PRAKTIKUM PENGOLAHAN LIMBAH INDUSTRI Recovery Logam Ag Menggunakan Resin Penukar Ion Pembimbing : Endang Kusumawati, MT Disusun Oleh : IndraPranata R 091431013 Irena Widelia 091431014 Irma Ariyanti 091431015 Kiki Maryam 091431016 Kelompok 4 Tanggal Praktikum : 26 Mei 2011 Tanggal Penyerahan : 09 Juni 2011 POLITEKNIK NEGERI BANDUNG KIMIA ANALIS 2010/2011
Recovery Logam Ag Menggunakan Resin Penukar Ion Tujuan Menentukan konsentrasi awal dan akhir logam Ag 2+. Menentukan efisiensi pengikatan Ag Menentukan % perolehan kembali (recovery) logam Ag Dasar Teori Daur ulang adalah proses untuk menjadikan suatu bahan bekas menjadi bahan baru dengan tujuan mencegah adanya sampah yang sebenarnya dapat menjadi sesuatu yang berguna, mengurangi penggunaan bahan baku yang baru, mengurangi penggunaan energi, mengurangi polusi, kerusakan lahan, dan emisi gas rumah kaca jika dibandingkan dengan proses pembuatan barang baru. Daur ulang adalah salah satu strategi pengelolaan sampah padat yang terdiri atas kegiatan pemilahan, pengumpulan, pemrosesan, pendistribusian dan pembuatan produk / material bekas pakai, dan komponen utama dalam manajemen sampah modern dan bagian ketiga adalam proses hierarki sampah 3R (Reuse, Reduce, and Recycle). Material yang bisa didaur ulang terdiri dari sampah kaca, plastik, kertas, logam, tekstil, dan barang elektronik. Meskipun mirip, proses pembuatan kompos yang umumnya menggunakan sampah biomassa yang bisa didegradasi oleh alam, tidak dikategorikan sebagai proses daur ulang. Daur ulang lebih difokuskan kepada sampah yang tidak bisa didegradasi oleh alam secara alami demi pengurangan kerusakan lahan. Secara garis besar, daur ulang adalah proses pengumpulan sampah, penyortiran, pembersihan, dan pemrosesan material baru untuk proses produksi. Pada pemahaman yang terbatas, proses daur ulang harus menghasilkan barang yang mirip dengan barang aslinya dengan material yang sama, contohnya kertas bekas harus menjadi kertas dengan kualitas yang sama, atau busa polistirena bekas harus menjadi polistirena dengan kualitas yang sama. Seringkali, hal ini sulit dilakukan karena lebih mahal dibandingkan dengan proses pembuatan dengan bahan yang baru. Jadi, daur ulang adalah proses penggunaan kembali material menjadi produk yang berbeda. Bentuk lain dari daur ulang adalah ekstraksi material berharga dari sampah, seperti emas dari prosessor komputer, timah hitam dari baterai, atau ekstraksi material yang berbahaya bagi lingkungan, seperti merkuri.
Daur ulang adalah sesuatu yang luar biasa yang bisa didapatkan dari sampah. Proses daur ulang alumunium dapat menghemat 95% energi dan mengurangi polusi udara sebanyak 95% jika dibandingkan dengan ekstraksi alumunium dari tambang hingga prosesnya di pabrik. Penghematan yang cukup besar pada energi juga didapat dengan mendaur ulang kertas, logam, kaca, dan plastik. Pengolahan Limbah Logam Berat Pencemaran yang diakibatkan oleh logam berat merupakan pencemaran yang disoroti oleh masyarakat. Hal ini karena dalam konsentrasi yang kecil saja, logam berat dapat menghasilkan tingkat keracunan yang tinggi pada makhluk hidup. Selain itu logam berat juga dapat terakumulasi dalam rantai makanan. Umumnya pengolahan limbah cair yang mengandung bahan berbahaya seperti logam berat adalah dengan pengolahan secara kimia. Pengolahan ini termasuk reaksi redoks (reduksioksidasi) ataupun dengan proses ion exchanger. Pada saat operasi dikontakkan dengan resin penukar ion maka ion terlarut dalam air akan terserap ke resin penukar ion dan resin akan melepas ion lain dalam kesetaraan ekivalen, dengan melihat kondisi tersebut, kita dapat mengatur jenis ion yang diikat dan dilepas. Resin penukar ion harus memenuhi syarat-syarat tertentu, diantaranya adalah : 1. Kapasitas total yang tinggi, maksudnya resin memiliki kapasitas pertukaran ion yang tinggi. 2. Kelarutan yang rendah dalam berbagai kelarutan sehingga dapat berulang-ulang. Resin akan beroperasi dalam cairan yang mempunyai sifat melarutkan, karena itu resin harus tahan terhasap air. 3. Kestabilan kimia yang tinggi. Resin diharapkan dapat bekerja pada range ph yang luas serta tahan terhadap asam dan basa. Demikian juga terhadap oksidasi dan radiasi. 4. Kestabilan fisik yang tinggi. Resim diharapkan tahan terhadap tekanan mekanis, tekanan hidrostatis cairan serta cairan osmosis.
Alat dan Bahan Alat yang digunakan Cawan porselen Corong Buchner Corong gelas Desikator Furnace Gelas kimia 50mL Gelas ukur 100mL Labu Erlenmeyer 250 dan 500 ml Pompa vacuum Bahan yang digunakan Kertas saring Larutan H 2 SO 4 Larutan NaCl 1% Limbah cair sisa analisis COD
Prosedur Kerja alirkan limbah cair ke kolom resin selama 1 jam tampung filtrat yang keluar dari kolom resin dalam gelas kimia Biarkan sampai terbentuk endapan AgCl tambahkan 100mL NaCl 1% Dan aduk selama 30 menit lakukan pemisahan dengan kertas saring pada corong buchner endapan+kertas saring dipanaskan dalam furnace pada suhu 600 o C Selama 2 jam lakukan penyaringan dengan corong buchner lagi cawan+endapan ditambahkan 25 ml H 2 SO 4 encer dan 3 ml H 2 SO 4 pekat keringkan dengan oven pada suhu 105 o C selama 1 jam,dinginkan dan timbang
Data Pengamatan %Ag yang terikat Konsentrasi awal (gram) = 0.7745 gram..(a) Konsentrasi akhir (gram) = 0.4995 gram..(b) Konsentrasi Ag terikat = A-B = 0.7445 gram - 0.4995 gram = 0.4995 gram..(c) %Recovery Berat awal (gram) = 0,7745 gram..(a) Berat cawan + kertas saring kosong = 67,6194 gram (D) Berat cawan + kertas saring +endapan = 67,5283 gram (E) Berat akhir = E-D = 67,6194 gram 67,5283 gram = 0,0911 gram Perhitungan
Pembahasan NAMA : Indra Pranata Rizal Ramadan NIM : 091431013 Pada praktikum kali, dilakukan percobaan mengenai metoda recovery Ag. Prinsip dari metoda ini adalah melewatkan limbah cair analisis COD melalui selang ke dalam kolom yang terbuat dari gelas dengan diameter 2 cm yang berisi resin kation lemah sehingga ion Hg 2+ akan tertahan dalam resin sedangkan ion Ag + akan lolos bersama filtratnya. Reaksi yang terjadi : 2R-2Na + Hg 2+ 2R-Hg + 2Na + Untuk memisahkan ion Ag + dari filtrat, dilakukan penambahan NaCl 1% sebanyak 100 ml dan diaduk selama 30 menit sehingga akan membentuk padatan yang berwarna putih yaitu padatan AgCl. Padatan yang terbentuk ini tidak mengendap secara sempurna sehingga menyulitkan pada saat proses penyaringan. Oleh karena itu, dilakukan proses sentrifuse dengan kecepatan pengadukan sebesar 1500 rpm selama 30 menit yang berfungsi untuk memisahkan antara lapisan padatan dengan lapisan cairan agar mudah dalam penyaringan. Reaksi yang terjadi : Ag + + NaCl AgCl + Na + Endapan AgCl yang tertahan di kertas saring, dimasukkan ke dalam cawan kemudian didestruksi pada suhu tinggi yaitu 600 O C selama 2 jam di dalam furnace sehingga akan membentuk oksidanya yaitu Ag 2 O. Setelah terbentuk oksida tersebut, maka ditambahkan 5 ml H 2 SO 4 encer dan 3 ml H 2 SO 4 pekat untuk membentuk endapan Ag 2 SO 4. Reaksi yang terjadi : Ag 2 O + H 2 SO 4 Ag 2 SO 4 + H 2 O Reaksi diatas akan menghasilkan endapan Ag 2 SO 4 dengan air. Campuran Ag 2 SO 4 ini diuapkan dengan menggunakan hotplateuntuk menghilangkan air yang ada dicampuran tersebut. Setelah kandungan air hilang, maka endapan Ag 2 SO 4 ini dimasukkan kembali ke dalam furnace dengan suhu 600 O C selama 2 jam untuk mendapatkan padatan Ag 2 SO 4 yang sempurna. Dari hasil percobaan endapan kering yang dihasilkan adalah sebesar 0,0911 gram sehingga didapatkan % perolehan (recovery) logam Ag sebesar 11,76 %. Hasil persentase yang kecil ini disebabkan
karena limbah COD yang digunakan tidak mengandung logam Ag yang murni sehingga logam Ag yang diperoleh atau yang di recovery tidak murni.
Nama : Irena Widelia NIM : 091431014 Limbah yang mengandung Ag jika dibuang ke lingkungan akan mengakibatkan lingkungan tersebut tercemar sehingga dilakukan proses untuk menghindari efek buruk terhadap lingkungan. Salah satu proses tersebut adalah dengan metoda recovery Ag. Limbah hasil analisis COD dilewatkan ke dalam kolom yang berisi resin penukar kation lemah. Ion Hg +2 akan tertahan dalam resin sedangkan ion Ag + akan lolos dari resin. Reaksi yang terjadi yaitu: 2R-2Na + Hg 2+ 2R-Hg + 2Na + Filtrat yang masih mengandung ion Ag + dipisahkan dengan menambahkan NaCl 1 % yang diaduk selama 30 menit hingga terbentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Untuk memisahkan endapan AgCl yang tidak mengendap dengan sempurna, dilakukan proses sentrifuge dengan kecepatan pengadukan sebesar 1500 rpm selama 30 menit. Reaksi yang terjadi: Ag + + NaCl AgCl + Na + Endapan AgCl yang sudah terpisah dimasukkan ke dalam furnace pada suhu 600 o C selama 2 jam sehingga terbentuk Ag 2 O kemudian ditambahkan 5 ml H 2 SO 4 encer dan 3 ml H 2 SO 4 pekat agar pembentukan padatan Ag 2 SO 4 sempurna. Reaksi yang terjadi yaitu: Ag 2 O + H 2 SO 4 Ag 2 SO 4 + H 2 O Kandungan H 2 SO 4 yang berlebih diuapkan diatas hotplate sampai terbentuk padatan Ag 2 SO 4 yang sempurna. Berdasarkan data pengamatan didapat efisiensi pengikatan Ag adalah sebesar 64,49 % sedangkan % recovery logam perak (Ag) sebesar 11,76 %. Nilai % recovery yang kecil disebabkan karena kandungan logam Ag dalam limbah COD bukan logam Ag murni.
Nama : Irma Ariyanti NIM : 091431015 Praktikum ini, air limbah yang digunakan merupakan air limbah laboratorium analisis COD. Dimana, pada air limbah ini mengandung logam berat Ag, Hg dan Cr yang berbahaya apabila langsung dibuang ke lingkungan. Maka dari itu, dilakukan pengolahan air limbah melalui proses recovery (memperoleh kembali). Air limbah analisis COD dilewatkan ke dalam resin kation lemah sehingga ion Hg 2+ akan tertahan dalam resin dikarenakan logam Hg memiliki tangan-tangan hidrat yang lebih kecil dibanding logam perak (Ag) dan kromium (Cr), sehingga akan mudah berikatan dengan resin. Reaksi yang berlangsung : 2R-2Na + Hg 2+ 2R-Hg + 2Na + Filtrat yang keluar dari resin merupakan air limbah yang masih mengandung ion Ag +. Untuk memisahkan ion Ag + dari air limbah, filtrat dari resin ditambahkan dengan NaCl berlebih untuk mengendapkan ion Ag + menjadi AgCl. Dengan reaksi : Ag + + NaCl AgCl + Na + Filtrat yang semula bening, menjadi keruh karena adanya partikel-partikel endapan AgCl berwarna putih pada filtrat. Hal tersebut menunjukkan ion Ag + telah bereaksi sempurna dengan NaCl. Maka dari itu dilakukan pengadukan selama 30 menit agar NaCl larut dalam air limbah dan membentuk endapan AgCl. Endapan AgCl pada air limbah kemudian disentrifuge selama 30 menit dengan kecepatan 1500 rpm agar endapan AgCl dapat terpisahkan dengan baik dengan air limbahnya. Setelah disentrifuge, endapan AgCl akan terendapkan di dasar tabung sentrifuge sedangkan cairan diatasnya jernih. Sebagian cairan dapat dipisahkan dengan cara dekantasi sedangkan sebagiannya lagi disaring dengan kertas saring. Endapan yang tertahan di kertas saring, didestruksi pada suhu 600ᵒC sehingga logam Ag pada AgCl ini membentuk oksidanya (Ag 2 O). Dengan reaksi : 4Ag + + O 2 2Ag 2 O
Senyawa Ag 2 O yang terbentuk kemudian ditambahkan H 2 SO 4 pekat membentuk Ag 2 SO 4. Dengan reaksi : Ag 2 O + H 2 SO 4 Ag 2 SO 4 + H 2 O Pada reaksi ini dihasilkan endapan Ag 2 SO 4 dan air. Penghilangan air dilakukan dengan cara menguapkan airnya dengan pemanas hotplate. Setelah air habis teruapkan, endapan Ag 2 SO 4 ini dikeringkan di dalam furnace. Setelah dikeringkan, warna endapan Ag 2 SO 4 ini menjadi berwarna perak. Endapan Ag 2 SO 4 yang diperoleh sebanyak 0,0911 gram sehingga didapatkan % perolehan (recovery) logam Ag sebesar 11,76 %. Dilihat dari hasil persen perolehannya maka dapat diketahui bahwa proses recovery ini belum berjalan dengan baik dan efisien.
Nama : Kiki Maryam NIM : 091431016 Pencemaran logam berat sangat berbahaya karena menghasilkan tingkat keracunan yang tinggi dan dapat terakumulasi dalam rantai makanan. Oleh karena itu logam berat perlu direcovery untuk menjaga keseimbangan lingkungan. Logam berat yang di-recovery pada praktikum adalah logam Ag (perak). Logam Ag merupakan salah satu limbah COD karena digunakan sebagai pereaksi dan pada akhir analisis terbawa menjadi limbah laboratorium. Recovery dilakukan tidak hanya untuk mengurangi Ag dalam air limbah tetapi agar Ag dapat didaur ulang menjadi proses kembali. Metode recovery yang digunakan pada praktikum adalah metode ion exchange. Metode ini digunakan karena merupakan metode yang paling umum untuk recovery logam berat dengan konsentrasi tinggi. Prinsip dari metode ini adalah melewatkan limbah cair COD ke dalam kolom yang terbuat dari gelas dengan diameter 2 cm dan tinggi 60 cm yang berisi resin kation amberlite IRC86RF dengan kecepatan 4-5 ml/menit. Resin kation amberlite IRC86RF adalah resin penukar kation asam lemah tipe gel dengan kapasitas tinggi yang merupakan golongan asam karboksilat. Proses yang terjadi pada ion-exchanger yaitu limbah cair COD yang mengandung ion Ag +, Hg 2+, Cr 2 O 2-7 dipompa untuk masuk ke dalam kolom resin kation lemah. Di dalam kolom resin kation lemah, limbah diabsorbsi kandungan ion Hg 2+ nya sehingga tertahan dalam resin dan air limbah yang keluar dari tangki resin kation sudah bebas dari ion Hg 2+. Ion Ag + 2 dan Cr 2 O 7 lolos bersama filtrat. Filtrat yang diperoleh sebanyak 500 ml ditambah 100 ml NaCl dan diaduk selama 30 menit untuk mengendapkan Ag + menjadi AgCl yang selanjutnya disentrifugasi dengan centrifuge selama 30 menit dengan kecepatan 1500 rpm. Setelah sentrifugasi, cairan dibuang sebagian dan endapan yang terdapat di dasar tabung centrifuge disaring dengan kertas saring lalu dioven 30 menit untuk menghilangkan kandungan airnya. Kertas saring yang telah dioven, didestruksi dengan furnace pada T = 600 o C menggunakan cawan yang telah ditimbang konstan sehingga membentuk Ag 2 O kemudian
ditambahkan H 2 SO 4 dengan perbandingan volume H 2 SO 4 pekat : H 2 SO 4 encer = 3 ml : 5 ml lalu diuapkan sampai terbentuk kristal Ag 2 SO 4. Reaksi yang terjadi : Ag + + NaCl AgCl (s) + Na + Ag 2 O + H 2 SO 4 Ag 2 SO 4 (s) + H 2 O Kristal yang telah terbentuk, di-furnace sampai terbentuk abu dan ditimbang beratnya sehingga didapatkan % efisiensi pengikatan Ag sebesar 64,49 % dan % recovery sebesar 11,76 %. Dari nilai % recovery yang diperoleh menunjukan bahwa proses recovery yang berlagsung kurang efektif. Hal ini terjadi karena volume H 2 SO 4 yang ditambahkan jauh dari volume optimum dan proses penguapan yang dilakukan tidak maksimal.
Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa : Berat awal logam Ag 2+ sebesar 0.7745 gram. Berat akhir logam Ag 2+ sebesar 0.4995 gram. Efisiensi pengikatan Ag sebesar 64,49 %. % perolehan kembali (recovery) logam Ag sebesar 11,76 %. Daftar Pustaka http://id.wikipedia.org/wiki/daur_ulang (diakses 07 Juni 2011) http://www.agrecovery.co.nz (diakses 07 Juni 2011) http://industri09firman.blog.mercubuana.ac.id/2010/12/22/teknologi-pengolahan-air-limbah/ (diakses 07 Juni 2011) http://www.blog.unsri.ac.id/dear/skripsitugas.../skripsi-teknik.../4793/ (diakses 07 Juni 2011) http://www.oasezam.wordpress.com/.../tehnik-mengolah-air-limbah-industri-dan-rumah-tangga/ (diakses 07 Juni 2011)