Bab III Metodologi Penelitian III.1 Tahapan Penelitian Penelitian dilakukan dalam beberapa tahap pelaksanaan yang secara umum digambarkan oleh bagan alir di bawah ini: MULAI Pengambilan sample Lumpur Sidoardjo Persiapan sample: Pengeringan di udara terbuka (air dry) Karakterisasi padatan lumpur kering Penentuan kadar air, kadar kering(oven) Kadar volatil, kadar abu (furnace) ph padatan (ph meter) Kandungan logam (AAS) Kandungan mineral dan oksida logam (XRD dan SEM-EDX) Berat jenis, berat gembur, berat padat Analisis ayakan dan modulus kehalusan dll Solidifikasi - Bata Merah Optimasi pemadatan Pencetakan model bata merah Pengeringan model bata merah selama 7 dan 14 hari Pembakaran pada suhu 600 dan 1140 o C selama 8 jam Uji kuat tekan, durabilitas dan tes pelindian Analisis XRD Mekanisme adsorpsi logam Cu dengan sodium silikat dan lumpur Sidoardjo Leaching pendahuluan lumpur Sidoardjo pada ph 3, 4 dan 5. Optimasi berat adsorben dan konsentrasi logam Cu pada ph 3, 4, 5. Percobaan kinetika adsorpsi pada kondisi berat dan konsentrasi optimum pada ph 3, 4, 5. Analisis hasil penelitian dan penarikan kesimpulan SELESAI Gambar III. 1 Bagan alir metode penelitian 32
III.2 Studi Literatur Studi literatur dilakukan untuk mendapatkan informasi awal tentang objek penelitian yaitu lumpur Sidoardjo, mekanisme sorpsi logam dan cara pembuatan bata merah. Hasil dari penelusuran literatur ini ditampilkan pada Bab II Tinjauan Pustaka laporan penelitian. III.3 Alat, Bahan dan Tempat Penelitian III.3.1 Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi: Alat yang umum digunakan di laboratorium seperti beaker glass, labu Erlenmeyer, labu ukur, corong gelas, batang pengaduk, cawan petri, cawan penguap, botol semprot, pipet ukur, volume pipet, pipet filler, hot plate, timbangan, oven dll. Peralatan khusus untuk pengujian ph, kuat tekan, pemadatan optimum, batas cair/batas plastis, instrument AAS (Shimadzu AA-6501 S) untuk analisis logam tembaga, SEM-EDXs (Jeol tipe JSM-6360LA) untuk analisis kandungan oksida logam dan XRD (PANalytical X Pert PRO seri PW3040/x0) untuk analisis kandungan mineral. III.3.2 Bahan Bahan penelitian terdiri dari: Padatan lumpur Sidoardjo yang telah mengalami proses pengeringan, penghalusan dan pengayakan. Garam Tembaga(II) sulfat pentahidrat/ CuSO 4.5H 2 O (AR Grade E. Merck) Sodium silika/ Na 2 SiO 3 (Teknis, Brataco Chemical) Asam Klorida/ HCl 37% (AR Grade E. Merck) Natrium hidroksida/naoh pelet (AR Grade E. Merck) Aquades (Laboratorium Penelitian Teknik Lingkungan ITB) III.3.3 Tempat Penelitian Tahapan penelitian dilakukan dibeberapa tempat yang sesuai dengan prosedur analisis dan ketersedian alat uji, yaitu: 33
Pengeringan padatan lumpur Sidoardjo dilakukan di Rumah Kaca Laboratorium Buangan Padat dan B3 Teknik Lingkungan ITB. Pembuatan model bata merah dan pengujian kuat tekan dilakukan di Laboratorium Mekanika Tanah Teknik Sipil ITB. Pembakaran model bata merah pada suhu 600 o C dilakukan di Laboratorium Buangan Padat dan B3 Teknik Lingkungan ITB. Pembakaran model bata merah pada suhu 1140 o C dilakukan di Studio Keramik FSRD ITB. Mekanisme adsorpsi dilakukan di Laboratorium Buangan Padat dan B3, Teknik Lingkungan ITB. Analisis logam menggunakan AAS dilakukan di Laboratorium Kimia PSG dan Laboratorium Penelitian Kimia Bahan Alam dan Lingkungan Jurusan Kimia UNPAD. Analisis mineral dan kandungan oksida menggunakan instrumen XRD dan SEM-EDX dilakukan di Laboratorium Geologi Kuartener Pusat Survey Geologi (PSG). III.4 Persiapan Padatan Lumpur Sidoardjo Kering III.4.1 Pengambilan Padatan Lumpur Sidoardjo Pengambilan sample dilakukan secara langsung di titik 35,1 dan 37,1 (S 07 o 32.152 E 112 o 42.524 ) Kanal Spillway sekitar 1500 m dari pusat semburan lumpur Sidoardjo ke arah Kali Porong dan 200 meter dari pump house pembuangan lumpur ke Kali Porong, pada tanggal 14 Juni 2007. Gambar III.2 menunjukkan lokasi pengambilan sample. Sample slurry diambil dari spillway dengan menggunakan excavator dan disimpan di dalam wadah plastik berukuran 5 liter. Sample padatan diambil dengan cangkul dan disimpan di dalam karung plastik berukuran 50 kg. Gambar proses pengambilan sample dapat dilihat pada Lampiran I. 34
Pusat Semburan Lokasi Sampling Gambar III. 2 Lokasi pegambilan sample Lumpur Sidoardjo 35
III.4.2 Pengeringan dan Penghalusan Sample Pengeringan sample dilakukan secara air dry/kering angin di rumah kaca laboratorium Buangan Padat dan B3 Program Studi Teknik Lingkungan ITB dengan cara disebar di atas plastik. Pengeringan dilakukan sampai kadar air memenuhi syarat untuk percobaan. Gambar proses pengeringan dapat dilihat pada Lampiran I. Padatan kering untuk pembuatan model bata merah ditumbuk hingga lolos saringan No. 4 dan untuk proses adsorpsi sample digerus hingga lolos saringan No. 40. III. 5. Karakterisasi Lumpur Sidoardjo Analisis karakterisasi terhadap lumpur Sidoardjo meliputi beberapa parameter fisika-kimia seperti diperlihatkan oleh Tabel III.1. Tabel III. 1 Analisis karakterisasi lumpur Sidoardjo Analisis Keterangan Metode Analisis Kadar Air Mengetahui kadar air yang terkandung dalam sample ASTM D 2216-80 Specific Gravity Mengetahui berat jenis lumpur Sidoardjo ASTM C 128-93 Analisis Saringan Mengetahui distribusi partikel sample ASTM C-136-46 ph Mengetahui nilai ph sample ph meter Kadar Volatil Mengetahui kandungan zat organik yang terlarut dalam sample Gravimetri Kadar Abu Mengetahui sisa zat organik yang tidak tervolatilisasi Gravimetri Mengetahui kandungan logam berat dalam TCLP dan analisis USEPA method sample dan kemungkinan logam yang dapat logam berat 1311 terlindikan dari lumpur Sidoardjo Oksida Logam Mengetahui kandungan oksida logam dalam lumpur Sidoardjo SEM-EDX Berat volume Mengetahui berat kering lumpur Sidoardjo dalam keadaan gembur dan padat Indeks Plastisitas Mengetahui sifat plastisitas dan jenis tanah lumpur Sidoardjo ASTM D-423-66 Prosedur analisis diperlihatkan pada Lampiran A. Gambar percobaan diperlihatkan pada Lampiran I. 36
III.6 Pembuatan Model Bata Merah III.6.1 Pemadatan Optimum (AASHTO T-99-74 / ASTM D-698-70) Pemeriksaan pemadatan optimum mengacu kepada prosedur Uji Proctor, dimaksudkan untuk menentukan hubungan antara kadar air dan kepadatan sample dengan cara memadatkannya di dalam cetakan silinder menggunakan alat penumbuk (berat 2,5 kg dan tinggi jatuh 30 cm). Optimasi pemadatan maksimum dilakukan terhadap 2,5 kg padatan lumpur Sidoardjo kering dengan penambahan air 350-750 ml hingga didapat nilai densitas kering yang terbesar (kadar air maksimum). Tabel II.2 memperlihatkan volume penambahan air dalam uji optimasi pemadatan guna mendapatkan kadar air maksimum. Tabel III. 2 Optimasi kadar air maksimum Air (ml) 350 450 550 650 750 Lumpur Sidoardjo (kg) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 Selanjutnya dilakukan variasi terhadap kadar air maksimum untuk mendapatkan nilai kuat tekan keadaan basah tertinggi dan proses pencetakan yang mudah dengan bentuk model bata merah yang baik. Variasi kadar air maksimum terdiri dari 1; 1,5 dan 2 kali volume kadar air maksimum. Tabel III.3 memperlihatkan komposisi bahan baku pembuatan model bata merah dengan berbagai variasi kadar air maksimum dalam tahap optimasi pemadatan. Tabel III. 3 Komposisi variasi kadar air maksimum proses optimasi pemadatan Variasi kadar air (Kali) Volume Air (ml) Lumpur Sidoardjo (kg) 1 550 2,5 1,5 825 2,5 2 1100 2,5 Kondisi variasi kadar air maksimum yang memberikan nilai kuat tekan kondisi basah tertinggi kemudian dijadikan kondisi standar untuk proses pencetakan model bata merah. Prosedur pelaksanaan lebih lanjut diperlihatkan pada Lampiran A. Gambar percobaan diperlihatkan pada Lampiran I. 37
III.6.2 Pencampuran dan Pencetakan Model Proses pemuatan model bata merah berbahan baku lumpur Sidoardjo dilakukan dengan mencampurkan 2,5 kg padatan lumpur Sidoardjo kering, 20 g CuSO 4.5H 2 O (konsentrasi logam Cu dalam adonan sekitar 2000mg/kg lumpur), 550 ml air dan variasi penambahan sodium silika 0-1,5% b/b lumpur. Tabel III. 4 memperlihatkan komposisi pencampuran bahan baku pembuatan model bata merah. Tabel III. 4 Komposisi pencampuran bahan baku pembuatan model bata merah Model Bata Variasi Sodium silika (% b/b lumpur) Sodium silika (g) Lumpur Sidoardjo (kg) Air (ml) CuSO 4.5H 2 O (g) I 0 0 2,5 550 20 II 0,5 12,5 2,5 550 20 III 1 25 2,5 550 20 IV 1,5 37,5 2,5 550 20 Pencampuran dilakukan dengan menggunakan tangan hingga semua bahan adonan tercampur rata. Campuran yang telah rata kemudian disiapkan untuk proses pemadatan dan pencetakan. Prosedur pelaksanaan lebih lanjut diperlihatkan pada Lampiran A. Gambar percobaan dapat dilihat di Lampiran I. Sample hasil pemadatan diletakkan di atas mesin sondir kemudian dicetak dengan cara menekan cetakan hingga dasar. Sample dalam cetakan dikeluarkan dengan menggunakan ekstruder kemudian dipotong sesuai ukuran. Pencetakan model bata merah dilakukan dengan cetakan silinder ukuran standar untuk analisis kuat tekan yaitu 3,5 x 7,0 cm (tinggi = 2 x diameter). Prosedur pelaksanaan lebih lanjut diperlihatkan pada Lampiran A. Gambar percobaan diperlihatkan di Lampiran I. III.6.3 Pengeringan dan Pembakaran Model hasil pencetakan kemudian dikeringkan pada suhu kamar selama 0, 7 dan 14 hari. Setelah waktu pengeringan tercapai, sebagian model bata merah disiapkan untuk uji kuat tekan basah, sebagian lagi dipersiapkan untuk proses pembakaran. 38
Pembakaran dilakukan pada suhu 600 dan 1140 o C dalam tungku pembakar/furnace. Model yang telah dibakar disiapkan untuk uji kuat tekan dan uji pelindian. Prosedur pelaksanaan lebih lanjut diperlihatkan pada Lampiran A. Gambar percobaan diperlihatkan pada Lampiran I. III.6.4 Uji Kuat Tekan (AASHTO T-208-70/ ASTM D-2166-66) Pemeriksaan ini bertujuan untuk menentukan besarnya kekuatan tekan bebas model bata merah. Uji kuat tekan dilakukan dengan menempatkan model di atas mesin uji tekan bebas dengan cara mengontrol regangan hingga model mengalami deformasi/keruntuhan. Hal tersebut dapat dilihat dari makin kecilnya beban walaupun regangan semakin besar. Prosedur pelaksanaan lebih lanjut diperlihatkan pada Lampiran A. Gambar percobaan diperlihatkan di Lampiran I. III.6.5 Leaching Test (USEPA SW-846 Method 1311) Leaching test atau uji pelindian dilakukan terhadap model hasil pembakaran dengan larutan TCLP yang sesuai dengan kondisi ph model. Uji pelindian dilakukan dengan menggunakan rotary agitator dan waktu pengocokan 18 jam. Prosedur pelaksanaan lebih lanjut diperlihatkan pada Lampiran A. Gambar percobaan diperlihatkan pada Lampiran I. III.7 Mekanisme Adsorpsi III.7.1 Pembuatan Larutan Stok Logam Tembaga/Cu 1000 ppm Pembuatan larutan stok Cu 1000 ppm dilakukan dengan menimbang 3,9289 gram garam CuSO 4.5H 2 O dan melarutkannya dengan aquades dalam labu ukur 1 liter. Larutan stok Cu selanjutnya diencerkan hingga 10, 20, 30 ppm untuk keperluan optimasi berat adsorben, optimasi konsentrasi logam dan kinetika adsorpsi. Pengenceran larutan stok Cu dilakukan berdasarkan rumus pengenceran V 1 C 1 =V 2 C 2. Sebagai contoh, pengenceran larutan stok 1000 ppm menjadi 10 ppm dilakukan dengan memasukkan 10 ml larutan stok Cu 1000 ppm ke dalam labu ukur 1 liter kemudian ditambahkan aquades hingga tanda batas. Dilakukan prosedur yang sama untuk mendapatkan konsentrasi logam Cu 20 dan 30 ppm. 39
III.7.2 Leaching Pendahuluan Logam Cu Lumpur Sidoardjo Leaching pendahuluan dilakukan untuk mengetahui keterlindian logam Cu dalam padatan lumpur Sidoardjo selama selang waktu tertentu dilakukan dengan larutan pelindi larutan asam klorida ph 3, 4 dan 5. 5 gram padatan lumpur Sidoardjo kering dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer berisi 100 ml larutan pelindi kemudian dikocok dengan kecepatan 250 rpm dengan waktu 0; 0,5; 1; 2; 3 dan 24 jam. Pemisahan larutan dan lumpur dilakukan dengan cara sentrifugasi pada kecepatan 6000 rpm selama 10 menit. Larutan jernih yang dihasilkan kemudian dianalisis dengan AAS untuk mengetahui konsentrasi logam Cu. III.7.3 Optimasi Berat Adsorben dan Konsentrasi Logam Cu Optimasi berat adsorben dilakukan dengan variasi berat adsorben 1, 2, 3, 4 dan 5 gram adsorben (lumpur Sidoardjo dengan dan tanpa penambahan sodium silika 1% b/b lumpur). Adsorben tersebut kemudian dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer berisi 100 ml larutan Cu 30 ppm pada kondisi ph 3-5 dan dikocok dengan kecepatan 250 rpm dengan waktu pengocokan/ waktu kontak 2 dan 24 jam. Pemisahan larutan dan adsorben dilakukan dengan cara sentrifugasi pada kecepatan 6000 rpm selama 10 menit. Larutan jernih yang dihasilkan kemudian dianalisis dengan AAS untuk mengetahui konsentrasi logam Cu. Optimasi konsentrasi logam Cu dilakukan dengan variasi konsentrasi logam Cu 10, 20, 30 ppm pada kondisi ph 3-5 dengan berat adsorben optimum. Adsorben sebanyak berat optimum dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer berisi 100 ml larutan Cu 10, 20, 30 ppm kemudian dikocok dengan kecepatan 250 rpm dengan waktu kontak 2 dan 24 jam. Pemisahan larutan dan adsorben dilakukan dengan cara sentrifugasi pada kecepatan 6000 rpm selama 10 menit. Larutan 40
jernih yang dihasilkan kemudian dianalisis dengan AAS untuk mengetahui konsentrasi logam Cu. III.7.4 Mekanisme Kinetika Adsorbsi pada Kondisi Optimum Mekanisme adsorpsi logam Cu oleh adsorben dilakukan pada ph 3-5, berat adsorben dan konsentrasi optimum dengan variasi waktu kontak 0, 5, 15, 30, 45, 60, 120, 180 menit. III.7.5 Analisis Data Perhitungan kinetika sorpsi dilakukan mengikuti persamaan Freundlich, Langmuir, Barrow Shaw dan Lagergren. Pengaruh parameter ph, waktu kontak dan perlakukan penambahan sodium silika terhadap mekanisme sorpsi dilakukan dengan metode analisis varian. 41