ABSTRAK Telah dilakukan penelitian tentang pembuatan komposit kaolin-cr 2 O 3 yang digunakan dalam proses fotodegradasi zat warna remazol brilliant orange. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik dari komposit kaolin- Cr 2 O 3 dengan metode adsorpsi biru metilen, X-RD dan FT-IR, menentukan waktu penyinaran optimum dan konsentrasi remazol brilliant orange terhadap kemampuan fotodegradasi menggunakan komposit kaolin-cr 2 O 3 serta persentase fotodegradasi remazol brilliant orange dengan komposit kaolin-cr 2 O 3 dan sinar UV pada kondisi optimum. Karakterisasi dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction (X-RD) untuk mengamati fase dan ukuran kristal, Fourier Transform Infrared (FT-IR) untuk menentukan gugus fungsi yang terkandung dalam komposit dan metode biru metilen untuk mengetahui luas permukaan komposit. Karakterisasi dengan menggunakan X-RD diperoleh 2θ spesifik dari Cr 2 O 3 pada pergeseran puncak pada 2θ = 35,96 0 dan 41,90 0. Ukuran kristal kaolin dan kaolin-cr 2 O 3 dihitung menggunakan persamaan Scherrer dan dihasilkan ukuran kristal kaolin adalah 32,63 nm dan ukuran komposit kaolin-cr 2 O 3 adalah 29,33 nm. Hasil karakterisasi komposit menggunakan FT-IR didapatkan gugus spesifik dari Cr 2 O 3 ditunjukkan pada bilangan gelombang 653,87 cm -1 dan 613,36 cm -1. Luas permukaan spesifik kaolin dan kaolin-cr 2 O 3 secara metode biru metilen diperoleh berturut-turut 15,8554 m 2 /g dan 17,8376 m 2 /g terjadi peningkatan luas permukaan kaolin-cr 2 O 3 sebesar 1,9822 m 2 /g dibandingkan dengan kaolin. Kondisi optimum fotodegradasi komposit kaolin-cr 2 O 3 terjadi pada menit ke-50 dengan konsentrasi zat warna remazol brilliant orange 50 ppm dan persentase degradasi zat warna remazol brilliant orange sebesar 81,49 ± 0,57% lebih besar dibandingkan degradasi oleh Cr 2 O 3 (11,97 ± 2,58%). Kata kunci : komposit kaolin-cr 2 O 3, karakterisasi, fotokatalis, remazol brilliant orange iii
ABSTRACT The research was conducted to synthesis Cr 2 O 3 -kaolin composite use in photodegradation process of remazol brilliant orange dye. The aims of this study was detected characteristics of the Cr 2 O 3 -kaolin composite by methylene blue method, X-RD and FT-IR instrument, known the optimum time and concentration remazol brilliant orange toward the ability of photodegradation by Cr 2 O 3 -kaolin composite and find out percentage of photodegradation remazol brilliant orange with Cr 2 O 3 -kaolin composite and UV radiation on optimum conditions. The characterization of composite was used X-Ray Diffraction (X-RD) to determine the crystallinity, Fourier Transform Infrared (FT-IR) to find out the functional groups in composite and methylene blue method to determine the spesific surface area of the composite. Characterization using X-RD s showed that the specific 2θ of Cr 2 O 3 from Cr 2 O 3 -kaolin experienced a shift of 2θ peak as 35,96 0 and 41,90 0. Crystal size of kaolin and Cr 2 O 3 -kaolin was calculated using Scherrer equation and the result successively were 32,63 nm and 29,33 nm.. The characterization results obtained composite using FT-IR specific group of Cr 2 O 3 shown in wave numbers 653,87 cm -1 and 613,36 cm -1. In methylene blue method specific surface area of kaolin and Cr 2 O 3 -kaolin consecutive was 15,8554 m 2 /g and 17,8376 m 2 /g indicated the specific surface area of Cr 2 O 3 -kaolin, compared to kaolin was increased by 1,9822 m 2 /g. The optimum conditions for photodegradation of remazol brilliant orange dye using 0,5 grams of Cr 2 O 3 -kaolin composite occurred in the 50th minute and with the concentration of remazol brilliant orange dye was 50 ppm. Degradation percentage of remazol brilliant orange dye was 81,49 ± 0,57% which is greater than the degradation using Cr 2 O 3 (11,97 ± 2,58%). Keywords: Cr 2 O 3 -kaolin composite, characterization, photocatalyst, remazol brilliant orange iv
KATA PENGANTAR Puji syukur saya panjatkan kehadapan Ida Sang Hyang Widhi Wasa, Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan karunianya sehingga saya dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Sintesis dan Karakterisasi Komposit Kaolin-Cr 2 O 3 serta Pemanfaatannya sebagai Fotokatalis dalam Mendegradasi Zat Warna Remazol Brilliant Orange ini dapat terselesaikan dengan baik. Skripsi ini disusun sebagai syarat untuk menyelesaikan studi S1 di Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana. Dalam penyusunan skripsi ini, penulis mendapatkan banyak bantuan, semangat, dan dorongan positif dari semua pihak baik secara langsung maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini penulis mengucapkan rasa terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Bapak Dr. Nengah Wirajana, S.Si., M.Si., selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Udayana yang telah memberikan fasilitas dan dukungan selama penyusunan skripsi. 2. Bapak I Nengah Simpen, S.Si., M.Si., selaku pembimbing I yang bersedia memberikan bimbingan, pengarahan, waktu, serta saran dalam menyempurnakan skripsi ini. 3. Ibu Ir. Ni Gst. Ayu Made Dwi Adhi Suastuti, M.Si., selaku pembimbing akademik sekaligus pembimbing II yang bersedia memberikan bimbingan, pengarahan, waktu, serta saran dalam menyempurnakan skripsi ini 4. Ibu Ida Ayu Gede Widihati, S.Si., M.Si., yang selalu memberikan bimbingan, saran serta nasehat yang sangat membantu penulisan skripsi ini. 5. Bapak dan Ibu dosen serta segenap staf Jurusan Kimia yang telah memberikan saran-saran dan masukan dalam penyusunan skripsi ini. 6. Bapak I Wayan Wirnada dan Ni Made Suarini selaku orang tua penulis yang selalu mendukung dan mendoakan penulis. 7. Sahabat penulis yang selalu memberi semangat selama melewati perkuliahan, Kak Mahe, Kona, Olive, Satriya, Ita, Febri, Widya Chibi, v
Yuliarti, Liya, Arie Odong, Yunita, Mery, Putra Sihombing (Ketawa), teman-teman angkatan 2012 yang selalu membantu dan memberi semangat. I Wayan Suastika, I Wayan Agus Wingky Darmawan, I Wayan Sutama dan Bapak I Nyoman Murah beserta keluarga, para senior di Dewata Restaurant Seafood and Bar dan semua pihak yang telah memberikan semangat, dukungan, dan bantuan selama penyusunan skripsi ini. Penulis menyadari dalam penulisan skripsi ini sangat jauh dari sempurna, oleh Karena itu segala bentuk kritikan dan saran dari pembaca sangat diharapkan penulis demi kesempurnaan skripsi ini. Bukit Jimbaran, 18 Juli 2016 Penulis vi
DAFTAR ISI Halaman LEMBAR PENGESAHAN... i TEAM PENGUJI SIDANG SKRIPSI... ii ABSTRAK... iii ABSTRACT... iv KATA PENGANTAR... v DAFTAR ISI... vii DAFTAR GAMBAR... x DAFTAR TABEL... xi DAFTAR LAMPIRAN... xii BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Rumusan Masalah... 4 1.3 Tujuan Penelitian... 4 1.4 Manfaat Penelitian... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 5 2.1 Zat Warna Remazol Brilliant Orange... 5 2.2 Kaolin... 7 2.3 Katalis Semikonduktor, Fotodegradasi dan Fotokatalis... 9 2.3.1 Katalis Semikonduktor... 9 2.3.2 Fotodegradasi dan Fotokatalis... 11 2.3.3 Fotokatalis Semikonduktor... 13 2.4 Adsorpsi... 14 vii
2.4.1 Adsorpsi kimia... 14 2.4.2 Adsorpsi fisika... 15 2.5 Spektrofotometer... 16 2.5.1 Spektrofotometer sinar tampak... 19 2.6 Difraksi Sinar-X (X-RD)... 19 2.7 Spektroskopi Fourier Transform Infra Red (FT-IR)... 23 BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 25 3.1 Peralatan dan Bahan Penelitian... 25 3.1.1 Alat penelitian... 25 3.1.2 Bahan penelitian... 25 3.2 Tempat Penelitian... 25 3.3 Metode Penelitian... 26 3.3.1 Preparasi larutan remazol brilliant orange... 26 3.3.2 Penentuan panjang gelombang maksimum larutan RBO... 26 3.3.3 Pembuatan kurva kalibrasi larutan RBO... 26 3.3.4 Preparasi kaolin... 26 3.3.5 Aktivasi lempung kaolin dengan asam sulfat... 27 3.3.6 Preparasi Cr 2 O 3... 27 3.3.7 Sintesis komposit kaolin- Cr 2 O 3... 27 3.3.8 Penentuan luas permukaan komposit... 28 3.3.8.1 Penentuan panjang gelombang maksimum metilen biru... 28 3.3.8.2 Penentuan luas permukaan komposit... 28 3.3.9 Penentuan waktu penyinaran optimum terhadap fotodegradasi zat warna RBO menggunakan komposit kaolin-cr 2 O 3... 29 viii
3.3.10 Penentuan konsentrasi optimum terhadap fotodegradasi zat warna RBO menggunakan komposit kaolin-cr 2 O 3......29 3.3.11 Efektifitas fotodegradasi RBO dengan sinar UV dan komposit kaolin-cr 2 O 3 pada kondisi optimum... 30 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 32 4.1 Panjang Gelombang Maksimum dan Kurva Kalibrasi Larutan RBO... 32 4.2 Hasil Karakterisasi... 34 4.2.1 Luas permukaan spesifik komposit kaolin-cr 2 O 3... 34 4.2.1.1 Panjang gelombang maksimum dan kurva kalibrasi MB.. 34 4.2.1.2 Luas permukaan spesifik... 35 4.2.2 Difraksi sinar X... 35 4.2.3 FT-IR... 37 4.3 Waktu Penyinaran Optimum terhadap Persentase Fotodegradasi Zat Warna RBO Menggunakan Komposit Kaolin-Cr 2 O 3... 39 4.4 Konsentrasi Optimum RBO terhadap Persentase Fotodegradasi Zat Warna RBO Menggunakan Komposit Kaolin-Cr 2 O 3... 41 4.5 Efektifitas Fotodegradasi RBO pada Kondisi Optimum... 42 BAB V SIMPULAN DAN SARAN... 45 5.1 Simpulan... 45 5.2 Saran... 45 DAFTAR PUSTAKA... 46 LAMPIRAN... 50 ix
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1. Struktur remazol brilliant orange... 7 Gambar 2.2. Struktur kaolin... 8 Gambar 2.3 Struktur Cr 2 O 3... 11 Gambar 2.4 Mekanisme reaksi fotodegradasi zat warna azo... 12 Gambar 2.5 Mekanisme fotokatalisis pada bahan semikonduktor... 13 Gambar 2.6 Instrumen Spetrometer... 19 Gambar 2.7 Diagram sinar X... 20 Gambar 2.8 Ilustrasi Hukum Bragg... 21 Gambar 2.9 Difragtogram a. kaolin alam b. kaolin hasil preparasi... 22 Gambar 2.10 Difraktogram a. kaolin hasil preparasi, b. Kaolin-TiO 2... 22 Gambar 2.11 Spektra FT-IR dari (a) Kaolin dan (b) Komposit Kaolin-TiO 2... 24 Gambar 4.1 Panjang gelombang maksimum RBO 25 ppm... 32 Gambar 4.2 Kurva kalibrasi larutan standar RBO... 33 Gambar 4.3 Panjang gelombang maksimum larutan biru metilen 3 ppm... 34 Gambar 4.4 Kurva kalibrasi larutan biru metilen... 34 Gambar 4.5 Difraktogram X-RD A 0 (kaolin) dan A a (kaolin-cr 2 O 3 )... 35 Gambar 4.6 Difragtogram Cr 2 O 3 berdasarkan literatur... 36 Gambar 4.7 Spektra inframerah A 0 (kaolin) dan A a (kaolin-cr 2 O 3 )... 37 Gambar 4.8 Kurva hubungan waktu penyinaran dengan persentase degradasi... 40 Gambar 4.9 Kurva hubungan konsentrasi awal RBO dengan persentase degradasi. 41 x
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Komposisi kaolin... 9 Tabel 4.1 Nilai luas permukaan A 0 (kaolin) dan A a (kaolin-cr 2 O 3 )... 35 Tabel 4.2 Serapan karakteristik kaolin dan komposit kaolin-cr 2 O 3... 38 Tabel 4.3 Hasil fotodegradasi menggunakan komposit kaolin-cr 2 O 3 dan Cr 2 O 3 dengan irradiasi sinar UV... 43 Tabel 4.4 Hasil degradasi menggunakan komposit kaolin-cr 2 O 3 dan Cr 2 O 3 tanpa irradiasi sinar UV... 43 xi
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran bagan kerja... 50 Lampiran perhitungan... 59 Lammpiran data... 76 Lampiran gambar... 85 xii