyak Minyak yang hilang dihitung dengan menggunakan alat bantu berupa busa (spon). Spon mempunyai kemampuan untuk menangkap butiran minyak yang masih terdapat dalam air buangan dari separator. a c b e f d a. Distilat masuk (T des1 ) b. Pemisahan minyak dan air (T s ) c. Minyak yang telah terpisah d. Distilat keluar (T des2 ) e. Spon menangkap butiran minyak f. Penampakan air buangan Gambar 8. Metode uji kinerja prototipe separator IPB 13
Langkah-langkah menghitung kehilangan minyak dari separator adalah sebagai berikut : 1. Siapkan sebuah spon yang telah dimasukan ke dalam wadah berlubang dan gantungkan tepat di depan mulut pipa air buangan distilat. 2. Letakan sebuah spon lain di permukaan ember tepat di tempat jatuhnya distilat agar minyak yang ada dalam distilat tidak membentuk lapisan minyak di permukaan air dan terkumpul di spon. 3. Angkat lalu peras spon diatas corong yang telah dilapisi kain monel 4. Tampung minyak yang terpisahkan lalu hitung volumenya. 5. Lakukan sampling setiap 3 jam 3.3.2 Uji Kinerja Separator IKM Prosedur dalam melakukan uji kinerja separator IKM sebagai pembanding, sama dengan uji kinerja prototipe separator IPB tetapi pada metode pengukuran jumlah loss minyak ditambahkan spon yang digantung pada pipa air buangan dari ember dikarenakan masih terdapat butiran minyak. Suhu distilat di dalam separator tidak bisa diketahui karena separator IKM tidak dilengkapi termometer sebagaimana prototipe separator IPB. a b c e d f e g a. Distilat masuk (T des1 ) b. Pemisahan minyak dan air c. Minyak yang telah terpisah d. Distilat keluar (T des2 ) e. Spon menangkap butiran minyak (spon 1 dan spon 2 ) f. Penampakan air buangan g. Air buangan (T des3 ) Gambar 9. Metode uji kinerja separator IKM Prosedur menghitung loss minyak pada separator IKM adalah sebagai berikut : 1. Lakukan pengukuran parameter sesuai dengan langkah pada uji kinerja prototipe dengan menambahkan pengukuran suhu air buangan (T des3 ) 2. Gantungkan spon di depan mulut pipa distilat keluar (L 1 = loss pada spon 1 ). 3. Letakan spon lain di permukaan ember tepat di tempat jatuhnya distilat 4. Gantungkan spon di depan mulut pipa ember air buangan (L 2 = loss pada spon 2 ) 5. Angkat lalu peras spon diatas corong yang telah dilapisi kain monel 6. Tampung minyak yang terpisahkan lalu hitung volumenya. 7. Lakukan sampling setiap 3 jam 3.3.3 Analisis Kadar Air. Analisis kadar air bertujuan untuk memeriksa kadar air nilam kering sebelum penyulingan serta menentukan kadar minyak dan rendemen dalam basis kering (db). Prinsip dari analisis kadar air adalah mengekstrak air dalam jaringan tanaman dengan cairan yang tidak saling melarut sehingga membentuk dua fasa. 14
Metode pengukuran kadar air yang digunakan adalah Bidwell-Sterling. Sebanyak 10 gram bahan dimasukan ke dalam labu berukuran 500 ml, dan ditambahkan 200 ml toluene sampai bahan terendam. Labu dipasangkan pada aufhauser yang dilengkapi dengan pendingin tegak kondensor dan dididihkan selama 1 jam sampai semua air dalam bahan tersuling. Jika air tidak bertambah lagi maka penyulingan dihentikan. Jika air dan toluene telah terpisah secara sempurna, hitunglah volume dan persentase air dalam bahan. Kadar Air = volume air (ml) bobot contoh (gram) Rendemen. Rendemen minyak dihitung berdasarkan perbandingan antara volume minyak yang dihasilkan dari penyulingan dengan berat bahan yang disuling dan dinyatakan dalam satuan persen. Rendemen (wb) adalah perbandingan jumlah minyak nilam dengan berat bahan tanpa dikurangi kadar air. Rendemen (db) adalah perbandingan jumlah minyak nilam yang tersuling dengan berat bahan yang telah dikurangi kadar air. Rendemen wb = Rendemen db = bobot minyak (kg) bobot bahan (kg) bobot minyak (kg) bobot bahan(kg) x 1 kadar air Kadar Minyak. Analisa kadar minyak ditujukan untuk mengetahui jumlah kandungan minyak sebenarnya yang terdapat dalam daun dan batang nilam. Prinsip analisis kadar minyak adalah menyuling nilam kering dengan jumlah sedikit sehingga seluruh minyak yang terdapat dalam bahan dapat tersuling dengan baik. Volume minyak yang terukur dibagi dengan bobot bahan baku yang telah dikurangi kadar air sehingga kadar minyak yang dihitung merupakan kadar minyak berdasarkan basis kering (db). Prosedur penentuan kadar minyak adalah sebanyak 50 gram bahan dimasukan dalam labu berukuran 1 liter, kemudian ditambahkan air sebanyak 3-6 kali berat bahan. Hubungkan pipa dengan kondensor dan tambahkan air sampai memenuhi pipa. Panaskan labu selama 5-6 jam sampai tidak terdapat tetesan minyak. Hitung jumlah volume minyak atsiri yang diperoleh (ml). Kadar Minyak = 3.3.4 Pengolahan Data volume minyak (ml) bobot bahan kering (gram)x (1 kadar air) Pengolahan data yang digunakan adalah pengolahan secara deskriptif yang menjelaskan kondisi hasil pengamatan dengan menghitung rataan dari data yang teramati dan menampilkannya dalam sebuah grafik atau diagram batang. Data - data yang diolah ke dalam bentuk grafik dan diagram meliputi : a. Persentase selisih kadar minyak dan rendemen (db) b. Perubahan suhu distilat selama proses penyulingan c. Perbandingan suhu air pendingin masuk, air pendingin keluar, dan suhu distilat d. Perbandingan suhu distilat masuk, distilat keluar, dan suhu separator e. Perubahan laju distilat selama proses penyulingan f. Perbandingan jumlah loss dari setiap percobaan g. Pengaruh laju distilat terhadap loss minyak h. Pengaruh suhu distilat terhadap loss minyak 15