AKURASI METODA ANALISIS AKTIVASI NEUTRON PADA PENGUJIAN Se DAN As DALAM LIMBAH PADAT

dokumen-dokumen yang mirip
ANALISIS UNSUR Se DAN As DALAM SEDIMEN DENGAN MENGGUNAKAN STANDAR PRIMER DAN SEKUNDER METODA AAN

PENENTUAN UNSUR Hf PADA TENAGA KARAKTERISTIK DENGAN METODA ANALISIS AKTIVASI NEUTRON (AAN)

VALIDASI METODA SPEKTROMETRI PENDAR SINAR-X

KAJIAN KANDUNGAN U DAN Th DALAM SEDIMEN SUNGAI DI SEMENANJUNG MURIA DENGAN METODA AKTIF DAN PASIF

ESTIMASI KETIDAKPASTIAN ANALISIS RADIONUKLIDA Ra-226, Ra-228, Th-228 DAN K-40 DALAM CUPLIKAN SEDIMEN DENGAN TEKNIK SPEKTROMETRI GAMMA

VALIDASI METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON UNTUK ANALISIS UNSUR Zn DAN Se PADA CUPLIKAN BAHAN MAKANAN

Penentuan Kadar Besi dalam Pasir Bekas Penambangan di Kecamatan Cempaka dengan Metode Analisis Aktivasi Neutron (AAN)

ANALISIS UNSUR RADIOAKTIVITAS UDARA BUANG PADA CEROBONG IRM MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

SEBARAN LOGAM BERAT DALAM IKAN, ALGAE, AIR DAN SEDIMEN LAUT DI SEMENANJUNG LEMAHABANG MURIA

KALIBRASI TENAGA DAN STANDAR MENGGUNAKAN ALAT X-RAY FLUORESENCE (XRF) UNTUK ANALISIS UNSUR ZIRKONIUM DALAM MINERAL

UNJUK KERJA METODE AANC PADA ANALISIS UNSUR Fe, Al, Zr DAN Si DALAM CUPLIKAN ZrOCl 2 HASIL OLAH PASIR ZIRKON

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

KAJIAN KORELASI DARI KONSENTRASI Th-232 DENGAN U-238 DALAM SEDIMEN LAUT DI SEMENANJUNG MURIA

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

VALIDASI METODA PENENTUAN UNSUR RADIOAKTIF Pb-212, Cs-137, K-40 DENGAN SPEKTROMETER GAMMA

ESTIMASI KETIDAKPASTIAN ANALISIS UNSUR Zr, Hf, U DAN Th DALAM CUPLIKAN NATRIUM ZIRKONAT DENGAN METODA AAN.

KAJIAN KANDUNGAN LOGAM B3 DALAM LIMBAH RUMAH SAKIT DIBANDINGKAN DENGAN PERATURAN PEMERINTAH

KAJIAN KADAR UNSUR KROM DALAM LIMBAH TEKSTIL DENGAN METODE AAN

BAB 1 PENDAHULUAN Latar Belakang

HUBUNGAN KANDUNGAN LOGAM BERAT DALAM AIR DAN SEDIMEN LAUT DI SEMENANJUNG MURIA (TAHUN KE 2)

PENAFSIRAN NILAI KETIDAKPASTIAN ANALISIS Fe, Ca, Zr, Ba, La, Ti DAN Ce DALAM CUPLIKAN SEDIMEN DENGAN METODA XRF

PENGUKURAN RADIOAKTIVITAS PB-210, PB-212 DAN PB-214 DALAM CUPLIKAN DEBU VULKANIK PASCA GUNUNG MERAPI MELETUS

LAB TEKNIK AANC(Analisis Aktivasi Neutron Cepat) Darsono Bachrun Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan

VALIDASI METODA ANALISIS ISOTOP U-233 DALAM STANDAR CRM MENGGUNAKAN SPEKTROMETER ALFA

VALIDASI METODE F-AAS UNTUK MEMPEROLEH JAMINAN MUTU PADA ANALISIS UNSUR Cd, Cu, Cr, Pb, DAN Ni DALAM CONTOH UJI LIMBAH CAIR

EVALUASI LOGAM DALAM AIR DAN SEDIMEN SUNGAI CODE DENGAN TEKNIK AAN (TAHAP 2)

PENGUKURAN AKTIVITAS ISOTOP 152 Eu DALAM SAMPEL UJI PROFISIENSI MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

PENENTUAN URANIUM DALAM SEDIMEN SUNGAI DI SEMENANJUNG MURIA DENGAN METODE AAN

VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

KAJIAN LOGAM MEDIUM DAN BERAT DALAM AIR DAN SEDIMEN SUNGAI CODE DAERAH HULU DENGAN TEKNIK AAN (tahun I)

DISTRIBUSI LOGAM Fe, Ca, Ti, Ba, Sr, Zr dan Ce DALAM BATUBARA DAN LIMBAH PEMBAKARANNYA PLTU CILACAP MENGGUNAKAN XRF

Sukirno dan Harry Supriadi Pusat Tenologi Akselerator dan Proses Bahan BATAN

PENENTUAN KANDUNGAN LOGAM DI DALAM SEDIMEN WADUK GAJAH MUNGKUR DENGAN METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON CEPAT

UJI BANDING SISTEM SPEKTROMETER GAMMA DENGAN METODA ANALISIS SUMBER Eu-152. Nugraha Luhur, Kadarusmanto, Subiharto

BAB 1 PENDAHULUAN Latar Belakang

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Oktober 2011,

KORELASI KONSENTRASI UNSUR Cd, Cr, Co, Sb DAN Sc PADA AIR, IKAN DAN GANGGANG DI PANTAI LEMAHABANG MURIA (Tahun ke 2)

UNJUK KERJA METODE FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY (F-AAS) PASCA AKREDITASI

UJI BANDING METODA SSA DAN AAN PADA ANALISIS UNSUR MAYOR DAN MINOR DALAM MINERAL ZIRKON KALIMANTAN

VALIDASI METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON UNTUK UNSUR-UNSUR DI DALAM STANDARD REFERENCE MATERIAL. NIST 1577b BOVINE LIVER INDRIA KURNIATI PRATASIS

ANALISIS Zr DAN Hf DALAM ZIRKON OKSIDCHLORIDA HASIL PROSES PELINDIAN DENGAN XRF DAN AAN

OPTIMASI PENGUKURAN KEAKTIVAN RADIOISOTOP Cs-137 MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

PENENTUAN RADIOAKTIVITAS PEMANCAR GAMMA TOTAL DAN BETA TOTAL DALAM LIMBAH RUMAH SAKIT DI DAERAH ISTIMEWA YOGYAKARTA

IDENTIFIKASI LOGAM-LOGAM BERAT Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, DAN Na DALAM AIR TANGKI REAKTOR DENGAN METODE NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SAA)

ANALISIS UNSUR Fe, Ca, Ti, Ba, Ce, Zr DAN La DALAM SEDIMEN LAUT DI SEMENANJUNG MURIA DENGAN METODE XRF

PENENTUAN UNSUR-UNSUR PADA ENDAPAN CORROSSION COUPON SISTEM PENDINGIN SEKUNDER RSG-GAS DENGAN METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON

ANALISIS URANIUM DAN THORIUM DALAM SEDIMEN LAUT DAN SUNGAI DI SEKITAR CALON TAPAK PLTN LEMAHABANG. Rosidi, Sukirno P3TM BATAN Yogyakarta ABSTRAK

VALIDASI METODA PENGUKURAN ISOTOP 137 Cs MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

PENGARUH WAKTU PENGAMBILAN SAMPLING PADA ANALISIS UNSUR RADIOAKTIF DI UDARA DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM SAMPEL YELLOW CAKE MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

KETIDAKPASTIAN HASIL UJI Fe, AL, Si DAN Zr DALAM PASIR ZIRKON DENGAN METODE AANC

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan April sampai dengan bulan Juli 2014 di

APPLICATION OF NEUTRON ACTIVATION ANALYSIS IN CHARACTERIZATION OF ENVIRONMENTAL SRM SAMPLES

PENGENDALIAN MUTU METODE NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DENGAN UJI

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan Juni sampai dengan Agustus 2011

IDENTIFIKASI DAN PENENTUAN LOGAM PADA TANAH VULKANIK DI DAERAH CANGKRINGAN KABUPATEN SLEMAN DENGAN METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON CEPAT

KONTROL KUALITAS HASIL ANALISIS Mn, Mg, Al, V DAN Na MENGGUNAKAN METODE k 0 -AANI

EVALUASI FLUKS NEUTRON THERMAL DAN EPITHERMAL DI FASILITAS SISTEM RABBIT RSG GAS TERAS 89. Elisabeth Ratnawati, Jaka Iman, Hanapi Ali

BAB 3 METODE PENELITIAN. -Beaker Marinelli

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan April sampai dengan bulan Juli 2014

KAJIAN Pb-210 DALAM BIOTA, AIR DAN SEDIMEN LAUT SEKITAR CALON TAPAK PLTN UJUNG LEMAHABANG

PENENTUAN KANDUNGAN UNSUR KROM DALAM LIMBAH TEKSTIL DENGAN METODE ANALISIS PENGAKTIFAN NEUTRON

III. METODOLOGI PERCOBAAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan September

PERBANDINGAN METODA OTOMATIS DAN MANUAL DALAM PENENTUAN ISOTOP Cs-137 MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

IDENTIFIKASI KADAR UNSUR YANG TERKANDUNG DALAM HEWAN DI SUNGAI GAJAHWONG YOGYAKARTA DENGAN METODE AANC (ANALISIS AKTIVASI NEUTRON CEPAT)

IDENTIFIKASI RADIONUKLIDA Ra-226, Th-232, U-238 DAN K-40 PADA DEBU VULKANIK PASCA LETUSAN GUNUNG MERAPI YOGYAKARTA

Laboratorium Teknik Analisis Radiometri Dan Spektrometri Serapan Atom Pusat Teknologi Nuklir Bahan Dan Radiometri

VALIDASI METODA XRF (X-RAY FLUORESCENCE) SECARA TUNGGAL DAN SIMULTAN. UNTUK ANALISIS UNSUR Mg, Mn DAN Fe DALAM PADUAN ALUMINUM

Evaluasi Kinerja Metoda Analisis Pengukuran Neutron (APN)

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Oktober

Kata kunci : Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL), AAN, Reaktor Kartini PENDAHULUAN. Niati, Pratiwi Dwijananti, Widarto

VERIFIKASI METODA GRAVIMETRI UNTUK PENENTUAN THORIUM

ANALISIS NIST SRM 1633B DAN SRM 1646A DENGAN METODE AAN DALAM RANGKA UJIBANDING ANTAR LABORATORIUM

KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN PADA METODE AANC UNTUK ANALISIS N, P, K, Si, Al, Cu, Fe DALAM CUPLIKAN SEDIMEN

GANENDRA, Vol. VI, No. 2 ISSN IDENTIFIKASI RADIONUKLIDA PEMANCAR GAMMA DI DAERAH PANTAI LEMAHABANG MURIA DENGAN SPEKTROMETRI GAMMA ABSTRAK

Identifikasi Unsur dan Kadar Logam Berat pada Limbah Pewarna Batik dengan Metode Analisis Pengaktifan Neutron

PENILAIAN TINGKAT KANDUNGAN RADIOAKTIVITAS SEDIMEN DAN AIR SUNGAI DI SEMARANG

Jurnal Radioisotop dan Radiofarmaka ISSN Journal of Radioisotope and Radiopharmaceuticals Vol 9, Oktoberl 2006

ANALISIS SEBARAN LOGAM BERAT DALAM CUPLIKAN SEDIMEN SUNGAI GAJAHWONG SECARA SSA.

VALIDASI METODE AANC UNTUK PENGUJIAN UNSUR Mn, Mg DAN Cr PADA CUPLIKAN SEDIMEN DI SUNGAI GAJAHWONG

PEMISAHAN 54 Mn DARI HASIL IRADIASI Fe 2 O 3 ALAM MENGGUNAKAN RESIN PENUKAR ANION

PENGGOLONGAN & RUANG LINGKUP KIMIA ANALITIK

KORELASI DARI KONSENTRASI Th-232 DENGAN U-238 DALAM PASIR ZIRKON

Tabel 1. Metode pengujian logam dalam air dan air limbah NO PARAMETER UJI METODE SNI SNI

Air dan air limbah Bagian 2: Cara uji kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) dengan refluks tertutup secara spektrofotometri

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Juli 2012 sampai dengan bulan

PROGRAM JAMINAN KUALITAS PADA PENGUKURAN. RADIONUKLIDA PEMANCAR GAMMA ENERGI RENDAH:RADIONUKLIDA Pb-210

SIMULASI EFISIENSI DETEKTOR GERMANIUM DI LABORATORIUM AAN PTNBR DENGAN METODE MONTE CARLO MCNP5

PENENTUAN Mg, V, Al DAN Mn DENGAN METODE AAN FASILITAS PNEUMATIK

Unjuk Kerja Metode Flame -AAS Page 1 of 10

III. METODOLOGI PENELITIAN. di laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

III. METODOLOGI PENELITIAN di Laboratorium Kimia Analitik dan Kimia Anorganik Jurusan Kimia

KIMIA ANALITIK I TAHAP-TAHAP PEKERJAAN ANALISIS KIMIA

OPTIMASI ALAT CACAH WBC ACCUSCAN-II UNTUK PENCACAHAN CONTOH URIN

PENENTUAN KADAR UNSUR DI DALAM DAUN KRENYU DENGAN METODE ANALISIS NEUTRON CEPAT

ANALISIS Pb PADA SEDIAAN EYESHADOW DARI PASAR KIARACONDONG DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

NOTE COMPARISON TEST OF FNAA AND AAS METHOD FOR Cu, Cd, Cr, AND Pb ANALYSIS OF CODE RIVER SEDIMENT (INDONESIA)

BAB II METODE PENELITIAN. Universitas Sumatera Utara pada bulan Januari-April 2015

ANALISIS RADIONUKLIDA 137 CS DALAM PELAT ELEMEN BAKAR (PEB) U 3 SI 2 -AL DENSITAS 2,96 G/CM 3 PASCA IRADIASI

DETERMINATION OF LIMIT DETECTION OF THE ELEMENTS N, P, K, Si, Al, Fe, Cu, Cd, WITH FAST NEUTRON ACTIVATION USING NEUTRON GENERATOR

Transkripsi:

PEELITIA DA PEGELOLAA PERAGKAT KLIR Yogyakarta, 7 Juli 011 AKRASI METODA AALISIS AKTIVASI ETRO PADA PEGJIA Se DA As DALAM LIMBAH PADAT Mulyono, Sukadi, Rosidi, Sihono, Bambang Irianto BATA, Babarsari Yogyakarta, 5581 E-mail : ptapb@batan.go.id ABSTRAK AKRASI METODA AALISIS AKTIVASI ETRO PADA PEGJIA Se DA As DALAM LIMBAH PADAT. Telah dilakukan akurasi untuk keandalan metoda aktivasi neutron (AA) dan peralatan yang digunakan di PTAPB BATA dengan meng bahan standar acuan standard reference material (SRM) with inorganic marine sediment 70. Pengukuran unsur dilakukan dengan menggunakan spektrometer gamma pencacah salur ganda (MCA) Ortec yang dirangkaikan dengan detektor semikonduktor Ge(Li). Dari hasil percobaan diperoleh bahwa alat spektrometri gamma dengan metoda AA layak digunakan sebagai alat uji, dengan perolehan nilai akurasi relatif As = 95,399 % dan Se = 94,96 % serta presisi untuk unsur As = 3,88 % dan Se = 4,99 %. Aplikasi metoda uji pada penentuan konsentrasi logam dalam limbah padat untuk As adalah (,815-16,471) mg/kg, dan konsentrasi unsur dalam sedimen untuk Se adalah (0,595-,35 mg/kg. Kata kunci: Akurasi, AA, limbah padat, logam As dan Se ABSTRACT ACCRACY OF ETRO ACTIVATIO AALYSIS METHOD O Se AD As DETERMIATIO I SLDGE. The accuracy of the neutron activation analysis (AA) and used equipment at PTAPB BATA standard reference material (SRM) with inorganic marine sediment 70. The measurement was done using an gamma spectrometer equipped with a Ortec program of multi channel analyzer combined with Ge(Li) semiconductor detectors. The validation of instrument gamma spectrometer by AA method still valid with obtained of relative accuracy of As = 95,399 %, Se = 94,96 % and precision for metals of Fe = 3,88 % and Ba = 4,99 %. The application of method at the termination of major metal concentration in the solid wastes for As was (,815-16,471) mg/kg, and manor metal concentration for Ba was (0,595-,35 mg/kg. Keyword : accuracy, AA, solid waste, element of As and Se PEDAHLA ntuk menguji kemampuan metoda aktivasi neutron (AA) logam tertentu yang di dalam suatu sampel, maka perlu dilakukan pengujian antaralain akurasi dan presisis ). Pengujian presisi perlu dilakukan untuk mendapatkan gambaran besar kesalahan acak dalam suatu. Sedangkan pengujian akurasi perlu dilakukan untuk mendapat gambaran ketepatan penyimpangan data hasil terhadap harga sesungguhnya (1,). Presisi atau kecermatan suatu metode adalah tingkat kedapat-ulangan suatu set hasil uji diantara hasil-hasil itu sendiri. Presisi berhubungan dengan hasil suatu metode bila pengukuran itu diulang-ulang pada sampel yang homogen pada kondisi yang terkontrol. Presisi suatu metode dapat diuji dengan pengulangan, apabila variasi hasilnya kecil, maka dikatakan bahwa kecermatan pengukuran tersebut tinggi. Presisi didefinisikan sebagai seberapa dekat hasil-hasil pengujian atau yang Mulyono, dkk. ISS 1410 8178 Buku II hal 301

PEELITIA DA PEGELOLAA PERAGKAT KLIR Yogyakarta, 7Juli 011 saling tidak mempengaruhi satu sama lain, yang diperoleh pada suatu kondisi tertentu. Presisi tidak ada hubungannya dengan nilai yang sebenarnya atau nilai acuan lain, ini hanya tergantung kepada adanya distribusi kesalahan acak saja. Presisi menunjukkan kesesuaian antara beberapa hasil pengukuran yang diukur dengan cara yang sama. Presisi sangat perlu dilakukan untuk menguji kualitas hasil dari suatu perhitungan pencacahan cuplikan dengan spektrometer gamma. ji kualitas hasil dapat dilihat dari hasil presisi. Akurasi adalah kesesuaian antara hasil suatu dan nilai benar analit/ logam, karena nilai hasil pada kenyataannya merupakan perkiraan nilai benar dengan memperhitungkan nilai ketidakpastiannya. Akurasi (accuracy) mempunyai dua aspek metode yaitu kebenaran atau dan presisi ialah akurasi nilai rata-rata dengan suatu nilai acuan yang dapat diterima. ilai tersebut berupa estimator dari nilai yang sebenarnya. ilai bias atau penyimpangan ialah nilai yang dipergunakan untuk mengukur kebenaran hasil, yaitu menyatakan perbedaan antara hasil yang diharapkan, dengan nilai acuan yang merupakan estimator nilai yang sebenarnya. Perhitungan akurasi dapat digunakan dengan menggunakan persamaan seperti acuan yang telah dilakukan (3). Metode AA (Analisis Aktivasi eutron) telah banyak diaplikasikan dalam berbagai disiplin ilmu seperti fisika, kimia, lingkungan, kedokteran, biologi, farmasi, industri dll. Limbah padat (sludge) adalah padatan hasil samping limbah industri, limbah rumah sakit, limbah yang dihasilkan dari sutu proses kegiatan manusia (yang ditampung) yang dapat langsung mengendap jika didiamkan tidak terganggu selama beberapa waktu. Padatan yang mengendap tersebut terdiri dari partikel-partikel padatan yang mempunyai ukuran relatif besar dan berat sehingga dapat mengendap dengan sendirinya. Sludge dapat juga terbentuk dari padatan terlarut. Padatan ini terdiri dari senyawa-senyawa anorganik dan organik yang larut dalam air, mineral dan garam-garamnya. TATA KERJA Peralatan 1. Reaktor Kartini,. Spektrometri γ yang terdiri dari MCA Maestro II type 9X 3. Timbangan analitik terkalibrasi 4. Greger (alat sampling padatan) 5. Vial polietilen, dan wadah sampel 6. Lumpang tahan karat, 7. Ayakan Karl Colb 100 mesh, 8. Homogenizer dan nampan Bahan 1. Sludge merupakan limbah padat rumah sakit, kode L1 sludge RS Dr Sarjito; L sludge Bathesda; L3 urrohman dan L4 sakit Panti Rapih. SRM 70 Inorganic in Marine Sediment dengan kadar As = 45,3±1,8 mg/kg dan Se = 4,95±0,46 mg/kg Preparasi Contoh 1. Contoh sludge (limbah padat) dihaluskan, dihilangkan dari kotoran dan dikeringkan pada suhu kamar. Diayak sampai lolos 100 mesh 3. Ditempat dalam wadah sampel dan diberi kode dan tanggal 4. Persipan standar Perlakuan cuplikan 1. Ditimbang standar primer SRM 70 Inorganic in Marine Sediment seberat 0,1 g dimasukkan ke dalam vial volume 0,5 ml ditutup rapat.. Ditimbang sludge (limbah padat) seberat 0,1 g dan dimasukkan ke dalam vial volume 0,5 ml dan 3. Dipersiapkan vial kosong dan berisi selulosa sebagai blanko. 4. Semua cuplikan (1, dan 3) dimasukkan dalam plastik klip diberi kode dan atau nomor contoh, kemudian cuplikan tersebut masukan dalam kelongsong iradiasi dan siap untuk diiradiasi 5. Cuplikan dalam kelongsong diiradiasi dalam reaktor nuklir Kartini, selama x6 jam Pencacahan cuplikan 1. Setelah didinginkan selama 3-5 hari, masingmasing vial dicacah selama 750 detik menggunakan alat spectrometer γ yang dilengkapi dengan MCA,. Setelah pencacahan no (1) cuplikan semuanya didiamkan dicacah didiamkan lagi selama 14-30 hari, kemudian dicacah lagi dengan spektrometer γ pada tenaga untuk penentuan radioaktivitas yang mempunyai umur panjang dalam hal ini radionuklida Se-75. Semua hasil cacah disimpan dalam file komputer dengan kode tertentu. Setelah selesai pencacahan keseluruhan dilakukan pengambilan data yang tersimpan. 3. Hasil pencacahan, sampel, standar dan blanko, dikembalikan pada saat reaktor shut down yaitu saat pencacahan t O dengan menggunakan persamaan (1) Buku II hal 30 ISS 1410 8178 Mulyono, dkk

PEELITIA DA PEGELOLAA PERAGKAT KLIR Yogyakarta, 7 Juli 011 4. Perhitungan kadar As dan Se yang terdeteksi dalam contoh dapat dilakukan secara komparatif dengan perbandingan kadar unsur yang ada dalam standar primer dengan unsur yang ada dalam contoh dengan menggunakan persamaan. Pengujian presisi dan akurasi Presisi adalah ukuran kedekatan antara hasil individu dalam serangkaian pengukuran terhadap suatu contoh homogen dengan pengambilan contoh berganda menurut prosedur yang telah ditetapkan. Presisi (tergantung pada tingkat konsentrasi) hasil pengujian, baik (lolos) apabila memenuhi syarat persamaan (1). Perhitungan uji presisi diperoleh melalui persamaan (4) : + x 100% + ( σ H ) x 100% (1) ilai t adalah nilai konsentrasi yang diperoleh dari resmi SRM sedangkan nilai adalah konsentrasi hitung dari SRM dengan metoda AA. Standar deviasi (σ) merupakan fungsi Horwitz dengan nilai σ H = 0,0 x C 0,8495 dimana C adalah konsentrasi dari. Akurasi adalah kesesuaian antara hasil suatu dan nilai benar analit/unsur, karena nilai hasil pada kenyataannya merupakan perkiraan nilai benar dengan memperhitungkan nilai ketidak pastiannya. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (rekoveri), ketetapan menunjukkan kedekatan hasil suatu analit dengan nilai sebenarnya. ilai rekoveri menunjukkan besarnya kesalahan sistematik yang mungkin terjadi selama proses pengujian. Akurasi hasil pengujian baik (lolos) apabila penerimaan memenuhi persamaan berikut (4) : ilai + T arg et ilaianalisis 1, 95 x T arg et Analisis () HASIL DA PEMBAHASA Identifikasi unsur secara kualitatif Penentuan unsur secara kualitatif dilakukan dengan menentukan tenaga dari puncakpuncak spektrum kemudian mencocokkan dengan tabel isotop, pada umumnya isotop mempunyai lebih dari satu tenaga (5) dan dipilih yang mempunyai probabilitas yang paling besar. Pada Tabel 1, disajikan hasil kualitatif unsur yang diperhatikan dalam cuplikan lingkungan limbah padat dan reaksi yang paling sering terjadi dan yang paling banyak digunakan dalam AA adalah reaksi neutron gamma (n, γ). Tabel 1: Analisis kualitatif reaksi neutron gamma (n,γ) aktivasi netron nsur Reaksi Isotop Tenaga (KeV) mur paro Pobabilitas (%) As 75 As(n, γ) 76 As As-76 559, 6,3 Jam 75 Se 74 Se(n, γ) 75 Se Se-75 64,6 11 hari 30 Penentuan secara kuantitatif Secara kuantitatif pada penentuan awal unsur-unsur As dan Se dapat dilihat pada pada Tabel. Pada tabel tersebut mengunakan standar sekunder dengan kode SRM 704 dan SRM 70 dan menggunakan cuplikan limbah padat dengan kode L-. Logam As diidentifikasi melalui puncak spektrum nuklida As-76 pada tenaga 559, kev dan logam Se diidentifikasi melalui tenaga karakteristik 64,6 kev untuk nuklida Se-75. Pengukuran cacah per menit (cpm) dilakukan hasil cacah sampel dikurangi dengan blanko dibagi dengan waktu masing-masing pencacahan. Hasil cpm ini dapat dilihat pada Tabel 1, hasil hitung diwakili dari cuplikan SRM 704. Mulyono, dkk. ISS 1410 8178 Buku II hal 303

PEELITIA DA PEGELOLAA PERAGKAT KLIR Yogyakarta, 7Juli 011 Tabel. Hasil pencacahan cuplikan untuk menentukan cacah per menit (cpm). Kode Sampel, Tenaga kev uklida Berat Blanko Hasil cacah T, cacah menit Cpm sampel, Cacah blanko SRM-704 559, As-76 0,0999 6 1048 1,5 =(1048-6)/1,5 = 83,47 SRM 70 559, As-76 0,10003 6 191 1,5 153,154 L- 559, As-76 0,10001 6 67 1,5 49,675 SRM-704 64,6 Se-75 0.10001 8 3 16.667 =(3-8)/16,667 = 1,440 SRM 70 64,6 Se-75 0.0999 8 107 16.667 5,939 L- 64,6 Se-75 0.10003 8 43 16.667,099 ntuk menentukan cacah per menit pada saat 0 (Cpm 0 ) yaitu pada saat dihentikannya pengoperasian iradiasi cuplikan di dalam reaktor nuklir dan penentuan konsentrasi logam dalam cuplikan disajikan pada Tabel 3. Hasil pengukuran Cpm 0 ditentukan setelah dilakukan pengukuran Cpm, hasil masing-masing Cpm 0 disajikan pada Tabel. ntuk menentukan konsentrasi logam As dan Se dalam cuplikan dilakukan dengan metoda komparatif dengan menggunakan rumus yang ada dalam tabel, dengan mengetahui konsentrasi atau kadar logam dalam setandar dan Cpm 0 untuk standar (Cpm std ) dan sampel atau cuplikan (Cpm S ), maka konsentrasi dapat ditentukan seperti terlihat pada Tabel 3. ntuk keperluan akurasi dilakukan pengukuran SRM 704 dan SRM 70 untuk menentukan konsentrasi sebenarnya, sedangkan keperluan konsentrasi dalam cuplikan dilakukan pengukuran antara SRM 70 dan cuplikan L-. ntuk akurasi sebagai standar adalah SRM 704 dengan konsentrasi As dan Se masing-masing adalah 3,4 mg/kg dan 1,1 mg/kg, sedang cuplikan yang akan ditentukan konsentrasi As dan adalah SRM 70. Dengan mengetahui Cpm 0 untuk logam As, setelah dilakukan perhitungan untuk Cpm 0 standar 1886,48 dan Cpm 0 (SRM 70) cuplikan 3484,383 maka konsentrasi dapat ditentukan dengan nilai 43,0 mg/kg, hasil ini akan dibandingkan dengan konsentrasi sebenarnya 45,3 mg/kg sehingga akan diketahui nilai akurasi yang ditentukan dengan cara yang sama logam Se dapat juga ditentukan akurasi logam Se. Konsentrasi As dan logam Se dalam cuplikan limbah padat dengan kode L- dapat ditentukan seperti diatas. Sebagai standar digunakan SRM 704 mempunyai nilai Cpm 0 untuk logam As 3484,383 dengan konsentrasi 45,3 mg/kg dan nilai Cpm 0 untuk L- sebesar 1116,97 maka hasil konsentrasi dapat ditentukan dengan nilai 14,51 mg/kg. As yang terkandung dalam limbah padat seperti yang disajikan pada Tabel 3, begitu juga untuk logam Se dapat ditentukan konsentrasi dalam limbah padat. Tabel 3. Hasil pengukuran Cpm 0 dan pengukuran konsentrasi logam As dan Se dalam cuplikan penentuan konsentrasi T, tunda T1/ Konsentrasi Kode menit menit mg/kg SRM-704 7155 1590 = 1886,48 As = 3,4 SRM 70 7169 1590 = 3484,383 45,3 L- 714 1590 = 1116,97 = 43,0 = 14,51 SRM-704 709 303840 = 1,518 Se = 1,1 SRM 70 77 303840 = 6,54 4,95 4,615 = L- 746 303840 =,11 = 1,750 Buku II hal 304 ISS 1410 8178 Mulyono, dkk

PEELITIA DA PEGELOLAA PERAGKAT KLIR Yogyakarta, 7 Juli 011 ntuk menentukan akurasi dilakukan perhitungan hasil (hitung) dibandingkan dengan nilai konsentrasi yang ada dalam. Misalkan diambil contoh untuk run-1 logam As, nilai konsentrasi terukur () adalah 46,74 mg/kg, sedangkan nilai yang ada dalam 45,3 mg/kg. ntuk menentukan pada run 1 ini adalah menggunakan persamaan sebagai berikut: Dari perhitungan Tabel 3, selanjutnya dilakukan pengukuran akurasi dengan 8 (delapan) kali pengulangan setiap run dilakukan perhitungan akurasi, sehingga ada delapan kali penghitungan akurasi kemudian dirata-rata sihingga didapat akurasi rerata. Pada Tabel 4 akurasi untuk logam As mempunyai nilai akurasi dari 89,57 % sampai dengan 99,46 % dengan nilai rerata 95,399 % dengan standar deviasi,10 sehingga akurasi dapat ditulis dengan nilai 95,399±,1 %. ntuk logam Se nilai akurasi berkisar dari 86,33 % sampai dengan 98,645 %, dengan rerata akurasi adalah 94,96 dengan standar deviasi 4,031 sehingga akurasi logam Se dapat ditulis dengan nilai 94,96±4,03 %. Presisi untuk logam As dengan nilai 3,88 % dan Logam Se dengan nilai 4,99 %, dimana nilai presisi ini cukup baik karena dibawah 10 %, sehingga alat yang digunakan untuk menentukan konsentrasi logam As dan Se cukup memadai. Tabel 4. Pengukuran akurasi untuk logam As dan Se R Hitung, As Akurasi Hitung, Se Akurasi SRM 70 1 46,74 45,3 96,915 4,889 4,95 98,75 48,115 45,3 94,149 4,351 4,95 86,33 3 50,574 45,3 89,57 4,85 4,95 97,98 4 45,644 45,3 99,46 4,499 4,95 89,976 5 48,745 45,3 9,933 4,875 4,95 98,46 6 43,368 45,3 95,545 5,168 4,95 95,78 7 43,918 45,3 96,853 5,018 4,95 98,645 8 44,401 45,3 97,975 4,441 4,95 88,539 Rerata 46,438 45,3 95,399 4,76 4,95 94,96 SD 1,804 1,80,10 0,38 0,46 4,031 Presisi =(1,804/46,438)X100 % = 3,88 % =(0,38/4,76)X100 % = 4,99 % Hasil pengujian presisi menggunakan persamaan (1) disajikan pada Tabel 4, terlihat pada tabel tersebut untuk As dan Se hasil yang baik. Hasil pengujian akurasi menggunakan persamaan () disajikan pada Tabel 4, terlihat semua hasil perhitungan dengan hasil yang baik. Hasil pengujian akurasi maupun presisi sangat dipengaruhi dengan nilai standar deviasi, sehingga uji presisi dan akurasi memeliki unsur ketelitian. Validasi tergantung pada penentuan kriteria nilai presisi dan akurasi yang memenuhi syarat persamaan yang digunakan. Pada penelitian ini kriteria nilai presisi dapat diterima semua, begitu juga kriteria presisi pada reference material dengan SRM 704 dan SRM 70. Dari persamaan (), pada Tabel 5 nilai presisi tercatat 5,557 < 51,194 atau ruas kiri < ruas kanan untuk logam As dengan kondisi tersebut maka presisi dapat diterma dan hasilnya cukup baik. ntuk logam Se nilai yang didapat 10,566<1,11 atau ruas kiri < ruas kanan, maka logam ini juga diterima nilai presisinya. Mulyono, dkk. ISS 1410 8178 Buku II hal 305

PEELITIA DA PEGELOLAA PERAGKAT KLIR Yogyakarta, 7Juli 011 Tabel 5. Hasil Presisi menggunakan acuan standar SRM 70 Konsentrasi (), mg/kg Standar deviasi () uklida Sertifikat Analisis Sertifikat Analisis As-75 45,3 46,438 1,80 1,804 Se-76 4,95 4,76 0,46 0,38 σ H = 0,0 x C 0,8495 σ H =0.0*(45.3)0.8495 = 0,5104 Rumus + x 100% + ( σ ) x 100% H 1,80 1,804 1,80 x 100% + + ( 0,5104) x 100% 45,30 46,438 45,30 As 5,557 < 51,194 ruas kiri < ruas kanan diterima Se 10.566<1,11 ruas kiri < ruas kanan diterima Hasil pengujian akurasi menggunakan persamaan () disajikan pada Tabel 4, terlihat pada tabel tersebut untuk logam As dan logam Se hasil yang baik. Pada penelitian ini kriteria nilai akurasi diterima karean ruas kiri lebih kecil dari pada ruas kanan atau kata lain 1,138 < 3,70, nilai ini dari perhitungan dapat dilihat pada Tabel 3. ntuk logam Se nilai 0,33 < 1,69 sehingga niali ini diterima. Tabel 6. Hasil akurasi menggunakan acuan standar SRM 70 Akurasi ilai ilai, x + uklida T arg et Analisis 1 95 T arg et Analisis ilaisertifikat ilai Analisis,95 x Sertifikat + 1 Analisis Status As-75 45,3-46,438 = 1,138 1,95 x (1,80+1,804) 0,5 =3,70 Diterima As-76 4,95-4,76 = 0,33 1,95 x (0,46+0,38) 0,5 = 1,69 Diterima Pada Tabel 7 disajikan konsentrasi As dalam limbah padat dengan empat sampel dan kemudian dirata-rata didapatkan hasilnya untuk limbah dengan kode L1 =,815±0,09 mg/kg, L = 14,357±0,56 mg/kg, L3 = 6,53±0,34 mg/kg dan L4 = 16,471±0,77 mg/kg. ntuk menentukan konsentrasi ini telah diperagakan pada Tabel 3 di atas. Tabel 7.. Hasil pengukuran konsentrasi logam As dalam limbah padat. Konsentrasi, mg/kg Kode sampel 1 3 4 Rerata std deviasi L1,778,676,958,848,815 0,09 L 14,58 13,31 15,149 14,51 14,357 0,56 L3 6,190 5,637 6,901 6,84 6,53 0,34 L4 17,113 15,817 17,368 15,585 16,471 0,77 Pada Tabel 8 disajikan konsentrasi Se dalam limbah padat dengan empat sampel dan kemudian dirata-rata didapatkan hasinya untuk = 1,73±0,13 mg/kg, L3 =,35±0,9 mg/kg dan L4 = 1,048±0,08 mg/kg. Konsentrasi ini satu sama lain tidak ada perbedaan yang mencolok. limbah dengan kode L1 = 0,595±0,07 mg/kg, L Buku II hal 306 ISS 1410 8178 Mulyono, dkk

PEELITIA DA PEGELOLAA PERAGKAT KLIR Yogyakarta, 7 Juli 011 Tabel 7.. Hasil pengukuran konsentrasi logam Se dalam limbah padat. Kode sampel Konsentrasi, mg/kg 1 3 4 Rerata std deviasi L1 0,535 0,517 0,613 0,716 0,595 0,07 L 1,455 1,873 1,833 1,750 1,73 0,13 L3,3 1,658,781,71,35 0,9 L4 1,176 0,893 1,036 1,087 1,048 0,08 KESIMPLA 1. Hasil perhitungan dengan bantuan komputer program Excel bahwa nilai akurasi untuk logam As adalah 95,399 % dan logam Se nilai akurasinya adalah 94,96%, sedangkan nilai presisi untuk unsur As dan Se masing-masing adalah 3,88 % dan 4,99 %. Dari uji kelayakan untuk kriteria nilai presisi dan akurasi logam As dan Se memenuhi syarat. Hasil kuantitatif limbah padat diketahui logam mempunyai konsentrasi As bekisar (,815-16,471) dan logam Se berkisar (0,595-,35) mg/kg. kriteria nilai presisi dan akurasi yang memenuhi syarat persamaan yang digunakan. Pada penelitian ini kriteria nilai prsisi dapat diterima semua, begitu juga kriteria presisi pada reference material dengan SRM 704 dan SRM 70. Dari persamaan (), pada Tabel 5 nilai presisi tercatat 5,557 < 51,194 atau ruas kiri < ruas kanan untuk logam As dengan kondisi tersebut maka presisi dapat diterma dan hasilnya cukup baik. ntu logam Se nilai yang didapat 10.566<1,11 atau 194 atau ruas kiri < ruas kanan, maka logam ini juga diterima nilai presisinya. DAFTAR PSTAKA 1. AOIM., Persyaratan mum Kompetensi Laboratorium Penguji dan Laboratorium Kalibrasi, Badan Standardisasi. Jakarta (001). AWAR HADI. Pemahaman dan penerapan ISO/IEC 1705: 005. Persyaratan umum kompentensi laboratorium pengujian dan laboratorium kalibrasi. PT Granmedia Pustaka tama, Jakarta 007M 3. MLYOO. SKADI. ISWATORO. Akurasi dan Presisi Metoda spektometri Gamma pada Pengujian Radionuklida K-40 Menggunakan SRM IAEA 3115. S 4. SKIRO dan SRIMRIASIH., Validasi AA ntuk Pengujian ranium dan Torium dalam Pasir Zirkon. Prosiding Forum AAI, BATA, Serpong (010. 5. ERDTMA.G., SOYKA.W., The Gamma rays of the Radionuclides, ew York (1979) TAYA JAWAB Setyo Atmodjo Mengapa dilakukan kandungan As dan Se pada limbah padat Rumah Sakit? Mulyono As dan Se merupakan logam berat yang sangat berbahaya bagi kesehatan manusia sehingga perlu dilakukan pemonitoran lingkungan khususnya dari limbah rumah sakit agar tidak tercemar. Mulyono, dkk. ISS 1410 8178 Buku II hal 307