TEKNOLOGI NANO KARBON BERBASIS HASIL HUTAN. Saptadi Darmawan Wasrin Syafii I Nyoman J Wistara Akhirudin Maddu Gustan Pari PENDAHULUAN.

TEKNOLOGI NANO KARBON BERBASIS HASIL HUTAN Saptadi Darmawan Wasrin Syafii I Nyoman J Wistara Akhirudin Maddu Gustan Pari PENDAHULUAN Teknologi Nano U.S. EPA, 2007 Atom Molekul Makromolekul 1-100 nm Nanostruktur Peralatan Sistem Sifat-sifat dan fungsi baru Memanipulasi Mengontrol 1

Aplikasi Penyimpan Gas Baterai Superkapasitor Fuel cells Sensor Chip s Drug delivery Solar cell http://www.motorauthority.com https://kiyisanbbl.wordpress.com http://en.wikipedia.org/wiki/supercapacitor Fiber Tube Nano Particle Porous 2

Nanoporous Keunggulan sifat (porositas) -Luas permukaan -Volume pori -Diameter pori International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) : - micropores < 2 nm - mesopores 2-50 nm - macropores > 50 nm. Diameters < 100 nm (Lu, 2004) KARBON NANOPOROUS Teknik Templat Teknik Aktivasi Arang kayu mangium 3

Teknik Templat Nanoporous Templat : silika dan zeolit Sumber : Poly(vinyl alcohol), Poly(ethylene terephthalate) Polyimid Propilene Pelarut: Hidrogen Flourida (HF) Skala komersil masih sulit dilakukan Bahan Baku Teknik Aktivasi Arang-hidro Prekursor isasi Pirolisis isasi Hidrotermal Aktivasi Kimia (KOH) Nanoporous 4

isasi Hidrotermal Kondisi: - Reaktor tertutup - Media air - Tekanan autogenus Kelebihan: - Suhu rendah : energi - Produk berupa gas sedikit - Komposisi kimia seragam - Kandungan gugus fungsi oksigen tinggi Nanoporous Batu Bara Minyak Bumi Bahan baku Lignoselulosa Terbarukan 5

Aktivasi Saat Ini nanoporous Templat Bahan Asam Kuat Fosil dan batubara Aktivasi Konduktivitas rendah Pirolisis Biomasa > 400 C KOH (3:1-4:1) Pelarut asam Aktivasi Pada Penelitian Ini Bahan kimia Pelarut asam Bahan baku Biomasa KOH + Steam = siklus KOH nanoporous isasi pirolisis suhu rendah isasi hidrotermal suhu rendah Prekursor : amorf Bahan mudah menguap tinggi Kematangan karbon rendah 6

Kayu Solid Kayu Lapis Tujuan : Diversifikasi biomasa karbon nanoporous karbonisasi bertingkat Papan partikel /serat Pulp kertas Perubahan struktur setiap tahap Kondisi terbaik. Biomasa Pirolisis Hidrotermal Arang Arang hidro KOH Steam nanoporous Pemanasan AKTIVASI BAHAN BAKU KARBONISASI KONDUKTIVITAS KARBON NANO POROUS KONDUKTIF Karakerisasi Arang porous Arang hidro Kajian Ruang Lingkup 7

Komponen Kimia (%) 11/28/2014 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 Pinus Mangium T. Kemiri Selulosa (%) Hemiselulosa (%) Lignin (%) Biomasa Pinus Permeabilitas Mangium Biomasa T kemiri 8

Intensitas (a.u.) 11/28/2014 Pinus Mangium T kemiri Sudut 2 ( ) Biomasa 65.39% 84.05% 82.01% Materi mudah menguap Analisis Pinus Mangium T. kemiri K. kimia ** *** * Proksimat *** ** * Unsur *** ** * Morfologi *** ** * Gugus fungsi *** ** * Biomasa Amorphous ** * *** Bentuk kristal *** * ** Biomasa yang paling berpotensi menghasilkan karbon nanoporous kayu pinus > mangium > tempurung kemiri 9

Gas Kondensor Pemanas listrik Kran Penampung destilat Thermo meter Safety valve Keran pembuang Sampel Kontrol Panel Reaktor Sampel Kabonisasi Pirolisis (KP) Suhu : 200, dan 300 o C Waktu : 6 jam Kabonisasi Hidrotermal (KHT) Suhu : 200 dan, 300 o C Waktu : 6 jam Volume air : 1/3 volume digester Sampel : 15% berat air Back Preasure gauge Pemanas listrik Arang Arang-hidro sasi Arang Pinus Mangium T Kemiri sasi Arang-hidro Pinus Mangium T Kemiri 10

Arang 11/28/2014 Pinus Mangium Arang-hidro sasi T Kemiri Volume@STP(cc/g) 16 14 12 Arang Volume @ STP (cc/g) 4,0 Arang-hidro 3,5 3,0 10 Desorption 8 6 Adsorption 4 2 0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 P/P0 2,5 2,0 1,5 Desorption 1,0 0,5 Adsorption 0,0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 P/P0 sasi Sample Diameter pori (nm) Arang 2,80 Arang-hidro 1,86 11

1. Proses dekomposisi biomasa pada proses KH > KP 2. Morfologi arang-hidro > porous > arang 3. Kandungan materi menguap arang-hidro > arang Sifat-sifat tersebut mendukung pembentukan karbon aktif dengan porositas tinggi terutama arang-hidro dari kayu pinus sasi Porositas tinggi: aktivasi kimia dengan KOH Luas permukaan > 1.900 m 2 /g KOH : arang = 1:1-8:1 Pemberian uap air Siklus pembentukan KOH terjadi Pemakaian KOH rendah (1:3) Siklus KOH (K2CO3, K2O, KOH) Aktivasi 12

Proses Suhu : 800 C Waktu: 30 menit Aktivasi Aktif Proses aktivasi Struktur Kristalin KA-KP2P KA-KP3P KA-KP2M KA-KP3M KA-KP2K KA-KP3K Aktivasi KA-KHT2P KA-KHT3P KA-KHT2M KA-KHT3M KA-KHT2K KA-KHT3K 13

Daya jerap iodin vs derajat kristalinitas Daya jerap iod (mg/g) 1200 1150 1100 1050 1000 950 900 850 800 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 D Kristalinitas (%) KA-KH2Pinus Morfologi Permukaan Aktivasi Aktivasi KA-KH2Mangium KA-KH2T. Kemiri 14

Analisis Porositas IUPAC : Tipe I Uap air : mesopori Volume, cc/g KA KH2Pinus KA KP2Pinus VM: Aktivasi Contoh Uji Diameter pori (nm) Luas, BET (m 2 /g) Luas mikropori (m 2 /g) Total vol. pori (cc/g) Volume mikropori (cc/g) Vol. mikropori / total vol.pori (%) KA KP2P 1,68 1.454 1,172 0,896 0,5876 65,58 KA KH2P 1,70 2.240 1,513 1,583 0,7462 47,14 Cara konduktivitas: - Pemanasan - Kerapatan - Doping Sintering Konduktivitas Porositas? - Konvensional - Spark Plasma Sintering Sintering 15

Proses Bahan baku ; KA-KH2P Sintering : - Konvensional : 900 o C 1 jam - Spark Plasma Sintering : 1300 o C 5 menit Doping - LiOH - :doping = 5:1 Sintering Spark Plasma Sintering SPS LiOH SPS Li 2 O LiOH SPS kontrol 900 SPS LiOH Li 2 O 900 Kontrol 900 KA-KH2P Sintering C mesopori 16

Analisis sinar-x aktif Derajat kristalinitas (%) Kematangan Aromatisiti (%) Konduktivitas (S/m) Prekursor 20,81 0,93 0,42 130,84 Kontrol 900 35,46 1,07 0,48 747,41 Li 2 O 900 33,65 1,03 0,43 2.135,18 LiOH 900 33,25 1,01 0,37 2.125,53 SPS Kontrol 1300 55,81 4,95 0,92 ND SPS Li 2 O 1300 60,74 14,79 0,97 ND SPS LiOH 1300 70,25 23,79 0,98 ND Mesoporous 68,59 5,93 0,96 ND Nanopowder 43,99 1,25 0,59 ND Karakteristik porositas Contoh Uji Radius Pori (nm) BET (m 2 /g) Mikro (m 2 /g) Vol. Tot. (cc/g) Vol. Mikro. (cc/g) Vol Mikro/ total (%) Kontrol 900 2,84 1.324 862.642 0,9416 0,448 0,4758 LiOH 900 3,00 1.273 746.445 0,9566 0,384 0,4014 Mesoporous Nanopowder 4,83 285 0,6890 1,94 375 267 0,3640 0,1323 36.4 17

Sintered 900 C, 1 jam Sintered 900 C, 1 jam, Li₂O Sintered 900 C, 1 jam, LiOH SPS Kontrol SIMPULAN Sintering : - Meningkatkan konduktivitas - Menurunkan porositas 18

Sifat bahan baku Materi mudah menguap dan morfologi biomasa serta struktur kristal selulosa mempengaruhi pembentukan karbon nanoporous. Penentuan awal terbentuknya struktur arang atau arang-hidro KOH kecil + uap air = porositas tinggi. kayu pinus (hidrotermal 200oC) = karbon nanoporous konduktivitas terbaik nanoporous konduktif 19

- Balitbang Kehutanan - Balai Penelitian Teknologi Hasil Hutan Bukan Kayu Mataram - Puslitbang Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan - Departemen Hasil Hutan Fahutan IPB - Semua pihak yang telah membantu penelitian 20

I CHO + * CH2OH + *OH + *H + *O + *C *CHO + * CH 2 OH CH 3 COOH *CHO + *OH HCOOH *OH + *H H 2 O *H + *H H 2 *C + *O CO *C Penataan atom karbon membentuk heksagonal Graphene Graphite 28 November 2014 41 isasi hidrotermal selulosa Struktur polifuran Glukosa Dehidrasi HMF Polimerisasi/ polikondensasi Selulosa Kondensasi intramolekul dan dekarboksilasi Utama Jaringan aromatik karbon aranghidro Falco et al. 2011) 21

isasi pirolisis lignin Hwang & Obst. (2003) 2.2. Bahan dan Metode Kayu mangium, pinus dan tempurung kemiri - Komponen kimia kayu - Analisis proksimat - SEM dan EDX - FTIR - XRD * Derajat kristalinitas * Z (penentuan dominansi antara selulosa I α dan I ) Z = 1693d1-902d2 549 d 1 (100 dan 010) dan d 2 (110 dan 1-10) Z > 0 mengindikasikan dominasi selulosa I α Z < 0 merupakan selulosa I. * Penetapan perbandingan antara selulosa I α /I d 1x/y (nm) = 0,613(x/10) + 0,602(y/10) d 2x/y (nm) = 0,535(y/10) + 0,529(x/10) 22

Aktivasi 23