INSTRUKSI TEKNIS PERALATAN FILTRASI EKSTRAKSI PANAS UNTUK SISTEM GELOMBANG MIKRO Kondisi eksperimen pada percobaan gelombang mikro tergantung pada data teknik yang digunakan pada peralatan gelombang mikro. Untuk mempersiapkan intruksi yang tepat dalam rangka eksperimen gelombang mikro yang sukses dan aman pada praktikum laboratorium kimia organik, peralatan gelombang mikro harus dipilih untuk eksperimen NOP. Jadi seluruh eksperimen dilaksanakan dengan menggunakan sistem ETHOS 1600 atau ETHOS MR dari MLS GmbH, Leutkirch, Germany. Peralatan ini memungkinkan kebutuhan keamanan dan teknis untuk eksperimen laboratorium. Intruksi teknis berikut untuk penggunaan peralatan filtrasi ekstraksi panas dengan sistem gelombang mikro yang merujuk pada asesori peralatan HEF 270. Secara prinsip, seluruh eksperimen NOP dapat juga dilaksanakan dengan peralatan gelombang mikro dari produsen lain. Parameter daya dan eksperimental, instruksi teknis dan catatan keamanan harus dibuktikan dan diadaptasikan dengan baik. VAKUUM DRUCK Gambar 1. Prinsip kerja sistem filtasi ekstraksi panas HEF 270 Sistem filtasi ekstraksi panas HEF 270 terdiri dari sistem rotor dengan sejumlah maksimal enam reaktor individual yang masing-masing mengakomodasi sampai 15 g bahan yang akan diekstrak dan 150 ml pelarut pengekstrak. Tabung dalam ditempatkan pada suatu piring alas dan dikhubungkan dengan tabung luar hanya dengan menggunakan suatu selaput (siphon). Ekstrak panas dapat diarahkan pada tabung pengumpul melalui katup ulir yang 1
terdapat pada piring alas yang dikendalikan dengan tekanan intrinsik (temperatur ekstraksi di atas titik didih pelarut pengekstrak pada tekanan normal) atau dengan mengaplikasikan suatu pemvakum tajam. Setelah memasangkan penyaring, material yang akan diekstrak ditimbang dalam tabung dalam. Tabung dalam dan tabung luar dihubungkan dengan piring alas dan pelarut pengekstrak diisikan dalam kedua tabung. Bahan yang ada di tabung luar berperan untuk membasuh dan mencuci kembali bahan yang diekstrak berulang-ulang sampai akhir proses ekstraksi. Reaktor dilapis dengan suatu mekanisme piring pegas, yang ditempatkan tahan tekanan pada rotor dan ditempatkan pada medan gelombang mikro. Penggunaan pengaduk magnet dimungkinkan pada setiap reaktor secara individual. Distribusi energi dan tansfer panas dapat ditingkatkan dengan mengenalkan satu atau lebih cincin Weflon (teflon yang mengandung grafit) dari setiap reaktor. Susunan peralatan dan cara penempatan di dalam sistem gelombang mikro dijabarkan pada 12 langkah gambar berikut. 1a 1 5 3 6 2 4 Gambar 2. Bagian reaktor ekstraksi. Legend : 1. Piring alas dengan katup ulir 2. cincin Weflon 3. tabung dalam yang terbuat dari gelas 4. penyaring pendukung 8 7 2
5. tabung luar jaket tekanan 6. alas untuk tabung dalam dengan siphon dan orifice untuk penghubung serat optik 7. alas untuk tabung luar dengan penghubung serat optik 8. alas tekanan Gambar 3. Tabung dalam yang ditempati cincin Weflon di atas piring alas Langkah 1. Cincin Weflon 2 ditempatkan pada piring alas 2 dan gelas tabung dalam 3 ditedkan melalui lubang dari cincin Weflon tepat di tengah lubang di piring alas. Katup ulir 1a dipasangkan pada piring alas sampai tertutup. Gambar 4. Penempatan penyaring (tampak atas) 3
Gambar 4a. Sambungan glasswool Langkah 2. Sejumlah cukup glass wool ditekankan dengan hati-hati pada rongga di bawah tabung dalam dari gelas menggunakan satu tongkat gelas, membentuk sambungan dengan ukuran tepat pada pendukung saringan 4. Untuk keperluan ini, pendukung saringan ditempatkan pada bagian atas sambungan glass wool dan ditekan ke arah bawah sampai terpasang pada tempatnya di rongga. Gambar 5. Bahan yang diekstrak di dalam tabung dalam dari gelas. Bahan yang diekstraks (gambar 5 menunjukkan serbuk kacang nutmeg) yang ditimbang dan 40 ml pelarut pengekstrak (etanol) yang ditambahkan pada tabung dalam dari gelas. Suatu pengaduk magnetik digunakan supaya pencampuran lebih baik dan ditambahkan dalam tabung dalam dari gelas. 4
6a Gambar 6. Penempatan tabung dalam dari gelas dengan selaput (siphon) Langkah 3. Tabung gelas bagian dalam dilapis dengan lid 6. Selaput 6A tidak boleh rusak dan menutup di atas bagian bawah tabung dalam. Gambar 7. Penempatan dinding reaktor luar 1b 5
Gambar 7a. Tampak atas setelah penempatan dinding reaktor luar Langkah 4. Dinding reaktor luar ditempatkan. Penempatan ini harus dipastikan bahwa bagian bawah selubung 1b tidak boleh rusak. Pelarut pengekstrak 40-60ml (ethanol untuk ekstraksi kacang) diisikan ke dalam celah di antara dinding dalam dan dinding luar. Pelarut ini berfungsi untuk pencucian bahan yang diekstrak setelah reaktor dibilas. Gambar 8. Reaktor HEF setelah tersusun lengkap Langkah 5. Reaktor selesai lengkap setelah ditempati selubung dari dinding luar 7 dan selubung tekanan 8. Pengukur temperatur serat optik dipasang pada salah satu reaktor, dimana dipasang pada celah keramik yang tahan tekanan yang terpasang pas pada selubung wadah luar. 6
10 9 Gambar 9. Reaktor yang telah dipasangi bagian rotor 10 12 11 Gambar 9a. Reaktor diulirkan pada bagiannya. Langkah 6. 7
Reaktor ditekan pada segment rotor tahan tekanan 9 sampai terpasang pada tempatnya. Reaktor dipaskan pada segment rotor dengan memutar ulir bagian atas 10 secara pas dengan tangan. Kemudian pemasangan ditempatkan pada piring segment dua bagian 11 dan ditutup yang kuat terhadap tekanan menggunakan alat penutup 12. Dengan menggeserkan piring segmen pada tutup laboratorium bagian atas dan secara cepat mengulir bagian atas tersebut akan menutup alat supaya kuat menahan tekanan. 13 Gambar 10. Penempatan tiga segmen rotor pada satu piring alas Langkah 7. Segmen-segmen yang disiapkan sesuai dengan langkah 1 sampai 5 ditempatkan pada piring alas 13 dengan arah tertentu sehingga tabung teflon dari kolom tengah terhubungkan pada lubang segmen secara berturutan. Tabung memiliki selubung untuk sensor serat optik (warna hijua berupa ujung ulir, sisi kiri pada gambar 10) yang selalu ditempatkan pada posisi 1. Tergantung pada jumlah segmen yang digunakan (maksimum 6); posisi yang tersisa harus diisi secara simetris jika mungkin. 14 Gambar 11. Penempatan piring atas 8
Rotor dilengkapi dengan pemasangan piring atas 14. Sambungan piring atas dipaskan pada lubang segemen rotor secara individual. Gambar 12. Penempatan rotor di dalam sistem gelombang mikro ETHOS 1600 Langkah 8. Rotor lengkap selanjutnya ditempatkan di dalam sistem gelombang mikro ETHOS 1600. Lubang pada arah bawah dari rotor ditempatkan pada bagian atas sambungan gir rotor dan dipaskan pada tempatnya. 15 16 Gambar 13. Penyisipan sensor serat optik Langkah 9. PERHATIAN!. Penanganan sensor serat optik membutuhkan perhatian khusus sensor tidak boleh dibentangkan atau diulur sepanjang tepi lingkaran. 9
Sensor serat optik 15 dihubungkan dengan peralatan pengukur dan disambungkan ke rongga gelombang mikro melalui lubang yang ada. Selanjutnya, sensor disisipkan pada selubung pelindung keramik (gambar 2) dan dipaskan dengan klem 16. Gambar 14. Sistem filtrasi ekstraksi panas HEF 270 di dalam sistem gelombang mikro ETHOS 1600 yang siap untuk memulai proses ekstraksi. Langkah 10. Ekstraksi dimulai dengan menutup pintu, menghidupkan peralatan dan memulai program :easywave pada komputer pemroses. Urutan waktu ekstraksi didefinisikan pada jendela Program MW. Contoh data ekstraksi serbuk kacang disajikan pada tabel 1. Tabel 1. Langkah Waktu tenaga Temperatur Temperatur tekanan program 1 2 1 5 menit 500 W 120 o C 0 o C 0 bar 2 16 menit 500 W 120 o C 0 o C 0 bar Harga dari sensor yang tidak disajikan (tekanan) atau tidak digunakan (temperatur 2) diatur pada nilai nol. Dengan menggunakan program di atas, temperatur diatur sampai mencapai 120 o C dengan selang 5 menit pada langkah awal program. Pada langkah kedua, temperatur 120 o C diatur selama 16 menit. Pengaturan temperatur awal pada temperatur aktual yang terukur pada sensor dicapai dengan klik dobel (klik kiri pada mouse) pada ikon start temperature. Program dimulai dengan membuka jendela system, mengaktivasi medan twist CTRL dan T1 CTRL dan menekan ikon start. Kendali pengaduk diatur sampai 80 % dari kecepatan maksimal 10
(dilakukan dengan pengaduk magnetik diberikan dan dijalankan). Program gelombang mikro berlangsung. Selama program, tekanan kecil akan muncul di dalam reaktor, tetapi bagaimanapun akan tetap di bawah batas tekanan yang ada pada sistem. Gambar 15 menggambarkan cotoh perkembangan programdari proses ekstraksi serbuk kacang. Gambaran temperatur dan input tenaga dapat diikuti pada jendela graphic. Pada akhir program (dalam kasus ini setelah 21 menit) sistem yang tercapai dimatikan. Program dan representasi grafik dari perkembangan program disimpan pada jendela file atau dapat dicetak. 140 600 120 500 100 T1 [ C] Leistung [W] 400 Temperatur [ C] 80 60 40 300 200 Leistung [W] 20 100 0 0 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 Zeit [sec] Gambar 15. Pengamatan program ekstraksi dengan bantuan gelombang mikro untuk serbuk kacang dengan etanol, ekstraksi tiga kali, 3,3 gram serbuk kacang dan 80mL etanol per reaktor. Langkah 11. Pintu peralatan gelombang mikro dibuka dan langkah 9 sampai 7 dilakukan dengan arah yang berkebalikan. Langkah 12. Segemen rotor dilepaskan dari piring alas dan ditempatkan pada wadah platform penampung 17 (gambar 16). Sambungan teflon dari katup ulir 1a ditempatkan pada lubang kecil wadah 11
penampung dengan inset gelas 18 dan katup ulir dibuka secara hati-hati dengan alat pembuka. Ekstraktan hasil saringan dikumpulkan pada inset gelas di tabung pengumpul. Jika tekanan dalam reaktor tidak cukup untuk pengosongan secara sempurna, pemvakuman yang kuat dapat diterapkan. Gambar 16. Segmen rotor pada pengumpulan peralatan dengan tabung pengumpul. 17 18 Semua segment rotor yang lain akan diproses dengan jalan yang sama. Setelah pengumpulan ekstrak, reaktor dapat dibuka dan dikosongkan. Ekstrak diolah sesuai dengan instruksi secara berturutan. Ekstrak kering ditimbang untuk menghitung hasil perolehan. Data ini mungkin juga digunakan untuk reaksi lebih lanjut atau proses lebih lanjut atau dibuang. Jika produk bahan alam herbal, rempah-rempah dan lain sebagainya) diekstrak, ekstraksi yang baik dapat dibuang sebagai sampah rumah tangga biasa. 12