Bab III Metodologi Penelitian Penelitian yang dilakukan ini menggunakan metode eksperimen. Eksperimen dilakukan di beberapa tempat yaitu Laboratorium Kemagnetan Bahan, Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Negeri Semarang berkaitan penumbuhan magnetit dengan metode presipitasi berbahan dasar pasir besi. Sementara itu, hasil penumbuhan dikarakterisasi berbasiskan sifat kemagnetanya dengan pengukuran suseptibilitas magnetik AMS dan AAS, saturasi Isothermal Remanent Magnetization (IRM) serta peluruhan ARM di Laboratorium Kemagnetan Batuan dan Paleomagnetik, Kelompok Keahlian Fisika Kompleks, FMIPA Institut Teknologi Bandung. Sementara itu pengukuran nonmagnetik dilakukan pencitraan scanning electron microscope (SEM) dan energy dispertion spectroscope (EDS) di Pusat Penelitian Geologi dan Lingkungan Bandung. Diagram alur penelitian penumbuhaan magnetit dengan metode presipitasi berbahan dasar pasir besi ditunjukkan pada Gambar III.1. III.1 Pelaksanaan Eksperimen III.1.1 Ekstraksi pasir besi Eksperimen diawali dengan proses ekstraksi pasir besi. Pasir besi dalam bentuk bulk dilakukan proses pencucian dan pengeringan secara berulang. Proses ini bertujuan untuk memisahkan pengotor-pengotor yang terdapat pada pasir besi. Pengotor akan terlarut ataupun mengapung dan terbawa oleh air Kemudian pasir besi tersebut diekstraksi dengan menggunakan magnet permanen. Magnet permanen akan menarik material-material yang bersifat magnetik. Proses ektraksi tersebut dilakukan berulang kali untuk meminimalisasi adanya pengotor yang bersifat nonmagnetik. Skema proses ekstraksi yang dilakukan secara manual ditunjukkan Gambar III.2. Pasir besi hasil ekstraksi digunakan sebagai bahan pembuatan larutan garam klorida besi. 13
Gambar III.1. Diagram alur penelitian 14
Gambar III.2. Metode pemisahan magnetik pasir besi secara manual (Yulianto, 2003) III.1.2 Pembuatan larutan garam klorida besi Penumbuhan magnetit dengan metode presipitasi diperlukan larutan awal (precursor). Dalam penelitian ini larutan awal yang digunakan adalah larutan garam klorida besi. Larutan garam klorida besi yang digunakan terdiri dari ion ferric (Fe 3+ ) dalam bentuk larutan ferric chlorida (FeCl 3 ) dan ion ferrous (Fe 2+ ) dalam bentuk larutan ferrous chlorida (FeCl 2 ). Kedua jenis besi klorida tersebut dapat diperoleh secara efektif dengan mereaksikan pasir besi dan larutan asam kuat klorida (HCl)[Aji dkk, 2006]. Larutan garam klorida besi yang digunakan adalah hasil reaksi 100 gram pasir besi dan 500 ml larutan asam klorida dengan konsentrasi 35% selama 30 menit pada temperatur kamar. Untuk mempercepat reaksi, proses pencampuran dilakukan pengadukan secara kontinu. Setelah reaksi berlangsung lengkap, larutan garam klorida besi dipisahkan dari endapan pasir besi yang tersisa. Larutan garam klorida besi yang digunakan untuk proses presipitasi sejumlah 200 ml dengan variasi konsentrasi 10%, 30%, 50% dan 70%. 15
III.1.3 Proses presipitasi Bahan lain yang perlu dipersiapkan dalam penelitian ini adalah larutan basa amoniak (NH 4 OH). Larutan tersebut diperoleh di pasaran dengan konsentrasi 21%. Larutan basa amoniak yang digunakan dalam proses presipitasi sejumlah 200 ml dengan variasi konsentrasi 6,3%; 10,5% dan 14,7%. Jika produk larutan basa amoniak yang ada di pasaran tersebut diasumsikan berkonsentrasi 100% dalam penelitian ini, maka variasi konsentrasi larutan basa amoniak yang digunakan dalam proses presipitasi ini adalah 30%, 50% dan 70%. Proses presipitasi dilakukan dengan mencampurkan 200 ml larutan garam klorida besi dan 200 ml larutan basa amoniak. Proses tersebut dilakukan secara berulang dengan prosedur yang sama untuk beberapa variasi kosentrasi larutan garam klorida besi dan larutan basa amoniak. Hasil proses presipitasi diperoleh endapan. Kemudian endapan tersebut dipisahkan dari sisa larutan dan dilakukan proses pencucian serta pemanasan pada temperatur 70 C untuk mendapatkan serbuk kering. III.2 Karakterisasi Serbuk Karakterisasi dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui sifat-sifat magnetik dan nonmagnetik mineral magnetit hasil penumbuhan. Beberapa karakterisasi yang dilakukan meliputi pengukuran : (i) Suseptibilitas AMS Nilai suseptibilitas merupakan ukuran kuantitatif dari material untuk dapat termagnetisasi jika dikenakan medan magnetik. Nilai suseptibilitas magnetik merupakan fungsi dari banyaknya material magnetik. Sehingga dengan pengukuran suseptibilitas magnetik dapat memperkirakan banyaknya mineral magnetik serta sifatnya. Pengukuran ini dilakukan dengan perangkat Bartingon MS2 suseptibilitas meter (Bartingtong Instrumen Ltd. Oxford, United Kingdom) dengan menggunakan medan magnet lemah 80 A/m dan frekuensi 465 Hz yang terhubung dengan perangkat MS2 meter. 16
(ii) Suseptibilitas AAS Pengukuran AAS menggunakan kombinasi dua medan sekaligus yaitu medan bolak-balik dengan menggunakan perangkat AF Demagnetizer serta medan searah dengan menggunakan perangkat Partial Anhysteretic Remanent Magnetization (PARM). Pada penelitian ini medan demagnetisasi yang digunakan sebesar 70 mt (700 Oe). Hal tersebut dilakukan untuk mendapatkan remanen magnetik dari bahan magnetik. Kemudian diberikan secara bersamaan medan searah sebesar 0.5 Oe dan medan demagnetisasi dengan rentang 650 Oe hingga 30 Oe. (iii) Saturasi IRM Pengukuran IRM dilakukan untuk mendapatkan keadaan saturasi dari material magnetik. Pengukuran IRM tersebut dilakukan dengan memberikan medan magnet waktu singkat dengan perangkat instrumen elektromagnetik Weiss. Keberadaan mineral magnetit pada bahan dapat ditentukan dengan pengukuran IRM, karena teknik ini digunakan untuk membedakan mineral magnetit dan hematit, seperti ditunjukkan pada Gambar III.3. Mineral magnetit lebih mudah tersaturasi dibandingakan dengan hematit. Magnetit tersaturasi pada medan di bawah < 300 mt, sedangkan hematit akan tersaturasi pada medan sekitar 800 mt (Butler, 1992). Gambar III.3. Kurva saturasi IRM mineral magnetit dan hematit (Moskowitz) 17
(iv) Peluruhan ARM Pengukuran peluruhan ARM dilakukan untuk menunjukkan kestabilan mineral magnetik. Secara eksperimental bentuk kurva peluruhan magnetisasi suatu material magnetik akan menunujukkan bahwa bulir memiliki domain jamak atau domain tunggal. Terlihat pada Gambar III.4, bulir domain jamak akan cenderung meluruh secara cepat, sedangkan bulir domain tunggal akan meluruh secara lambat. Pada pengukuran ini, magnetisasi material dikurangi secara bertahap melalui proses demagnetisasi medan bolak-balik. Magnetisasi yang diperoleh kemudian diukur dengan perangkat minispin magnetometer. Gambar III.4. Tipe kurva demagnetisasi untuk bulir domain jamak dan domain tunggal (Moskowitz) (v) Analisis SEM dan EDS Karakterisasi nonmagnetik dalam penelitian ini yaitu pencitraan SEM yang berguna untuk menggambarkan morfologi permukaan. Bersamaan dengan pencitraan SEM, analisis EDS dapat dilakukan untuk memperoleh mineralogi serbuk secara lebih detail serta dapat diketahui beberapa komponen yang berasosiasi meski keberadaannya dalam jumlah yang sedikit. 18