MMS 8110803 - KARAKTERISASI MATERIAL + LAB MICROSTRUCTURE ANALYSIS Departemen Metalurgi dan Material Fakultas Teknik Universitas Indonesia Tel: +(62 21) 7863510 Fax : +(62 21) 7872350 Email: ahyuwono@metal.ui.ac.id
Instrumentasi Analisis Mikrostruktur 1. Optical Microscope 2. Scanning Electron Microscope 3. Transmission Electron Microscope
PENGAMATAN DENGAN MIKROSKOP OPTIK Mikroskop adalah alat bantu untuk mengamati obyek yang tak dapat diamati dengan mata biasa. Daya pisah atau resolusi adalah kemampuan mikroskop mengamati secara terpisah jarak yang terkecil di antara 2 titik dari suatu obyek. Resolusi makin besar, makin besar perbesaran yang dimiliki alat tersebut Mata manusia jarak resolusi 700.000 A Mikroskop optik jarak resolusi 1900 A SEM jarak resolusi 250 A TEM jarak resolusi 3 A
PENGAMATAN MIKROSKOP OPTIK SETELAH ETSA a. Butir-butir dari cuplikan hasil pengetsaan yang diamati dengan mikroskop b. Bentuk Permukaan butir hasil poles dan etsa yang menghasilkan refleksi cahaya yang berbeda Al-7075
PENGAMATAN MIKROSKOP OPTIK SETELAH ETSA a. Permukaan alur (groove) pada batas butir dan karakteristik refleksi cahayanya. b. Foto mikrostruktur dari cuplikan polikristal hasil polis dan etsa
BAGIAN MIKROSKOP OPTIK Olympus Light Microscope
PENGAMATAN DENGAN SCANNING ELECTRON MICROSCOPE OM SEM Aplikasi : Perbesaran 4x 1000x 10x 3000000x Mengamati struktur maupun bentuk permukaan yang berskala lebih halus Dilengkapi Dengan EDS (Electron Dispersive X ray Spectroscopy) Dapat mendeteksi unsur2 dalam material. Permukaan yang diamati harus penghantar elektron
PENGAMATAN DENGAN SCANNING ELECTRON MICROSCOPE Field Emission SEM
PERBEDAAN MIKROSKOP OPTIK, SEM DAN TEM
PERBEDAAN MO DAN SEM MO : resolusi/daya pisah lebih rendah SEM: resolusi/daya pisah lebih tinggi Kombinasi perbesaran dan daya pisah yang lebih besar dan kemampuan deteksi unsur pada permukaan material SEM lebih teliti untuk riset dan industri
ELEKTRON YANG BERHAMBUR DAN DITANGKAP SEM SAAT SAMPEL DITEMBAK ELEKTRON
TERANG GELAP YANG DIHASILKAN SEM Perbedaan lokasi menyebabkan energi juga berbeda
TEMPAT SAMPEL DI SCANNING ELECTRON MICROSCOPE
HAMBURAN ELEKTRON DIDETEKSI DAN ENERGINYA DITAMPILKAN DALAM BENTUK GAMBAR DAN GRAFIK Tiap Jenis hamburan elektron ditangkap detektor yang berbeda Tempat Sampel
CONTOH PENGAMBILAN GAMBAR DENGAN MIKROSKOP OPTIK MAKRO Perpatahan Ductile bentuk cup-cone pada Alumunium Bentuk patahan getas pada baja karbon sedang Bentuk permukaan rata dan berbintik-bintik terang
PENAMPAKAN PATAH DUCTILE DENGAN SEM Dimple yang bulat merupakan lubang-lubang micro yang merupakan awal perpatahan ductile yang bertambah sedikit demi sedikit
PENAMPAKAN PATAH BRITTLE DENGAN SEM A.Patah Transgranular; patah memotong antar butir, karena bidang patah yang terjadi pada beberapa arah yang berbeda. B. Patah Intergranular; Perambatan retak terjadi disepanjang batas butir, karena adanya pengotor yang membuat batas butir jadi getas
CONTOH STRUKTUR MIKRO BEBERAPA JENIS BAJA KARBON, BAJA PERKAKAS DAN BAJA TAHAN KARAT, DENGAN MIKROSKOP OPTIK Baja 1008 setelah dinormalisasi setelah pengubahan bentuk 60%, nital 4%, ferit (terang) dan Perlit halus (gelap) Baja 0,2 %, diaustenisasi dan diquench, struktur martensit, 8% Na 2 S 2 O 3, 500X High Strength Low Alloy Steel (0,2%C), hot rolled, struktur fetit dan perlit,4% picral,kemudian 2% nital,200x
CONTOH STRUKTUR MIKRO BEBERAPA JENIS BAJA KARBON, BAJA PERKAKAS DAN BAJA TAHAN KARAT Baja 10B35 austenisasi I jam 870 o C, quench di air yang diberi pengadukan, temper 1 jam 230 o C a), dibagian inti Martensit Temper, dipermukaan Ferit, karena terjadi dekarburisasi, nital 1%, 500x b) Sama dengan a tapi Potensial karbon lebih memadai c) Sama dengan a dan b tapi diaustenisasi dengan potensial karbon yang benar, tak terdapat lapisan dekarburisasi, struktur mikro martensit temper,1% nital, 500x
CONTOH STRUKTUR MIKRO BAJA AISI 52100
CONTOH STRUKTUR MIKRO BAJA AISI 52100
CONTOH STRUKTUR MIKRO BAJA AISI 52100
CONTOH STRUKTUR MIKRO BAJA AISI 52100
CONTOH STRUKTUR MIKRO BAJA AISI 52100
CONTOH STRUKTUR MIKRO BAJA AISI 52100
CONTOH STRUKTUR MIKRO BAJA AISI 52100
PENGHITUNGAN BESAR BUTIR DAN FRAKSI VOLUME FASA PADA MATERIAL Tujuan : Untuk dapat mengontrol tercapainya fraksi volume fasa atau besar butir tertentu yang dihasilkan dalam suatu proses, misalnya dalam proses pengecoran Untuk menghitung distribusi/ penyebaran partikel atau pori dari suatu produk, misal hasil pengecoran, atau pengerolan dan lain2. Obyek yang diamati:/diukur: 1. Fraksi Volume 2. Luas Permukaan & panjang garis perunit volume 3. Ukuran butir. 4. Distribusi ukuran partikel.
PENGHITUNGAN BESAR BUTIR DAN FRAKSI VOLUME FASA PADA MATERIAL PERHITUNGAN FRAKSI VOLUME Menentukan fraksi volume dari fasa/kandungan tertentu Teknik perhitungan yang sederhana; Melihat struktur mikro,memperkirakan fraksi luas. (Kemungkinan salahnya besar) Membandingkan struktur mikro dengan perbesaran tertentu terhadap standar tertentu yang terdiri dari beberapa jenis gambar struktur yang ideal dengan presentase yang berbeda
PERHITUNGANFRAKSI VOLUME
PERHITUNGAN FRAKSI VOLUME DENGAN PERBANDINGAN
PERHITUNGAN FRAKSI VOLUME DENGAN PERBANDINGAN
METODA PERHITUNGAN FRAKSI VOLUME 1. Analisa luas Metode ini menunjukkan fraksi luas Aa, dari potongan dua dimensi adalah suatu perhitungan fraksi volume; Vv = A /A T (Rumus A 1 ) Dimana; A adalah jumlah luas fasa yang dimaksud dana T adalah luas total pengukuran. Pengukuran dapat dengan metode Planimetri atau dengan memotong foto fasa yang dimaksud dan mencoba membandingkan lebar fasa yang dimaksud dengan lebar foto yang dimaksud. Metode ini kurang sesuai untuk fasa halus.
METODA PERHITUNGAN FRAKSI VOLUME 2. Analisa Garis Metode ini mendemonstrasikan ekivalensi antara fraksi garis LL dan fraksi volume. Pada analisa garis, total panjang dari garis2 yang ditarik sembarang memotong fasa yang diukur L dibagi dengan total panjang garis LT untuk memperoleh fraksi garis: L L = L /L T = V v (rumus A 2 ) 3. Perhitungan titik Perhitungan ASTM E562 Metode ini menggunakan point grid dua dimensi.
METODA PERHITUNGAN FRAKSI VOLUME Test grid diletakkan pada lensa okuler atau dapat diletakkan didepan layar proyeksi atau foto dengan bantuan lembaran plastik. Perbesaran harus cukup tinggi sehingga lokasi titik uji terhadap struktur tampak jelas. Perbesaran diusahan sekecil mungkin dimana hasil memungkinkan. Perbesaran disesuaikan dengan daya pisah dan ukuran area untuk ketelitian statistik. Semakin kecil pengukuran, semakin banyak daerah yang dapat dianalisa dengan derajat ketelitian statistik tertentu. Titik potong adalah perpotongan 2 garis grid; P P = P /P T = L /npo (Rumus A 3 )
METODA PERHITUNGAN FRAKSI VOLUME Dimana n adalah jumlah perhitungan dan Po jumlah dari titik grid. Jadi P T = np o, jumlah total titik uji. Grid uji pada lensa okuler umumnya menggunakan jumlah titik terbatas yaitu,9,16,25 dst, dengan jarak teratur. Sedangkan untuk grid yang digunakan didepan screen mempunyai 16,25,29,64 atau 100 titik. Fraksi Volume sekitar 50% sangat baik menggunakan jumlah grid sedikit, seperti 25 titik. Untuk Volume fraksi yang amat rendah baik digunakan grid dengan jumlah titik yang banyak. Dalam kebanyakan pekerjaan, fraksi Volume dinyatakan dengan persentase dengan dikalikan 100. Ketiga metode dapat dianggap mempunyai ketelitian yang sama. V v =A A = L L =P (Rumus A 4 ) Lihat gambar 6.6
METODA PERHITUNGAN FRAKSI VOLUME
METODE PERHITUNGAN BESAR BUTIR 1. PLANIMETRI(JEFFERIES) Jumlah butir/mm 2 = (f) (n 1 +n 2 /2) = N A No Butir ASTM Lihat tabel F = Bilangan Jefferies =M 2 /5000 5000 mm 2 = Luas Lingkaran Rumus Empiris : G = [3,322 Log (N A ) 2,95]
METODE PERHITUNGAN BESAR BUTIR 2. INTERCEPT (HEYNE) P L = P/ L T /M Panjang garis Perpotongan ; L 3 = 1/P L P = Jml titik potong batas butir dengan lingkaran L T = Panjang Garis Total M = Perbesaran Dari P L atau L 3, pat dilihat di tabel besar butir ASTM Empiris ; G = 6,646 log (L 3 ) 3,298
TABEL PENGUKURAN BESAR BUTIR ASTM E112
TABEL PENGUKURAN BESAR BUTIR ASTM E112
CONTOH PERHITUNGAN PLANIMETRI Foto 100x, dari baja Mangan yang dianil 1040 o C,aging 620 o C untuk memunculkan perlit halus pada batas butir. Lingkaran mempunyai diameter 79.8 mm, luas area 5000 mm2. Penghitungan dilakukan untuk butiryang sepenuhnya didalam lingkaran (44) dan butir yang terpotong lingkaran (25). Faktor pengali planimetri untuk 100x adalah 2. Jumlah butir/mm2 pada 1 x adalah (2)(44 + 25/2) = 113. Besar Butir ASTM G, adalah (3.322 log 113) - 2.95 = 3.87 (sekitar 3.9 atau 4).
CONTOH PERHITUNGAN INTERCEPT Ketiga lingkaran memiliki diameter 79.5, 47.8, dan 31, panjang total 500mm. Perbesaran total 500, dan oleh sebab itu panjang garis sesungguhnya 1mm. Jumlah titik terpotong oleh ketiga lingkaran adalah 60 dan adal 7 titik pertemuan tiga titik. Jadi, P = 7(1.5) + 60 = 70.5, and PL = 70.5 / 1 mm = 70.5/mm. Sehingga, l = 1/PL = 0.0142 mm. Besar Butir ASTM dapat dihitung dengan rumus G = -6.6457(log 0.0142) - 3.298 = 8.98 (Sekitar 9).
CONTOH PERHITUNGAN KOMBINASI Penghitungan ukuran butir bahan dua fasa dengan penghitungan titik dan intercept Foto 500, paduan Ti-6Al- 2Sn-4Zr-2Mo t,diforging pada 955 C (1750 F) dengan fasa alfa dan beta, dianil pada 970 C (1775 F), menghasilkan alfa primer (putih) dan fasa eutektoid alpha-beta. Sampel dietsa dengan larutan Kroll's.Penghitungan titik untuk menghitung jumlah alfa equiaxed (48.5%). Ketiga lingkaran memiliki keliling 500 mm. Penghitungan dilakukan untuk fasa alfa yang terpotong ketiga lingkaran(76).jumlah panjang garis linear, l, dihitung; l = (0.485)(500/500)/76 = 0.006382 mm. Besar Butir ASTM, G, dihitung: G = - 6.646(log 0.006382) - 3.298 = 11.29 (sekitar 11.3 atau 11,5)